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Verfahren zum Polieren von Werkstoffen mittels eines Siliciumdioxyd
enthaltenden Poliermittels Die Erfindung bezieht sich auf ein Polierverfahren zum
Polieren sehr verschiedenartiger Werkstoffe bis zu einem höhen Grad Oberflächenvollkommenheit.
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Arbeitsverfahren zum Umwandeln einer rauhen Oberfläche in eine hochgradig
polierte Endoberfläche umfassen oftmals die Verwendung zweier oder mehrerer Poliermittel
mit abgestuften Feinheitsgraden zur Verminderung der gesamten Polierzeit und zum
Einsparen des üblicherweise teureren feineren Poliermittels. Wenn eine Oberfläche
gewünscht wird, die noch bei starker Vergrößerung frei von sichtbaren Mängeln sein
soll, ist es oftmals ratsam, sechs oder sieben Schleif- und Poliermittel mit abgestuften
Feinheitsgraden zu verwenden.
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Sogar wenn man solche zeitraubenden Arbeitsverfahren anwendet, ist
dem Grad der erzielbaren Oberflächenperfektion oftmals eine Grenze gesetzt. Beispielsweise
ist bei der Herstellung von Halbleitergeräten bzw. -teilen, wobei eine Kristallschicht
auf einem Trägerkristall abgelagert ist, eines der bedeutendsten Vorerfordernisse
für ein mit hoher Qualität fertig bearbeitetes Produkt eine hochpolierte spiegelartige
Fertigbearbeitung auf der Oberfläche des tragenden Kristalls, welche die Kristallschicht
aufnehmen soll. Bei dem Bestreben, einen notwendigen Grad Oberflächenperfektion
auf dem Trägerkristall zu erhalten, wurden schon zahlreiche Poliermittel, chemische
Ätzmittel und Kombinationen von Poliermitteln und Ätzmitteln benutzt. So ist es
z. B. nach der französischen Patentschrift 945 664 bekannt, Reinigungs- und Polierpuder
aus feinteiligem Siliciumdioxyd zu verwenden, während durch die USA.-Patentschrift
2 967 096 wäßrige Suspensionen von Siliciumdioxyd vorgeschlagen werden.
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Bekannte Arbeitsverfahren hat man bis zu einem solchen Ausmaß weiterentwickelt,
daß eine polierte Kristallfläche frei wird von Mängeln bzw. Unvollkommenheiten,
die bei einer 500fachen oder noch stärkeren Vergrößerung feststellbar sind. Bei
einem typischen Polierverfahren, bei dem mehrere Poliermittel mit abgestuften Feinheitsgraden
verwendet werden, entfernt jedoch das abschließend verwendete Poliermittel - wenn
es auch in der Lage ist, Oberflächenkratzer und Narben zu beseitigen - oftmals nicht
eine Beschädigung der Kristallstruktur dicht unterhalb der Oberfläche, welche Beschädigung
durch das vorhergehende Grobpolieren verursacht ist. Diese latenten Schäden, die
durch Säureätzen freizulegen sind, haben einen nachteiligen Effekt bei der Herstellung
von Halbleitergeräten, der ähnlich den sichtbaren Schäden ist. überdies erzeugen
viele der bekannten, an sich höchst zufriedenstellenden Poliermittel oftmals einen
Zustand der Kristalloberfläche, der als Apfelsinenschaleneffekt bekannt ist.
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Ausgehend von dem bekannten Stand der Technik und der genannten Problemstellung,
ist es nun Aufgabe der Erfindung, die Nachteile der bekannten Poliermittel und Verfahren
zu beseitigen. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zum Polieren der Werkstoffe
Kieselerdesol benutzt wird. Kieselerdesole sind auf verschiedenen unterschiedlichen
Arbeitsgebieten für viele Zwecke bekannt.
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Die Verwendung von Kieselerdesolen als Poliermittel ist unüblich und
auch durch die bekannten Siliciumdioxydpulver und Suspensionen von Siliciumdioxyd
nicht nahegelegt, da diese sich von kolloidalen Dispersionen von Siliciumdioxyd
hinsichtlich ihrer physikalischen Erscheinungsformen und Eigenschaften stark unterscheiden.
Im übrigen wäre im Hinblick auf die außerordentlich kleine Größe der Teilchen der
Kieselerde in der Lösung bzw. in dem Sol - die Größe liegt bei 10 bis 75
[, - eine wirtschaftliche Durchführung eines Schleifvorganges nicht zu erwarten.
Normalerweise würde man erwarten, daß eine Substanz mit Partikeln, die eine so kleine
Größe haben, eine derart lange Zeit erfordert, um einen annehmbaren Fertigbearbeitungszustand
auf einer Oberfläche zu schaffen, daß ihre Verwendung als Poliermittel unzuträglich
wäre. Ganz im Gegenteil arbeiten Kieselerdesole, die eine äußerste bzw. Endteilchengröße
von 10 bis 20 m#t haben, nicht nur außerordentlich gut als Endpoliermittel; sie
machen in der Tat eine Verminderung der Anzahl
Poliergänge möglich,
die notwendig sind, für viele Werkstoffe eine hochpolierte Oberfläche zu schaffen.
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Dies ist dadurch begründet, daß Kieselerdesole nicht nur als feines
Endpoliermittel, sondern auch ebensogut auf einer halbgroßen Oberfläche zur Wirkung
kommen, wobei sie große Mängel etwa ebensogut wie ein Diamant- oder Tonerdepoliermittel
abtragen, welch letztere Partikeln im Bereich von 250 bis 500 m#t aufweisen. Es
wurde ferner festgestellt, daß Kieselerdesole viele Werkstoffe schneller als andere
Feinpoliermittel polieren. In vielen Fällen tritt die Überlegenheit der Kieselerdesole
über herkömmliche Poliermittel um so stärker hervor; je härter das zu polierende
Material ist und je größer der Abriebwiderstand dieses Werkstoffes ist. Überdies
arbeiten Kieselerdesole außerordentlich gut als Poliermittel für Halbleiterscheiben,
wobei sie eine spiegelartige Fertigbearbeitungsfläche erzeugen, die frei von sichtbaren
und latenten Schäden ist. Am meisten überrascht vielleicht die Wirkung der Kieselerdesole
an Werkstoffen, die einen Mohs-Härtegrad größer als 7 haben. Kieselerde bzw. Silica
hat einen Mohs-Härtegrad von 7. Theoretisch sollten Werkstoffe, die einen Mohs-Härtegrad
größer als 7 haben, höchstens nur leicht durch die Polierwirkung Ader Kieselerdesole
beeinträchtigt werden. Wie die Erfahrung gezeigt hat, werden jedoch auch Werkstoffe
mit einer Härte größer als 7, z. B. Halbedelsteine und Edelsteine, die eine Härte
von 8 und mehr haben, schnell und wirkungsvoll mit Kieselerdesolen poliert.
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Andere Mineralien, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren poliert
werden können, umfassen Aluminium-Fluor-Silikate, Beryll oder andere Formen von
Tonerde, Zirkon, Granat, Granit, Quarz, Marrior und andere Formen von Kalkstein,
Gips, Sandstein, Schiefer, Basalt und Feldspat. Auch keramische Teile liegen innerhalb
des Bereiches der Erfindung. Metalle und Metallegierungen können durch das derzeitige
Verfahren zufriedenstellend poliert werden.
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Eine bedeutende Klasse von Spezialwerkstoffen, die erfindungsgemäß
sehr vorteilhaft poliert werden können, sind die Halbleiter, insbesondere diejenigen
synthetisch erzeugten Einkristalle, die sich für epitaxiale Kristallablagerungen
eignen. Beispiele umfassen Silicium und Germanium, Halbleiter der I. bis VII. Reihen
umfassen Fluoride, Chloride, Bromide und Jodide von Kupfer, Silber und Gold; Halbleiter
der II. bis VI. Reihen umfassen Sulfide, Selenide und Telluride von Zink, Kadmium
und Quecksilber; Halbleiter der III. bis V. Reihen umfassen Phosphide, Arsenide
und Antimonide von Gallium, Indium, Aluminium und Bor; und Halbleiter der IV. bis
V1. Reihen wie Karbide von Silicium. Andere Halbleiterwerkstoffe, die bis zu einem
hohen Grad Oberflächengüte poliert werden können, umfassen verschiedene organische
Zusammensetzungen, wie Anthrazen, Metall-Phthalocyanine, insbesondere Kupfer-Phthalocyanin
und Zink-Phthalocyanin; Polyphthalocyanine, Metall-Polythihalocyanine wie Kupfer-Polyphthalocyanin
und Chloranylodurendiamin-Mehrstoffe. Andere nicht erwähnte Substanzen, die nach
dem erf ndungsgemäßen Verfahren poliert werden können, umfassen Holzteile, wie Gewehrstöcke,
Kunststoffverbindungen, wie Melamin-Eßgeschirre, und synthetische und natürliche
Harz-Fertigbearbeitungsmittel. Kieselerdesole können auch eine physikalischmechanische
Kombination aus Strömungsabrieb und mechanischem Abrieb ergeben, wie dies durch
F. W. P r e s t o n in »The Nature of the Polishing Operation«, Transactions of
the Optical Soeiety (London), 27, S. 181 (1926), auseinandergesetzt wurde.
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Kieselerdesole, die bei der Ausführung der Erfindung von Nutzen sind,
umfassen alle die stabilen kolloidalen Dispersionen amorpher Kieselerde in einer
Flüssigkeit, wobei die Kieselerdeteilchen eine äußerste Teilchengröße von etwa 5
oder 10 m#t bis zu 100 oder 125 m[ haben. Teilchengrößen der kolloidalen Kieselerdeteilchen
sind die endgültigen Teilchengrößen, wie sie aus Elektronenmikrogrammen luftgetrockneter
Filme von Solen bestimmt wurden, die bis zu 0,01% SiO., mit Wasser verdünnt wurden.
Zusammengesetzte' Partikeln, verursacht durch Koagulation verschiedener Endpartikeln,
können natürlich viel größer sein, aber die Größe zusammengesetzter Partikeln beeinflußt
nicht die Ausführung der Erfindung. Kieselerdesole, die hier bevorzugt werden, sind
die Aquasole, die nach einem der in der Fachliteratur beschriebenen bewährten Verfahren
zubereitet sind. Beispielsweise beschreiben die USA.-Patentschriften 2 726 216,
2 724 701 und 2 741600 geeignete Verfahren zum Bereiten von Kieselerde-Aquasolen.
Ebenso zweckvoll beim erfindungsgemäßen Verfahren sind Kieselerde-Organo-Aquasole,
wie sie in den USA.-Patentschriften 2 823186 und 3 046 234 beschrieben sind, wenn
auch hier von begrenztem Wert, da sie nur beschränkt erhältlich und leicht entflammbar
sind, ohne daß sich dabei besondere Vorteile gegenüber den Aquasolen und Organo-Aquasolen
ergeben. Wenn der zu polierende Werkstoff zu einem erheblichen Ausmaß wasserlöslich
ist, so ist jedoch die Verwendung eines Organosols eindeutig zu empfehlen. Annehmbare
organische Flüssigkeiten für die Verwendung in den oben angegebenen Organosolen
und Organo Aquasolen umfassen Alkohole, wie Äthanol und Isopropanol, mehrwertige
Alkohole, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol und Glyzerin, und Aldehyde und Ketone,
wie Formaldehyd und Azeton. Der pH-Wert der Sole ist üblicherweise 7 oder größer,
beispielsweise pH 8,5 bis 10,5, aber auch saure Lösungen bzw. Sole mit einem pH-Wert
von 3 oder kleiner sind ebenfalls zufriedenstellend. Für viele Verwendungen sind
die sauren und alkalischen Lösungen einander gleichwertig. Für andere Verwendungen
kann es wünschenswert sein, in Abhängigkeit von der Eigenart der zu polierenden
Unterschicht die eine oder die andere zu verwenden. Konzentrationen von Kieselerdesolen
für die Verwendung als Poliermittel können sich von weniger als 5'% bis zu mehr
als 50% Gewichtsanteilen Festbestandteile ändern. Für viele Verwendungen sind Konzentrationen
im Bereich von 10 bis 2019/o Festbestandteile zufriedenstellend. Wenn eine längere
Polierzeit verwendet oder das zu polierende Material relativ weich ist, z. B. einen
Mohs-Härtegrad von 2 oder 3 hat, so kann ein Sol mit einer Festteilkonzentration
bis zu 219/o abwärts verwendet werden. Sole mit Konzentrationen von SiOz größer
als 50 % Gewichtsanteil würden zweifellos ebenso als angemessenes Poliermittel dienen,
wenn Sole solch hoher Konzentration verfügbar wären.
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Die grundlegenden Arbeitsverfahren, die auf das Polieren mit Kieselerdesol
anwendbar sind, sind die
gleichen, die von erfahrenen Fachleuten
beim Polieren mit irgendeinem der verfügbaren bekannten Poliermittel verwendet werden.
Die folgenden Beispiele dienen zum besseren Verständnis der Erfindung.
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Beispiel 1 Proben von Tafelglas wurden mit einem bekannten verfügten
Eisenoxydrot in Form einer wäßrigen Anschlämmung mit einem pH-Wert 3,5 und etwa
10% Festbestandteilen poliert. Die Partikeln in der Anschlämmung hatten einen abgestuften
Freiheitsgrad im Bereich von etwa 5 u abwärts bis zu weniger als 0,5 #t. Die Feststoffteilchen
bestanden aus einer Mischung von 79 Teilen rotem Eisenoxyd und 21 Teilen FeS04 *
7 H",0. Weitere Proben von Glas
| Poliermittel Gewichtsverlust Abgenommene |
| Dicke Qualität der fertig |
| bearbeiteten Oberfläche |
| mg |
| Kieselerdesol pH 9,5 ............................ 10,7 2,03
gut |
| Kieselerdesol pH 3,5 ............................ 13,3
2,54 gut |
| Eisenoxydrot .................................. 13,2 2,54 gut |
| Cer(IV)-oxyd .................................. 31,8 6,35 gut |
Die obigen Daten zeigen, daß Kieselerdesole Glas etwa so schnell wie Eisenoxydrot
polieren, das normalerweise zum Polieren von Glas verwendet wird. Cer(IV)-oxyd,
das zum Polieren optischen Glases verwendet wird, trägt die Glasoberfläche mit nahezu
der doppelten Geschwindigkeit wie Eisenoxydrot und Kieselerdesol ab. Die Qualität
der Oberflächen-Fertigbearbeitung wird durch den Freiheitsgrad von einem Schleier
gemessen, den das polierte Glas aufweist. Nach
1.0 Minuten Polieren hatten
alle Glasproben eine zufriedenstellende klare fertig polierte Fläche. Eine mikroskopische
Prüfung zeigte, daß Kieselerdesole weniger Kratzer an der Oberfläche ergeben.
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Hinsichtlich der Leichtigkeit der Verwendung konnte festgestellt werden,
daß Kieselerdesole auf Grund der Stabilität der wäßrigen Suspension sehr leicht
zu verwenden waren. Eisenoxyd war schwierig zu verwenden, und zwar auf Grund seiner
Tendenz sich zu zersetzen; Cer(IV)-oxyd war aus dem gleichen Grund sehr schwierig
zu benutzen.
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Beispiel 2 Eine Probe aus Granit mit einem Mohs-Härtegrad 7 wurde
mit aufeinanderfolgenden Gradationen bzw. Abstufungen eines Korundpoliermittels
poliert, wobei das letztere Teilchen in der Größe von 1 bis 3 I aufwies. Der Granit
wurde dann 15 Minuten mit einem Kieselerdesol-Organo-Aquasol mit einem Verhältnis
Äthylenglykol zu Wasser von 1:4 poliert. Der Festteilgehalt betrug 20 %, die Partikelgröße
40 bis 50 mu und der pH-Wert 9,5. Die fertig bearbeitete Probe hatte ein ausgezeichnetes
Oberflächen-Fertigbild, das frei war von mit einem Vergrößerungsglas sichtbaren
Mängeln.
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Beispiel 3 Ein Saphir mit einem Mohs-Härtegrad 9 wurde mit einer 600-Maschen-Tonerde
und daran anschließend mit einer 1-u-Diamantpaste und schließlich mit einem Kieselerde-Aquasol
poliert, das 30% Festwurden mit einer 10%igen Anschlämmung von Cer(IV)-oxyd in Wasser
poliert. Dieselbe Glasart wurde ebenso mit einem Kieselerdesol mit einem pH-Wert
9,5 und etwa 10% Festbestandteilen mit einer Partikelgröße von 40 bis 50 mu poliert.
Andere Proben des gleichen Tafelglases wurden mit demselben Sol poliert, das auf
einem pH-Wert 3,5 mit 1 NI-1.,S04 eingestellt war. Die Glasproben wurden mit der
Stirnfläche nach unten auf einem Robinson-Houchin-Poliergerät in Kontakt mit einer
Polystyrol-Läppscheibe gebracht. Ein Druckäquivalent bis zu etwa 0,40075 kg/cm-'
wurde auf die Glasproben aufgebracht, und diese wurden mit einem der verfügbaren
Poliermittel 10 Minuten lang poliert. Nachstehend sind die Mengen Glas aufgeführt,
die durch die jeweiligen Poliermittel abgenommen wurden. bestandteile mit einer
Partikelgröße zwischen 75 und 90 [. enthielt. Der Endpoliergang mit dem Sol erforderte
60 Minuten zur Schaffung einer Oberfläche, die frei von bei 50facher Vergrößerung
sichtbaren Mängeln wir. Eine 0,25-u-Diamantpaste kann die gleiche Fertigverarbeitung
mit einer 30-Minuten-Polierzeit ergeben. Eine Prüfung der beiden polierten Oberflächen
bei 250facher Vergrößerung zeigte, daß das Kieselerdesol eine Oberfläche mit größerer
Kratzerfreiheit als die Diamantpaste zustande brachte.
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Beispiel 4 Ein Diamant erhielt eine 2-Stunden-Endbearbeitung mit dem
im vorhergehenden Beispiel verwendeten Kieselerde-Aquasol. Die fertig bearbeitete
Fläche war nahezu frei von bei 50facher Vergrößerung sichtbaren Oberflächenmängeln.
Eine 0,25-u-Diamantpaste ergab eine kratzerfreie Oberfläche in 30 Minuten. Überdies
hatte die Diamantpaste den Vorteil, daß sie während des Poliervorganges nicht erneuert
werden mußte. Der abgetragene Diamant lagerte während des Poliervorganges zusätzlichen
Diamantstaub auf dem Läpprad ab. Das Sol mußte andererseits während des Polierens
ständig zugegeben werden. Durch Koagulation und Verdampfung des Sols wurde häufig
das Poliertuch zusammengebacken bzw. angebrannt, was ein periodisches Auswechseln
erforderlich machte. Aus den obigen Gründen ist die Verwendung eines Kieselerdesols
zum Polieren von Werkstoffen mit einer Härte größer als 9 der Mohs-Härteskala nicht
zu empfehlen.
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Beispiel 5 Eine Aluminiumlegierung 356-T6 wurde für den Endpoliervorgang
in folgender Weise vorbereitet. Das Vorschleifen wurde ausgeführt auf 320-, 400-und
600körnigem Siliciumkarbid in einem Wasser-Dispersionsmittel. Die Rohpolitur wurde
mit 6 u Metadi und einem Läppöl-Dispersionsmittel ausgeführt. Zur Schlußpolitur
wurde - ein Kieselerde-Organo-Aquasol mit einem Verhältnis Äthylenglykol
zu
Wasser von 1 : 3 benutzt. Der Feststoffgehalt des Sols war 20 %, die Partikelgröße
20 bis 25 m#t, der pH-Wert 9,5. Bei einem Alternativverfahren wurde ferner ein Tonerdepoliermittel
anstatt Kieselerdesol für vergleichbare Zwecke angesetzt. Eine Schlußpohtur mit
dem Sol erforderte 45 Sekunden zur Schaffung einer glatten kratzerfreien Oberfläche
bei 250facher Vergrößerung. Es muß jedoch mehr als 7 Minuten mit dem Tonerdepoliermittel
zur Schaffung einer gleichwertigen Fertigbearbeitung poliert werden. Beispiel 6
Nach der Arbeitsweise des Beispiels 5 wurde Gelbguß über 45 Sekunden mit dem Kieselerdesol
fertig poliert und dann für 60 Sekunden mit einer Lösung aus Ammoniumhydroxyd und
Ammoniumperoxyd geätzt. Die Probe wurde daraufhin 45 Sekunden mit dem Sol poliert
und wiederum geätzt. Die Oberfläche war frei von bei 250facher Vergrößerung sichtbaren
Kratzern. Bei einem vergleichbaren Verfahren mußte der Endpolierschritt mit dem
Tonerdepoliermittel 2,5 Minuten fortgesetzt werden, um eine Oberfläche mit gleicher
Qualität zu schaffen. Beispiel 7
Einige einzelne Kristall-Siliciumscheiben mit etwa 0,326 mm Dicke wurden von einer
Stange mittels einer mit Diamantspitzen versehenen Säge abgeschnitten. Infolge der
Schneidwirkung der Säge waren die Scheiben zerkratzt und gerieft bis zu einem solchen
Ausmaß, daß sie ohne weitere Bearbeitung völlig ungeeignet für die Herstellung von
Halbleiterteilen bzw. -geräten gewesen wären. Ein Schleifmittel in der Form von
10 bis 20 #t Granat wurde zum Schleifen der Oberfläche zur Vorbereitung für eine
Politur verwendet. Nach dem Abnehmen loser Partikeln durch Ultraschallreinigung
mit Wasser und Reinigungsmitteln wurden die -Scheiben 15 Minuten lang mit einer
3-I,-Diamantpaste unter Verwendung einer weichen Filzpolierscheibe poliert. Das
Poliermittel bestand aus einer Diamantpaste (0,25 #t) und Glyzerin im Verhältnis
9 : 1. Eine neue Polierscheibe wurde jedesmal verwendet, wenn das Poliermaterial
geändert wurde, um ein Übertragen großer Partikeln von der vorhergehenden Bearbeitungsstufe
soweit wie möglich zu vermindern. Der Wechsel der Poliertücher bzw. Stoffe wurde
auch bei den anderen angegebenen Beispielen vorgenommen. Nach einer Ultraschallreinigung
wurden die Scheiben mit einer Diamantpaste (0,25 #L) poliert. Nach der Ultraschallreinigung
wurden die Scheiben 15 Minuten lang mit einem Kieselerde-Aquasol mit pH 9,5 poliert,
die 30% Si02 mit einer Teilchengröße von 40 bis 50 m#L enthielt. Die Geschwindigkeit
der Polierscheibe wurde auf 300 Umdrehungen pro Minute mit einem Druck von 0,211
kg pro cm/ml auf die Oberfläche der Kristallscheiben gehalten. Das Sol wurde so
auf die Scheiben aufgebracht, wie man es auf das umlaufende Poliertuch mit 5 oder
10 ml/Min. auftropfen ließ. Nach dem Reinigen wurden die Scheiben 60 Sekunden mit
eine Säure geätzt, die sich aus 1 Teil HF und 19 Teilen HNO3 zusammensetzt. Die
Scheiben wurden abgespült, getrocknet und auf Oberflächenmängel bei einer 200fachen
Vergrößerung überprüft. Scheiben, die eine strukturlose Fertigoberfläche aufwiesen,
wurden für eine epitaxiale Ablagerung für gut befunden; die anderen wurden einem
weiteren Polieren mit Kieselerdesol zugeführt. Aufzeichnungen nach dieser Arbeitsweise
zeigen, daß 951/o der in der vorstehenden Weise polierten Scheiben Oberflächen erhalten,
die sich für eine epitaxiale Ablagerung eignen, ohne daß ein zusätzliches Polieren
notwendig ist.
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Beispiel 8 Es wurde nach dem Beispiel gemäß Beispiel ? gearbeitet,
mit der Ausnahme, daß ein Kieselerde-Aquasol von 30'% Gewichtsanteilen SiO2 mit
einer äußersten Partikelgröße von 10 bis 25 m#t als Endpoliermittel verwendet wurde.
Die Scheiben wurden 20 Minuten lang fertig poliert und dann, wie im Bei-, spiel
? beschrieben, behandelt. Auf diese Weise behandelte Oberflächen waren für einen
epitaxialen Kristallniederschlag geeignet. Beispiel 9
Es kam das im Befspie17 ausgeführte Verfahren zur Anwendung, mit der Ausnahme, daß
ein Kieselerde-Organo-Aquasol mit 30%igen Gewichtsanteilen SiO@ mit einer Partikelgröße
von 40 bis 50 m#t als Endpoliermittel verwendet wurde. Die Flüssigkeitsphase dieses
Sols besteht aus 25 % Äthylenglykol und 75% Wasser. Die Scheiben werden 10 Minuten
poliert und dann so behandelt, wie dies im Beispiel 7 beschrieben ist. Auf diese
Weise behandelte Flächen waren für einen epitaxialen Kristallniederschlag geeignet.
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Beispiel 10
. Ein Barren aus GaAs mit 1,5 cm Durchmesser wurde mit einer mit Diamantspitze versehenen
Säge zur Bildung von Scheiben mit etwa 0,4826 mm Dicke geschnitten. Diese Scheiben
wurden auf einem rostfreien Stahlblock so angebracht, daß nur eine Fläche frei lag,
und dann mit 1-200-Maschen-Tonerde und 3200-Maschen-Tonerde jeweils 5 Minuten lang
geläppt. Nach einer Ultraschallreinigung mit Wasser und einem Reinigungsmittel wurden
die Scheiben 5 Minuten lang mit einer 3-g.-Diamantpaste und Schmiermittel poliert.
Im Anschluß an einen anderen Ultraschallreinigungsvorgang wurden die Scheiben 3
Minuten lang mit einer 1-#t-Diamantpaste und Schmiermittel poliert. Nach einer anderen
Ultraschallreinigung wurden die Scheiben 9 Minuten lang mit 0,25-#t-Diamantpaste
und Schmiermittel poliert. Im Anschluß an dieses Vorbereitungspolieren und Reinigen
wurden die Scheiben 15 Minuten lang mit einem Kieselerde-Aquasol poliert, das 3011/o
Gewichtsanteile SiO@ mit einer Partikelgröße von 10 bis 25 m[. enthielt. Das Poliertuch
wurde gewechselt, die Probenscheiben wurden abgespült, und der letzte Schritt wurde
wiederholt. Eine Säureätzung auf einer in dieser Weise behandelten Oberfläche ließ
eine Fläche erkennen, die sich für einen epitaxialen Kristallniederschlag eignet.
Beispiel 11 Ein Kieselerde-Aquasol wurde -bei 75°C verdampft und daraufhin über
2 Stunden bei 105 bis 110°C erhitzt. Nach Abbauen bzw. Abspalten der großen Aggregate
wurde die Kieselerde einer Lösung aus Wasser und Äthylenglykol im Verhältnis 4 :
1 zur Bildung einer Dispersion beigegeben, die 30% Festbestandteile enthält. Die
Dispersion wurde in eine Kugelmühle gebracht, und die Kieselerdepartikeln
wurden
weiter 5 Stunden lang gemahlen. Die sich dabei ergebende Dispersion von Kieselerde
in Wasser hatte einen pH-Wert von 9,5. Die Dispersion wurde als Endpoliermittel
für eine Aluminiumlegierung und Gelbguß in exakt in der gleichen Weise benutzt,
wie dies in den Beispielen 5 und 6 beschrieben ist. Nahezu 7 Minuten waren erforderlich,
um vorhandene Mängel aus der Oberfläche der Aluminiumlegierung zu entfernen. Gemäß
einer Betrachtung bei 250facher Vergrößerung hatte die Oberfläche der Aluminiumlegierung
einige wenige sehr feine Kratzer, die durch die Kieselerdedispersion verursacht
waren. Ferner war die Oberfläche markiert durch eine Unebenheit, die möglicherweise
verursacht ist durch eine unregelmäßige Strömung des Materials während des Polierens.
Die Messing- bzw. Gelbgußoberfläche wurde 3 Minuten lang poliert. Alle vorhandenen
Mängel wurden entfernt, aber einige sehr wenige feine Kratzer wurden durch die Kieselerdedispersion
verursacht. Eine Unebenheit bzw. Unregelmäßigkeit der Oberfläche war nicht zu erkennen.
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Das oben beschriebene Beispiel 11 weist auf die überlegenheit eines
Kieselerdesols gegenüber einem Kieselerdegel zum Feinpolieren hin. Selbst wenn Polierverfahren
so weit modifiziert werden könnten, daß dadurch die Unebenheit der Oberfläche beseitigt
würde, die beim Silica-Gel-Polieren verursacht wird, und selbst wenn das Gel fein
genug gemahlen würde, um ein Verkratzen zu verhindern, ist es noch gegenüber einem
Kieselerdesolpoliermittel im Hinblick auf die Zeit unterlegen, die zur Schaffung
einer polierten Oberfläche erforderlich ist.