CN102686360A - Cmp研磨液、以及使用其的研磨方法和半导体基板的制造方法 - Google Patents

Cmp研磨液、以及使用其的研磨方法和半导体基板的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的CMP研磨液的第1方式为，含有氧化铈粒子、具有炔键的有机化合物和水，具有炔键的有机化合物的含量以CMP研磨液总质量基准计为0.00001质量％以上0.01质量％以下。本发明的CMP研磨液的第2方式为，含有氧化铈粒子、具有炔键的有机化合物、使含有具有阴离子性取代基的乙烯基化合物作为单体成分的组合物聚合而得到的阴离子性高分子化合物或其盐、以及水，具有炔键的有机化合物的含量以CMP研磨液总质量基准计为0.000001质量％以上且不足0.05质量％。

Description

CMP研磨液、以及使用其的研磨方法和半导体基板的制造方法
技术领域
本发明涉及CMP研磨液、以及使用其的研磨方法和半导体基板的制造方法。特别地，本发明涉及在半导体元件等电子部件制造技术中的基体表面的平坦化工序，例如层间绝缘膜的平坦化工序、STI（Shallow Trench Isolation：浅沟槽元件隔离）的形成工序等中使用的CMP研磨液、以及使用其的研磨方法和半导体基板的制造方法。
背景技术
在半导体装置的超大规模集成电路中，有提高安装密度的倾向，正在研究、开发各种微细加工技术。设计规则已经达到亚半微米级。作为满足这样严格的微细化要求的技术，可举出CMP（化学机械研磨）技术。CMP技术在半导体装置等电子部件的制造工序中可以将要实施曝光的层的表面平坦化，减轻曝光工序的技术负担，并稳定成品率。因此，CMP技术是进行例如层间绝缘膜的平坦化、STI的形成等时必须的技术。
以往，在半导体装置的制造工序中，作为用于对通过等离子-CVD（Chemical Vapor Deposition，化学蒸镀法）、低压-CVD等方法形成的氧化硅膜等无机绝缘膜层进行平坦化的CMP研磨液，研究了含有热解法二氧化硅的二氧化硅系的CMP研磨液。二氧化硅系的CMP研磨液是通过对四氯化硅酸进行热分解等方法使二氧化硅粒子进行粒子生长，并进行pH调整而制造的。但是，就这样的CMP研磨液而言，存在作为被研磨膜的无机绝缘膜的研磨速度降低这样的技术课题。
另一方面，作为针对光掩膜、透镜等玻璃表面的CMP研磨液，使用含有氧化铈粒子的CMP研磨液。氧化铈粒子与二氧化硅粒子、氧化铝粒子相比硬度低，因此即使用于研磨也不容易对被研磨面造成损伤。因此，氧化铈粒子对抛光镜面研磨有用。而且，与含有二氧化硅粒子的CMP研磨液相比，含有氧化铈粒子的CMP研磨液有研磨速度优异这样的优点。另外，近年已知使用了高纯度的氧化铈粒子的半导体用CMP研磨液（例如参照专利文献1）。
由于氧化铈粒子与二氧化硅粒子相比密度高，因此容易沉降，有研磨速度降低的情况。因此，从提高研磨速度的观点出发，已知通过使用适当的分散剂来提高氧化铈粒子的分散性的CMP研磨液（例如参照专利文献2）。
已知通过在含有氧化铈粒子的CMP研磨液中加入添加剂而控制研磨速度，提高整体平坦性（例如参照专利文献3）。另外，已知从提高平坦性的观点出发，在CMP研磨液中添加具有炔键的有机化合物（例如参照专利文献4）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10－106994号公报
专利文献2：日本特开平10－152673号公报
专利文献3：日本特开平8－22970号公报
专利文献4：日本特开2008－85058号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，近年来，集成电路的安装密度有进一步提高的倾向，例如就适用STI工序的基板的沟槽宽度而言，进行了更进一步的微细化。伴随着这样的微细化水平的提高，在半导体基板的表面上产生的研磨损伤对半导体基板的可靠性、成品率造成的影响变大。因此，虽然含有氧化铈粒子的CMP研磨液如上所述与含有二氧化硅粒子的CMP研磨液相比具有研磨损伤少这样的优点，但以往的研磨损伤的减少水平不充分，减少研磨损伤的要求变得更加严格。
另外，在含有氧化铈粒子的CMP研磨液中，作为减少研磨损伤的方法，研究了除去氧化铈粒子中的杂质的方法、将氧化铈粒子的粒径微细化的方法、除去大粒子的方法等。但是，这些方法会产生被研磨面的平坦性、研磨速度降低等的不良状况，有时难以兼顾研磨损伤的产生的抑制和其他的特性。特别地，由于研磨速度的降低会引起生产量的降低，因此期望在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生。
本发明是为解决上述课题而做出的发明，目的在于提供一种能够在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生的CMP研磨液、以及使用其的研磨方法和半导体基板的制造方法。
解决课题的方法
本发明人等对于使用氧化铈粒子作为研磨颗粒的CMP研磨液进行了深入研究，结果发现，通过在含有氧化铈粒子的CMP研磨液中含有极微量的具有炔键的有机化合物，可以在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生。
即，本发明的CMP研磨液的第1方式为，含有氧化铈粒子、具有炔键的有机化合物和水，具有炔键的有机化合物的含量以CMP研磨液总质量基准计为0.00001质量％（0.1ppm）以上0.01质量％（100ppm）以下。
在CMP研磨液的第1方式中，CMP研磨液通过上述含量那样地含有极微量的具有炔键的有机化合物，可以在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生。另外，在CMP研磨液的第1方式中，在凹凸少的被研磨面的研磨、进行被研磨面的粗刨的研磨中，也可以促进平坦性提高效果（优先研磨凸部的效果）。
但是，在专利文献4中，公开了通过添加具有炔键的有机化合物来提高研磨后的被研磨面的平坦性。但是，本发明人等基于具有炔键的有机化合物的含量的差异，推测出本发明与专利文献4的技术在研磨时产生的作用本质上不同。
即，在专利文献4的CMP研磨液中，具有炔键的有机化合物的含量高，与此相对，在本发明的CMP研磨液的第1方式中，具有炔键的有机化合物的含量是极微量的（ppm级）。因此，在专利文献4的CMP研磨液中，高度兼顾具有炔键的有机化合物所带来的研磨速度的提高效果和研磨损伤的减少效果是有限的，与此相对，在本发明的CMP研磨液的第1方式中，可以高度兼顾研磨速度的提高效果和研磨损伤的减少效果。
另外，CMP研磨液的第1方式也可以将含有氧化铈粒子和水的第1液体与含有具有炔键的有机化合物和水的第2液体混合而得到。
进一步，本发明人等发现，通过在含有氧化铈粒子的CMP研磨液中含有极微量的具有炔键的有机化合物，同时含有规定的阴离子性高分子化合物或其盐，也可以在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生。
即，本发明的CMP研磨液的第2方式为，含有氧化铈粒子、具有炔键的有机化合物、使含有具有阴离子性取代基的乙烯基化合物作为单体成分的组合物聚合而得到的阴离子性高分子化合物或其盐、以及水，具有炔键的有机化合物的含量以CMP研磨液总质量基准计为0.000001质量％（0.01ppm）以上且不足0.05质量％（500ppm）。
在CMP研磨液的第2方式中，CMP研磨液通过上述含量那样地含有极微量的具有炔键的有机化合物，同时含有规定的阴离子性高分子化合物或其盐，可以在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生。另外，在CMP研磨液的第2方式中，也可以将凹凸多的被研磨面平坦性好地研磨。
另外，CMP研磨液的第2方式也可以将含有氧化铈粒子和水的第3液体与含有具有炔键的有机化合物、阴离子性高分子化合物或其盐及水的第4液体混合而得到。
另外，具有阴离子性取代基的乙烯基化合物优选为选自丙烯酸和甲基丙烯酸的至少一种。这种情况下，可以在抑制研磨速度的降低的同时进一步抑制研磨损伤的产生。
另外，阴离子性高分子化合物或其盐的含量优选比具有炔键的有机化合物的含量多。这种情况下，可以在抑制研磨速度的降低的同时进一步抑制研磨损伤的产生。
另外，阴离子性高分子化合物或其盐的含量以CMP研磨液总质量基准计优选为0.01～2.00质量％。这种情况下，可以在抑制研磨速度的降低的同时进一步抑制研磨损伤的产生。
另外，在CMP研磨液的第1和第2方式中，具有炔键的有机化合物优选为炔二醇（アセチレングリコ一ル）类。炔二醇类更优选为下述通式（1）所表示的化合物，进一步优选为2,4,7,9－四甲基－5－癸炔－4,7－二醇。这些物质的情况下，可以进一步抑制研磨损伤的产生。
化1
（通式（1）中，R1～R4分别独立地表示氢原子或碳原子数为1～5的取代或非取代的烷基，R5、R6分别独立地表示碳原子数为1～5的取代或非取代的亚烷基，m、n分别独立地表示0或正数。）
本发明的研磨方法具有使用上述CMP研磨液来研磨在基体上形成的被研磨膜的工序。
在本发明的研磨方法中，由于使用了上述CMP研磨液，因此可以在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生。
本发明的半导体基板的制造方法具有使用上述CMP研磨液来研磨在半导体基板上形成的无机绝缘膜的工序。
在本发明的半导体基板的制造方法中，由于使用了上述CMP研磨液，因此可以在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生。
发明效果
根据本发明，可以提供一种可以在抑制研磨速度的降低的同时抑制研磨损伤的产生的CMP研磨液、以及使用其的研磨方法和半导体基板的制造方法。
附图说明
图1为表示研磨氧化硅膜而在半导体基板上形成STI结构的过程的示意剖视图。
图2为表示添加剂的浓度与研磨速度以及研磨损伤数的关系的图。
具体实施方式
以下，根据需要一边参照附图，一边对本发明的优选实施方式进行详细说明。
第1实施方式的CMP研磨液含有氧化铈粒子、具有炔键的有机化合物（以下，称为“炔化合物”）和水。第2实施方式的CMP研磨液含有氧化铈粒子、炔化合物、使含有具有阴离子性取代基的乙烯基化合物作为单体成分的组合物聚合而得到的阴离子性高分子化合物或其盐、以及水。以下，对CMP研磨液的各含有成分进行说明。
（氧化铈粒子）
氧化铈粒子只要为具有粒子状的氧化铈粒子就可以是任何氧化铈粒子。氧化铈粒子对其制造方法没有限定，可以通常广泛使用以往公知的氧化铈粒子。
作为氧化铈粒子的制造方法，可举出例如烧成法、使用过氧化氢等的氧化法等。氧化铈粒子通过烧成法得到的情况下，在烧成工序中，优选在350～900℃将铈化合物烧成1小时以上而得到烧成粉。烧成温度更优选500～900℃，进一步优选600～900℃。烧成时间的上限可以设为3小时左右。
在使射线源为CuKα射线的烧成粉的粉末Ｘ射线衍射图案中，氧化铈晶体的（111）面的衍射峰的半值宽度优选0.20～0.50°，更优选0.20～0.40°。这种情况下，可以得到晶体化的程度适度而且具有适度的微晶（結晶子）（最小的晶体单位）的大小的氧化铈粒子。上述衍射峰的半值宽度可以通过烧成工序中的烧成温度、烧成时间来适宜调整。
制造的氧化铈粒子聚集的情况下，优选在粉碎工序中机械粉碎聚集的粒子。作为粉碎方法，例如，优选使用喷磨机等的干式粉碎、使用行星珠磨机等的湿式粉碎方法。作为喷磨机，例如，可以使用在“化学工学論文集”、第6卷第5号、（1980）、527～532页中说明的方法。
用作研磨颗粒的氧化铈粒子优选含有具有晶界的多晶氧化铈粒子。在粉碎工序中，优选粉碎烧成粉，以形成由多个微晶构成且具有晶界的多晶氧化铈粒子。由于具有晶界的多晶氧化铈粒子在研磨中变细，同时在变细前不与介质接触的新面（活性面）相继出现，因此可以高度维持对氧化硅膜的高研磨速度。这样的氧化铈粒子记载于例如再公表专利WO99／31195号小册子。
氧化铈粒子的平均粒径没有特别制限，通常有平均粒径越小，研磨速度越降低的倾向，有平均粒径越大，研磨损伤越容易产生的倾向。从进一步提高研磨速度的观点出发，平均粒径优选0.05μm以上，更优选0.07μm以上。从进一步抑制研磨损伤的产生的观点出发，平均粒径优选1.00μm以下，更优选0.40μm以下。
另外，氧化铈粒子的平均粒径是指将含有氧化铈粒子的液体作为测定对象，通过激光衍射散射式粒度分布计测定的体积分布的平均值。将CMP研磨液以一液的方式保存的情况下，测定对象是最终的CMP研磨液，以二液的方式保存的情况下，测定对象是混合前的含有氧化铈粒子的浆料。
具体而言，氧化铈粒子的平均粒径可以通过将测定对象的CMP研磨液或浆料稀释成适于测定的浓度而作为测定样品，并将该测定样品投入激光衍射散射式粒度分布计来测定。更具体而言，氧化铈粒子的平均粒径可以使用堀场制作所制造的LA－920（光源：He－Ne激光和W激光）而如下地测定。首先，按照对于He－Ne激光的测定时透过率（H）成为60～70％的方式，将测定对象的CMP研磨液或浆料稀释成适于测定的浓度而得到测定样品。然后，将该测定样品投入LA－920，作为此时得到的算术平均直径（mean（平均）尺寸），从而得到平均粒径。
CMP研磨液中的氧化铈粒子的含量没有特别限制，但从得到进一步良好的研磨速度的观点出发，氧化铈粒子的含量的下限以CMP研磨液总质量基准计优选0.10质量％以上，更优选0.20质量％以上，进一步优选0.30质量％以上。从提高粒子的分散性、进一步减少研磨损伤的观点出发，氧化铈粒子的含量的上限以CMP研磨液总质量基准计优选20质量％以下，更优选10质量％以下，进一步优选5质量％以下。
（第1添加剂：炔化合物）
作为炔化合物，例如可举出选自炔烃类、炔醇类和炔二醇类的至少一种。作为炔烃类，可举出1－癸炔、5－癸炔等。作为炔醇类，可举出3,5－二甲基－1－己炔－3－醇、2,4－二甲基－5－己炔－3－醇等。作为炔二醇类，可举出下述通式（1）所表示的化合物等。这些炔化合物可以单独或组合二种以上来使用。
化2
Figure BDA00001630497300071
（通式（1）中，R1～R4分别独立地表示氢原子或碳原子数为1～5的取代或非取代的烷基，R5、R6分别独立地表示碳原子数为1～5的取代或非取代的亚烷基，m、n分别独立地表示0或正数。）
作为炔化合物，从容易得到研磨损伤的减少效果的观点出发，优选炔二醇类，更优选上述通式（1）所表示的化合物，进一步优选在上述通式（1）中m和n为0的化合物，特别优选2,4,7,9－四甲基－5－癸炔－4,7－二醇、3,6－二甲基－4－辛炔－3,6－二醇，从获得容易性、研磨损伤减少效果优异的观点出发，非常优选2,4,7,9－四甲基－5－癸炔－4,7－二醇。
在第1实施方式的CMP研磨液中，第1添加剂的含量的下限以CMP研磨液总质量基准计为0.00001质量％（0.1ppm）以上，从更有效地得到研磨损伤减少效果的观点出发，优选0.00002质量％（0.2ppm）以上，更优选0.00003质量％（0.3ppm）以上，进一步优选0.00005质量％（0.5ppm）以上。第1添加剂的含量的上限以CMP研磨液总质量基准计为0.01质量％（100ppm）以下，从更有效地得到研磨损伤减少效果的观点出发，优选0.008质量％（80ppm）以下，更优选0.005质量％（50ppm）以下。在第1实施方式的CMP研磨液中，第1添加剂的含量为0.00001质量％以上时，与完全不添加第1添加剂的情况（含量：0质量％）相比，研磨损伤数急剧减少。在第1实施方式的CMP研磨液中，第1添加剂的含量为0.01质量％以下时，容易得到研磨损伤的减少效果。另外，第1添加剂的含量相对于氧化铈粒子100质量份优选为0.00001～10质量份。
在第2实施方式的CMP研磨液中，第1添加剂的含量的下限以CMP研磨液总质量基准计为0.000001质量％（0.01ppm）以上，从更有效地得到研磨损伤减少效果的观点出发，优选0.000003质量％（0.03ppm）以上，更优选0.000005质量％（0.05ppm）以上，进一步优选0.00001质量％（0.1ppm）以上，特别优选0.00005质量％（0.5ppm）以上。第1添加剂的含量的上限以CMP研磨液总质量基准计为不足0.05质量％（500ppm），从更有效地得到研磨损伤减少效果的观点出发，优选0.03质量％（300ppm）以下，更优选0.02质量％（200ppm）以下，进一步优选0.01质量％（100ppm）以下。在第2实施方式的CMP研磨液中，第1添加剂的含量为0.000001质量％以上时，与完全不添加第1添加剂的情况（含量：0质量％）相比，研磨损伤数急剧减少。在第2实施方式的CMP研磨液中，第1添加剂的含量为不足0.05质量％时，容易得到研磨损伤的减少效果。另外，第1添加剂的含量相对于氧化铈粒子100质量份优选为0.00001～50质量份。
（第2添加剂：阴离子性高分子化合物或其盐）
第2添加剂是适合在研磨具有凹凸的被研磨面时，吸附在被研磨面上而形成保护膜，在不与研磨垫接触的凹部抑制研磨进行，而优先研磨凸部的化合物。在第2实施方式的CMP研磨液中，第2添加剂是使含有具有阴离子性取代基的乙烯基化合物作为单体成分的组合物聚合而得到的阴离子性高分子化合物或其盐。另外，通过第2添加剂吸附在被研磨面上而形成保护膜，有稍微抑制研磨损伤的产生的倾向，但单独使用时，其效果不充分。在第2实施方式的CMP研磨液中，通过并用第1添加剂与第2添加剂，可得到显著的研磨损伤减少效果。
作为具有阴离子性取代基的乙烯基化合物的阴离子性取代基，例如可举出羧基、羟基、氨基、环氧乙烷环、酸酐。作为具有阴离子性取代基的乙烯基化合物，例如可举出丙烯酸、甲基丙烯酸，丙烯酸甲酯等。这些乙烯基化合物可以单独或组合二种以上来使用。作为阴离子性高分子化合物或其盐，优选将含有选自丙烯酸和甲基丙烯酸的至少一种作为单体成分的组合物聚合而得到的聚合物或其盐。作为阴离子性高分子化合物的盐，可举出铵盐、钾盐、钠盐等，其中优选铵盐。
第2添加剂的重均分子量优选100～150000，更优选1000～20000。另外，第2添加剂的重均分子量是通过GPC测定，并用标准聚苯乙烯换算的值，具体而言，可举出下述条件。
（条件）
试样：10μL
标准聚苯乙烯：东曹株式会社制标准聚苯乙烯（重均分子量：190000、17900、9100、2980、578、474、370、266）
检测器：株式会社日立制作所公司制，RI－检测器，商品名“L－3000”
积分器：株式会社日立制作所公司制，GPC积分器，商品名“D-2200”
泵：株式会社日立制作所公司制，商品名“L－6000”
脱气装置：昭和电工株式会社制，商品名“Shodex DEGAS”
柱：将日立化成工业株式会社制，商品名“GL－R440”、“GL－R430”、“GL－R420”依次连结来使用
洗提液：四氢呋喃（THF）
测定温度：23℃
流速：1.75mL/分钟
测定时间：45分钟
从进一步提高平坦化特性的观点出发，第2添加剂的含量的下限以CMP研磨液总质量基准计优选0.01质量％以上，更优选0.05质量％以上，进一步优选0.08质量％以上，特别优选0.10质量％以上。从进一步提高研磨速度同时抑制研磨颗粒的聚集的产生的观点出发，第2添加剂的含量的上限优选2.00质量％以下，更优选1.00质量％以下，进一步优选0.50质量％以下。另外，第2添加剂的含量优选比第1添加剂的含量多。
从CMP研磨液中的研磨颗粒的分散性的提高和沉降防止、以及维持优异的平坦性的观点出发，第2添加剂的含量相对于氧化铈粒子100质量份优选10～1000质量份，更优选20～200质量份。
（水）
作为CMP研磨液的介质、即水，没有特别限制，优选去离子水、离子交换水、超纯水等。CMP研磨液中的水的含量为上述含有成分的含量的残余部分即可，只要在CMP研磨液中含有，就没有特别限定。另外，CMP研磨液根据需要还可进一步含有水以外的溶剂，例如乙醇、乙酸、丙酮等极性溶剂等。
（其他的成分）
在CMP研磨液中，为了使氧化铈粒子分散在水中，可以添加分散剂。作为分散剂，可以使用水溶性非离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂、水溶性两性分散剂等公知的分散剂。另外，作为分散剂，与作为第2添加剂的阴离子性高分子化合物相同的化合物和不同的化合物均可以使用。使用阴离子性高分子化合物作为分散剂时，优选使CMP研磨液全体中的阴离子性高分子化合物的含量在上述第2添加剂的含量的范围内、优选在混合其他的含有成分前以对其他的含有成分不造成影响的程度将少量的阴离子性高分子化合物与氧化铈粒子预先混合。
分散剂的含量相对于用作研磨颗粒的氧化铈粒子100质量份优选0.1～5.0质量份，更优选0.1～2.0质量份。分散剂的含量为0.1质量份以上时，能够提高研磨颗粒的稳定性，为5.0质量份以下时，能够抑制研磨颗粒的聚集。
分散剂的重均分子量优选100～150000，更优选1000～20000。另外，分散剂的重均分子量是通过GPC测定，并用标准聚苯乙烯换算的值。
除上述成分以外，CMP研磨液也可以在不损害CMP研磨液的作用效果的范围内含有pH调整剂、着色剂等通常用于CMP研磨液的材料。作为pH调整剂，可举出硝酸、硫酸、乙酸等酸成分，氨、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵等碱成分等。
（CMP研磨液的特性）
从提高CMP研磨液的保存稳定性、进一步抑制研磨损伤的产生的观点出发，CMP研磨液的pH优选3～10的范围。CMP研磨液的pH能够通过上述pH调整剂进行调整。
CMP研磨液的pH可以使用pH计（例如，电气化学计器公司制，型号“PHL－40”）测定。更具体而言，pH可以使用标准缓冲液（邻苯二甲酸盐pH缓冲液pH：4.01（25℃），中性磷酸盐pH缓冲液pH：6.86（25℃））进行2点校正后，将电极放入研磨液，测定经过2分钟以上稳定后的值作为pH的值。
CMP研磨液的粘度没有特别限制，从提高CMP研磨液的保存稳定性的观点出发，优选0.5～5mPa·s。CMP研磨液的粘度可以通过例如乌式粘度计进行测定。另外，二液式CMP研磨液的情况下，从得到优异的保存稳定性的观点出发，含有氧化铈的浆料的粘度优选为0.5～5mPa·s。
CMP研磨液可以以含有所有需要的原料的一液式进行保存，也可以以将含有成分分成两种液体，使用时将两种液体混合而得到CMP研磨液的二液式进行保存。第1实施方式的CMP研磨液可分成例如含有氧化铈粒子和水的浆料（第1液体，以下称为“氧化铈浆料”）与含有第1添加剂和水的添加液（第2液体）的两种液体。第2实施方式的CMP研磨液可分成例如含有氧化铈粒子和水的浆料（第3液体，以下称为“氧化铈浆料”）与含有第1添加剂、第2添加剂和水的添加液（第4液体）的两种液体。另外，分散剂优选根据需要包含在氧化铈浆料中。另外，前述氧化铈浆料也可以以浓缩状态保存，研磨时用水等稀释剂进行稀释后使用。另外，该方式中，例如，前述第1实施方式的CMP研磨液为氧化铈浆料、添加液和稀释液共计三种液体，但本说明书中该方式也总称为二液式。另外，前述一液式的CMP研磨液也可以以浓缩状态保存，研磨时稀释后使用，该方式也总称为一液式。
以分成氧化铈浆料与添加液的二液式保存CMP研磨液的情况下，通过任意改变这二种液体的配合，可以调整平坦化特性和研磨速度。二液式的情况下，可采取如下方法：使用与氧化铈浆料的配管不同的配管对添加液进行送液，在即将到达供给配管出口之前使浆料的配管与添加液的配管合流而混合两种液体从而得到CMP研磨液后，将CMP研磨液供给至研磨平台上的方法；在即将研磨前将氧化铈浆料与添加液混合的方法。
（研磨方法和半导体基板的制造方法）
本实施方式的研磨方法具有使用上述CMP研磨液来研磨在基体上形成的被研磨膜的工序。本实施方式的半导体基板的制造方法具有使用上述CMP研磨液来研磨在半导体基板上形成的被研磨膜的工序。被研磨膜为例如氧化硅膜等无机绝缘膜。
以下，一边参照图1一边对使用上述CMP研磨液来形成STI结构的研磨方法和半导体基板的制造方法进行具体说明。使用CMP研磨液的研磨方法和半导体基板的制造方法具有以高速度研磨在半导体基板上形成的被研磨膜的第1工序（粗刨工序）和按照以较低速度研磨残留的被研磨膜而使被研磨面最终变平坦的方式进行研磨的第2工序（抛光工序）。
图1为表示研磨被研磨膜而在半导体基板上形成STI结构的过程的示意剖视图。图1（a）是表示研磨前的基板的示意剖视图。图1（b）是表示第1工序后的基板的示意剖视图。图1（c）是表示第2工序后的基板的示意剖视图。
如图1所示，在形成STI结构的过程中，为了消除在硅基板（半导体基板）1上成膜的氧化硅膜（无机绝缘膜）3的段差D，通过CMP优先除去部分突出的不需要的部位。另外，为了在表面平坦化了的时候适当地使研磨停止，优选在氧化硅膜3的下面预先形成研磨速度慢的停止膜2。作为停止膜，通常为氮化硅膜，此外也可使用多晶硅膜等。通过经第1和第2工序，消除氧化硅膜3的段差D，从而形成具有埋入部分5的元件隔离结构。
为了研磨氧化硅膜3，以氧化硅膜3的被研磨面与研磨垫抵接的方式在研磨垫上配置硅基板1，通过研磨垫来研磨氧化硅膜3的被研磨面。更具体而言，在将氧化硅膜3的被研磨面按压在研磨平台的研磨垫上的状态下，一边在被研磨面与研磨垫之间供给研磨液，一边通过相对移动基板与研磨垫而研磨氧化硅膜3。
上述CMP研磨液可以适合用于第1工序和第2工序的任一工序。其中，在第2工序中，优选使用第2实施方式的CMP研磨液。这样，不仅能够兼顾进一步良好的研磨速度与研磨损伤的进一步减少，还可以平坦性好地研磨具有凹凸的被研磨面。
另外，也可以不分开第1工序和第2工序而在一个步骤中使用相同的CMP研磨液进行研磨。从消除凹凸、得到平坦的被研磨面的观点出发，这种情况也优选使用第2实施方式的CMP研磨液。
作为研磨使用的研磨装置，例如，具有保持基板的固定器、粘贴有研磨垫的研磨平台以及向研磨垫上供给研磨液的设备的装置是适合的。作为研磨装置，例如可举出荏原制作所株式会社制造的研磨装置（型号：EPO－111）、AMAT制造的研磨装置（商品名：Mirra3400，Reflexion研磨机）等。
作为研磨构件，例示了研磨垫，但研磨构件不限于此。作为研磨垫，没有特别限制，例如，可以使用通常的非织造布、发泡聚氨酯、多孔质氟树脂等。另外，研磨垫优选实施了积存研磨液那样的沟槽加工。另外，研磨垫优选CMP研磨液的表面张力小于研磨垫表面的临界表面张力那样的研磨垫。通过使用这些研磨垫，CMP研磨液可以在研磨垫上均匀分散。
作为研磨条件，没有特别制限，从不会使基板飞出的观点出发，研磨平台的旋转速度优选200min-1以下。另外，从进一步抑制研磨面的损伤增加这样的观点出发，施加于基板上的压力（加工荷重）优选100kPa以下。为了满足研磨速度在被研磨面内的均匀性和图案的平坦性，加工荷重更优选5～50kPa。研磨中，优选通过泵等对研磨垫连续供给研磨液。研磨液的供给量没有限制，优选使研磨垫的表面一直被研磨液覆盖。具体而言，优选每1cm2研磨垫的面积供给0.005～0.40ml／min研磨液。
研磨结束后，优选在流水中充分洗涤基板，进一步使用自旋干燥机等将在基板上附着的水滴掸落后使其干燥。通过这样的处理，可以消除基板表面的凹凸，得到基板整面平滑的表面。另外，通过将膜的形成和研磨其的工序重复规定的次数，可以制造具有所希望的层数的基板。
这样得到的基板可以用作各种电子部件。作为具体例子，可举出半导体元件，光掩模·透镜·棱镜等的光学玻璃，ITO等无机导电膜，由玻璃和结晶质材料构成的光集成电路·光开关元件·光波导，光纤的端面，闪烁器等的光学用单晶，固体激光单晶，蓝色激光LED用蓝宝石基板，SiC、GaP、GaAs等半导体单晶，磁盘用玻璃基板，磁头等。
实施例
以下，通过实施例说明本发明。另外，本发明并不限于这些实施例。
［实施例1～8、比较例1～5］
（氧化铈粒子的制作）
通过烧成法来制作氧化铈粒子。即，将碳酸铈约6kg放入氧化铝制容器，通过在800℃下、在空气中烧成2小时而得到黄白色的烧成粉末约3kg。使用使射线源为CuKα射线的X射线衍射法进行该烧成粉末的相鉴定结果确认为氧化铈。另外，由粉末X射线衍射图案求出的氧化铈晶体的（111）面的衍射峰的半值宽度为0.31°。
使用喷磨机对上述得到的氧化铈粉末3kg进行干式粉碎，从而残存由多个微晶构成且具有晶界的多晶氧化铈粒子。调整粉碎时间和粉碎压力的任一或二者，分别得到平均粒径为0.18μm和0.20μm的氧化铈粒子。氧化铈粒子的平均粒径使用堀场制作所制造的LA-920（光源：He-Ne激光和W激光）进行测定。
（CMP研磨液的制备）
如表1、2所示，使用分散剂使平均粒径为0.18μm或0.20μm的氧化铈粒子分散在水中，得到分散液。在得到的分散液中添加表1、2所示的第2添加剂的水溶液，进一步加入第1添加剂，得到以表1、2所示的配合量含有各成分的CMP研磨液。另外，分散剂的配合量设为对第1、第2添加剂的配合量不造成影响的程度的少量。
使用pH计（电气化学计器公司制，型号“PHL-40”），测定各CMP研磨液的pH。使用标准缓冲液（邻苯二甲酸盐pH缓冲液pH：4.01（25℃），中性磷酸盐pH缓冲液pH：6.86（25℃））进行2点校正后，将电极放入CMP研磨液，将经过2分钟以上稳定后的值作为pH。
（裸晶片和图案晶片的准备）
在φ200mm的硅（Si）基板上，通过等离子-CVD法成膜厚度1000nm的氧化硅（SiO2）膜，得到具有作为被研磨膜的平坦的氧化硅膜的裸晶片。
另外，准备具有有凹凸的氧化硅膜作为被研磨膜的图案晶片（ADVANTECH制，商品名：SEMATECH864）。该图案晶片为如下地得到的晶片：在φ200mm的硅基板上的一部分形成氮化硅膜作为停止膜，蚀刻没有氮化硅膜的部分的硅基板350nm而形成凹部，接着，通过等离子-CVD法使600nm的氧化硅膜在停止膜上和凹部内成膜。图案晶片分别具有线宽为Line／Spece＝500／500μm、100／100μm的图案。
使用上述CMP研磨液分别研磨裸晶片和图案晶片的氧化硅膜。另外，使用研磨后的晶片，在下述条件下测定研磨损伤数、研磨速度和研磨后的残留段差。另外，实施例1～6、比较例1～5中的基板的研磨和各测定在同一天进行。
使用研磨装置（荏原制作所株式会社制研磨装置：型号EPO111）如下地研磨各晶片。首先，在粘贴了基板安装用的吸附垫的固定器上设置上述裸晶片或图案晶片。接着，在上述研磨装置的φ600mm的研磨平台上粘贴多孔质氨基甲酸酯树脂制的研磨垫（沟槽形状：打孔型，Rohm and Haas公司制，型号IC1000）。进一步，以被研磨膜与研磨垫相对的方式设置上述固定器。加工荷重设定为34.3kPa。
一边以200ml／min的速度在研磨平台上滴下CMP研磨液一边分别以50min-1使研磨平台、和裸晶片或图案晶片旋转1分钟，通过研磨垫研磨被研磨膜。用纯水充分洗涤研磨后的晶片后，干燥。
（研磨损伤数的测定）
对于研磨结束后的裸晶片，使用AMAT制Complus，将检测异物尺寸设定为0.2μm而检测异物。由于检测的异物中含有损伤以外的附着物，因此通过SEM观察各异物，将凹部判断为研磨损伤，统计研磨损伤数。另外，在测定中，使用死角面积3000mm2的φ200mm裸晶片。将研磨损伤数的测定结果示于表1、2。
（研磨速度的测定）
使用SCREEN制造的RE-3000来测定裸晶片中的氧化硅膜的研磨前后的膜厚，算出每1分钟的研磨速度。将研磨速度的测定结果示于表1、2。
（平坦性的评价：研磨后残留段差的测定）
图案晶片研磨后，在Line／Spece＝500／500μm、100／100μm的部分测定研磨后残留的段差（研磨后残留段差）。将结果示于表1、2。另外，表1、2中，将Line／Spece＝500／500μm的部分的段差作为“段差500／500”表示，将Line／Spece＝100／100μm的部分的段差作为“段差100／100”表示。
表1
Figure BDA00001630497300161
表2
Figure BDA00001630497300171
另外，在表1、2中的分散剂和添加剂中，“A”～“E”所表示的化合物如下所述。
A：将丙烯酸与丙烯酸甲酯共聚而得到的重均分子量10000的聚丙烯酸铵盐（东亚合成（株）制，产品名A6114）。
B、D：以亚硫酸钾为引发剂，将丙烯酸单体聚合而得到的重均分子量4000的聚丙烯酸钾盐。
C：以2,2’-偶氮二异丁腈为引发剂，将丙烯酸单体聚合而得到的重均分子量4000的聚丙烯酸铵盐。
E：以亚硫酸铵为引发剂，将丙烯酸单体聚合而得到的重均分子量4000的聚丙烯酸铵盐。
各化合物的重均分子量在下述条件下求出。
（条件）
试样：10μL
标准聚苯乙烯：东曹株式会社制标准聚苯乙烯（重均分子量：190000、17900、9100、2980、578、474、370、266）
检测器：株式会社日立制作所公司制，RI-检测器，商品名“L-3000”
积分器：株式会社日立制作所公司制，GPC积分器，商品名“D-2200”
泵：株式会社日立制作所公司制，商品名“L-6000”
脱气装置：昭和电工株式会社制，商品名“Shodex DEGAS”
柱：将日立化成工业株式会社制，商品名“GL-R440”、“GL-R430”、“GL-R420”依次连结来使用
洗提液：四氢呋喃（THF）
测定温度：23℃
流速：1.75mL/分钟
测定时间：45分钟
如表1、2所示，就实施例1～8的CMP研磨液而言，确认了不仅都研磨速度与研磨后的表面的平坦性优异，而且研磨损伤数少。与此相对，在比较例1～5中，确认了与实施例1～8相比研磨损伤数增加。
［实施例9～14、比较例6～9］
在实施例9～14和比较例6～9中，将氧化铈的平均粒径固定为0.18μm，观察第1添加剂的浓度对研磨特性的影响。同时，为了确认氧化铈粒子的浓度对研磨特性的影响，在实施例13和14中将氧化铈浓度固定为0.50质量％，在实施例9～12、比较例6～9中将氧化铈浓度固定为1.00质量％。另外，不添加主要作为平坦化剂起作用的第2添加剂。
在分散液中添加表3所示的第1添加剂的水溶液，得到CMP研磨液，除此以外与实施例1～8同样地操作，制作以表3所示的各配合量含有各成分的CMP研磨液，测定研磨裸晶片后的研磨损伤数和研磨速度。另外，实施例9～14、比较例6～9中的各测定在同一天进行。将各测定结果示于表3。另外，将实施例9～12、比较例6～9的测定结果示于图2。图2是表示第1添加剂的浓度与研磨速度和研磨损伤数的关系的图。图2中，左轴表示研磨速度，右轴表示研磨损伤数。
表3
Figure BDA00001630497300191
如表3所示，在实施例9～14中，确认了研磨损伤的减少效果，确认了研磨速度维持为较高。另外，在与实施例9～12相比研磨颗粒的含量少的实施例13和14中，也确认了研磨损伤得以减少。另一方面，在比较例6～9中，确认了研磨损伤数增加。
［实施例15～19、比较例10～12］
在实施例15～19，比较例10～12中，观察第1添加剂的浓度对研磨特性的影响。与实施例1～8同样地操作，制作以表4所示的各配合量含有各成分的CMP研磨液。使用各CMP研磨液，对裸晶片测定研磨损伤数和研磨速度，对图案晶片测定研磨后残留的段差。另外，实施例15～19、比较例10～12中的各测定在同一天进行。将各测定结果示于表4。
表4
Figure BDA00001630497300201
如表4所示，在实施例15～19中，确认了研磨损伤的减少效果，确认了研磨速度维持为较高。另一方面，在比较例10～12中，确认了研磨损伤数增加。
［实施例20～22］
在实施例20～22中，观察CMP研磨液的供给方法对研磨特性造成的影响。
在实施例20中，再次调整与实施例1相同的配合量的CMP研磨液（1液式）。
在实施例21中，使用不同的配管供给含有氧化铈粒子、分散剂和水的氧化铈浆料以及含有第1添加剂和第2添加剂的添加液，在即将滴下前将配管合为1根而进行混合，使得最终成为与实施例1相同的配合量的CMP研磨液。
在实施例22中，使用不同的配管供给与实施例21同样的氧化铈浆料与添加液，在研磨垫上进行混合，使得最终成为与实施例1相同的配合量的CMP研磨液。
使用各CMP研磨液，对裸晶片测定研磨损伤数和研磨速度，对图案晶片测定研磨后残留的段差。另外，实施例20～22中的各测定在同一天进行。将各测定结果示于表5。
表5
Figure BDA00001630497300211
如表5所示，在实施例20～22中，确认了相同的研磨损伤的减少效果，确认了研磨速度维持为较高。
符号说明
1：硅基板（半导体基板），2：停止膜，3：氧化硅膜（无机绝缘膜），5：埋入部分，D：氧化硅膜的膜厚的标高差（段差）。

Claims (12)

1.一种CMP研磨液，其含有氧化铈粒子、具有炔键的有机化合物和水，
所述具有炔键的有机化合物的含量以CMP研磨液总质量基准计为0.00001质量％以上0.01质量％以下。
2.如权利要求1所述的CMP研磨液，将含有所述氧化铈粒子和所述水的第1液体以及含有所述具有炔键的有机化合物和所述水的第2液体混合而得到。
3.一种CMP研磨液，其含有氧化铈粒子、具有炔键的有机化合物、使含有具有阴离子性取代基的乙烯基化合物作为单体成分的组合物聚合而得到的阴离子性高分子化合物或其盐、以及水，
所述具有炔键的有机化合物的含量以CMP研磨液总质量基准计为0.000001质量％以上且不足0.05质量％。
4.如权利要求3所述的CMP研磨液，将含有所述氧化铈粒子和所述水的第3液体与含有所述具有炔键的有机化合物、所述阴离子性高分子化合物或其盐及所述水的第4液体混合而得到。
5.如权利要求3或4所述的CMP研磨液，所述具有阴离子性取代基的乙烯基化合物是选自丙烯酸和甲基丙烯酸的至少一种。
6.如权利要求3～5中任一项所述的CMP研磨液，所述阴离子性高分子化合物或其盐的含量比所述具有炔键的有机化合物的含量多。
7.如权利要求3～6中任一项所述的CMP研磨液，所述阴离子性高分子化合物或其盐的含量以CMP研磨液总质量基准计为0.01～2.00质量％。
8.如权利要求1～7中任一项所述的CMP研磨液，所述具有炔键的有机化合物为炔二醇类。
9.如权利要求8所述的CMP研磨液，所述炔二醇类为下述通式（1）所表示的化合物，
通式（1）中，R1～R4分别独立地表示氢原子或碳原子数为1～5的取代或非取代的烷基，R5、R6分别独立地表示碳原子数为1～5的取代或非取代的亚烷基，m、n分别独立地表示0或正数。
10.如权利要求8或9所述的CMP研磨液，所述炔二醇类为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇。
11.一种研磨方法，具有使用权利要求1～10中任一项所述的CMP研磨液来研磨在基体上形成的被研磨膜的工序。
12.一种半导体基板的制造方法，具有使用权利要求1～10中任一项所述的CMP研磨液来研磨在半导体基板上形成的无机绝缘膜的工序。
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