CN115851134A - 一种高精度硅片抛光组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高精度硅片抛光组合物及其应用，所述高精度硅片抛光组合物以二氧化硅水溶胶及有机碱为主要抛光组分，额外添加有酚类化合物、芳基含氮化合物。本发明通过在硅片抛光组合物中额外加入酚类化合物、芳基含氮化合物，可以在硅片表面形成双层保护膜，从而降低硅片在CMP过程中的刻蚀速率，进一步提高硅晶圆的表面质量。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域，具体涉及一种高精度硅片抛光组合物及其应用。
背景技术
化学机械抛光(CMP)是目前最为普遍的半导体材料表面平整技术。为提高硅晶圆的表面质量，防止硅晶圆在CMP过程中产生蚀刻，通常会在抛光组合物中加入表面活性剂或聚合物以改善晶圆表面腐蚀问题。
如中国专利CN 110402479 A在硅晶圆抛光组合物中加入羟乙基纤维素及聚乙烯吡咯烷酮等聚合物，极大的降低了硅片表面的刻蚀速率；中国专利CN101724347A通过在铜晶圆抛光液中加入甲基苯并三氮唑类腐蚀抑制化合物，极大地降低了铜膜腐蚀缺陷的产生，从而提高晶圆的表面质量。然而聚合物或表面活性剂等腐蚀抑制剂的加入将极大地影响硅片抛光液的去除效率，而作为铜膜的腐蚀抑制剂含氮杂环化合物，如苯并三氮唑(BTA)，单独添加不能够有效降低硅晶圆的静态腐蚀速率。因此，常规衬底硅片抛光液的去除效率与抛光后表面质量难以兼顾。
因此，仍然需要一种高精度硅片抛光组合物，能够在高硅晶圆去除速率的同时，降低硅晶圆的刻蚀速率，从而提高硅晶圆的抛光质量。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高精度硅片抛光组合物，通过在常规硅片抛光液中额外加入酚类化合物、芳香含氮化合物，可以实现在高硅片去除速率的基础上进一步降低硅晶圆的静态刻蚀速率，从而提高硅晶圆的抛光质量。
本发明的又一目的在于提供这种高精度硅片抛光组合物的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种高精度硅片抛光组合物，所述高精度硅片抛光组合物包括以下组分：二氧化硅水溶胶、有机碱、酚类化合物、芳基含氮化合物、pH调节剂。
在一个具体的实施方案中，所述硅片抛光组合物包括以下重量百分含量的组分：
在一个具体的实施方案中，所述二氧化硅水溶胶的粒径为30-120nm，固含量为10-50wt％。
在一个具体的实施方案中，所述有机碱选自甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙二胺、单乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亚甲基二胺、二亚乙基三胺、三亚己基四胺、1-(2-胺基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪、哌嗪、咪唑、1甲基咪唑、N甲基咪唑、四甲基胍、碳酸胍、盐酸胍、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基氟化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基氟化铵中的至少任一种，优选为四甲基氢氧化铵。有机碱是硅片抛光组合物中的常用组分，可以有效提高硅片的去除速率。
在一个具体的实施方案中，所述酚类化合物选自苯酚、β-萘酚、对苯二酚、邻苯二酚、均苯三酚、连苯三酚、间苯二酚、间硝基苯酚、2-溴-1-萘酚、2，4，6-三硝基苯酚、邻硝基苯酚、三亚己基四胺、2，4-二氯苯酚、2，4，6三溴苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、丁香酚、愈创木酚、漆汁酚的至少一种，优选为苯酚。
在一个具体的实施方案中，所述芳香含氮化合物选自苯并三氮唑、苯并咪唑、甲基苯并三氮唑、5-苯基四氮唑、吲哚、喹啉、苯胺、苯甲胺、苯乙胺、苯丙胺、4-氨基联苯、联苯胺、4-氯邻甲苯胺、2-萘胺、邻氨基偶氮甲苯、5-硝基-邻甲苯胺、4-氯苯胺、4-二氨基苯甲醚、3,3′-二氯联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4,5-三甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、4-氨基偶氮苯、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺中的至少任一种，优选为苯并三氮唑、苯并咪唑、2,4-二氨基甲苯。
本发明中，酚类化合物与芳香含氮化合物共同加入，可以极大的降低硅片静态刻蚀速率，其主要作用机理尚不明确，推测如下：首先，芳香含氮化合物中的氮原子进行质子化以后，含有部分正电荷，而硅片表面在弱碱性环境中通常含有负电荷，芳香含氮化合物可以通过静电相互作用吸附在硅晶圆表面，此外，芳香含氮化合物中的疏水部分苯环可以与硅晶圆表面产生疏水相互作用，进一步强化芳香含氮化合物在硅晶圆表面的吸附；然而，受限于碳原子数量较少及弱的静电相互作用，芳香含氮化合物在晶圆表面上的吸附并不牢固，硅片表面腐蚀效果不能够被有效抑制；其次，芳香含氮化合物中的氮元素可以发挥类似于有机碱的化学腐蚀作用(即质子化作用)，如不能稳定吸附，则可能产生加剧腐蚀的作用；而酚类化合物同样可以通过疏水相互作用及强的氢键作用吸附在硅片表面，协同加入后，芳香含氮化合物将通过静电相互作用优先吸附在硅片表面(中间夹杂酚类化合物)，其次酚类化合物叠加吸附形成双层吸附层，这可以有效抑制硅片的表面静态腐蚀速率。
在一个具体的实施方案中，所述pH值调节剂选自氯化氢、硝酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、咪唑、哌嗪、甲基咪唑、1,2,4-三氮唑、四甲基胍、甲酸、乙酸、丙酸、衣康酸、琥珀酸、酒石酸、柠檬酸、马来酸、乙醇酸、丙二酸、草酸、丁二酸、苹果酸、葡萄糖酸、丙氨酸、甘氨酸、乳酸、三氟乙酸、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸、二乙烯三胺五乙酸、三乙烯二胺、丙二胺四乙酸、羟乙基乙二胺、羟乙基乙二胺三乙酸、焦磷酸、2-氨基乙基膦酸、1-羟基乙叉1,1-二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、甲烷羟基膦酸、1-膦酰基丁烷-2,3,4-三羧酸或其盐类中的至少任一种，优选为柠檬酸、丙二酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、丙二胺四乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸中的至少任一种，优选为草酸、氯化氢、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵。本发明中通过所述pH调节剂将所述硅片抛光组合物的pH值调节至9.0-12.0之间，优选为10.5-11.5之间。
另一方面，上述的高精度硅片抛光组合物在硅片化学机械抛光中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
为实现高硅晶圆抛光速率，会额外提高抛光组合物的化学腐蚀能力，这不可避免地在硅晶圆CMP过程中产生的刻蚀痕，为解决上述问题，现有技术额外加入表面活性剂或聚合物等助剂，以牺牲硅晶圆部分抛光速率的方式解决上述刻蚀问题。本发明通过在常规硅片抛光液中额外加入酚类化合物与芳香含氮化合物可以实现在高硅片去除速率的基础上进一步抑制硅片的刻蚀速率，提高硅晶圆表面质量。芳香含氮化合物和酚类化合物协同加入后，芳香含氮化合物将通过静电相互作用优先吸附在硅片表面(中间夹杂酚类化合物)，其次酚类化合物叠加吸附形成双层吸附层，这可以有效抑制硅片的表面静态腐蚀速率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种高精度硅片抛光组合物，其配制工艺没有特别限制，例如推荐如下添加顺序：首先，将有机碱、酚类化合物、芳香含氮化合物、去离子水进行混合均匀，然后加入到硅溶胶当中，最后添加适量pH调节剂使其调节到相应的范围。使用前，将抛光组合物与去离子水按照1：10进行稀释。
下面结合更具体的实施例，对本发明进一步解释说明，但并不构成任何的限制。
以下实施例中，硅片材料抛光测试时采用的仪器和参数如表1所示。采用原子力显微镜测试抛光后硅片表面粗糙度Ra。采用天平称量抛光前后硅片的质量差，计算硅片的去除速率。由于CMP过程中的刻蚀速率无法直接计算，一般是测试硅片材料的静态刻蚀速率，方法如下：取一片2inch硅晶圆浸泡到1L上述稀释后的抛光组合物中1小时，组合物温度通过水域控制在60摄氏度，称量2inch晶圆前后的质量差值，计算腐蚀速率。
表1抛光测试采用的仪器和参数
| 抛光机型号 | 日本创技SPEEDFAM-36B |
| 抛光压强 | 350g/cm<sup>2</sup> |
| 抛光组合物流速 | 5L/min |
| 抛光垫 | Suba 800 |
| 抛光时间 | 15min |
| 抛光头/抛光盘转速 | 30/50rpm |
若无特殊说明，本发明实施例及对比例所使用的原料及试剂，均通过市售途径购买得到。以下实施例及对比例详细阐述了配制10kg抛光液样品的流程。
实施例1
首先，取1200g质量分数为25wt％四甲基氢氧化铵、50g苯酚、50克2，4二胺基甲苯添加到1000g去离子水中进行搅拌溶解；然后，搅拌均匀后加入到2500g粒径为60nm、固含量为40wt％二氧化硅水溶胶中混合均匀；最后，加入100g草酸，搅拌混合均匀，补充需要水量，混合均匀后形成硅片抛光组合物浓缩液。
实施例2
首先，取200g质量分数为25wt％四甲基氯化铵、0.5gβ-萘酚、0.5克苯并三氮唑添加到1000g去离子水中进行搅拌溶解；然后，搅拌均匀后加入到8000g粒径为120nm、固含量为50wt％二氧化硅水溶胶中混合均匀；最后，加入40g质量分数为25％的盐酸，搅拌混合均匀，补充需要水量，混合均匀后形成硅片抛光组合物浓缩液。
实施例3
首先，取100g无水哌嗪、1g对苯二酚、1克苯并咪唑添加到1000g去离子水中进行搅拌溶解；然后，搅拌均匀后加入到100g粒径为30nm、固含量为10wt％二氧化硅水溶胶中混合均匀；最后，加入500g哌嗪，搅拌混合均匀，补充需要水量，混合均匀后形成硅片抛光组合物浓缩液。
实施例4
首先，取2000g咪唑、100g苯酚、100g苯胺添加到1000g去离子水中进行搅拌溶解；然后，搅拌均匀后加入到1000g粒径为60nm、固含量为40wt％二氧化硅水溶胶中混合均匀；最后，加入200g质量分数为25％的KOH溶液，搅拌混合均匀，补充需要水量，混合均匀后形成硅片抛光组合物浓缩液。
实施例5
首先，取2000g质量分数为25wt％四丙基氢氧化铵、200g丁香酚、200克苯乙胺添加到1000g去离子水中进行搅拌溶解；然后，搅拌均匀后加入到4000g粒径为60nm、固含量为40wt％二氧化硅水溶胶中混合均匀；最后，加入800g质量分数为25％的磷酸，搅拌混合均匀，补充需要水量，混合均匀后形成硅片抛光组合物浓缩液。
对比例1
将实施例1中苯酚的用量由50g替换为0g，其它组分与工艺与实施例1相同。
对比例2
将实施例1中2，4二胺基甲苯的用量由50g替换为0g，其它组分与工艺与实施例1相同。
对比例3
将实施例1中苯酚与2，4二胺基甲苯的用量均替换为0g，其它组分与工艺与实施例1相同。
对比例4
将实施例1中苯酚的用量由50g替换为0.1g，其它组分与工艺与实施例1相同。
对比例5
将实施例1中2，4二胺基甲苯的用量由50g替换为500g，其它组分与工艺与实施例1相同。
对比例6
将实施例1中四甲基氢氧化铵的用量由1200g替换为40g，其它组分与工艺与实施例1相同。
对比例7
将实施例1中二氧化硅水溶胶的用量由2500g替换为10g，其它组分与工艺与实施例1相同。
以上实施例和对比例的抛光组合物分别与去离子水按照1：10进行稀释后进行抛光性能测试，测试结果见表2.
表2、抛光测试结果
以上数据对比可知，采用本发明的硅片抛光组合物及制备方法，可以在实现高硅片去除速率的同时，降低对硅片的刻蚀速率，实施例中硅晶圆去除速率均高于0.7μm/min，静态刻蚀速率均低于0.5mg/h，表面粗糙度Ra均小于1nm。从实施例1与对比例1-3的实验数据可知，苯酚与2，4二胺基甲苯的协同作用能有效降低硅晶圆静态刻蚀速率，提高晶圆表面质量。从实施例1与对比例4-5实验数据可知，酚类化合物与芳香含氮化合物的含量应优选维持在一定的范围，否则会影响抛光速率或表面质量。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (9)
1.一种高精度硅片抛光组合物，其特征在于，所述高精度硅片抛光组合物包括以下组分：二氧化硅水溶胶、有机碱、酚类化合物、芳基含氮化合物、pH调节剂。
2.根据权利要求1所述的高精度硅片抛光组合物，其特征在于，所述硅片抛光组合物包括以下重量百分含量的组分：
余量为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的高精度硅片抛光组合物，其特征在于，所述二氧化硅水溶胶的粒径为30-120nm，固含量为10-50wt％。
4.根据权利要求1或2所述的高精度硅片抛光组合物，其特征在于，所述有机碱选自甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙二胺、单乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亚甲基二胺、二亚乙基三胺、三亚己基四胺、1-(2-胺基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪、哌嗪、咪唑、1甲基咪唑、N甲基咪唑、四甲基胍、碳酸胍、盐酸胍、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基氟化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基氟化铵中的至少任一种，优选为四甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求1或2所述的高精度硅片抛光组合物，其特征在于，所述酚类化合物选自苯酚、β-萘酚、对苯二酚、邻苯二酚、均苯三酚、连苯三酚、间苯二酚、间硝基苯酚、2-溴-1-萘酚、2，4，6-三硝基苯酚、邻硝基苯酚、三亚己基四胺、2，4-二氯苯酚、2，4，6三溴苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、丁香酚、愈创木酚、漆汁酚中的至少任一种，优选为苯酚。
6.根据权利要求1或2所述的高精度硅片抛光组合物，其特征在于，所述芳基含氮化合物选自苯并三氮唑、苯并咪唑、甲基苯并三氮唑、5-苯基四氮唑、吲哚、喹啉、苯胺、苯甲胺、苯乙胺、苯丙胺、4-氨基联苯、联苯胺、4-氯邻甲苯胺、2-萘胺、邻氨基偶氮甲苯、5-硝基-邻甲苯胺、4-氯苯胺、4-二氨基苯甲醚、3,3′-二氯联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4,5-三甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、4-氨基偶氮苯、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺中的至少任一种，优选为苯并三氮唑、苯并咪唑或2,4-二氨基甲苯。
7.根据权利要求1或2所述的高精度硅片抛光组合物，其特征在于，所述pH值调节剂选自氯化氢、硝酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、咪唑、哌嗪、甲基咪唑、1,2,4-三氮唑、四甲基胍、甲酸、乙酸、丙酸、衣康酸、琥珀酸、酒石酸、柠檬酸、马来酸、乙醇酸、丙二酸、草酸、丁二酸、苹果酸、葡萄糖酸、丙氨酸、甘氨酸、乳酸、三氟乙酸、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸、二乙烯三胺五乙酸、三乙烯二胺、丙二胺四乙酸、羟乙基乙二胺、羟乙基乙二胺三乙酸、焦磷酸、2-氨基乙基膦酸、1-羟基乙叉1,1-二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、甲烷羟基膦酸、1-膦酰基丁烷-2,3,4-三羧酸或其盐类中的至少任一种，优选为柠檬酸、丙二酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、丙二胺四乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸中的至少任一种，优选为草酸、氯化氢、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵。
8.根据权利要求1或2所述的高精度硅片抛光组合物，其特征在于，采用所述pH调节剂将硅片抛光组合物的pH值调节至9.0-12.0。
9.权利要求1～8任一项所述的高精度硅片抛光组合物在硅片化学机械抛光中的应用。
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