JPH1044047A - 金属の層と膜に使用される化学的機械的研磨用スラリー - Google Patents

金属の層と膜に使用される化学的機械的研磨用スラリー

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JPH1044047A
JPH1044047A JP11940497A JP11940497A JPH1044047A JP H1044047 A JPH1044047 A JP H1044047A JP 11940497 A JP11940497 A JP 11940497A JP 11940497 A JP11940497 A JP 11940497A JP H1044047 A JPH1044047 A JP H1044047A
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abrasive
polishing
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エル．シェーバー デブラ
Vlasta Brusic Kaufman
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シー．キストラー ロドニー
Brian L Mueller
エル．ミュラー ブライアン
Christopher C Streinz
シー．ストレンツ クリストファー
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    • H01L21/3205—Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
    • H01L21/321—After treatment
    • H01L21/32115—Planarisation
    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]

Abstract

(57)【要約】 集積回路の製造に伴う多重レベルの相互接続の形成の各
種の段階において金属層と膜を化学的・機械的に研磨す
るためのスラリー。本研磨用スラリーは、水系媒体、研
磨材、酸化剤、及び有機酸を含んでなる。本研磨用スラ
リーは、二酸化ケイ素の研磨速度を顕著に低め又は抑
え、このため高い選択性を生み出すことが分かった。ま
た、本研磨用スラリーは、表面の欠陥や不完全性を抑え
ながら所望の研磨速度で金属層を効果的に研磨するのに
有用である。また、本発明のスラリーを用いて基板上の
共面の金属／絶縁材膜を形成する方法、それに関連する
化学的・機械的研磨技術が開示される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体集積回路の
製造に用いる化学的・機械的研磨用スラリー、より詳し
くは、半導体集積回路の製造に使用される金属層や薄膜
を研磨するための、改良された化学的・機械的研磨用ス
ラリーに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】半導体
ウェハーは、一般に、シリコンやヒ化ガリウムのウェハ
ーのような基板を有し、その上に多数のトランジスター
が形成される。トランジスターは、基板にパターン形成
された領域と基材上の層によって、基板に化学的・物理
的に接続される。トランジスターは、周知の多重レベル
接続を用いて相互に接続され、機能的回路を形成する。
一般的な多重レベル接続は、チタン（Ｔｉ）、窒化チタ
ン（ＴｉＮ）、タンタル（Ｔａ）、アルミニウム−銅
（Ａｌ−Ｃｕ）、アルミニウム−ケイ素（Ａｌ−Ｓ
ｉ）、銅（Ｃｕ）、タングステン（Ｗ）の１種以上、又
はこれらの組み合わせからなる種層薄膜を含んでなる。
【０００３】相互接続を形成するための従来の技術は、
Ｃｈｏｗらの米国特許第４７８９６４８号の開示によっ
て改良され、この特許は、基材上に共面の多重レベルの
金属／絶縁材の膜を形成する方法に関する。広範囲な関
心を得たこの技術は、多重レベル接続を形成する技術で
あり、デバイス作成の種々の工程において、金属層や薄
膜の表面を平滑化するために化学的・機械的研磨（ＣＭ
Ｐ）を使用する。一般に、化学的・機械的研磨は、上層
の第１層を化学的・機械的に研磨すると同時に、その上
に第１層が形成されている非平面の第２層を露出させ
る。このようなプロセスはベイヤーらの米国特許第４７
８９６４８号に記載されており、この明細書は本願でも
参考にして取り入れられている。簡潔に言えば、ベイヤ
ーらは、上層の材料の表面が最初に被覆された第２層の
上面と共面になるまで、研磨用パッドとスラリーを使用
して第２層よりも高い速度で第１層を除去するＣＭＰプ
ロセスを開示している。化学的・機械的研磨のより詳し
い説明については、米国特許第４６７１８５１号、同４
９１０１５５号、同４９４４８３６号を参照されたい。
これらの特許は本願でも参考にして取り入れられてい
る。
【０００４】研磨用スラリーの組成は、実用的な化学的
・機械的研磨（ＣＭＰ）プロセスを行う上で重要な要素
である。ＣＭＰで使用される一般的な研磨用スラリー
は、酸性又はアルカリ性溶液中にシリカやアルミナのよ
うな研磨材を含む。例えば、ベイヤーらの米国特許第４
７８９６４８号は、アルミナ研磨材を、硫酸、硝酸、酢
酸、及び脱イオン水と併用するスラリー配合物を開示し
ている。同様に、Ｙｕらの米国特許第５２０９８１６号
は、アルミナ研磨材を、リン酸、過酸化水素、及び脱イ
オン水と併用する研磨用スラリーを開示している。Ｂｒ
ａｎｃａｌｅｏｎｉらの米国特許第５３９１２５８号と
同５４７６６０６号は、水系媒体、砥粒、アニオン（シ
リカの除去速度を調節する）を含む、金属とシリカの複
合材料を研磨するためのスラリーを開示している。アニ
オンは少なくとも２種の酸性基を含み、第１の解離性酸
のｐＫａは研磨用スラリーのｐＨよりも実質的に高くな
く、その要件は実質的に０．５の単位で制限される。
【０００５】ＣＭＰプロセスに使用されるこの他の研磨
用スラリーは、Ｙｕらの米国特許第５３５４４９０号、
Ｃａｄｉｅｎらの米国特許第５３４０３７０号、Ｙｕら
の米国特許第５２０９８１６号、Ｍｅｄｅｌｌｉｎの米
国特許第５１５７８７６号、Ｍｅｄｅｌｌｉｎの米国特
許第５１３７５４４号、Ｃｏｔｅらの米国特許第４９５
６３１３号に記載されており、これらの特許は本願でも
参考にして取り入れられている。
【０００６】スラリー組成物の多くは特定の限定された
用途には適切であるが、上記のスラリーは、下層の膜に
対して膜の除去性が低く、また、一般的な多重レベルメ
タライゼーション構造の低い生産収率をもたらす有害な
膜腐食を生じさせ易い。また、これら研磨用スラリー
は、絶縁性媒体に対し、許容できない研磨速度とその選
択レベルを呈する傾向にある。
【０００７】したがって、均一な金属層と薄膜を形成
し、不都合な汚染や表面欠陥が発生しない、改良された
研磨用スラリーとその関係プロセスに対するニーズが存
在している。特に、バリヤ膜（例、Ｔｉ，ＴｉＮ，Ｔ
ａ）に対して低い選択性を有し、多重レベル接続を囲む
絶縁体（例、シリカ、ガラス上のスピン、低誘電率材
料）に対して高い選択性を有し、有害性や腐食性でな
い、多重レベル接続のための研磨用スラリーを提供する
ことが極めて望まれている。もう１つのニーズは、バリ
ヤと絶縁体膜に対して、それぞれ低い選択性と高い選択
性の双方を提供することができる単一スラリーである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属層と薄膜
を研磨するための化学的・機械的研磨用スラリーに関す
る。本研磨用スラリーは、水系媒体、研磨材、酸化剤、
及び有機酸を含む。好ましい態様において、研磨材は、
約１．０μｍ未満のサイズ分布、約０．４μｍ未満の平
均凝集体直径、及び研磨材凝集体自身のファンデルワー
ルス力に打ち勝って反発するのに十分な力を有する金属
酸化物凝集体からなる金属酸化物の研磨材である。もう
１つの好ましい態様において、研磨材は、０．４μｍ
（４００nm）未満の一次粒径と約１０ｍ2 ／ｇ〜約２５
０ｍ2 ／ｇの表面積を有する個々に独立した金属酸化物
の球状粒子からなる金属酸化物の研磨材である。また、
本発明の研磨用スラリーを用いて金属層を研磨する方法
が開示される。
【０００９】酸化剤、有機酸、及びその他の望ましい添
加剤を選択することにより、本研磨用スラリーは、金属
層に所望の速度の効果的な研磨を提供すると同時に、表
面の不完全性、欠陥、コントロール不能な腐食を最少限
にするように調整されることが可能である。また、本発
明の研磨用スラリーは、二酸化ケイ素の研磨速度を顕著
に低くし又は抑制し、このため、絶縁材層について高い
選択性を提供することが見出されている。さらに、本研
磨用スラリーは、現状の集積回路技術に使用される他の
薄膜材料の例えばチタン、窒化チタンなどについて、制
御された研磨選択性を提供するように効果的に使用され
ることができる。
【００１０】本発明は、金属層や薄膜を研磨するための
化学的・機械的研磨用スラリーに関するものであり、水
系媒体、研磨材、酸化剤、及び有機酸を含む。本研磨用
スラリーは、絶縁体層に対して高い選択性を提供するこ
とが見出されている。好ましくは、本研磨用スラリー
は、バリヤ金属層又は薄膜に対しては低い選択性を提供
する。
【００１１】研磨材は、一般に、ＢＥＴ法と称される
「Ｓ．Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｐ．Ｈ．Ｅｍｍｅｔ，ａｎｄ
Ｔｅｌｌｅｒ，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃ
ｉｅｔｙ，Ｖｏｌ６０，３０９頁、１９３８年」の方法
で測定して約５ｍ2 ／ｇ〜約４３０ｍ2 ／ｇの表面積を
有することを特徴とする金属酸化物の研磨材であり、ま
た、高純度であることが必要である。高純度とは、原材
料の不純物のような出発源と微量のプロセス上の不純物
の全不純物含有率が、一般に１％未満、好ましくは０．
０１％（１００ppm ）未満であることを意味する。
【００１２】本発明の金属酸化物研磨材は、アルミナ、
チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、シリカ、セリア、
及びこれらの混合物からなる群より選択される。好まし
くは、金属酸化物はヒュームド研磨材又は沈降研磨材で
あり、より好ましくはヒュームド研磨材である。金属酸
化物の研磨材は、当業者に公知の技術を用いて製造可能
である。例えば、ヒュームド金属酸化物の製造は、酸素
と水素の火炎中で適当な原料蒸気（例、アルミナ研磨材
の場合は塩化アルミニウム）の加水分解を行う周知のプ
ロセスである。燃焼プロセスにおいて概ね球形の溶融粒
子が生成し、その直径はプロセスパラメーターによって
変化する。アルミナ又は同様な酸化物のこれらの溶融し
た球（一般に一次粒子と称される）は、衝突によって接
触点で互いに融合し、枝分かれした三次元鎖状凝集体を
生成する。この凝集体を破壊するのに必要な力はかなり
のものであり、不可逆的と考えられることが多い。冷却
と回収の際に、凝集体はさらに衝突し、ある種の機械的
絡み合いを生じ、アグロメレートを形成することができ
る。アグロメレートは、ファンデルワールス力によって
相互に弱い結合で支持されたものと考えられ、可逆であ
ることができ、即ち、適当な媒体の中で適切に分散させ
ることによってバラバラになることができる。
【００１３】沈降研磨材は、通常の技術を用いて製造さ
れることができ、一般に、高濃度の塩、酸その他の凝固
剤の作用下で、水系媒体から所望の粒子を凝固させるこ
とによって生成される。粒子は、当業者に公知の常套技
術によって、濾過、洗浄、乾燥され、反応生成物の他の
残留物から分離される。また、研磨材は、ゾルゲル法や
プラズマプロセスのような他の適切な技術によって製造
されることもできる。
【００１４】好ましい態様において、金属酸化物の研磨
材は、約１．０μｍ未満のサイズ分布、約０．４μｍ未
満の平均凝集体直径、及び研磨材凝集体自身のファンデ
ルワールス力に打ち勝つに足る力を有する金属酸化物凝
集体からなる。このような金属酸化物研磨材は、研磨の
際に引っ掻き傷、小孔、ディボットその他の表面不完全
性を抑制する又は発生させないのに有効であることが見
出されている。本発明における凝集体サイズ分布は、透
過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）のような公知技術を用いて測
定することができる。「平均凝集体直径」とは、ＴＥＭ
像の解析を使用した、即ち、凝集体の横断面積による平
均相当球直径を意味する。「足る力」とは、金属酸化物
粒子の表面電位又は水和力が、粒子間のファンデルワー
ルス引力に打ち勝つに十分である必要があることを意味
する。
【００１５】もう１つの好ましい態様において、金属酸
化物研磨材は、０．４μｍ（４００nm）未満の一次粒子
直径と約１０ｍ2 ／ｇ〜約２５０ｍ2 ／ｇの表面積を有
する個々にバラバラの金属酸化物の球状粒子からなる。
好ましくは、金属酸化物研磨材は、金属酸化物の濃い水
分散系として研磨用スラリーの水系媒体中に混和され、
この金属酸化物研磨材の水分散系は、一般に、約３％〜
約４５％の固形分、好ましくは１０％〜２０％の固形分
である。金属酸化物の水分散系は、例えば、脱イオン水
のような適切な媒体に金属酸化物研磨材をゆっくり添加
してコロイド状分散系を作成するといった、通常の技術
によって得ることができる。この分散系は、一般に、当
業者に公知の高剪断混合にそれを供することによって仕
上げられる。スラリーのｐＨは、コロイドの安定性を最
大限にするため、下記に示すように等電点から遠ざけて
調節されることができる。
【００１６】より好ましい態様において、金属酸化物の
濃い水分散系は０．３μｍ未満の平均凝集体サイズ分布
を有し、また、±１０ミリボルトを上回る最大ゼータ電
位を有する。ゼータ電位（ζ）とは、電気二重層の境界
を越える液体の全体と剪断面の間の、液体中で測定した
電位差である。ゼータ電位は、水系媒体のｐＨに依存す
る。所与の金属酸化物研磨材の組成物について、等電点
は、ゼータ電位がゼロであるｐＨと定義される。ｐＨが
等電点より高くなる又は低くなると、表面電荷はそれぞ
れ負に又は正に増加する。ｐＨが増加又は減少し続ける
と、表面電荷は漸近線に達し、この漸近線は最大ゼータ
電位と称される。最大ゼータ電位と等電点は金属酸化物
の組成の関数であり、最大ゼータ電位は水系媒体に塩を
添加することによって左右され得ることに留意すべきで
ある。ゼータ電位についてのより詳しい説明については
文献「Ｒ．Ｊ．Ｈｕｎｔｅｒ、コロイド化学のゼータ電
位（Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ １９８１）」を参
照されたい。
【００１７】本研磨用スラリー中の研磨材の充填レベル
は、必要な研磨の程度によって決まり、スラリーの０．
５％〜５５％であることができる。また、金属酸化物の
研磨能力は、粒子の組成、結晶度、及び結晶相（γ又は
α）の関数である。所望の選択性と研磨速度を得るため
には、金属酸化物研磨材の最適表面積と充填レベルが異
なる場合があることが経験されている。例えば、アルミ
ナ研磨材は最終的研磨用スラリー中に、約１％〜約１２
％、好ましくは２％〜８％、より好ましくは３％〜６％
の固形分充填レベルを有する。
【００１８】本発明の酸化剤は、金属層をその酸化物又
はイオンに酸化するために、本研磨用スラリーに添加さ
れる。例えば、本発明において、酸化剤は、金属層をそ
の酸化物に酸化する（例えば、アルミニウムを酸化アル
ミニウムに、銅を酸化銅に）ために使用されることがで
きる。この層は機械的に研磨され、その層からそれぞれ
の酸化物が除去される。広範囲な酸化剤が使用され得る
が、適切な酸化剤には、酸化性金属塩、酸化性金属錯
体、非金属系酸化剤の例えば過酢酸や過ヨウ素酸、鉄系
イオンの例えばニトレート、スルフェート、ＥＤＴＡ、
シトレート、フェリシアン化カリウムなど、アルミニウ
ム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第
四アンモニウム塩、ホスホニウム塩、あるいは過酸化物
のその他のカチオン塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、硝酸
塩、過マンガン酸塩、過硫酸塩、及びこれらの混合物が
挙げられる。また、アルミニウムのような電気陰性の金
属が使用された場合、水もまたスラリー中の効果的な酸
化剤として使用され得ることが期待される。例えば、ア
ルミニウムからＡｌ+3イオンへの酸化のための標準的電
気化学電位は、標準水素電極ＮＨＥ（文献「“Ａｔｌａ
ｓ ｏｆ Ｅｌｅｃｈｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｑｕ
ｉｌｉｂｒａ ｉｎ Ａｑｕｅｏｕｓ Ｓｏｌｕｔｉｏ
ｎｓ”ｂｙ Ｍ．Ｐｏｕｒｂａｉｘ，Ｐｅｒｇａｍｏｎ
Ｐｒｅｓｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１９６６」に規定）
に対してボルト（Ｖ）単位で表わしてＥｏ＝−１．６６
３＋０．０１９７ｌｏｇ（Ａｌ+3）であり、Ａｌ2 Ｏ3
への酸化についてはＥｏ＝−１．５５０−０．０５９１
ｐＨである。Ｈ3 Ｏ+ とＨ2 Ｏ還元についての標準電位
は同じ尺度で０Ｖである。実際の電位は、酸化剤の添加
なしにある電解質の中でのアルミニウムの磨耗の際に測
定することができ、標準水素電極に対して−１．４Ｖで
ある。この電位は、Ｈ3 Ｏ+ とＨ2 Ｏの双方の活発な還
元にとって十分に低い。電気化学的測定は、優勢な還元
反応は水の反応であることを示す。
【００１９】一般に、酸化剤は、スラリーの機械的・化
学的研磨用成分をバランスさせながら、金属層の迅速な
酸化を確保するのに十分な量でスラリー中に存在する。
そのようなものとして、酸化剤は一般に、スラリー中に
約０．５〜１５重量％、好ましくは１〜７重量％の範囲
で存在する。また、チタンやタンタルのようなウェハー
のバリヤ層の研磨速度を改良する又は高めるために、無
機酸やその塩が本研磨用スラリーに添加され得ることが
見出されている。好ましい無機添加物には、硫酸、リン
酸、硝酸、アンモニウム塩、カリウム塩、ナトリウム
塩、又はスルフェートやホスフェートのその他のカチオ
ン塩が挙げられる。
【００２０】酸化物の研磨速度に対する選択性を高める
ため、一官能価酸、二官能価酸、ビロキシル／カルボキ
シレート酸、キレート化酸、非キレート化酸のような広
範囲な通常の有機酸が使用されることができる。好まし
くは、有機酸は、酢酸、アジピン酸、酪酸、カプリン
酸、カプロン酸、カプリル酸、クエン酸、グルタル酸、
グリコール酸、ギ酸、フマル酸、乳酸、ラウリン酸、リ
ンゴ酸、マレイン酸、マロン酸、ミリスチン酸、シュウ
酸、パルミチン酸、フタル酸、プロピオン酸、ピルビン
酸、ステアリン酸、コハク酸、酒石酸、バレアリン酸、
及びこれらの混合物の群から選択される。また、本発明
の有機酸は、化学的・機械的研磨プロセスの際に、溶解
性金属と錯体を形成し又は結合し、アルミニウムやチタ
ンなどの金属薄膜の除去速度を改良する性能を有すると
考えられる。
【００２１】一般に、有機酸は、独立して又は他の有機
酸と組み合わされて、スラリーの安定性に悪影響を及ぼ
さずに酸化物の選択性を高めるのに十分な量でスラリー
中に存在する。そのようなものとして、有機酸は一般
に、約０．０５〜１５重量％、好ましくは０．５〜５．
０重量％の範囲でスラリー中に存在する。本研磨用スラ
リーの酸化物研磨速度に対する選択性を改良する又は高
めるには、本発明の金属酸化物研磨材、酸化剤、及び有
機酸の間にある相互関係が存在することが見出されてい
る。
【００２２】酸化剤を含む研磨用スラリーを、沈降、凝
集、酸化剤の分解から一層安定化させるため、界面活性
剤、ポリマー安定剤その他の表面活性分散剤のような種
々の添加剤を使用することができる。界面活性剤はアニ
オン系、カチオン系、ノニオン系、両性系でよく、２種
以上の界面活性剤の組み合わせが採用されることもでき
る。また、界面活性剤の添加は、ウェハーのウェハー内
部不均一性（ＷＩＷＮＵ）を改良し、それによってウェ
ハーの表面の平滑性を改良し、収率を高めるのに有用で
あり得ることが見出されている。
【００２３】一般に、本発明において使用される界面活
性剤のような添加剤の量は、スラリーの効果的な立体的
安定性を得るのに十分とすべきであり、一般に、選択さ
れる特定の界面活性剤と金属酸化物研磨材の表面の性質
によって異なるであろう。例えば、選択された界面活性
剤が不十分な量で使用されると、安定化に対して殆ど又
は全く効果がないであろう。他方で、過剰な量の界面活
性剤は、スラリーの不都合な発泡及び／又は凝集をもた
らすことがある。このため、界面活性剤のような添加剤
は、一般に、約０．００１〜１０重量％の量で存在すべ
きである。また、添加剤は、スラリーに直接添加されて
もよく、あるいは、公知技術を用いて金属酸化物研磨材
の表面に処理されてもよい。いずれの場合でも、添加剤
の量は、本研磨用スラリーの所望濃度となるように調節
される。
【００２４】本研磨用スラリーは、当業者に公知の常套
技術を用いて製造されることができる。一般に、酸化
剤、有機酸、及びその他の所望の添加剤の例えば界面活
性剤が、所定の濃度で脱イオン水や蒸留水のような水系
媒体に添加され、それらの成分が媒体中に完全に溶解す
るまで低剪断条件下で混合される。ヒュームドアルミナ
のような金属酸化物研磨材の濃分散系がその媒体に添加
され、最終的研磨用スラリーの所望の研磨材充填レベル
まで希釈される。
【００２５】本発明の研磨用スラリーは、一荷姿系（金
属酸化物研磨材と酸化剤、所望により、安定な水系媒体
中で）、二荷姿系（第１荷姿は安定な水系媒体中の金属
酸化物研磨材、第２荷姿は酸化剤）、又は多荷姿系とし
て使用することができ、また、ウェハーの目的とする金
属層に使用するのに適切な任意の標準的研磨装置を備え
ることもできる。酸化剤が経時的に劣化又は加水分解す
る場合、複数の荷姿系が使用される。複数の荷姿系にお
いては、研磨の直前に、酸化剤その他の所望の添加剤が
スラリーに添加されることができる。
【００２６】本発明の研磨用スラリーは、二酸化ケイ素
の研磨速度を顕著に抑え又は低下させ、したがって、高
い選択性をもたらすことが見出されている。また、本研
磨用スラリーは、現状の集積回路技術において、チタン
や窒化チタンなどの下層又はバリヤとして使用される他
の薄膜材料に対し、制御された研磨選択性を提供するた
めに効果的に使用されることができる。本発明の研磨用
スラリーは、半導体集積回路製造の種々の工程で使用さ
れ、表面の不完全性や欠陥を抑制しながら、所望の研磨
速度で効果的な研磨を提供することができる。
【００２７】次に本発明の研磨用スラリーを例証する
が、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００２８】
【実施例】
例１ 本発明による８種の研磨用スラリーを調製し、研磨材、
酸化剤、及び有機酸と、研磨性と選択性との関係を調べ
た。スラリーは、ヒュームドアルミナ、酸化剤、有機
酸、及び残りの脱イオン水から構成された。スラリーの
特性を表１に示している。これらのスラリーを用い、Ｒ
ｏｄｅｌ社（Ｎｅｗａｒｋ、デラウェア州）から入手し
た複合パッドを使用し、約１２０００Åの厚さを有する
アルミニウム層を化学的・機械的研磨に供した。研磨条
件と性能結果を表２に使している。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】表２に示したように、研磨用スラリー中の
アルミナ研磨材の含有率が３重量％から６重量％に増加
すると、アルミナ除去速度が約５００Å／分ほど増加し
た。酸化剤の過硫酸アンモニウムが４％から８％に増加
しても、変動因子に有意な影響を及ぼさなかった。有機
酸のコハク酸が０．０５％（サンプル２，４，６，８）
から５％（サンプル１，３，５，７）に増加すると、酸
化物除去速度が顕著に低下し、それによって約２００：
１ほど金属酸化物に対する選択性が増加した。この例
は、研磨用スラリーの酸化物研磨速度に対する選択性を
改良する又は向上させるための、本発明の金属酸化物研
磨材、酸化剤、及び有機酸の相互関係を例証する。 例２ 本発明にしたがって７種の研磨用スラリーを調製し、種
々の濃度での種々の有機酸の使用、及び研磨性と選択性
に及ぼすそれらの効果を評価した。スラリーは、ヒュー
ムドアルミナ、酸化剤、有機酸、及び残余の脱イオン水
から構成された。スラリーの特性を表３に示す。スラリ
ーを用い、インフレートポリウレタンフェルトパッド
（カリフォルニア州のＥｌ Ｄｏｒａｄｏ Ｈｉｌｌｓ
にあるＲｉｐｐｅｙ社より入手）を使用して、約１２０
００Åの厚さを有するアルミニウム層を化学的・機械的
に研磨した。研磨条件と性能結果を表４に示す。
【００３２】
【表３】
【００３３】
【表４】
【００３４】表４は、酸化物の研磨速度を抑え、それに
よって選択性を顕著に高めるために、各種の有機酸が本
発明の研磨用スラリーに使用され得ることを例証してい
る。望ましい高選択性とは、一般に、第１層（アルミニ
ウム）と第２層（熱酸化物）の間に５０：１以上の除去
比を除するものとして定義される。従来技術で既に公知
のスラリーと異なり、本発明の研磨用スラリーは、絶縁
材層のＳｉＯ2 に対して高度の選択性を示す。また、所
望の研磨速度に応じて、また許容できるウェハー処理量
を達成するためには、Ａｌ研磨速度が改良される必要が
あり得ることを注意すべきである。 例３ 例２のサンプル３と４の研磨用スラリーをさらに検討
し、他の金属層に及ぼす本発明の効果を例証した。サン
プル３と４の特性を表５に示す。スラリーを用い、Ｒｏ
ｄｅｌ２８″パッド（デラウェア州のニューアークにあ
るＲｏｄｅｌ社より入手）を使用して、約１２０００Å
の厚さを有するチタン層を化学的・機械的に研磨した。
研磨条件と性能結果を表６に示す。
【００３５】
【表５】
【００３６】
【表６】
【００３７】表６は、アルミニウム対酸化物の選択性を
改良することに加え、本発明の研磨用スラリーは、Ｔｉ
除去速度を高め、それによってＴｉに対する選択性を低
めるためにも使用され得ることを実証している。望まし
い低選択性とは、一般に、第１層と第２層の間で１０：
１以下の除去速度を有するものとして定義される。より
好ましくは、第１層と第２層の間で５：１未満の除去速
度である。このプロセスは、半導体回路の製造におい
て、Ａｌチップ内配線を有するＴｉクラッディング膜に
対する望ましい選択性を提供するために効果的に再現さ
れることができる。
【００３８】研磨用スラリーの中の有機酸の緩衝能力又
は濃度は、低いＴｉ選択性を助長する上で重要な役を果
たすことが分っている。スラリーの遊離酸成分として表
わされ得る緩衝性能は、全酸量に対する遊離酸を計算す
る公知方法を用いて求められることができる。 例４ 研磨用スラリーを調製し、アルミニウムの溶解と自己不
動態化を評価した。スラリーは、研磨材として３重量％
のヒュームドアルミナ、有機酸として３重量％のコハク
酸、酸化剤として４重量％の過硫酸アンモニウム、及び
残余の脱イオン水から構成された。図１に示したような
回転ディスク電極（ＲＤＥ）装置のセットアップを使用
し、磨耗によってアルミニウム表面を連続的に更新しな
がらアルミニウムの溶解速度を測定し、同時に研磨直後
のスラリー中の金属の腐食と不動態化を評価した。スラ
グの形態のアルミニウムと銅からなる金属サンプルを付
着抵抗性のスリーブの中に埋設し、回転ローターに取り
付けた。この電極を、摩擦パッドを底にして電気化学セ
ルの中に配置した。５００rpm の制御された回転と１２
００グラムの下方圧力を適用し、スラグの金属表面をス
ラリーで研磨し、同時に電極によって得られる電気化学
的データを計算することによってその溶解を測定した。
研磨による測定が終了した後（約２００秒間を要し
た）、電極をパッドから引き上げ、一方で電極の回転と
電極電位の同時測定は継続した。約５分間の後に電位が
安定した後、上記の動的電位分極を再度適用し、研磨中
の溶解速度を測定した。１０mV／秒の掃引速度と十分高
い電圧範囲は、速度の測定と速度測定工程の実施を可能
にした。
【００３９】スラリーから得られた結果を図２と図３に
示す。研磨工程の際に、アルミニウムは７．２×１０-3
Å／cm2 （１７２８Å／分）の速度で溶解する。ここで
図３から分るように、研磨が停止すると、直ちにアルミ
ニウム電位は迅速に増加し、表面の再不動態化が始ま
る。研磨の後のアルミニウムの溶解は遅く（湿式エッチ
ングと同等）、即ち約１×10-5Å／cm2 又は２．４Å／
分である。電位の経時曲線は、通常の腐食に敏感なアル
ミニウムは容易に再不動態化することを示す。その結
果、有機酸は腐食抑制剤として作用し、それによって、
化学的・機械的研磨プロセスの際の何らかの制御不能な
腐食ロスを抑制することが分った。
【００４０】上述のように、本研磨用スラリーの酸化
剤、有機酸その他の添加剤は、所望の研磨速度で金属層
に対する有効な研磨を提供すると同時に、表面の不完全
性、欠陥、制御不能な腐食ロスを抑制するように調節さ
れることができる。また、本発明の研磨用スラリーは、
二酸化ケイ素の研磨速度を顕著に低減し又は抑制し、こ
のため誘電体層に対して高い選択性をもたらすことが分
った。また、本研磨用スラリーは、銅やチタンなどの現
状の集積回路技術で使用されるその他の薄膜材料、及び
チタン、窒化チタン、チタンタングステンその他の同様
な合金に対し、制御された研磨選択性を提供するために
効果的に使用されることができる。
【００４１】本発明は、本願で例示し説明した特定の態
様に限定されるものではなく、本発明の範囲と技術的思
想から逸脱することなく種々の変更や改良があり得るこ
とを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】例６で説明したような研磨の途中と後の金属溶
解の電気化学的測定に使用される装置の概略図である。
【図２】アルミニウム−銅のスラブの研磨中と研磨後
の、Ｘ軸の研磨（Å／cm2 ）とＹ軸の電位（ボルト）の
関係を測定した電気化学的データの例である。
【図３】表面の研磨が中断した後の、Ｘ軸の時間の関数
として測定したＹ軸の腐食電位（ボルト）の変化の例で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブラスタ ブルジク カウフマン アメリカ合衆国，イリノイ 60134，ジュ ネバ，イーストン アベニュ 721 (72)発明者 ロドニー シー．キストラー アメリカ合衆国，イリノイ 60175，セン ト チャールズ，スティープル チェイス 42ウエスト597 (72)発明者 ブライアン エル．ミュラー アメリカ合衆国，イリノイ 60504，オー ロラ，ブレイン コート 3235 (72)発明者 クリストファー シー．ストレンツ アメリカ合衆国，イリノイ 60504，オー ロラ，ブルマートン コート 3236

Claims (59)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水系媒体、研磨材、酸化剤、及び有機酸
    を含む、絶縁材層と少なくとも１つの金属層又は薄膜を
    有する基板を研磨するための化学的・機械的研磨用スラ
    リーであって、前記金属層又は薄膜と前記絶縁材層との
    選択性が５０：１以上であることを特徴とする化学的・
    機械的研磨用スラリー。
  2. 【請求項２】 前記水系媒体が脱イオン水である請求項
    １に記載のスラリー。
  3. 【請求項３】 前記水系媒体が蒸留水である請求項１に
    記載のスラリー。
  4. 【請求項４】 前記研磨材が金属酸化物の研磨材である
    請求項１に記載のスラリー。
  5. 【請求項５】 前記金属酸化の研磨材がアルミナ、セリ
    ア、ゲルマニア、シリカ、チタニア、ジルコニア、及び
    これらの混合物からなる群より選択された請求項４に記
    載のスラリー。
  6. 【請求項６】 前記金属酸化物の研磨材が、約１．０μ
    ｍ未満のサイズ分布と約０．４μｍ未満の平均凝集体直
    径を有する金属酸化物の凝集体からなる請求項４に記載
    のスラリー。
  7. 【請求項７】 前記金属酸化物の研磨材が、０．４００
    μｍ未満の一次粒径と約１０ｍ2 ／ｇ〜約２５０ｍ2 ／
    ｇの表面積を有する個々に独立した金属酸化物の球状粒
    子からなる請求項４に記載のスラリー。
  8. 【請求項８】 前記研磨材が約５ｍ2 ／ｇ〜約４３０ｍ
    2 ／ｇの表面積を有する請求項１に記載のスラリー。
  9. 【請求項９】 前記研磨材が約３０ｍ2 ／ｇ〜約１７０
    ｍ2 ／ｇの表面積を有する請求項８に記載のスラリー。
  10. 【請求項１０】 前記研磨材が前記スラリー中に約０．
    ５〜５５重量％の範囲で存在する請求項１に記載のスラ
    リー。
  11. 【請求項１１】 前記研磨材が前記スラリー中に約１〜
    １０重量％の範囲で存在する請求項１０に記載のスラリ
    ー。
  12. 【請求項１２】 前記金属酸化物の研磨材が沈降研磨材
    又はヒュームド研磨材である請求項４に記載のスラリ
    ー。
  13. 【請求項１３】 前記アルミナが沈降アルミナ又はヒュ
    ームドアルミナである請求項５に記載のスラリー。
  14. 【請求項１４】 前記酸化剤が酸化性の金属塩である請
    求項１に記載のスラリー。
  15. 【請求項１５】 前記酸化剤が酸化性の金属錯体である
    請求項１に記載のスラリー。
  16. 【請求項１６】 前記酸化剤が酸化性の非金属化合物で
    ある請求項１に記載のスラリー。
  17. 【請求項１７】 前記酸化性の非金属化合物が、過硫酸
    アンモニウム、過酸化水素、過酢酸、過ヨウ素酸、及び
    それらの混合物である請求項１６に記載のスラリー。
  18. 【請求項１８】 前記酸化剤が、鉄塩、アルミニウム
    塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第四
    アンモニウム塩、ホスホニウム塩、過酸化物、塩素酸
    塩、過塩素酸塩、硝酸塩、過マンガン酸塩、過硫酸塩、
    及びこれらの混合物からなる群より選択された請求項１
    に記載のスラリー。
  19. 【請求項１９】 前記有機酸が、一官能価酸、二官能価
    酸、ビロキシル酸、カルボキシレート酸、キレート化
    酸、非キレート化酸、及びこれらの混合物からなる群よ
    り選択された請求項１に記載のスラリー。
  20. 【請求項２０】 前記有機酸が、酢酸、アジピン酸、酪
    酸、カプリン酸、カプロン酸、カプリル酸、クエン酸、
    グルタル酸、グリコール酸、ギ酸、フマル酸、乳酸、ラ
    ウリン酸、リンゴ酸、マレイン酸、マロン酸、ミリスチ
    ン酸、シュウ酸、パルミチン酸、フタル酸、プロピオン
    酸、ピルビン酸、ステアリン酸、コハク酸、酒石酸、バ
    レアリン酸、及びこれらの誘導体からなる群より選択さ
    れた請求項１に記載のスラリー。
  21. 【請求項２１】 前記有機酸が前記スラリー中に前記ス
    ラリーの酸化物選択性を改良するのに十分な量で存在す
    る請求項１に記載のスラリー。
  22. 【請求項２２】 前記有機酸が約０．５〜７重量％の量
    で存在する請求項２１に記載のスラリー。
  23. 【請求項２３】 前記スラリーが界面活性剤をさらに含
    む請求項１に記載のスラリー。
  24. 【請求項２４】 前記界面活性剤が、アニオン系界面活
    性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、
    両性系界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群より
    選択された請求項２３に記載のスラリー。
  25. 【請求項２５】 前記スラリーが無機酸をさらに含む請
    求項１に記載のスラリー。
  26. 【請求項２６】 前記スラリーが無機塩をさらに含む請
    求項１に記載のスラリー。
  27. 【請求項２７】 絶縁材層と少なくとも１つの金属層又
    は薄膜を有する基板を化学的・機械的に研磨する方法で
    あって、 ａ）水系媒体、研磨材、酸化剤、及び有機酸を含む化学
    的・機械的研磨用スラリーを提供し、ここで、前記金属
    層又は薄膜と前記絶縁材層との選択性が５０：１以上で
    あり、 ｂ）前記スラリーを用いて半導体基板上の前記金属層又
    は薄膜を化学的・機械的に研磨する、各工程を含む化学
    的・機械的研磨方法。
  28. 【請求項２８】 前記金属層又は薄膜が、アルミニウ
    ム、銅、チタン、タンタル、及びこれらの合金からなる
    群より選択された請求項２７に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記金属層又は薄膜がアルミニウム又
    はアルミニウム合金である請求項２８に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記アルミニウム層又は薄膜が、チタ
    ン、窒化チタン、窒化タングステン、チタンタングステ
    ン、タンタル、及びこられの混合物からなる群より選択
    された少なくとも１つの下層をさらに含む請求項２９に
    記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記金属層又は薄膜が銅である請求項
    ２８に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 前記銅層又は薄膜が、チタン、窒化チ
    タン、窒化タングステン、チタンタングステン、タンタ
    ル、及びこられの混合物からなる群より選択された少な
    くとも１つの下層をさらに含む請求項３１に記載の方
    法。
  33. 【請求項３３】 前記水系媒体が脱イオン水である請求
    項２７に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 前記水系媒体が蒸留水である請求項２
    ７に記載の方法。
  35. 【請求項３５】 前記研磨材が金属酸化物の研磨材であ
    る請求項２７に記載の方法。
  36. 【請求項３６】 前記金属酸化の研磨材がアルミナ、セ
    リア、ゲルマニア、シリカ、チタニア、ジルコニア、及
    びこれらの混合物からなる群より選択された請求項３５
    に記載の方法。
  37. 【請求項３７】 前記金属酸化物の研磨材が、約１．０
    μｍ未満のサイズ分布と約０．４μｍ未満の平均凝集体
    直径を有する金属酸化物の凝集体からなる請求項３５に
    記載の方法。
  38. 【請求項３８】 前記金属酸化物の研磨材が、０．４０
    ０μｍ未満の一次粒径と約１０ｍ2 ／ｇ〜約２５０ｍ2
    ／ｇの表面積を有する個々に独立した金属酸化物の球状
    粒子からなる請求項３５に記載の方法。
  39. 【請求項３９】 前記研磨材が約５ｍ2 ／ｇ〜約４３０
    ｍ2 ／ｇの表面積を有する請求項２７に記載の方法。
  40. 【請求項４０】 前記研磨材が約３０ｍ2 ／ｇ〜約１７
    ０ｍ2 ／ｇの表面積を有する請求項３９に記載の方法。
  41. 【請求項４１】 前記研磨材が前記スラリー中に約０．
    ５〜５５重量％の範囲で存在する請求項２７に記載の方
    法。
  42. 【請求項４２】 前記研磨材が前記スラリー中に約１〜
    １０重量％の範囲で存在する請求項４１に記載の方法。
  43. 【請求項４３】 前記金属酸化物の研磨材が沈降研磨材
    又はヒュームド研磨材である請求項３５に記載の方法。
  44. 【請求項４４】 前記アルミナが沈降アルミナ又はヒュ
    ームドアルミナである請求項３６に記載の方法。
  45. 【請求項４５】 前記酸化剤が酸化性の金属塩である請
    求項２７に記載の方法。
  46. 【請求項４６】 前記酸化剤が酸化性の金属錯体である
    請求項２７に記載の方法。
  47. 【請求項４７】 前記酸化剤が酸化性の非金属錯体であ
    る請求項２７に記載の方法。
  48. 【請求項４８】 前記酸化性の非金属化合物が、過硫酸
    アンモニウム、過酸化水素、過酢酸、過ヨウ素酸、及び
    それらの混合物である請求項４７に記載の方法。
  49. 【請求項４９】 前記酸化剤が、鉄塩、アルミニウム
    塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第四
    アンモニウム塩、ホスホニウム塩、過酸化物、塩素酸
    塩、過塩素酸塩、硝酸塩、過マンガン酸塩、過硫酸塩、
    及びこれらの混合物からなる群より選択された請求項２
    ７に記載の方法。
  50. 【請求項５０】 前記有機酸が、一官能価酸、二官能価
    酸、ビロキシル酸、カルボキシレート酸、キレート化
    酸、非キレート化酸、及びこれらの混合物からなる群よ
    り選択された請求項２７に記載の方法。
  51. 【請求項５１】 前記有機酸が、酢酸、アジピン酸、酪
    酸、カプリン酸、カプロン酸、カプリル酸、クエン酸、
    グルタル酸、グリコール酸、ギ酸、フマル酸、乳酸、ラ
    ウリン酸、リンゴ酸、マレイン酸、マロン酸、ミリスチ
    ン酸、シュウ酸、パルミチン酸、フタル酸、プロピオン
    酸、ピルビン酸、ステアリン酸、コハク酸、酒石酸、バ
    レアリン酸、及びこれらの誘導体からなる群より選択さ
    れた請求項５０に記載の方法。
  52. 【請求項５２】 前記有機酸が前記スラリー中に前記ス
    ラリーの酸化物選択性を改良するのに十分な量で存在す
    る請求項２７に記載の方法。
  53. 【請求項５３】 前記有機酸が約０．５〜７重量％の量
    で存在する請求項５２に記載の方法。
  54. 【請求項５４】 前記スラリーが界面活性剤をさらに含
    む請求項５４に記載の方法。
  55. 【請求項５５】 前記界面活性剤が、アニオン系界面活
    性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、
    両性系界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群より
    選択された請求項５４に記載の方法。
  56. 【請求項５６】 前記スラリーが無機酸をさらに含む請
    求項２７に記載の方法。
  57. 【請求項５７】 前記スラリーが無機塩をさらに含む請
    求項２７に記載の方法。
  58. 【請求項５８】 前記アルミニウム層又は薄膜と前記下
    層との選択性が１０：１以下である請求項３０に記載の
    方法。
  59. 【請求項５９】 前記銅層又は薄膜と前記下層との選択
    性が１０：１以下である請求項３２に記載の方法。
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