JP2003168660A - 銅のｃｍｐ用研磨スラリーおよびそれを用いた半導体装置の製造方法 - Google Patents
銅のｃｍｐ用研磨スラリーおよびそれを用いた半導体装置の製造方法Info
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- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 研磨速度が速く、エロージョンが生ずること
を防止出来、しかも研磨安定性に優れ、ウエハ面に欠陥
を生じさせない高性能の研磨を行うことを可能とする銅
のＣＭＰ用研磨スラリーおよびそれを用いた半導体装置
の製造方法を提供すること。 【解決手段】 銅と水不溶性錯体を形成するヘテロ環化
合物を含有する第１の錯体化剤と、銅と水難溶性ないし
水可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以上の配位子
を余すヘテロ環化合物を含有する第２の錯体化剤とを含
むことを特徴とする銅のＣＭＰ用研磨スラリー。
を防止出来、しかも研磨安定性に優れ、ウエハ面に欠陥
を生じさせない高性能の研磨を行うことを可能とする銅
のＣＭＰ用研磨スラリーおよびそれを用いた半導体装置
の製造方法を提供すること。 【解決手段】 銅と水不溶性錯体を形成するヘテロ環化
合物を含有する第１の錯体化剤と、銅と水難溶性ないし
水可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以上の配位子
を余すヘテロ環化合物を含有する第２の錯体化剤とを含
むことを特徴とする銅のＣＭＰ用研磨スラリー。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅のＣＭＰ用研磨
スラリーおよびそれを用いた半導体装置の製造方法に係
り、特に、ＤＲＡＭや高速ＬＯＧＩＣ-ＬＳＩにおける
銅のダマシン配線の形成に関する。
スラリーおよびそれを用いた半導体装置の製造方法に係
り、特に、ＤＲＡＭや高速ＬＯＧＩＣ-ＬＳＩにおける
銅のダマシン配線の形成に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＬＳＩの配線材料としてＣｕ
（銅）が注目されている。ＣｕはＲＩＥ（反応性イオン
エッチング）による加工が困難であるため、ＣＭＰ法
（化学的機械的研磨法）を用いたダマシン配線形成法に
よるのが一般的である。
（銅）が注目されている。ＣｕはＲＩＥ（反応性イオン
エッチング）による加工が困難であるため、ＣＭＰ法
（化学的機械的研磨法）を用いたダマシン配線形成法に
よるのが一般的である。
【０００３】ＣｕのＣＭＰによる加工は、Ｃｕ表面に酸
化物あるいは有機化合物（有機Ｃｕ錯体）からなる保護
膜を形成し、この保護膜で表面を保護した状態でＣｕを
研磨することにより行なわれる。このため、ＣＭＰによ
る加工の特性は、保護膜により大きく影響される。即
ち、保護膜としては、無機材料であるＣｕ酸化物より
も、柔軟性のある有機Ｃｕ錯体からなる保護膜の方が、
Ｃｕの研磨速度が速く、エロージョンを小さくすること
が出来るという点で優れている。なお、Ｃｕ表面に有機
Ｃｕ錯体からなる保護膜を形成するには、研磨スラリー
中に有機Ｃｕ錯体を形成可能な錯体化剤を含有させれば
よい。
化物あるいは有機化合物（有機Ｃｕ錯体）からなる保護
膜を形成し、この保護膜で表面を保護した状態でＣｕを
研磨することにより行なわれる。このため、ＣＭＰによ
る加工の特性は、保護膜により大きく影響される。即
ち、保護膜としては、無機材料であるＣｕ酸化物より
も、柔軟性のある有機Ｃｕ錯体からなる保護膜の方が、
Ｃｕの研磨速度が速く、エロージョンを小さくすること
が出来るという点で優れている。なお、Ｃｕ表面に有機
Ｃｕ錯体からなる保護膜を形成するには、研磨スラリー
中に有機Ｃｕ錯体を形成可能な錯体化剤を含有させれば
よい。
【０００４】しかしながら、有機Ｃｕ錯体からなる保護
膜を形成する方法は、保護膜が有機材料であるため、疎
水性であるという問題がある。保護膜が疎水性である
と、ＣＭＰ特性の不安定性の原因となる。例えば、有機
Ｃｕ錯体の研磨カスは疎水性であるため研磨スラリーに
溶解せず、研磨パッドに蓄積されてしまう。研磨パッド
に研磨カスが蓄積されると、Ｃｕの研磨速度が著しく減
少してしまう。
膜を形成する方法は、保護膜が有機材料であるため、疎
水性であるという問題がある。保護膜が疎水性である
と、ＣＭＰ特性の不安定性の原因となる。例えば、有機
Ｃｕ錯体の研磨カスは疎水性であるため研磨スラリーに
溶解せず、研磨パッドに蓄積されてしまう。研磨パッド
に研磨カスが蓄積されると、Ｃｕの研磨速度が著しく減
少してしまう。
【０００５】また、研磨中のＣｕ表面も疎水的であるた
め、研磨カスがＣｕ表面に付着し、研磨カスの存在下で
Ｃｕが研磨されるため、Ｃｕ表面にキズが生じてしま
う。
め、研磨カスがＣｕ表面に付着し、研磨カスの存在下で
Ｃｕが研磨されるため、Ｃｕ表面にキズが生じてしま
う。
【０００６】従って、有機Ｃｕ錯体からなる保護膜を親
水性化することが必要となる。有機Ｃｕ錯体からなる保
護膜を親水性化するため、錯体化剤に界面活性剤を添加
することが考えられるが、界面活性剤がイオン性である
場合には、Ｃｕと化合物を形成したり、粒子に吸着した
りして、ＣＭＰ特性を劣化させてしまう。また、界面活
性剤がノニオン性である場合には、Ｃｕと錯体を形成せ
ず、Ｃｕと錯体化剤との反応により形成された疎水性有
機錯体に吸着するため、保護膜の親水性は或る程度は向
上するものの、親水性化力が小さいため、保護膜の親水
性化による効果は非常に小さい。
水性化することが必要となる。有機Ｃｕ錯体からなる保
護膜を親水性化するため、錯体化剤に界面活性剤を添加
することが考えられるが、界面活性剤がイオン性である
場合には、Ｃｕと化合物を形成したり、粒子に吸着した
りして、ＣＭＰ特性を劣化させてしまう。また、界面活
性剤がノニオン性である場合には、Ｃｕと錯体を形成せ
ず、Ｃｕと錯体化剤との反応により形成された疎水性有
機錯体に吸着するため、保護膜の親水性は或る程度は向
上するものの、親水性化力が小さいため、保護膜の親水
性化による効果は非常に小さい。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情の
下になされ、研磨速度が速く、エロージョンが生ずるこ
とを防止出来、しかも研磨安定性に優れ、ウエハ面に欠
陥を生じさせない高性能の研磨を行うことを可能とする
銅のＣＭＰ用研磨スラリーおよびそれを用いた半導体装
置の製造方法を提供することを目的とする。
下になされ、研磨速度が速く、エロージョンが生ずるこ
とを防止出来、しかも研磨安定性に優れ、ウエハ面に欠
陥を生じさせない高性能の研磨を行うことを可能とする
銅のＣＭＰ用研磨スラリーおよびそれを用いた半導体装
置の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は、銅と水不溶性錯体を形成するヘテロ環化
合物を含有する第１の錯体化剤と、銅と水難溶性ないし
水可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以上の配位子
を余すヘテロ環化合物を含有する第２の錯体化剤とを含
むことを特徴とする銅のＣＭＰ用研磨スラリーを提供す
る。
め、本発明は、銅と水不溶性錯体を形成するヘテロ環化
合物を含有する第１の錯体化剤と、銅と水難溶性ないし
水可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以上の配位子
を余すヘテロ環化合物を含有する第２の錯体化剤とを含
むことを特徴とする銅のＣＭＰ用研磨スラリーを提供す
る。
【０００９】本発明の研磨スラリーにおいて、第１の錯
体化剤と第２の錯体化剤の混合比率は、重量比で２：８
ないし８：２の範囲であることが好ましく、４：６ない
し６：４の範囲であることがより好ましい。
体化剤と第２の錯体化剤の混合比率は、重量比で２：８
ないし８：２の範囲であることが好ましく、４：６ない
し６：４の範囲であることがより好ましい。
【００１０】第１の錯体化剤が上記混合比率より多い
（第２の錯体化剤の混合比率が上記混合比率より少な
い）場合には、不溶性研磨カスによるＣｕ面のキズが生
じ易くなり、また研磨速度が低下する傾向となり、一
方、第１の錯体化剤が上記混合比率より少ない（第２の
錯体化剤の混合比率が上記混合比率より多い）場合に
は、Ｃｕ面にエロージョンが生じ易くなる。
（第２の錯体化剤の混合比率が上記混合比率より少な
い）場合には、不溶性研磨カスによるＣｕ面のキズが生
じ易くなり、また研磨速度が低下する傾向となり、一
方、第１の錯体化剤が上記混合比率より少ない（第２の
錯体化剤の混合比率が上記混合比率より多い）場合に
は、Ｃｕ面にエロージョンが生じ易くなる。
【００１１】第１の錯体化剤は、銅と水不溶性錯体を形
成するヘテロ環化合物を含有する。このようなヘテロ環
化合物は、それ自体疎水性であるか、親水性配位子を有
していてもすべてがＣｕと配位結合して水不溶性錯体を
形成するものである。このようなヘテロ環化合物として
は、キナルジン酸、ベンゾトリアゾール、７−ヒドリキ
シ−５−メチル−１，３，４−トリアザインドリジン等
を挙げることが出来る。これらの中では、キナルジン酸
およびベンゾトリアゾールを好ましく用いることが出来
る。
成するヘテロ環化合物を含有する。このようなヘテロ環
化合物は、それ自体疎水性であるか、親水性配位子を有
していてもすべてがＣｕと配位結合して水不溶性錯体を
形成するものである。このようなヘテロ環化合物として
は、キナルジン酸、ベンゾトリアゾール、７−ヒドリキ
シ−５−メチル−１，３，４−トリアザインドリジン等
を挙げることが出来る。これらの中では、キナルジン酸
およびベンゾトリアゾールを好ましく用いることが出来
る。
【００１２】第２の錯体化剤は、銅と水難溶性ないし水
可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以上の配位子を
余すヘテロ環化合物を含有する。このようなヘテロ環化
合物は、複数の配位子のうちの１個以上がＣｕと結合せ
ず、余っている。このようなヘテロ環化合物としては、
キノリン酸（ピリジン−２，３−ジカルボン酸）、ニコ
チン酸（ピリジン−３−ジカルボン酸）、シンコメロン
酸（ピリジン−３，４−ジカルボン酸）、ピリジン−
２，３，４−ジカルボン酸、トリプトファン、フェニル
ギリシン、ビグアニド等を挙げることが出来る。
可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以上の配位子を
余すヘテロ環化合物を含有する。このようなヘテロ環化
合物は、複数の配位子のうちの１個以上がＣｕと結合せ
ず、余っている。このようなヘテロ環化合物としては、
キノリン酸（ピリジン−２，３−ジカルボン酸）、ニコ
チン酸（ピリジン−３−ジカルボン酸）、シンコメロン
酸（ピリジン−３，４−ジカルボン酸）、ピリジン−
２，３，４−ジカルボン酸、トリプトファン、フェニル
ギリシン、ビグアニド等を挙げることが出来る。
【００１３】これらの中では、キノリン酸（ピリジン−
２，３−ジカルボン酸）、ニコチン酸（ピリジン−３−
ジカルボン酸）、シンコメロン酸（ピリジン−３，４−
ジカルボン酸）、およびピリジン−２，３，４−ジカル
ボン酸を好ましく用いることが出来る。
２，３−ジカルボン酸）、ニコチン酸（ピリジン−３−
ジカルボン酸）、シンコメロン酸（ピリジン−３，４−
ジカルボン酸）、およびピリジン−２，３，４−ジカル
ボン酸を好ましく用いることが出来る。
【００１４】なお、第１の錯体化剤をキナルジン酸と
し、第２の錯体化剤をキノリン酸とし、キナルジン酸と
キノリン酸の混合比率を重量比で４：６ないし６：４の
範囲とすることにより、最適な効果を得ることが出来
る。
し、第２の錯体化剤をキノリン酸とし、キナルジン酸と
キノリン酸の混合比率を重量比で４：６ないし６：４の
範囲とすることにより、最適な効果を得ることが出来
る。
【００１５】本発明において、第１および第２の錯体化
剤を構成するヘテロ環化合物は、Ｎ、Ｓ、Ｏ等のヘテロ
原子を含む５員環または６員環系化合物が挙げられ、配
位子としてカルボキシル基、アミノ基、スルホン基等の
官能基を有するものである。
剤を構成するヘテロ環化合物は、Ｎ、Ｓ、Ｏ等のヘテロ
原子を含む５員環または６員環系化合物が挙げられ、配
位子としてカルボキシル基、アミノ基、スルホン基等の
官能基を有するものである。
【００１６】本発明の研磨スラリーは、上記第１および
第２の錯体化剤以外に、酸化剤、研磨粒子、研磨速度促
進剤、界面活性剤等を含有することが出来る。酸化剤と
しては、過硫酸、過硫酸アンモニウム、過酸化水素等が
挙げられ、研磨粒子としては、シリカ、アルミナ、ジル
コニア、セリア等が挙げられ、研磨速度促進剤として
は、グリシン、アラニン等が挙げられ、界面活性剤とし
ては、分子量が１００以下の低分子界面活性剤が望まし
く、カチオン性、アニオン性、ノニオン性の種々の界面
活性剤を用いることが出来る。
第２の錯体化剤以外に、酸化剤、研磨粒子、研磨速度促
進剤、界面活性剤等を含有することが出来る。酸化剤と
しては、過硫酸、過硫酸アンモニウム、過酸化水素等が
挙げられ、研磨粒子としては、シリカ、アルミナ、ジル
コニア、セリア等が挙げられ、研磨速度促進剤として
は、グリシン、アラニン等が挙げられ、界面活性剤とし
ては、分子量が１００以下の低分子界面活性剤が望まし
く、カチオン性、アニオン性、ノニオン性の種々の界面
活性剤を用いることが出来る。
【００１７】より具体的には、カチオン性、アニオン性
の界面活性剤としては、ベンゼン環を含むものが好まし
く、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸アンモニウム等を挙げることが出来、
ノニオン性の界面活性剤としては、ＨＬＢ値が２０以下
のものが好ましく、アセチレンジオール系ノニオン、パ
ーフルオロアルキルエチレンオキシド付加物等を挙げる
ことが出来る。
の界面活性剤としては、ベンゼン環を含むものが好まし
く、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸アンモニウム等を挙げることが出来、
ノニオン性の界面活性剤としては、ＨＬＢ値が２０以下
のものが好ましく、アセチレンジオール系ノニオン、パ
ーフルオロアルキルエチレンオキシド付加物等を挙げる
ことが出来る。
【００１８】また、本発明は、基板表面に形成された絶
縁膜に、溝あるいはホール、又はそれらの組み合わせを
形成する工程と、前記絶縁膜上に、前記溝及び／または
ホールを埋めるように銅膜を堆積する工程と、前記銅膜
を、上述の研磨スラリーを用いて研磨して、前記溝及び
／またはホール内に埋め込むとともに、その外側の前記
絶縁膜上の銅膜を除去する工程を具備することを特徴と
する半導体装置の製造方法を提供する。
縁膜に、溝あるいはホール、又はそれらの組み合わせを
形成する工程と、前記絶縁膜上に、前記溝及び／または
ホールを埋めるように銅膜を堆積する工程と、前記銅膜
を、上述の研磨スラリーを用いて研磨して、前記溝及び
／またはホール内に埋め込むとともに、その外側の前記
絶縁膜上の銅膜を除去する工程を具備することを特徴と
する半導体装置の製造方法を提供する。
【００１９】以下、本発明の原理について説明する。
【００２０】本発明の研磨スラリーは、銅と水不溶性錯
体を形成するヘテロ環化合物を含有する第１の錯体化剤
を含んでいる。この第１の錯体化剤は、研磨スラリーが
被研磨体である銅面に供給されるとすぐに銅と水不溶性
錯体を形成し、これが研磨に際しての保護膜として機能
する。
体を形成するヘテロ環化合物を含有する第１の錯体化剤
を含んでいる。この第１の錯体化剤は、研磨スラリーが
被研磨体である銅面に供給されるとすぐに銅と水不溶性
錯体を形成し、これが研磨に際しての保護膜として機能
する。
【００２１】また、本発明の研磨スラリーは、銅と水難
溶性ないし水可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以
上の配位子を余すヘテロ環化合物を含有する第２の錯体
化剤を含んでいる。この第２の錯体化剤は、研磨スラリ
ーが被研磨体である銅面に供給されるとすぐに銅と水難
溶性ないし水可溶性錯体を形成する。即ち、この錯体
は、ヘテロ環化合物のすべての配位子がＣｕと配位結合
せず、１個以上の配位子を余しており、この配位子が親
水性を示すため、水難溶性ないし水可溶性錯体となるの
である。
溶性ないし水可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以
上の配位子を余すヘテロ環化合物を含有する第２の錯体
化剤を含んでいる。この第２の錯体化剤は、研磨スラリ
ーが被研磨体である銅面に供給されるとすぐに銅と水難
溶性ないし水可溶性錯体を形成する。即ち、この錯体
は、ヘテロ環化合物のすべての配位子がＣｕと配位結合
せず、１個以上の配位子を余しており、この配位子が親
水性を示すため、水難溶性ないし水可溶性錯体となるの
である。
【００２２】この水難溶性ないし水可溶性錯体は、研磨
スラリー中にすぐには溶解されることはなく、上記水不
溶性錯体からなる保護膜中に入り込んでいる状態とな
る。即ち、第１の錯体化剤および第２の錯体化剤は協動
して保護膜を形成するが、この保護膜は、第２の錯体化
剤のため、親水性化されている。
スラリー中にすぐには溶解されることはなく、上記水不
溶性錯体からなる保護膜中に入り込んでいる状態とな
る。即ち、第１の錯体化剤および第２の錯体化剤は協動
して保護膜を形成するが、この保護膜は、第２の錯体化
剤のため、親水性化されている。
【００２３】図５に、第１の錯体化剤としてキナルジン
酸、第２の錯体化剤としてキノリン酸を用いた場合の、
形成された錯体の化学構造を表わす化学式を示す。
酸、第２の錯体化剤としてキノリン酸を用いた場合の、
形成された錯体の化学構造を表わす化学式を示す。
【００２４】このような研磨スラリーを用いて銅を研磨
すると、銅との錯体からなる有機保護膜の存在のため、
銅面にエロージョンが生ずることが防止される。また、
この有機保護膜は親水性化されているため、削れカスは
研磨パッドに蓄積されたり、銅面に滞留することがな
く、研磨スラリー中に溶解される。そのため、研磨パッ
ドが着色したり、銅面にキズが生じたりすることが防止
される。
すると、銅との錯体からなる有機保護膜の存在のため、
銅面にエロージョンが生ずることが防止される。また、
この有機保護膜は親水性化されているため、削れカスは
研磨パッドに蓄積されたり、銅面に滞留することがな
く、研磨スラリー中に溶解される。そのため、研磨パッ
ドが着色したり、銅面にキズが生じたりすることが防止
される。
【００２５】しかも、第１の錯体化剤および第２の錯体
化剤がヘテロ環化合物を含有することに起因して、ヘテ
ロ環骨格の疎水性サイト同士の物理吸着により保護膜が
形成されている。このような保護膜は、メチル基あるい
は直鎖の疎水性サイトで形成した保護膜の場合よりもＣ
ｕ研磨速度が速く、かつエロージョンを小さくすること
が出来る。
化剤がヘテロ環化合物を含有することに起因して、ヘテ
ロ環骨格の疎水性サイト同士の物理吸着により保護膜が
形成されている。このような保護膜は、メチル基あるい
は直鎖の疎水性サイトで形成した保護膜の場合よりもＣ
ｕ研磨速度が速く、かつエロージョンを小さくすること
が出来る。
【００２６】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態としての種々の実施例について説明する。
実施の形態としての種々の実施例について説明する。
【００２７】実施例１
図１は、本実施例に係るＣｕダマシン配線の形成プロセ
スを工程順に示す断面図である。
スを工程順に示す断面図である。
【００２８】まず、半導体ウエハ１００上に形成された
絶縁膜１０１をパターニングして、深さ１μｍの溝１０
２を形成した。次いで、溝１０２が形成された絶縁膜１
０１上に、膜厚１００オングストロームのＴａＮライナ
１０３を形成し、更にその上に膜厚２μｍのＣｕ膜１０
４を堆積し、溝１０２内をＣｕ膜で埋めた（図１
（ａ））。なお、Ｃｕ膜１０４は、最初にスパッタ法に
よりシード層を形成し、次いでこのシード層上に鍍金法
により形成した。
絶縁膜１０１をパターニングして、深さ１μｍの溝１０
２を形成した。次いで、溝１０２が形成された絶縁膜１
０１上に、膜厚１００オングストロームのＴａＮライナ
１０３を形成し、更にその上に膜厚２μｍのＣｕ膜１０
４を堆積し、溝１０２内をＣｕ膜で埋めた（図１
（ａ））。なお、Ｃｕ膜１０４は、最初にスパッタ法に
よりシード層を形成し、次いでこのシード層上に鍍金法
により形成した。
【００２９】次に、ＣＭＰによりＣｕ膜１０４を研磨
し、溝１０２の外側の絶縁膜１０１上にあるＣｕ膜１０
４の部分を除去した。ＣＭＰの安定性を評価するため、
５０枚のウエハについて、連続して処理を行った。研磨
スラリーとしては、下記の組成のものを用いた。
し、溝１０２の外側の絶縁膜１０１上にあるＣｕ膜１０
４の部分を除去した。ＣＭＰの安定性を評価するため、
５０枚のウエハについて、連続して処理を行った。研磨
スラリーとしては、下記の組成のものを用いた。
【００３０】
キナルジン酸（第１の錯体化剤）：０．２ｗｔ％、
キノリン酸（第２の錯体化剤）：０．３ｗｔ％
過硫酸アンモニウム（酸化剤）：１．５ｗｔ％、
コロイダルシリカ（研磨粒子）:１ｗｔ％、
グリシン（研磨速度促進剤）：０．３ｗｔ％、
ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム（界面活性剤）：
０．０５ｗｔ％、 アセチレンジオール系ノニオン（界面活性剤）：０．１
ｗｔ％ なお、その他の成分としてＫＯＨを加え、ｐＨを９．２
にコントロールした水分散液とした。
０．０５ｗｔ％、 アセチレンジオール系ノニオン（界面活性剤）：０．１
ｗｔ％ なお、その他の成分としてＫＯＨを加え、ｐＨを９．２
にコントロールした水分散液とした。
【００３１】研磨は、以下の条件の下で行った。
流量：３００ｃｃ/ｍｉｎ、
研磨パッド：ＩＣ１０００（ＲＯＤＥＬ社製）、
荷重：４００ｇ/ｃｍ２、
キャリアおよびテーブルの回転数：１００ｒｐｍ
研磨時間は、テーブル電流の下降点により決定し、研磨
パッドの一部がＴａＮ膜１０３に到達した時間×３０％
のオーバーポリッシュをおこなった。その結果、溝１０
２内にＣｕ膜１０４が埋め込まれた図１（ｂ）に示す構
造が得られた。
パッドの一部がＴａＮ膜１０３に到達した時間×３０％
のオーバーポリッシュをおこなった。その結果、溝１０
２内にＣｕ膜１０４が埋め込まれた図１（ｂ）に示す構
造が得られた。
【００３２】比較例として、キノリン酸を含まず、キナ
ルジン酸を０．５ｗｔ％含むことを除いて実施例１で用
いたのと同様の研磨スラリーを用い、実施例１と同一の
研磨条件によりＣｕ膜１０４を研磨した。
ルジン酸を０．５ｗｔ％含むことを除いて実施例１で用
いたのと同様の研磨スラリーを用い、実施例１と同一の
研磨条件によりＣｕ膜１０４を研磨した。
【００３３】図２に、実施例１および比較例について、
研磨時間と処理したウエハ枚数の関係を示す。図２か
ら、錯体化剤としてキナルジン酸のみを含む系の研磨ス
ラリーを用いた比較例では、ウエハ１０枚目から徐々に
研磨時間が増加していく傾向にあることがわかる。これ
に対し、錯体化剤としてキナルジン酸とキノリン酸とを
併用した系の研磨スラリーを用いた実施例１では、５０
枚全てのウエハについて、一定の研磨時間で処理できる
ことがわかる。
研磨時間と処理したウエハ枚数の関係を示す。図２か
ら、錯体化剤としてキナルジン酸のみを含む系の研磨ス
ラリーを用いた比較例では、ウエハ１０枚目から徐々に
研磨時間が増加していく傾向にあることがわかる。これ
に対し、錯体化剤としてキナルジン酸とキノリン酸とを
併用した系の研磨スラリーを用いた実施例１では、５０
枚全てのウエハについて、一定の研磨時間で処理できる
ことがわかる。
【００３４】また、ウエハ表面の欠陥を観察し、評価し
た結果、比較例では１００個／ウエハのキズ゛があった
のに対し、実施例１では０個／ウエハと改善された。実
施例１では、コロージョン(腐食)も観測されなかった。
た結果、比較例では１００個／ウエハのキズ゛があった
のに対し、実施例１では０個／ウエハと改善された。実
施例１では、コロージョン(腐食)も観測されなかった。
【００３５】更に、比較例の場合、研磨パッドは青色に
着色した。これは、Ｃｕ錯体の削れカスがパッド上に蓄
積されていることを示している。これに対し、実施例１
では、研磨パッドは無色であった。これは、削れカスが
研磨スラリー中に溶解され、研磨パッド外への排出がス
ムーズ゛に行なわれたためと考えられる。
着色した。これは、Ｃｕ錯体の削れカスがパッド上に蓄
積されていることを示している。これに対し、実施例１
では、研磨パッドは無色であった。これは、削れカスが
研磨スラリー中に溶解され、研磨パッド外への排出がス
ムーズ゛に行なわれたためと考えられる。
【００３６】なお、キナルジン酸の量を０にし、キノリ
ン酸のみ（０．５ｗｔ％）の錯体化剤を用いた場合に
は、親水性Ｃｕ錯体のみが形成されるため、保護膜は研
磨スラリー中に溶解してしまい、エロージョンが生じて
しまう。
ン酸のみ（０．５ｗｔ％）の錯体化剤を用いた場合に
は、親水性Ｃｕ錯体のみが形成されるため、保護膜は研
磨スラリー中に溶解してしまい、エロージョンが生じて
しまう。
【００３７】次に、キナルジン酸とキノリン酸の混合比
率を変化させて、Ｃｕの研磨速度およびエロージョンを
測定した。また、ウエハのスクラッチの有無、研磨パッ
ドの着色、研磨速度の安定性、保護膜の溶解性を観察し
た。これらを総合的に考慮した結果、図３に示すよう
に、キナルジン酸とキノリン酸の混合比率は、２：８〜
８:２の範囲が好ましいことがわかった。
率を変化させて、Ｃｕの研磨速度およびエロージョンを
測定した。また、ウエハのスクラッチの有無、研磨パッ
ドの着色、研磨速度の安定性、保護膜の溶解性を観察し
た。これらを総合的に考慮した結果、図３に示すよう
に、キナルジン酸とキノリン酸の混合比率は、２：８〜
８:２の範囲が好ましいことがわかった。
【００３８】このように、キナルジン酸とキノリン酸の
混合比率を２：８〜８:２の範囲とすることにより、Ｃ
ｕの研磨速度が１０００ｎｍ/ｍｉｎ以上であり、エロ
ージョン（配線幅５０μｍ）が＜３０ｎｍであり、しか
も研磨安定性に優れ、ウエハ面に欠陥を生じさせない高
性能の研磨を行うことが出来た。
混合比率を２：８〜８:２の範囲とすることにより、Ｃ
ｕの研磨速度が１０００ｎｍ/ｍｉｎ以上であり、エロ
ージョン（配線幅５０μｍ）が＜３０ｎｍであり、しか
も研磨安定性に優れ、ウエハ面に欠陥を生じさせない高
性能の研磨を行うことが出来た。
【００３９】最後に、ＴａＮライナ１０３の絶縁膜１０
１上の部分を研磨により除去して、溝１０２内にＣｕ膜
１０４が埋め込まれた図１（ｃ）に示す構造のＣｕダマ
シン配線を得た。
１上の部分を研磨により除去して、溝１０２内にＣｕ膜
１０４が埋め込まれた図１（ｃ）に示す構造のＣｕダマ
シン配線を得た。
【００４０】ＴａＮライナ１０３の除去には、研磨スラ
リとしてＣＭＳ８３０１（ＪＳＲ社）を用いた。研磨条
件は下記の通りである。
リとしてＣＭＳ８３０１（ＪＳＲ社）を用いた。研磨条
件は下記の通りである。
【００４１】スラリー流量：２００ｃｃ/ｍｉｎ、
研磨パッド：ＩＣ１０００（ＲＯＤＥＬ社）、
荷重：２００ｇ／ｃｍ２、
キャリアおよびテーブルの回転数：ともに１００ｒｐ
ｍ、 研磨時間：２分間。
ｍ、 研磨時間：２分間。
【００４２】実施例２
研磨スラリーの供給方法を２液法で行ったことを除き、
実施例１と同様にしてＣｕ膜の研磨を行い、Ｃｕダマシ
ン配線を形成した。
実施例１と同様にしてＣｕ膜の研磨を行い、Ｃｕダマシ
ン配線を形成した。
【００４３】研磨スラリーに含まれる酸化剤としては、
通常、酸化力の高い過硫酸や過酸化水素等が用いられる
が、これらは、他のスラリー成分、例えば錯体化剤を酸
化し、分解してしまう場合がある。
通常、酸化力の高い過硫酸や過酸化水素等が用いられる
が、これらは、他のスラリー成分、例えば錯体化剤を酸
化し、分解してしまう場合がある。
【００４４】従って、本実施例では、酸化剤の含まれる
溶液と、酸化剤により分解され得るスラリー成分を含む
溶液とを分離し、研磨直前に混合して用いた。
溶液と、酸化剤により分解され得るスラリー成分を含む
溶液とを分離し、研磨直前に混合して用いた。
【００４５】即ち、実施例１で用いた研磨スラリーを、
酸化剤（過硫酸アンモニウム）含有溶液２００と、その
他の成分を含む溶液２０１とに分け、図４に示すような
Ｆ字型の２液供給ノズルを用い、両者をそれぞれ別々の
ノズル２０２,２０３に導入し、被研磨体に供給する直
前に合流させて混合スラリー２０５とし、単一の供給ノ
ズル２０４からＣｕ膜に供給した。このようにして、酸
化剤により他の成分が分解されることなく、研磨スラリ
ーの供給を行うことが出来た。
酸化剤（過硫酸アンモニウム）含有溶液２００と、その
他の成分を含む溶液２０１とに分け、図４に示すような
Ｆ字型の２液供給ノズルを用い、両者をそれぞれ別々の
ノズル２０２,２０３に導入し、被研磨体に供給する直
前に合流させて混合スラリー２０５とし、単一の供給ノ
ズル２０４からＣｕ膜に供給した。このようにして、酸
化剤により他の成分が分解されることなく、研磨スラリ
ーの供給を行うことが出来た。
【００４６】なお、キナルジン酸のような疎水性錯体化
剤は、水中での溶解度が低いので、酸化剤含有溶液と混
合しても、直ぐには混じり合わず、安定した研磨性能を
発揮することは困難である。これに対し、本発明では、
キノリン酸のような親水性サイトの多い錯体化剤を併用
しているので、供給直前に合流させても速やかに混じり
合い、安定した研磨性能を発揮することが出来る。
剤は、水中での溶解度が低いので、酸化剤含有溶液と混
合しても、直ぐには混じり合わず、安定した研磨性能を
発揮することは困難である。これに対し、本発明では、
キノリン酸のような親水性サイトの多い錯体化剤を併用
しているので、供給直前に合流させても速やかに混じり
合い、安定した研磨性能を発揮することが出来る。
【００４７】即ち、図４に示すＦ字型の２液供給ノズル
を用い、錯体化剤としてキナルジン酸のみを含む研磨ス
ラリーを供給し、研磨したところ、全く削れないという
研磨異常が頻発した。これに対し、錯体化剤としてキナ
ルジン酸とキノリン酸とを併用した系の研磨スラリーを
用いた実施例２では、このような異常はみられず、１液
で供給した時と同様の研磨安定性および研磨性能が得ら
れた。
を用い、錯体化剤としてキナルジン酸のみを含む研磨ス
ラリーを供給し、研磨したところ、全く削れないという
研磨異常が頻発した。これに対し、錯体化剤としてキナ
ルジン酸とキノリン酸とを併用した系の研磨スラリーを
用いた実施例２では、このような異常はみられず、１液
で供給した時と同様の研磨安定性および研磨性能が得ら
れた。
【００４８】実施例３
研磨スラリーとして以下の組成のものを用いたことを除
いて、実施例１と同様の条件でＣｕ膜を研磨した。
いて、実施例１と同様の条件でＣｕ膜を研磨した。
【００４９】ベンゾトリアゾール（第１の錯体化剤）：
０．０５ｗｔ％、 ピリジン−２,３,４−トリカルボン酸（第２の錯体化
剤）：０．２ｗｔ％ 過硫酸アンモニウム（酸化剤）：２ｗｔ％、 コロイダルシリカ（研磨粒子）：１ｗｔ％、 アラニン（研磨速度促進剤）：０．４ｗｔ％、 ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム（界面活性剤）：
０．０５ｗｔ％、 アセチレンジオール系ノニオン（界面活性剤）：０．１
ｗｔ％、 なお、その他の成分としてＫＯＨを加え、ｐＨを９にコ
ントロールした水分散液とした。
０．０５ｗｔ％、 ピリジン−２,３,４−トリカルボン酸（第２の錯体化
剤）：０．２ｗｔ％ 過硫酸アンモニウム（酸化剤）：２ｗｔ％、 コロイダルシリカ（研磨粒子）：１ｗｔ％、 アラニン（研磨速度促進剤）：０．４ｗｔ％、 ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム（界面活性剤）：
０．０５ｗｔ％、 アセチレンジオール系ノニオン（界面活性剤）：０．１
ｗｔ％、 なお、その他の成分としてＫＯＨを加え、ｐＨを９にコ
ントロールした水分散液とした。
【００５０】その結果、Ｃｕの研磨速度が１０００ｎｍ
/ｍｉｎであり、エロージョン（配線幅５０μｍ）が＜
３０ｎｍであり、しかも研磨安定性に優れ、ウエハ面に
欠陥を生じさせない高性能の研磨を行うことが出来た。
/ｍｉｎであり、エロージョン（配線幅５０μｍ）が＜
３０ｎｍであり、しかも研磨安定性に優れ、ウエハ面に
欠陥を生じさせない高性能の研磨を行うことが出来た。
【００５１】以上の実施例では、第１の錯体化剤として
キナルジン酸およびベンゾトリアゾールを用い、第２の
錯体化剤としてキノリン酸およびピリジン−２,３,４−
トリカルボン酸を用いたが、本発明はこれに限らず、種
々のヘテロ環化合物を用いても、本発明の効果を得るこ
とが可能である。
キナルジン酸およびベンゾトリアゾールを用い、第２の
錯体化剤としてキノリン酸およびピリジン−２,３,４−
トリカルボン酸を用いたが、本発明はこれに限らず、種
々のヘテロ環化合物を用いても、本発明の効果を得るこ
とが可能である。
【００５２】
【発明の効果】以上詳説したように、本発明によれば、
研磨速度が速く、エロージョンが生ずることが防止出
来、しかも研磨安定性に優れ、ウエハ面に欠陥を生じさ
せない高性能の研磨を行うことを可能とする銅のＣＭＰ
用研磨スラリーが提供される。また、この研磨スラリー
を用いることにより、Ｃｕダマシン配線を備えた半導体
装置を精度よく製造することが可能である。
研磨速度が速く、エロージョンが生ずることが防止出
来、しかも研磨安定性に優れ、ウエハ面に欠陥を生じさ
せない高性能の研磨を行うことを可能とする銅のＣＭＰ
用研磨スラリーが提供される。また、この研磨スラリー
を用いることにより、Ｃｕダマシン配線を備えた半導体
装置を精度よく製造することが可能である。
【図１】本発明の一実施態様に係るＣｕダマシン配線の
形成プロセスを工程順に示す断面図。
形成プロセスを工程順に示す断面図。
【図２】実施例１および比較例についての研磨時間と処
理したウエハ枚数の関係を示す特性図。
理したウエハ枚数の関係を示す特性図。
【図３】キナルジン酸とキノリン酸の混合比率を変化さ
せて、Ｃｕの研磨速度およびエロージョンを測定した結
果を示す特性図。
せて、Ｃｕの研磨速度およびエロージョンを測定した結
果を示す特性図。
【図４】本発明の他の実施形態に係るＦ字型の供給ノズ
ルを用いた２液供給方法を示す図。
ルを用いた２液供給方法を示す図。
【図５】本発明の研磨スラリーを用いた研磨に際し形成
された保護膜を構成するＣｕ錯体の化学式を示す図。
された保護膜を構成するＣｕ錯体の化学式を示す図。
１００・・・半導体ウエハ
１０１・・・絶縁膜
１０２・・・溝
１０３・・・ＴａＮライナ
１０４・・・Ｃｕ膜
２００・・・酸化剤（過硫酸アンモニウム）含有溶液
２０１・・・その他の成分を含む溶液
２０２，２０３，２０４・・・供給ノズル
２０５・・・混合スラリー。
Claims (7)
- 【請求項１】銅と水不溶性錯体を形成するヘテロ環化合
物を含有する第１の錯体化剤と、銅と水難溶性ないし水
可溶性錯体を形成し、錯体形成後に１個以上の配位子を
余すヘテロ環化合物を含有する第２の錯体化剤とを含む
ことを特徴とする銅のＣＭＰ用研磨スラリー。 - 【請求項２】前記第１の錯体化剤と前記第２の錯体化剤
の混合比率は、重量比で２：８ないし８：２の範囲であ
ることを特徴とする請求項１に記載の銅のＣＭＰ用研磨
スラリー。 - 【請求項３】前記第１の錯体化剤と前記第２の錯体化剤
の混合比率は、重量比で４：６ないし６：４の範囲であ
ることを特徴とする請求項１に記載の銅のＣＭＰ用研磨
スラリー。 - 【請求項４】前記第１の錯体化剤は、キナルジン酸また
はベンゾトリアゾールであることを特徴とする請求項１
に記載の銅のＣＭＰ用研磨スラリー。 - 【請求項５】前記第２の錯体化剤は、キノリン酸（ピリ
ジン−２，３−ジカルボン酸）、ニコチン酸（ピリジン
−３−ジカルボン酸）、シンコメロン酸（ピリジン−
３，４−ジカルボン酸）、およびピリジン−２，３，４
−ジカルボン酸からなる群から選ばれた少なくとも１種
であることを特徴とする請求項１に記載の銅のＣＭＰ用
研磨スラリー。 - 【請求項６】前記第１の錯体化剤はキナルジン酸であ
り、前記第２の錯体化剤は、キノリン酸であって、キナ
ルジン酸とキノリン酸の混合比率は、重量比で４：６な
いし６：４の範囲であることを特徴とする請求項１に記
載の銅のＣＭＰ用研磨スラリー。 - 【請求項７】基板表面に形成された絶縁膜に、溝あるい
はホール、又はそれらの組み合わせを形成する工程と、 前記絶縁膜上に、前記溝及び／またはホールを埋めるよ
うに銅膜を堆積する工程と、 前記銅膜を、請求項１ないし６のいずれかの項に記載の
研磨スラリーを用いて研磨して、前記溝及び／またはホ
ール内に埋め込むとともに、その外側の前記絶縁膜上の
銅膜を除去する工程とを具備することを特徴とする半導
体装置の製造方法。
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