JPS5953317B2 - 非晶質酸化アルミニウム表面の化学的−機械的研摩方法 - Google Patents

非晶質酸化アルミニウム表面の化学的−機械的研摩方法

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JPS5953317B2
JPS5953317B2 JP58224563A JP22456383A JPS5953317B2 JP S5953317 B2 JPS5953317 B2 JP S5953317B2 JP 58224563 A JP58224563 A JP 58224563A JP 22456383 A JP22456383 A JP 22456383A JP S5953317 B2 JPS5953317 B2 JP S5953317B2
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JP
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aluminum oxide
polishing
slurry
citric acid
polished
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JP58224563A
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ジヤグタ−・シン・バシ
エリツク・メンデル
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24BMACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、完全に研摩された非晶質酸化アルミニウム表
面を形成するために、化学的及び機械的研摩技術を同時
に用いて、上記表面を研摩する方法に係る。
〔従来技術〕 種々の機械部品、特に他の部品に関して移動している機
械部品は、完全に研摩された表面を必要とする。
従来、炭化チタンの粉末のみより成る、又は酸化アルミ
ニウム或は同様な材料の粒子と組合わされた炭化チタン
の粉末より成る、高温圧縮された部一品である、機械部
品を形成することが提案されている。それらの部品の表
面には、非晶質酸化アルミニウムの層が形成される。そ
の結果得られた部品は、優れた耐破壊性、改良された機
械加工、及び良好な耐摩耗性等の所望の特性を有してい
るが、その様な機械部品は更に完全に研摩されているこ
とが望ましい。酸化アルミニウムは、化学的に反応しな
い、比較的硬質の材料である。
機械部品の表面に付着されたその様な層の研摩は従来行
われていない。半動体部品に於ける極めて硬質の材料の
研摩に於ては、例えば米国特許第4011099号明細
書等に記載されている如き、多くの提案が成されている
。特に、シリコン及びサファイアのウェハは、その技術
分野に於て完全に研摩されている。〔本発明の目的及び
概要〕本発明の目的は、完全に研摩された非晶質酸化ア
ルミニウムの表面を形成するために、軟質研摩材を含む
くえん酸及び水より成るスラリを用い且つ上記表面を硬
質面で絶えず摩擦して、上記表面を化学的一機械的に研
摩する方法を提供することである。
本発明の方法に従つて、完全に研摩された非晶質酸化ア
ルミニウムの表面が形成される。
本発明の方法は、軟質研摩材を含むくえん酸及び水より
成るスラリで酸化アルミニウムの表面を絶えず湿潤させ
、上記表面の突出部からの酸化アルミニウムが上記くえ
ん酸及び水と反応して生じた生成物を除去するために、
上記表面と硬質面とを相対的に運動させ乍ら、相互間に
圧力を加え、上記硬質面で上記表面を絶えず摩擦するこ
とを含む。この方法は、完全に研摩された表面が形成ま
れる迄、続けられる。典型的には、上記スラリは、くえ
ん酸を含む水の中に分散されたコロイド状二酸化シリコ
ンより成る。〔実施例〕 第1図は、本発明の方法により研摩される機械部品25
を示す縦断面図である。
部品25は、基板8及び該基板上に形成された約5乃至
8ミクロンの厚さを有する非晶質酸化アルミニウム層9
を含む。本発明の方法の1実施例に於ては、基板8とし
て、圧縮して焼結した又は高温圧縮した酸化アルミニウ
ムと炭化チタンとの微粒子混合物が用いられる。しかし
ながら、炭化チタンの粒子だけでも、同様にみて所望の
部品に圧縮される。上記混合物は、約5ミクロンよりも
小さい平均粒度を有することを特徴とし、それらの粒子
は1乃至2ti七ンの長さを有する2ことが好ましい。
好ましい混合物1i、・Fh(1)乃至釦%の酸化アル
ミニウム及刀0乃至401t量%の炭化チタンを含む。
その高密度の混合物は、低い多孔率を有し、改良された
ヤング率及びずれ弾性率並びに破壊係数を示す。所望の
特性を有する基板8のための材料を形成するために、そ
れらの材料が所望の粒度の粉末に粉砕され、20乃至4
0重量%の炭化チタンに対して約60乃至刈重量%の酸
化アルミニウムの所望の組−}丑=Iラ土≠↑?:≦+
型に注入されて充填される・iその充填された粉末が、
略70乃至210kg/―の荷重を加えられて、予備成
形される。
押型申め予備成形体が、高温圧縮装置中に装填たれて、
1400乃至1650℃の範囲の温度に加熱される。そ
の圧縮される部品は、280乃至420kg/醪の圧力
に於て所望の温度に達したときに高温圧縮される。その
圧縮された部品は、応力のない状態を保つために望まし
い時間の間室温に冷やされる。その冷やされた部品が、
押型から取り出され、余分なグラフアイトを除くために
砂吹きされる。それからその部品が、従来のダイアモン
ドによる機械加工及び機械的粗研摩の方法を用いて、所
望の形状及び寸法に機械加工される。非晶質酸化アルミ
ニウム層は、化学的気相付着又は高周彼スパツタリング
の方法によつて付着される。概して、高周波スパツタリ
ング方法は、高純度の誘電体ターゲツトを用いることを
必要とする。酸化アルミニウム層を付着する場合には、
高純度の酸化アルミニウムの円板が用いられる。上記タ
ーゲツトの一方の側が金属化され、銀−エポキシ接着剤
又は他の適当な導電性接着剤を用いて、水で冷却されて
いる平坦なアルミニウムの円板に接着される。その水で
冷却されているアルミニウムの円板は、真空封止部及び
絶縁リングの系によつて真空チエンバの壁の一部を形成
する。金属の保護シールドが、上記の水で冷却されてい
るアルミニウムの円板の露出された領域を略0、(5c
mの間隔で包囲して、その領域からのスパツタリングを
防ぐ。電力の源は、高周波発生装置である。典型的な装
置に於ては、電力密度が付着速度、密度、誘電定数、導
電率及び表面特性に影響を与えるので、放電のための電
力が監視及び制御される。高周波スパツタリングに関し
ては、J.ELectrOchemicalSOc.,
l97O年7月、第117巻、第913頁乃至第917
頁に於けるC.A.T.Salamaによる″RFSp
utteredAl薗1n画0xideFi1ms0n
Si1ic0n″と題する文献に於て、更に詳細に記載
されている。第2図及び第3図は各夕酸化アルミニウム
又は同様な材料の表面を研摩するための本発明による方
法を実施するために有用な研摩装置を示す縦断面図及び
平面図である。
その研摩装置は、スラリ排出口12及び駆動される回転
プレート14を有する研摩ボウル10を有している。回
転プレート14上にはポロメリツク(POrOmeri
c)材料より成る、軟かく、丈夫な表面即ちパツド16
が、任意の適当な手段(図示せず)により装着される。
用いられているパツド材料は、上部被膜のポロメリツク
材及び基板である。上部被膜の厚さは厳密さを要する。
上部被膜の厚さは0.4乃至0.5mmであり、基板の
厚さは0.5乃至0.6mmである。そのパツケージ全
体の厚さは1±0.05mmである。その上部被膜は、
巨視的及び微視的な孔をランダムに有する構造体が得ら
れる様に、凝集法によつて形成されている。巨視的な孔
は、不規則な形状を有し、上部被膜中に何ら配向されず
にランダムに分散されている。微視的な孔は、上部被膜
中の他の部分を構成している。この様な材料に関しては
、ExtendedAbstractsOfElec.
Chem.SOc.SpringMeeting,BO
stOn,Mass.,1979年5月6日〜11日、
第79−1巻、AbS.NO.l86、第488頁乃至
第490頁に於けるEricMendel等による44
PadMateria1sf0rChemica1−M
echanicalPOlishing゛と題する文献
に於て、更に詳細に記載されている。一般に入手され得
るこの種の研摩パツドには、ROdel杜製ROdel
2lO(商品名)、GEOS社製POLTEX(商品名
)、G.Newman社製NEWMAN(商品名)等が
ある。回転プレート14は、軸18を経て結合されてい
る適当な駆動手段(図示せず)により回転される。研摩
される機械部品25は、適当な接着剤又は他の適当な方
法によつて、プレート20上に装着される。プレート2
0は、その上に装着されている部品とともに、ベアリン
グ表面26を有するアーム22によつてパツド26に対
して保持され、それらの部品がパツド16に対して強く
押し付けられる様に相当な圧力Pが軸28を経て加えら
れる。その好ましい圧力は約150乃至425gm/C
m2である。アーム22は、研摩ボウル10の端部から
吊り出されており、回転プレート24の回転によつて生
じるプレート20の通常の回転径路内に於てプレート2
0の側面に位置付けられている。限定された開口32を
有する管30を経て多量の研摩スラリを回転プレート1
4のパツド16上に流すことにより、部品25の酸化ア
ルミニウム表面が上記研摩スラリで絶えず湿潤される。
ポンプ34が管30を経てスラリを移動させる。余分な
スラリは、回転プレート14の端部から振り落されて、
スラリ排出口12から流出する。二酸化シリコンが分散
されたくえん酸及び水は、簡便には、6乃至16重量%
の濃度で1乃至500ミリミクロンの範囲の粒度の2酸
化シリコンを有するシリカ・ゾル及びシリカ・ゲルの形
で用いられる。
二酸化シリコンが分散された水の簡便な源には、E.I
.DupOnt社製LUDOX(商品名)のコロイド状
シリカ、NalcOChem.社製NALCOAGlO
34A(商品名)のコロイド状シリカ、Philade
lphiaQuartz社製QUSO(商品名)のシリ
カ、DavisOnChem.Div.OfW.R.G
raceandCO.製SYLOID7Ol(商品名)
のウエハ研摩材、MOnsantO社製“SytOnH
T−50(商品名)等の一般に入手され得るシリカ・ゾ
ル組成物である。二酸化シリコンが分酸されたくえん酸
及び水即ち二酸化シリコンのスラリは、約7乃至9の範
囲のPHを有する必要がある。
上記スラリは、僅かに塩基性である、PH8程度のPH
を有することが好ましい。その塩基性のPHは、11の
水に対して80gmのくえん酸より成る少量の溶液を、
所望のPHが得られる様に、上記の希釈された二酸化シ
リコンのスラリに加えることによつて得られる。上記く
えん酸を含む上記スラリは、ゲル化又は沈澱を何ら生じ
ることなく、48時間の間安定である。塩酸の如き他の
酸を含むスラリは、短期間の間しか安定でない。9より
も高いPHに於ては、表面が粗面化されて、オレンジの
皮状の表面状態が生じる。
より低いPHに於ける研摩は、望ましくない遅い研摩速
度を生じる。研摩時間は、予備研摩された表面の荒さの
状態にも依存する。研摩される機械部品の表面の荒さは
予め約0.10μm(山一谷の高さ)に減少されている
ことが好ましい。その予備研摩された表面の荒さは、ア
ルミナが付着される基板の荒さ及びその付着方法に依存
する。その理由は、完全に研摩された基板を要するため
である。又、酸化アルミニウム層は、薄すぎて粗研摩す
ることが出来ず、即ち上記理由及び損傷のために研摩す
ることが出来ない。酸化アルミニウムの化学的一機械的
研摩方法は、極めて効果的に働いて、0.005μm(
山一谷の高さ)程度よりも小さい表面仕上げを生じる。
実際には、この測定値は装置の下限であるので、その表
面仕上げは上記の0.005μmよりも良い。その表面
仕上げは従来のスタイラス技法によつて測定される。そ
の化学反応は完全には理解されていないが、上記のくえ
ん酸及び水のスラリは、酸化アルミニウムと上記スラリ
中のくえん酸とを反応させて試料表面上に酸化アルミニ
ウムとくえん酸との錯体を形成するものと考えられ、そ
の錯体が上記二酸化シリコンのスラリ及び研摩パツドに
よつて除去される。
その化学反応は次式で示されるものと考えられる。Al
2O3+くえん酸→Al。
O3とくえん酸との錯体これらの条件の下で行われた研
摩は、酸化アルミニウムの粒界に浮彫構造を有していな
い、極めて完全な表面を生じる。
次に示す例は単に本発明の理解を助けるために示された
ものであつて、種々の変更が可能なことは明らかで゛あ
る。
例1 前述の高温圧縮成型技術により形成された酸化アルミニ
ウム一炭化チタンの機械部品の表面に、厚さ5乃至8ミ
クロンの非晶質酸化アルミニウム層が形成された。
上記酸化アルミニウム層は上記表面に前述の如くスパツ
タリング方法によつて形成された。それらの部品が、第
2図及び第3図に示されている研摩装置中に配置された
。1部のシリカ・ゾルと4部の脱イオン水との混合物が
形成された。
そのシリカ・ゾルは、40乃至45ミリミクロンの最大
粒度を有する、約50重量%の含有量のシリカを有する
。そのスラリは、10重量%のシリカの固型分を有する
。11の脱イオン水中に80gmのくえん酸を含む溶液
が、シリカ・ゾルのスラリ中に、該スラリのPHを監視
し乍ら、加えられた。
上記スラリはその様にしてPH8に調整された。研摩の
ために用いられた圧力は225gm/CIn2であつた
。除去速度は1.5ミクロン/時間でなつた。研摩され
た表面が脱イオン水で洗浄された。研摩された表面の仕
上げ(山一谷の高さ)は、RanKTaylOrHOb
sOnDivisiOnLeicester,Engl
andl944発行のR.E.ReasOn等による″
RepOrtOntheMeasurementOfS
urfaceFinishbyStylusMeteO
ds”と題する文献に記載されている、従来のスタイラ
ス技法により測定されて、0.005ミクロンであつた
。得られた表面は、部品の表面に1ミクロンよりも平滑
な平坦さを有し、研摩により誘起される欠陥を何ら有し
ていなかつた。
研摩領域は、干渉縞当り1ミクロンの感度に設定された
千渉計を用いて測定されたとき、典型的には1つの干渉
縞しか示さず、これはテストされたそれらの縞が1ミク
ロンの平坦さを有することを意味する。それらの試料は
、シリコン技術に於ける今日のレベルの表面の平坦さに
ついても同様な結果を生じる。例2例1の場合と同様に
して、非晶質酸化アルミニウム層が形成された。
それらが、例1の場合と同様にして、9.5及び11の
PHを用いて研摩された。それらの表面は、ピツト及び
オレンジの皮状の表面状態を示し、視覚的に許容されな
かつた。除去速度に関するデータはとられなかつた。例
3 くえん酸の添加により、PHが調整された。
PH6に於ける研摩は極めて遅く、正確に測定すること
が不可能であつた。最も好ましいPH及至PHに於て、
除去速度は、375gm/CIn鵞の圧力で2乃至3ミ
クロン/時間であつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法により研摩される機械部品を示す
縦断面図、第2図及び第3図は各々本発明の方法を実施
するために有用な研摩装置を示す縦断面図及び平面図で
ある。 8・・・・基板、9・・・・非晶質酸化アルミニウム層
、10・・・・研摩ボウル、12・・・・スラリ排出口
、14・・・・回転プレート、16・・・・研摩パツド
、18、28・・・・軸、20・・・・プレート、22
・・・・アーム、25・・・・研摩される機械部品、2
6・・・・ベアリング表面、30・・・・管、32・・
・・開口、34・・・・ポンプ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 軟質研摩材、くえん酸及び水より成るスラリで非晶
    質酸化アルミニウム表面を絶えず湿潤させ、上記酸化ア
    ルミニウム表面の突出部から酸化アルミニウムが上記く
    えん酸と反応して生じた生成物を除去するために、上記
    酸化アルミニウム表面と硬質面とを相対的に運動させ乍
    ら、相互間に圧力を加え、上記硬質面で上記酸化アルミ
    ニウム表面を絶えず摩擦することを含む、非晶質酸化ア
    ルミニウム表面の化学的−機械的研摩方法。
JP58224563A 1983-03-10 1983-11-30 非晶質酸化アルミニウム表面の化学的−機械的研摩方法 Expired JPS5953317B2 (ja)

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US47412083A 1983-03-10 1983-03-10
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EP0121707A2 (en) 1984-10-17
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