CN101407699A - 一种抛光低介电材料的抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抛光低介电材料的抛光液,其含有二氧化硅和水,其特征在于还含有混合缓蚀剂。本发明的抛光液可增强对Cu细线的保护,显著减少锯齿、凹陷、磨蚀和划痕等缺陷,改善抛光芯片的电性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造工艺中的一种抛光液,具体的涉及一种抛光低介电材料的抛光液。
背景技术
随着集成电路的器件尺寸缩小、布线层数增加,促使金属线宽变窄,这导致了金属连线的电阻率增大和电路的RC延迟增大,严重制约着集成电路的性能。铜由于具有比铝更好的抗电迁移能力和高的导电率,已经替代铝成为深亚微米集成电路的导线材料。目前,采用铜化学机械抛光(CMP)的大马士革镶嵌工艺是唯一成熟和已经应用到铜互连线的布线技术。铜CMP作为ULSI多层布线的关键平坦化技术,对ULSI的发展有很大的影响。铜CMP工艺操作平台一般由旋转的硅片夹持器、抛光垫、工作台和抛光浆料供给装置等几部分组成。抛光时,以一定的压力将旋转的硅片压在旋转的抛光垫上,而由亚微米或纳米磨粒和化学溶液组成的抛光液在工件与抛光垫之间流动,在机械作用和抛光液的化学作用下实现硅片表面的材料去除和全局平整化。
由于铜是具有化学和电化学活性的金属,铜表面在抛光液的化学作用下会发生腐蚀,并且铜比较“软”,容易产生擦伤,所以铜CMP容易产生表面缺陷。为了防止铜在抛光过程中受到腐蚀,在抛光浆料中一般会引入各种缓蚀剂。这类缓蚀剂分子吸附在铜表面上,或者与铜表面的铜离子形成络合物,改变铜的表面特性。同时,这些缓蚀剂分子在铜的表面形成一层致密的膜,以阻止抛光液中的氧化剂和络合剂与铜表面接触。
目前用作铜缓蚀剂的有机物为唑类衍生物,包括噻唑、咪唑和氮唑类化合物,其中苯并三唑、巯基、苯并噻唑、二巯基塞二唑、苯并咪唑等最为常用。例如在专利US7,253,111、US7,128,825、US6,916,742、US5,954,997等众多的专利中都采用了一种或多种缓蚀剂,在这些铜或阻挡层的抛光液中,缓蚀剂主要是用来保护铜的表面,防止铜化学腐蚀的发生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在低介电材料的抛光工艺中Cu细线上易出现锯齿、凹陷、磨蚀和划痕等缺陷。为了解决这一问题,本发明提供一种可增强对Cu细线的保护,显著减少上述缺陷的抛光液。
本发明的抛光低介电材料的抛光液含有二氧化硅和水,还含有混合缓蚀剂。
其中,所述的混合缓蚀剂较佳的选自苯并三唑、5-氨基四氮唑、5-甲基四氮唑、巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑、3-氨基-1,2,4-三氮唑和1,2,4-三氮唑中的两种或多种,更佳的为苯并三唑和5-氨基四氮唑的混合缓蚀剂。所述的混合缓蚀剂的总含量较佳的为抛光液质量的0.04~1%。所述的混合缓蚀剂中,各缓蚀剂的含量较佳的为混合缓蚀剂总质量的10~90%。
其中,所述的二氧化硅的粒径较佳的为20~150nm;所述的二氧化硅的含量较佳的为质量百分比2~15%。
本发明的抛光液还可较佳的含有速率增助剂、氧化剂和表面活性剂中的一种或多种。
其中,所述的速率增助剂较佳的选自有机酸、有机酸盐、氨基酸和胺类中的一种或多种,更佳的选自有机磷酸、酒石酸、酒石酸钾、甘氨酸和正丁胺中的一种或多种,所述的速率增助剂的含量较佳的为质量百分比0.1~1%;所述的氧化剂较佳的为过氧化氢,所述的氧化剂的用量较佳的为质量百分比0.05~1%;所述的表面活性剂可选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性离子表面活性剂中的一种或多种,较佳的选自聚丙烯酸阴离子表面活性剂、孪生季铵盐阳离子表面活性剂、聚乙二醇非离子表面活性剂和甜菜碱两性表面活性剂中的一种或多种,所述的表面活性剂的用量较佳的为质量百分比0.02~0.5%。
本发明的抛光液的pH较佳的为2~5。
本发明的抛光液由上述成分简单均匀混合,之后采用pH调节剂调节至合适pH值即可制得。pH调节剂可选用本领域常规pH调节剂,如氢氧化钾、氨水和硝酸等。本发明中,所用试剂及原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:本发明的抛光液可增强对Cu细线的保护,显著减少锯齿、凹陷、磨蚀和划痕等缺陷,改善抛光芯片的电性能。
附图说明
图1为对比实施例中抛光液1~9对TEOS(二氧化硅)和Cu的抛光速率图。
图2为效果实施例1中含有混合缓蚀剂的抛光液10~14对TEOS和Cu的抛光速率图。
图3为效果实施例2中含有混合缓蚀剂的抛光液15~17对TEOS和Cu的抛光速率图。
图4为效果实施例3中含有不同含量比率的混合缓蚀剂的抛光液18~20对TEOS和Cu的抛光速率图。
图5为效果实施例4中含有不同含量的混合缓蚀剂的抛光液21~24对Ta,TEOS、BD(掺碳二氧化硅)和Cu的抛光速率图。
图6为效果实施例5中不同pH的含有混合缓蚀剂的抛光液25~29对Ta,TEOS、BD和Cu的抛光速率图。
图7为效果实施例6中本发明抛光液30和对比抛光液1和2对Cu抛光后Cu线的扫描电镜。
图8为效果实施例6中本发明抛光液30和对比抛光液1和2对#854芯片抛光后80bond位置处的轮廓曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。以下实施例中,含量百分比均为质量百分比,各抛光液余量为水。
实施例1
二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.1%,5-氨基四氮唑0.05%,pH=3.0。
实施例2
二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,苯并三唑0.1%,1,2,4三氮唑0.05%,pH=3.0。
实施例3
二氧化硅(70nm)4%,5-氨基四氮唑0.1%,5-甲基四氮唑0.05%,双氧水0.3%,pH=3.0。
实施例3
二氧化硅(70nm)4%,5-氨基四氮唑0.1%,5-甲基四氮唑0.05%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
对比实施例含有单一缓蚀剂的抛光液及其抛光性能
抛光液1:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,苯并三唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液2:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,5-氨基四氮唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液3:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,5-甲基四氮唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液4:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,巯基苯基四氮唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液5:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,2-巯基苯并噻唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液6:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,巯基苯基咪唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液7:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,5-羧基苯并三氮唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液8:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,3-氨基-1,2,4-三氮唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液9:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,1,2,4-三氮唑0.15%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
将抛光液1~9用于TEOS和Cu的抛光,抛光速率如图1所示。抛光条件:下压力2.0psi,抛光布Politex,抛光盘转速70rpm,抛光液流速100ml/min,抛光机台Logitec PM5,结果如图1所示。
图1结果表明,抛光液采用单一的不同缓蚀剂时,所得到的抛光速率有明显的差异,说明抛光过程中各种缓蚀剂在铜表面的吸附和成膜情况并不完全相同。同时可以看到,采用巯基苯基四氮唑、2-巯基苯并噻唑、3-氨基-1,2,4-三氮唑或1,2,4-三氮唑为缓蚀剂的抛光液,其Cu的抛光速率远高于TEOS的抛光速率,在抛光过程中铜线容易出现严重磨蚀的问题。
效果实施例1含有混合缓蚀剂的抛光液及其抛光性能
抛光液10:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,苯并三唑0.1%,5-氨基四氮唑0.05%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液11:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,苯并三唑0.1%,1,2,4三氮唑0.05%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液12:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,5-氨基四氮唑0.1%,5-甲基四氮唑0.05%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液13:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,5-氨基四氮唑0.1%,5-羧基苯并三氮唑0.05%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
抛光液14:二氧化硅(70nm)4%,酒石酸0.4%,苯并三唑0.05%,3-氨基-1,2,4-三氮唑0.05%,2-巯基苯并噻唑0.05%,双氧水0.3%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,pH=3.0。
将抛光液10~14用于TEOS和Cu的抛光,抛光速率如图2所示。抛光条件:下压力2.0psi,抛光布Politex,抛光盘转速70rpm,抛光液流速100ml/min,抛光机台Logitec PM5,结果如图2所示。
图2的结果表明,采用不同的混合缓蚀剂的抛光液,其抛光性能差别较小。与采用单一的缓蚀剂体系的参考实施例中各抛光液(图1)与相比,采用混合缓蚀剂的抛光液,其Cu的抛光速率接近或略小于TEOS的抛光速率,能够较为容易地防止铜线严重磨蚀的发生。
效果实施例2含有不同含量比率的混合缓蚀剂的抛光液及其抛光性能
抛光液15:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.18%,5-氨基四氮唑0.02%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=3。
抛光液16:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.1%,5-氨基四氮唑0.1%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=3。
抛光液17:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.02%,5-氨基四氮唑0.18%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=3。
将抛光液15~17用于TEOS和Cu的抛光,抛光速率如图3所示。抛光条件:下压力2.0psi,抛光布Politex,抛光盘转速70rpm,抛光液流速100ml/min,抛光机台Logitec PM5。
图3表明,抛光液采用苯并三唑和5-氨基四氮唑的混合缓蚀剂体系后,Cu和TEOS的抛光速率变化较小。但是图3也表明,随着苯并三唑在缓蚀剂中比率的减小,Cu的抛光速率逐渐增加,而TEOS的抛光速率略有降低,出现铜线磨蚀的几率增加。结合参考实施例(图1)的结果发现,在混合缓蚀剂体系中,若Cu抛光速率较低的缓蚀剂的比重较大时,更能够有效防止铜线的磨蚀。
效果实施例3含有不同含量的混合缓蚀剂的抛光液及其抛光性能
抛光液18:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.02%,5-氨基四氮唑0.02%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=3
抛光液19:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.1%,5-氨基四氮唑0.1%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=3
抛光液20:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.5%,5-氨基四氮唑0.5%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=3
将抛光液18~20用于TEOS和Cu的抛光,抛光速率如图4所示。抛光条件:下压力2.0psi,抛光布Politex,抛光盘转速70rpm,抛光液流速100ml/min,抛光机台Logitec PM5。
图4表明,在混合缓蚀剂总用量为0.04%~1.0%的区间内,随着混合缓蚀剂总量的增加,Cu和TEOS的抛光速率都逐渐减小,但Cu抛光速率减小程度更大,说明混合缓蚀剂用量的增加更能够有效防止磨蚀。但是TEOS抛光速率的减小将会延长抛光工艺的时间,增加生产成本。
效果实施例4不同pH的含有混合缓蚀剂的抛光液及其抛光性能
抛光液21:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.02%,5-氨基四氮唑0.02%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=2
抛光液22:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.02%,5-氨基四氮唑0.02%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=5
抛光液23:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.02%,5-氨基四氮唑0.02%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,pH=8
抛光液24:二氧化硅(70nm)4%,苯并三唑0.02%,5-氨基四氮唑0.02%,酒石酸0.2%,双氧水0.3%,,pH=11
将抛光液21~24用于Ta,TEOS、BD和Cu的抛光,抛光速率如图5所示。抛光条件:下压力2.0psi,抛光布Politex,抛光盘转速70rpm,抛光液流速100ml/min,抛光机台Logitec PM5。
图5表明,缓蚀剂用量在pH为2~5间可得到较高的抛光速率,而在pH为11时Cu抛光速率较低,因此采用混合缓蚀剂的抛光液,其优选的pH为2~5。
效果实施例5含有混合缓蚀剂和其他添加剂的抛光液及其抛光性能
抛光液25:二氧化硅(20nm)2%,有机磷酸0.2%,5-氨基四氮唑0.15%,5-氨基-1,2,4-三氮唑0.05%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,双氧水0.3%,pH=3
抛光液26:二氧化硅(70nm)8%,甘氨酸0.2%,苯并三唑0.2%,5-甲基-四氮唑0.05%,聚乙二醇PEG2000.2%,双氧水0.3%,pH=3
抛光液27:二氧化硅(150nm)15%,正丁胺0.05%,5-羧基苯基四氮唑0.1%,1,2,4-三氮唑0.05%,葡聚糖0.2%,双氧水0.3%,pH=3
抛光液28:二氧化硅(70nm)15%,酒石酸钾,0.16%,2-巯基苯基噻唑0.1%,巯基苯并四唑0.1%,甜菜碱两性表面活性剂0.05%,双氧水0.3%,pH=3
抛光液29:二氧化硅(150nm)4%,正丁胺0.2%,AN-5 0.15%,2-巯基咪唑0.15%,孪生季铵盐阳离子表面活性剂0.05%,双氧水0.3%,pH=3
将抛光液25~29用于Ta,TEOS、BD和Cu的抛光,抛光速率如图6所示。抛光条件:下压力2.0psi,抛光布Politex,抛光盘转速70rpm,抛光液流速100ml/min,抛光机台Logitec PM5。
图6表明,混合缓蚀剂与不同的二氧化硅、速率增助剂和表面活性剂组合后可以得到不同的抛光性能。从图中可以看到,当二氧化硅粒径为70nm时,如抛光液26和28,TEOS的抛光速率较高;当二氧化硅用量较多时,如抛光液27,TEOS和Cu的抛光速率都比较高;采用正丁胺为速率增助剂时,如抛光液27和29,Cu的抛光速率偏高。
效果实施例6含有混合缓蚀剂的抛光液对铜缺陷的改善
对比抛光液1:二氧化硅(70nm)5%,有机磷酸0.2%,苯并三唑0.15%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,双氧水0.3%,pH=3
对比抛光液2:二氧化硅(70nm)5%,有机磷酸0.2%,5-氨基四氮唑0.15%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,双氧水0.3%,pH=3
抛光液30:二氧化硅(70nm)5%,有机磷酸0.2%,苯并三唑0.05%,5-氨基四氮唑0.1%,聚丙烯酸阴离子表面活性剂0.2%,双氧水0.3%,pH=3
将对比抛光液1和2以及抛光液30用于TEOS和Cu的抛光。抛光条件:抛光条件:下压力1.5psi,抛光布Politex,抛光盘转速70rpm,抛光液流速100ml/min,抛光机台Logitec PM5,抛光时间80秒,抛光后晶圆放置2天后测试。
图7表明,当抛光液仅采用苯并三唑为缓蚀剂时,铜线表面有较多的污染物,且铜线边缘磨蚀严重。而当抛光液仅采用5-氨基四氮唑时,铜线表面比较粗糙,且有较多的划痕。但是当抛光液采用混合缓蚀剂后,铜线表面平滑且干净。
图8表明,当抛光液仅采用苯并三唑为缓蚀剂时,尽管铜平面与TEOS之间的磨蚀较小,但是铜线边缘磨蚀现象严重,出现锯齿状缺陷。而当抛光液仅采用5-氨基四氮唑时,铜线磨蚀程度较大。但是当抛光液采用混合缓蚀剂后,铜线磨蚀较少且边缘保护较好。
Claims (14)
1.一种抛光低介电材料的抛光液,含有二氧化硅和水,其特征在于:其还含有混合缓蚀剂。
2.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于:所述的混合缓蚀剂为苯并三唑、5-氨基四氮唑、5-甲基四氮唑、巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑、3-氨基-1,2,4-三氮唑和1,2,4-三氮唑中的两种或多种的组合。
3.如权利要求2所述的抛光液,其特征在于:所述的混合缓蚀剂为苯并三唑和5-氨基四氮唑的混合缓蚀剂。
4.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于:所述的混合缓蚀剂的总含量为抛光液质量的0.04~1%。
5.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于:所述的混合缓蚀剂中,各缓蚀剂的含量为混合缓蚀剂总质量的10~90%。
6.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于:所述的二氧化硅的粒径为20~150nm。
7.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于:所述的二氧化硅的含量为质量百分比2~15%。
8.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于:所述的抛光液还含有速率增助剂、氧化剂和表面活性剂中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的抛光液,其特征在于:所述的速率增助剂为有机酸、有机酸盐、氨基酸和胺类中的一种或多种。
10.如权利要求9所述的抛光液,其特征在于:所述的速率增助剂为有机磷酸、酒石酸、酒石酸钾、甘氨酸和正丁胺中的一种或多种。
11.如权利要求8所述的抛光液,其特征在于:所述的氧化剂为过氧化氢。
12.如权利要求8所述的抛光液,其特征在于:所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性离子表面活性剂中的一种或多种。
13.如权利要求12所述的抛光液,其特征在于:所述的阴离子表面活性剂为聚丙烯酸;所述的阳离子表面活性剂为孪生季铵盐;所述的非离子表面活性剂为聚乙二醇和葡聚糖;所述的两性表面活性剂为甜菜碱。
14.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于:所述的抛光液的pH为2~5。
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