DE10392703B4

DE10392703B4 - Metalloxidpulver für Hochpräzisionspolieren und ein Verfahren zur Herstellung desselben

Info

Publication number: DE10392703B4
Application number: DE10392703T
Authority: DE
Inventors: Hyukjin Suwon Kwon; Myungho Ahn; Youngkwon Joung; Inyeon Lee
Original assignee: Samsung Corning Co Ltd
Current assignee: Corning Precision Materials Co Ltd
Priority date: 2002-06-05
Filing date: 2003-06-03
Publication date: 2008-07-10
Anticipated expiration: 2023-06-04
Also published as: KR100560223B1; JP2005529053A; CN1295292C; US20030228248A1; JP4178222B2; DE10392703T5; TW200402463A; KR20030094078A; US7090821B2; TW593652B; CN1659252A; WO2003104351A1; AU2003241192A1

Abstract

Metalloxidpulver, umfassend Aggregate, die durch Kohäsion von Primärpartikeln gebildet sind, welches einen Kohäsionsgrad (α) von 1,1, bis 2,0 und ein Kohäsionsausmaß (β) von 3 bis 10 aufweist, wobei der Kohäsionsgrad (α) und das Kohäsionsausmaß (β) durch Formel (I) bzw. Formel (II) definiert ist: α = 6/(S × ρ × d(XRD)) (I) β = Gewichtsmittelpartikeldurchmesser/d(XRD) (II) wobei S die spezifische Oberfläche des Pulvers ist; ρ die Dichte; und d(XRD) der Partikeldurchmesser des Pulvers ist, wie er durch Röntgenstrahlendiffraktionsanalyse bestimmt wird.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Metalloxidpulver für Hochpräzisionspolieren und ein Verfahren zum Herstellen desselben.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Ein Verfahren, das chemisches mechanisches Polieren (CMP) genannt wird, wird gemeinhin durchgeführt zum Polieren der Oberfläche einer Halbleitervorrichtung, eines Anzeigefelds, z. B. von LCD, Linse, Harddisksubstrat, Metall, etc., unter Verwendung verschiedener Polierpulver, die meistens aus Metalloxiden zusammengesetzt sind, die in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel mit einer geeigneten Abrasivauflage dispergiert sind. Solche Metalloxide, die beim CMP verwendet werden, schließen Siliziumoxid (SiO₂), Aluminiumoxid (Al₂O₃), Ceroxid (CeO₂), Zirconiumoxid (ZrO₂), Zinnoxid (SnO₂) und Manganoxid (MnO₂) ein, und eine Vielzahl von Polierpulvern ist in Antwort auf die zunehmende Erfordernis elektronischer Präzisionsindustrie für ein Hochpräzisionspolieren kontinuierlich entwickelt worden.
Zwei wichtige Leistungsparameter beim CMP sind die Poliergeschwindigkeit und die Qualität der polierten Oberfläche, d. h. die Abwesenheit von Schrammen, und diese Parameter hängen hauptsächlich von der Größe und Form von polierenden Partikeln ab.
Wenn die Größe der Partikel zunimmt, nimmt die Poliergeschwindigkeit zu, erzeugt jedoch mehr Schrammen. Daher wird die Größe der polierenden Partikel durch Ausgleichen der erforderlichen Qualität der polierten Oberfläche und der Poliergeschwindigkeit gesteuert. Im allgemeinen ist die maximale Größe der polierenden Partikel für Hochpräzisionspolieren 1 μm oder weniger. Zum Polieren von Halbleitervorrichtungen und Displayfeldern, welche die höchste Präzision erfordern, sind Submikrometer- bis Nanometer-Hyperfeinpolieragentien verwendet worden, um das Auftreten von Schrammen zu minimieren.
Bezüglich der Form von Polieragentien ist es bevorzugt, die Form der Partikel unregelmäßig zu machen, so daß die Kontaktfläche zwischen der Partikeloberfläche und der Substratoberfläche maximiert werden kann. Durch Unregelmäßigmachen der Form der Partikel ohne Steigern der Partikelgröße kann die Poliergeschwindigkeit ohne die Erzeugung von Schrammen erhöht werden. Die unregelmäßige Partikelform wird durch Aggregieren von Primärpartikeln durch verhältnismäßig schwache kohäsive Wechselwirkung gebildet, die kleiner sind als die gewünschte Partikelgröße. Eine übermäßig starke Kohäsion solcher Aggregate führt zu vermehrten Schrammen.
Herkömmliche Methoden zum Herstellen von Metalloxidnanopartikeln, die beim Polieren verwendet werden, basieren auf einer Ausfällung, einer gasförmigen Synthese und einem Zermahlen, und solche Methoden erzeugen im allgemeinen eine beträchtliche Menge an massiven Aggregaten kleinerer Partikel, die entfernt werden müssen.
Um ein solches Problem zu vermeiden, offenbart PCT WO 99/59754 (The University of Western Australia) ein kugelförmiges Polieragens, das durch Zufügen eines Streckmittels, wie NaCl, CaCl₂, MgCl₂, Na₂SO₄, Na₂CO₃, Ca(OH)₂, CaO, MgO, zu einer Metallverbindung und Vermahlen hergestellt wird, um die Metallverbindungspartikel von einer Agglomeriation abzuhalten. Solche Streckmittel reagieren nicht mit Metallverbindungen und können leicht durch Waschen mit einem Lösungsmittel entfernt werden. Jedoch sind die Metalloxidpartikel, die durch diese Vorgehensweise hergestellt werden, nicht von einer wünschenswerten unregelmäßigen Form zum Bereitstellen einer hohen Poliergeschwindigkeit. Es wird erachtet, daß dies aus der Tatsache resultiert, daß die Konzentration des verwendeten Streckmittels übermäßig hoch ist, 80 Volumenprozent oder mehr auf der Basis des Gesamtvolumens der Metalloxid-Streckmittelmischung, was zu nicht aggregierten, hochdispergierten Nanopartikeln führt.
Demzufolge haben sich die gegenwärtigen Erfinder bemüht, ein verbessertes Metalloxidpulver zum Polieren zu entwickeln, und haben gefunden, daß Aggregate von kugelförmigen Primärpartikeln mit unregelmäßiger Partikelform durch ein sorgfältig gesteuertes Vorgehen hergestellt und für ein Hochgeschwindigkeits-, Hochpräzisionspolieren verwendet werden können.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Metalloxidpulver für ein Hochpräzisions-, Hochgeschwindigkeitspolieren ohne Erzeugung von Schrammen bereitzustellen.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen des Metalloxidpulvers bereitzustellen.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Verwendungsmöglichkeiten des Metalloxidpulvers anzugeben.
Gemäß einer ersten Erscheinung der vorliegenden Erfindung wird ein Metalloxidpulver bereitgestellt, das Aggregate umfaßt, die durch Kohäsion von Primärpartikeln gebildet sind, welches einen Kohäsionsgrad (α) von 1,1 bis 2,0 und ein Kohäsionsausmaß (β) von 3 bis 10 aufweist, wobei der Kohäsionsgrad (α) und das Kohäsionsausmaß (β) durch Formel (I) bzw. Formel (II) definiert ist: α = 6/(S × ρ × d(XRD)) (I) β = Gewichtsmittelpartikeldurchmesser/d(XRD) (II)wobei S die spezifische Oberfläche des Pulvers ist; ρ die Dichte; und d(XRD) der Partikeldurchmesser des Pulvers ist, der durch Röntgenstrahlendiffraktionsanalyse bestimmt wird.
Gemäß einer weiteren Erscheinung der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen des Metalloxidpulvers bereitgestellt, umfassend ein Mischen eines Streckmittels mit einer Metalloxidvorstufe, um eine Mischung mit einem Streckmittelgehalt in dem Bereich von 40 bis 70 Gewichtsprozent herzustellen, und Mahlen der Mischung, Kalzinieren der gemahlenen Mischung, und Entfernen des Streckmittels aus der kalzinierten Mischung durch Waschen mit Wasser.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die obigen und anderen Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung derselben offensichtlich werden, wenn sie in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen gelesen wird, welche entsprechend zeigen:
1A–1C: schematische Formen von Metalloxidpartikeln mit unterschiedlichen Primärpartikeln und Kohäsivzuständen;
2: eine Transmissionselektronenmikroskopiefotografie (TEM) der erfindungsgemäßen Pulverprobe (1-2), die in Beispiel 1 hergestellt wird;
3: eine TEM-Fotografie der Vergleichspulverprobe (1-4), die in Beispiel 1 hergestellt wird; und
4: eine TEM-Fotografie der erfindungsgemäßen Pulverprobe, die in Beispiel 2 hergestellt wird.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Der Kohäsionsgrad (α), der in der vorliegenden Erfindung beschrieben wird, kann auf der Basis der spezifischen Oberfläche, der Dichte und dem Partikeldurchmesser eines Pulvers berechnet werden. Der Partikeldurchmesser (d(XRD)) eines Pulvers kann aus der Scherrer-Gleichung nach Formel (III) durch Bestimmen der Peak-Halbbreite eines XRD-Scans berechnet werden. Der so bestimmte Partikeldurchmesser stellt die Kristallitgröße dar, und wenn er 0,1 μm oder kleiner ist, werden die Kristallite als Primärpartikel betrachtet. d(XRD) = 0,9 × λ/(B×cosθ) (III)wobei λ die Röntgenstrahlenwellenlänge (Cu Ka-Strahlung: 1,54056 Å); B die Halbbreite zum Kompensieren von Vorrichtungseigenschaften; und θ den Bragg-Winkel darstellt.
Ebenfalls kann die spezifische Oberfläche (S), die Oberfläche pro Gewichtseinheit eines Pulvers, gemessen werden durch Bestimmten der Menge an Gas, die bei einer niedrigen Temperatur adsorbiert wird. Im allgemeinen nimmt die Oberfläche zu, wenn die Partikelgröße abnimmt. Wenn jedoch die Partikel kohäsiv werden, nimmt die Oberfläche relativ zu dem Oberflächenverlust aufgrund eines Kontakts zwischen Partikeln ab.
Der berechnete α-Wert wird in die folgenden drei Klassen eines Kohäsionsgrads von Metalloxidpartikeln eingeteilt:
0,9~1,1: geringe Kohäsion
1,1~2,0: schwache Kohäsion oder poröse Kohäsion; und
> 2,0: starke Kohäsion, Konglomerat oder polykristallines Pulver.
Der α-Wert stellt das Verhältnis des Durchmessers, der aus der spezifischen Oberfläche erhalten wird, und des Durchmessers der Primärpartikel dar. Ein aus einem einzigen Partikel zusammengesetztes Pulver weist einen α-Wert von 1 oder mehr auf, während andere Pulver α-Werte von 1 oder kleiner aufweisen, da der über die spezifische Oberfläche erhaltene Durchmesser einen Flächenmittelpartikeldurchmesser darstellt und d(XRD) den gewichtsabgeleiteten Partikeldurchmesser. Wenn demzufolge der α-Wert klein ist, sind nicht agglomerierte, unabhängige Primärpartikel vorhanden, ohne Verlust an spezifischer Oberfläche wegen der Zwischenpartikelkohäsion, und wenn der α-Wert groß ist, kleben Primärpartikel zusammen, um Aggregate mit einer verminderten spezifischen Oberfläche aufgrund der Kohäsion von Partikeln zu bilden.
Ebenfalls wird das Kohäsionsausmaß (β) durch Formel (II) auf der Basis des Gewichtsmittelpartikeldurchmessers und d(XRD) berechnet. Der Gewichtsmittelpartikeldurchmesser, bestimmt mit Microtac UPA150, ist ein Durchschnittswert der Größe von Partikeln, die in Wasser suspendiert sind, erhalten durch Bestimmen der Diffraktions- oder Wellenverzerrung nach Bestrahlung mit einem Laser oder einer Ultraschallwelle, und er stellt die Größe von kohäsiven Aggregaten von Primärartikeln dar, da er die Größe von getrennten Partikeln darstellt, die in Wasser dispergiert sind. Demzufolge kann die Kohäsionsgröße oder die Anzahl der Primärpartikel, die aggregieren, um ein Kohäsionspartikel zu bilden, aus dem Gewichtsmittelpartikeldurchmesser und d(XRD) berechnet werden.
Der so berechnete β-Wert wird in die folgenden vier Klassen eines Kohäsionsausmaßes eingeteilt:
1~3: wenig Aggregate;
3~10: kleine Aggregate;
10~20: große Aggregate; und
> 20: massive Aggregate oder polykristallines Pulver.
Wenn zwei oder mehr Pulver mit dem gleichen Gewichtsmittelpartikeldurchmesser verglichen werden, können die so berechneten β-Werte verwendet werden, um aufzuzeichnen, wie die Aggregatform variiert. Wenn der β-Wert groß ist, sind die Primärpartikel viel kleiner in der Größe als der Gewichtsmittelpartikeldurchmesser, und wenn der β-Wert klein ist, ist das Pulver aus Partikeln gebildet, die nicht beträchtlich kleiner in der Größe sind als der Gewichtsmittelpartikeldurchmesser.
Das Weinbeerenclusterförmige (grape cluster-shaped) Metalloxidpulver der vorliegenden Erfindung weist einen Kohäsionsgrad (α) von 1,1 bis 2,0 und ein Kohäsionsausmaß (β) von 3 bis 10 auf, was bedeutet, daß das Metalloxidpulver der vorliegenden Erfindung in der Form von kleinen Cluster aus Partikeln ist, die durch schwache Kohäsion gebildet werden.
Ein einzelnes Primärpartikel des Metalloxidpulvers der vorliegenden Erfindung ist im Durchschnitt an 2 bis 3 angrenzende Primärpartikel gebunden, um unregelmäßig geformte Cluster (Sekundärpartikel) zu bilden. Wenn eine solche Zahl (hier im folgenden Koordinationszahl) größer als 3 ist, werden unerwünscht dicht gepackte Cluster gebildet.
Die Metalloxidpulver der vorliegenden Erfindung schließen Pulver aus Aluminiumoxid, Siliziumoxid, Ceroxid, Zirconiumoxid, Zinnoxid, Manganoxid und einer Mischung derselben ein, wobei der durchschnittliche Partikeldurchmesser derselben in dem Bereich von 10 bis 200 nm liegt.
Gemäß einer weiteren Erscheinung der vorliegenden Erfindung stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Metalloxidnanopulvers mit einem gewünschten Kohäsionsgrad und -ausmaß bereit, durch Mischen eines Streckmittels mit einer Metalloxidvorstufe, wobei der Streckmittelgehalt der Mischung in dem Bereich von 40 bis 70 Gewichtsprozent liegt, Mahlen der resultierenden Mischung und Kalzinieren der gemahlenen Mischung bei einer Temperatur von 500 bis 1200°C, um Sekundärpartikel mit unregelmäßiger Beerenclusterform zu bilden, die aus Primärpartikeln gebildet sind. Wenn der Streckmittelgehalt kleiner als 40 Gewichtsprozent ist, werden übermäßig agglomerierte Partikel hergestellt, die dazu tendieren, Schrammen beim Polieren zu erzeugen, während, wenn der Streckmittelgehalt größer als 70% ist, sehr schwach aggregierte Partikel hergestellt werden und solche Partikel nicht zum Erhöhen der Poliergeschwindigkeit geeignet sind.
Die Metalloxidvorstufen, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen Hydroxid, Carbonat, Nitrat, Chlorid, Acetat, Hydrat, Alkoxid und Sulfid eines Metalls ein, das ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Al, Ce, Si, Zr, Ti, Mn, Sn und Zn. Ebenfalls schließen Streckmittel, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, K₂CO₃, NaCl, CaCl₂, MgCl₂, Na₂SO₄, Na₂CO₃, Ca(OH)₂, KCl und K₂SO₄ ein.
Das kalzinierte Pulver, das durch die obige Vorgehensweise erhalten wird, enthält noch das Streckmittel, welches anschließend durch Waschen mit Wasser entfernt wird, bis die elektrische Leitfähigkeit des Wassers 10 μS/cm oder weniger wird.
1B zeigt eine schematische Form des Metalloxidpulverpartikels der vorliegenden Erfindung; ein Sekundärpartikel mit einer unregelmäßigen Weinbeerenclusterform, hergestellt aus kugelförmigen Primärpartikeln (die durchschnittliche Koordinationszahl der Primärpartikel ist 2 bis 3). Zum Vergleich zeigen 1A und 1C schematische Formen von zwei anderen Arten von Metalloxidpartikeln mit dem gleichen Gewichtsmittelpartikeldurchmesser wie das erfindungsgemäße Partikel; eines ist ein großes Primärpartikel bzw. das andere ist ein hochagglomeriertes Partikel (die durchschnittliche Koordinationszahl der Primärpartikel ist viel größer als 3).
Das kugelförmige Partikel, das in 1A gezeigt ist, weist eine kleine Kontaktfläche mit einer Polieroberfläche auf. Das in geeigneter Weise kohärierte Partikel, das in 1B gezeigt ist, weist ein viel kleineres Gewicht auf, jedoch eine größere Kontaktfläche als das Partikel aus 1A, was es möglich macht, die Poliergeschwindigkeit zu erhöhen, während das leicht aufbrechbare Sekundärpartikel keine Schrammen auf der Polieroberfläche erzeugt. Das übermäßige agglomerierte Partikel, das in 1C gezeigt ist, zeigt ähnliche Eigenschaften wie das Partikel aus 1A.
Daher kann das Metalloxidpulver der vorliegenden Erfindung, welches aus kugelförmigen Primärpartikeln, zusammengeclustert, um sekundäre Partikel einer unregelmäßigen Weinbeerenclusterform zu bilden, hergestellt ist, vorteilhafterweise für Hochpräzisionspolieren einer Halbleitervorrichtung, eines Substrats für LCD, eines Substrats für Organolumineszenz, für mechanische und optische Elemente verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung wird nun im weiteren Detail unter Bezugnahme auf Beispiele beschrieben werden. Es sollte jedoch verstanden werden, daß die vorliegende Erfindung nicht durch die bestimmten Beispiele beschränkt wird.
BEISPIEL 1
50 g einer Mischung aus Cerhydroxid (Aldrich, 99,9% rein) und Natriumchlorid (Aldrich, 99,9% rein) mit einem Mischverhältnis von 20:80 (Gewicht) wurden bei 150°C getrocknet, in einem 600 ml Stahlbehälter zusammen mit 1000 g eines 6 mm Kugelmediums aus rostfreiem Stahl angeordnet, unter Verwendung einer Planetary-Mühle für 2 Stunden pulverisiert und bei 750°C für 4 Stunden erwärmt. Das Pulver wurde in destilliertes Wasser geschüttet, um das Streckmittel aufzulösen und zu entfernen, und wurde gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit das Waschwassers 10 μS/cm oder weniger wurde, um ein Ceroxidpulver zu erhalten. Die obige Vorgehensweise wurde unter Verwendung von Cerhydroxid-Natriumchlorid-Mischungen mit Mischverhältnissen von 30:70, 40:60 bzw. 70:30 (Gewicht) wiederholt.
Jede der so hergestellten vier Pulverproben wurde unter Verwendung einer Rührmühle (SPEX8000) für 30 Minuten naß-pulverisiert. Der Partikeldurchmesser jedes Pulvers wurde mit einem Röntgenstrahlendiffraktometer (Bruker D8 Discover); die spezifische Oberfläche mit Micromeritics ASAP2010; und der Gewichtsmittelpartikeldurchmesser mit Microtrac UPA150 bestimmt. Die Meßergebnisse wurden verwendet, um den Kohäsionsgard (α) und das Kohesisonsausmaß (β) gemäß der Formeln (I) und (II) zu berechnen.
Jede der vier Pulverproben wurde anschließend in Wasser in einer Konzentration von 1 Gewichtsprozent dispergiert, und ein Stück eines Siliziumswafers mit einem SiO₂-Film, der dar auf gebildet war, wurde darin angeordnet und mit 120 rpm unter einem Druck von 10 psi mit Rodel IC1400-Auflage poliert. Die Poliergeschwindigkeit wurde durch Messen der Dicke des SiO₂-Films mit Plasmos SD2002LA bestimmt, und die Anzahl an Schrammen pro Flächeneinheit der polierten Siliziumwaferoberfläche wurde optisch mit einem Tamcor KLA Mikroskop bestimmt.

Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt und die TEM-Fotografien von Ceroxidpulvern, die Proben (1-2) und (1-4) in Tabelle 1 entsprechen, sind in 2 bzw. 3 gezeigt. TABELLE 1

Probe	Cerhydroxid: Natriumchlorid (w/w)	Partikeldurchmesser (nm)	Spezifische Oberfläche (m²/g)	Gewichtsmittelpartikeldurchmesser (nm)	α	β	Poliergeschwindigkeit (nm/min.)	Anzahl an Schrammen (/Wafer)
1-1	20:80	22	38,2	150	1,0	6,8	186	152
1-2	30:70	26	31,3	193	1,2	7,4	290	170
1-3	40:60	25	21,4	246	1,6	9,8	261	239
1-4	70:30	26	14,7	312	2,2	12,0	211	428
Beachte: 1-1 und 1-4: Vergleich 1-2 und 1-3: erfindungsgemäß

Wie aus Tabelle 1 erkannt werden kann, zeigen Ceroxidpulverproben (1-2) und (1-3), welche einen Kohäsionsgrad (α) und ein Kohäsionsausmaß (β) innerhalb des bevorzugten Bereichs gemäß der vorliegenden Erfindung aufweisen, eine hohe Poliergeschwindigkeit und wenig Schrammen, während Probe (1-1) mit einer geringen Kohäsion eine geringe Poliergeschwindigkeit aufweist und Probe (1-4) mit übermäßig hoher Kohäsion zu vielen Schrammen führt.
Wie ebenfalls aus 2 und 3 gesehen werden kann, zeigt Ceroxidpulverprobe (1-2) gemäß der vorliegenden Erfindung Aggregate mit einer durchschnittlichen Primärpartikelkoordinationszahl von 2,4, während die Aggregate der Probe (1-4) eine durchschnittliche Primärpartikelkoordinationszahl von 4 oder mehr aufweisen.
BEISPIEL 2
Eine Mischung aus 500 g Cerhydroxid (Aldrich, 99,9% rein) und 500 g Natriumchlorid (Aldrich, 99,9% rein) wurde bei 150°C getrocknet, in einer 10 l Reibungsmühle zusammen mit 20 kg eines 6 mm Kugelmediums aus rostfreiem Stahl angeordnet, bei 100 rpm für eine Stunde pulverisiert und bei 760°C für 4 Stunden erwärmt. Das Pulver wurde in destilliertes Wasser geschüttet, um Natriumchlorid aufzulösen und zu entfernen, und gewaschen, bis die elektrische Leitfähigkeit des Waschwassers 10 μS/cm oder weniger war, um ein Ceroxidpulver zu erhalten. Die so erhaltene Ceroxidpulverprobe wurde in einer 2 l Kugelmühle, enthaltend ein 0,3 mm Zirconiumoxidmedium, für 30 Minuten naß-pulverisiert, und ihr Kohäsionsgrad (α) und Kohäsionsausmaß (β) wurden durch die Vorgehensweise aus Beispiel 1 berechnet.

Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt, und eine TEM-Fotografie des erhaltenen Ceroxidpulvers ist in 4 gezeigt. TABELLE 2

Cerhydroxid: Natriumchlorid (w/w)	Partikeldurchmesser (nm)	Spezifische Oberfläche (m²/g)	Gewichtsmittelpartikeldurchmesser (nm)	α	β	Poliergeschwindigkeit (nm/min.)	Anzahl an Schrammen (/Wafer)
50:50	42,6	10,34	328	1,91	7,7	378	124

Wie aus Tabelle 2 gesehen werden kann, weist die Ceroxidpulverprobe einen Kohäsionsgrad (α) und ein Kohäsionsausmaß (β) innerhalb der in der vorliegenden Erfindung definierten Bereiche auf und zeigt eine hohe Poliergeschwindigkeit ebenso wie wenig Schrammen.
BEISPIEL 3

Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß Aluminiumhydroxid (Aldrich, 99,9% rein)-Natriumchlorid-Mischungen variierender Mischverhältnisse anstelle von Cerhydroxid-Natriumchlorid-Mischungen verwendet wurden, um sechs Aluminiumoxidopulverproben zu erhalten. Jede der so hergestellten sechs Aluminiumoxidpulverproben wurde unter Verwendung einer Rührmühle (SPEX8000) für jeweils unterschiedliche Zeit zu einem gleichen Gewichtsmittelpartikeldurchmesser naß-pulverisiert, und der Kohäsionsgrad (α) und das Kohäsionsausmaß (β) wurden durch die Vorgehensweise aus Beispiel 1 berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. TABELLE 3

Probe	Aluminiumhydroxid: Natriumchlorid (w/w)	Partikeldurchmesser (nm)	Spezifische Oberfläche (m²/g)	GewichtsmittelPartikeldurchmesser (nm)	α	β	Poliergeschwindigkeit (nm/min.)	Anzahl an Schrammen (/Wafer)
3-1	20:80	25	57,7	255	1,04	10,2	90	521
3-2	30:70	45	50,0	257	1,11	5,71	250	267
3-3	40:60	42	28,3	242	1,26	5,76	390	254
3-4	50:50	55	18,8	248	1,45	4,51	450	202
3-5	60:40	78	11,5	243	1,67	3,12	370	287
3-6	70:30	102	7,1	240	2,08	2,35	220	710
Beachte: 3-1 und 3-6: Vergleich 3-2 bis 3-5: erfindungsgemäß

Wie aus Tabelle 3 gesehen werden kann, weisen Aluminiumoxidpulverproben (3-2) bis (3-5), die mit einem Streckmittelgehalt von 40 bis 70 Gewiehtsprozent hergestellt worden sind, Werte für den Kohäsionsgrad (α) und das Kohäsionsausmaß (β) innerhalb des bestimmten Bereichs gemäß der vorliegenden Erfindung auf, und zeigen eine hohe Poliergeschwindigkeit zusammen mit wenig Schrammen. Probe (3-1) mit einer geringen Kohäsion und Probe (3-6) mit einer übermäßigen Kohäsion zeigen geringe Poliergeschwindigkeiten und hohe Schrammenzahlen.
Während die Erfindung in Bezug auf die obigen bestimmten Ausführungsformen beschrieben worden ist, sollte erkannt werden, daß verschiedene Modifikationen und Veränderungen an der Erfindung von Fachleuten auf dem Gebiet durchgeführt werden können, welche ebenfalls in den Umfang der Erfindung fallen, wie er durch die beigefügten Ansprüche definiert ist.

Claims

Metalloxidpulver, umfassend Aggregate, die durch Kohäsion von Primärpartikeln gebildet sind, welches einen Kohäsionsgrad (α) von 1,1, bis 2,0 und ein Kohäsionsausmaß (β) von 3 bis 10 aufweist, wobei der Kohäsionsgrad (α) und das Kohäsionsausmaß (β) durch Formel (I) bzw. Formel (II) definiert ist: α = 6/(S × ρ × d(XRD)) (I) β = Gewichtsmittelpartikeldurchmesser/d(XRD) (II) wobei S die spezifische Oberfläche des Pulvers ist; ρ die Dichte; und d(XRD) der Partikeldurchmesser des Pulvers ist, wie er durch Röntgenstrahlendiffraktionsanalyse bestimmt wird.
Metalloxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das einzelne Primärpartikel durchschnittlich kohäsiv an 2 bis 3 benachbarte Primärpartikel gebunden ist.
Metalloxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Ceroxid, Zirkoniumoxid, Zinnoxid, Manganoxid und einer Mischung derselben.
Metalloxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durchschnittliche Partikeldurchmesser des Metalloxidpulvers von 10 bis 200 nm reicht.
Verfahren zum Herstellen des Metalloxidpulvers nach Anspruch 1, umfassend ein Mischen eines Streckmittels mit einer Metalloxidvorstufe, um eine Mischung mit einem Streckmittelgehalt im Bereich von 40 bis 70 Gewichtsprozent herzustellen, Mahlen der Mischung, Kalzinieren der gemahlenen Mischung und Entfernen des Streckmittels aus der kalzinierten Mischung durch Waschen mit Wasser.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxidvorstufe ein Hydroxid, Carbonat, Nitrat, Chlorid, Acetat, Hydrat, Alkoxid oder Sulfid eines Metalls ist, das ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Al, Ce, Si, Zr, Ti, Mn, Sn und Zn.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Streckmittel ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus K₂CO₃, NaCl, CaCl₂, MgCl₂, Na₂SO₄, Na₂CO₃, Ca(OH)₂, KCl, K₂SO₄ und einer Mischung derselben.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserwaschen durchgeführt wird, bis die elektrische Leitfahigkeit des Waschwassers 10 μS/cm oder weniger wird.
Verwendung eines Metalloxidpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als ein Polieragens.