JP3746962B2 - 研磨材及び該研磨材を用いた研磨方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、研磨材及び該研磨材を用いた研磨方法に関し、更に詳しくは、研磨材に磁性を付与する事により、研磨能力に優れるとともに、研磨材と研磨対象物の研磨屑との回収・再利用を効率よく行う事を可能にし、経済的且つ環境保全に好適な研磨材及び該研磨材を用いた研磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ガラス・セラミックス・金属・貴金属・機械類等の加工物や天然物の研磨に、粉体ないし粒子からなる研磨材を用いた方法が数多く提案されており、このような方法として、例えばサンドブラスト法、ウェットブラスト法・バレル加工法・ラッピング加工法・磁気研磨方法等が挙げられる。これら研磨材の用途は多岐に渡り、近年では精密ガラス表面の研磨や、指輪・宝石類、精密機械類の研磨にも用いられ、より精密・正確性と製造性の向上が望まれ、その改良が行われている。
中でもサンドブラスト法の発展は著しく、自己発光型のフラットディスプレーであるプラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと略記）の製造時に必要とされる、隔壁（バリアリブ）形成にまで使用されるに至っている。
【０００３】
該隔壁は、ＰＤＰパネル内の放電セルの仕切りを目的として形成され、通常、電極を設けたガラス等の基板上に、高さ100 〜200 μｍ、幅50〜150 μｍの障壁状にしたガラスペーストからなっている。
該隔壁の形成方法として、スクリーン印刷法・フォト−埋め込み法・プレス成型法・感光性ペースト法・型転写法・ブレード法・ローラー転写法・サンドブラスト法等の数々の方法が提案されているが、コスト・作業性・精密性等の点から、ブラスト加工により研磨可能な厚さ１ｍｍ以下の低融点ガラス層を形成後、幅50〜600 μｍで一定深さの微細な溝を研削するサンドブラスト法が製造性・コストの点から有効であり多用されている。
サンドブラスト法によるＰＤＰの隔壁形成は、マスキングテープや紫外線硬化樹脂等を低融点ガラス層表面に一定幅で塗布又は印刷後、その表面からブラストマシンで研磨材を噴射し、基板に到達するまで低融点ガラス層を研削する事により行われる。
【０００４】
しかし、上記の如く、より微細・精密な研削を要求されることから、噴射機器に対してより精巧な精度を要求され、研磨材もより微細で粒度の整った粒子を要求される。例えば、一般のサンドブラスト法に用いられる研磨材は、通常、アランダム、コランダム、ジルコニアビーズ等が挙げられ、例えば、特許第2892301 号公報では平均粒径400 μｍのジルコニアビーズが、特許第2943168 号公報では＃400 の粒径のアランダムが使用され、一方、ＰＤＰ隔壁を作成する場合は、研磨材としてガラスビーズ、炭化珪素が使用されており、例えば特開平９−109026号公報では、平均粒径20μｍのガラスビーズが、特開2000-768号公報では、平均粒径＃600 の炭化珪素（カーボランダム#600）が使用されている。
【０００５】
ところで、サンドブラスト法のもつ欠点として、粉体を高圧空気で送り出し被粉砕物に衝突させて研磨するため、使用される粉体は大量であり、かつ研磨対象物の研磨屑と研磨材との混合物からなる廃棄物が問題になっている。特に、より精巧さや緻密さが要求されるＰＤＰ隔壁形成の場合は更に顕著で、隔壁として使用される約３倍量の研磨屑が生じることになり、研磨材の破片・欠片も含めると大量の廃棄物が生じ、この問題の解決が望まれている。
【０００６】
上記問題に対して、例えば、特許第2923464 号公報では、被粉砕物と研磨材粒子の分離を行い、研磨材をリサイクルする事により廃棄処分される研磨材粒子の量を低減させる方法が提案されており、また特開平８-141913 号公報、特開平９-295268 号公報でも回収・分離装置の改良が提案されている。
しかし、特許第2923464 号公報、特開平８-141913 号公報、特開平９-295268 号公報の方法をもってしても、研磨対象物の研磨屑と研磨材粒子との完全分離ならびにリサイクルは困難であり、加えて、研磨対象物との衝突で生じる研磨材粒子の微小粒子や欠片が分離されずに研磨材に混入することによる研磨効率の悪化等の問題が生じる。
【０００７】
それ故、例えば特開平９-216162 号公報に示される、中身がソリッド状態のガラスビーズを基礎として形成されるコア部と、そのコア部の外表面に形成されるシラン及び表面活性剤の何れかで被覆層を形成する粒子を作成し、それを研磨材として使用する事により研磨材の破壊による破片・欠片の生成を極力抑える方法も提案されている。
【０００８】
また、ＰＤＰの隔壁に研磨材粒子自体やその破片・欠片が残存する問題も生じており、特開平９-155743 号公報では、水溶性粉体を噴射して水溶性粉体の衝突力で研磨対象物に付着した残存研磨材ないしその破片・欠片と研磨対象物の研磨屑を除去し、研磨対象物自体を水洗する事によって研磨対象物に付着した水溶性粉体を水に溶出させて排出・除去する方法が提案されている。
しかし、特開平９-216162 号公報でも、研磨材と研磨対象物の研磨屑を完全に分離回収し、リサイクルする事は不可能である上に粒子の製造にコストがかかり、また特開平９-155743 号公報の方法では、水溶性粉体の噴射装置が別途に必要で工程自体も煩雑になるため、根本的な改善が求められている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、研磨材を用いて研磨する場合に生じる上記問題を解決し、特に、効率的に研磨材と研磨対象物の研磨屑とを分離回収でき、例えば、ＰＤＰ上の隔壁形成を行う場合においても、隔壁を精度・効率よく形成可能な研磨材及び該研磨材を用いた研磨方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討の結果、特定範囲の平均粒径、分散係数、粒度のシャープネス、特定範囲の硬度を有する軟質磁性体からなる研磨材が、該研磨材の使用後、該研磨材と研磨対象物の研磨屑とを磁気により完全かつ簡便に分離回収させるとともに、研磨材と研磨対象物の研磨屑との再利用を可能とする事を見い出し本発明を完成した。
【００１１】
すなわち、本発明の第一は、下記の（ａ）〜（ｅ）を満足し、モース硬度（新モース硬度）が１〜12である軟質磁性体粒子からなることを特徴とする研磨材を内容とする。
（ａ) １≦ｄ50≦80
（ｂ) １≦ｄx ≦80
（ｃ) １≦ｄ50／ｄx ≦５
（ｄ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦10
（ｅ) 10≦ｄmax ≦200
ただし、
ｄ50：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計50％粒子径（μｍ）。
ｄｘ：電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径（μｍ）。
ｄ90：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計90％粒子径（μｍ）。
ｄ10：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計10％粒子径（μｍ）。
ｄmax ：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径（ μｍ）。
【００１２】
本発明の第二は、下記の（ｆ）〜（ｊ）を満足し、モース硬度（新モース硬度）が２〜10である軟質磁性体粒子からなることを特徴とする研磨材を内容とする。
（ｆ) １≦ｄ50≦40
（ｇ) １≦ｄx ≦40
（ｈ) １≦ｄ50／ｄx ≦３
（ｉ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦５
（ｊ) 10≦ｄmax ≦100
ただし、ｄ50、ｄｘ、ｄ90、ｄ10、ｄmax は上記と同じである。
【００１３】
本発明の第三は、上記研磨材を用いて研磨対象物を研磨した後、磁気を利用し、研磨材と研磨対象物の研磨屑との混合物を、前記研磨材と前記研磨対象物の研磨屑とに分離回収することを特徴とする研磨方法を内容とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の第一、第二の研磨剤の重要な特徴は、研磨材を構成する粒子が、下記（ａ）〜（ｅ）、好ましくは（ｆ）〜（ｊ）の特定の粒度内容及び特定の硬度を有するとともに、軟質磁性体からなる事にある。
【００１５】
（ａ) １≦ｄ50≦80
（ｂ) １≦ｄx ≦80
（ｃ) １≦ｄ50／ｄx ≦５
（ｄ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦10
（ｅ) 10≦ｄmax ≦200
【００１６】
（ｆ) １≦ｄ50≦40
（ｇ) １≦ｄx ≦40
（ｈ) １≦ｄ50／ｄx ≦３
（ｉ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦５
（ｊ) 10≦ｄmax ≦100
【００１７】
即ち、本発明の研磨剤を構成する粒子のｄ50は１≦ｄ50≦80（μｍ）であり、好ましくは１≦ｄ50≦40（μｍ）、より好ましくは１≦ｄ50≦20（μｍ）である。ｄ50が１μｍ未満の場合、粒子径が小さいため研磨対象物に対する研磨能力が低く、短時間で効率的な研磨ができず、また、ｄ50が80μｍを超えると粒子が大きいため研磨能力も大きくなるが、研磨対象物への研磨が大きくなり、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。
【００１８】
特に、研磨幅・深さに精密な研磨を求められるＰＤＰの隔壁をサンドブラスト法で作成する場合、その隔壁間隔は通常、50〜600 μｍであるため、ｄ50が80μｍを超えるとマスキングを通過しにくくなり、工程上好ましくない。なお、該マスキングを除去して隔壁を製造する事も可能であるが、ｄ50が80μｍを超えると隔壁自体を研磨・破壊してしまう為、好ましくない。また、該用途に本発明の研磨材を使用する場合、ｄ50を所望の隔壁間隔の１／３程度に調整する事が好ましい。
【００１９】
本発明の研磨剤を構成する粒子のｄx は１≦ｄx ≦80（μｍ）であり、好ましくは１≦ｄx ≦40（μｍ）、より好ましくは１≦ｄx ≦20（μｍ）である。ｄx が１μｍ未満の場合、粒子径が小さいため研磨対象物に対する研磨能力が低く、短時間で効率的な研磨ができず、また、ｄx が80μｍを超えると、粒子が大きいため研磨能力も大きいが、研磨対象物への研磨が大きくなり、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。
【００２０】
特に、研磨幅・深さに精密な研磨を求められるＰＤＰの隔壁をサンドブラスト法で作成する場合、その隔壁間隔は通常、50〜600 μｍであるため、ｄx が80μｍを超えるとマスキングを通過しにくくなり工程上好ましくない。なお、該マスキングを除去して隔壁を製造する事も可能であるが、ｄx が80μｍを超えると隔壁自体を研磨・破壊してしまう為、好ましくない。また、該用途に本発明の研磨材を使用する場合、ｄx を所望の隔壁間隔の１／３程度に調整する事が好ましい。
なお、本発明のｄx は、電子顕微鏡写真で観測される粒子から任意に50点を選出し、電子顕微鏡写真上の各粒子の粒径を測定し、それを平均して得ることができる。粒子が不定形の場合は、その粒子の最大径と最小径の平均値をその粒子単体の粒径とした。
【００２１】
本発明の研磨剤を構成する粒子のｄ50／ｄx は、１≦ｄ50／ｄx ≦５であり、好ましくは１≦ｄ50／ｄx ≦３であり、より好ましくは１≦ｄ50／ｄx ≦２である。
ｄ50／ｄx が５を超えると、粒子の凝集が激しく、所望の研磨力や均一な研磨効果が得られない上に、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になり、またｄ50／ｄx が１未満の場合、微細な粒子が多く存在するため、研磨能力が著しく低くなり、効率的な研磨ができない。
【００２２】
本発明の研磨剤を構成する粒子の（ｄ90−ｄ10）／ｄ50は、０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦10であり、好ましくは０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦５であり、より好ましくは０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦３である。（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が10を超えると、粒子の粒度がブロードであり大小の差が大きな粒子がかなりの割合で混在するため、所望の研磨力や均一な研磨効果が得られない上に、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。なお、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が０未満になる事は、計算上あり得ない。
【００２３】
本発明の研磨剤を構成する粒子のｄmax は10≦ｄmax ≦200 であり、好ましくは10≦ｄmax ≦100 であり、より好ましくは10≦ｄmax ≦50である。ｄmax が10μｍ未満の場合、粒子径が小さいため研磨対象物に対する研磨能力が低く、短時間で効率的な研磨ができず、また、ｄmax が200 μｍを超えると、粒子が大きいため研磨能力も大きいが、研磨対象物への研磨が大きくなり、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。
【００２４】
特に、研磨幅・深さに精密な研磨を求められるＰＤＰの隔壁をサンドブラスト法で作成する場合、その隔壁間隔は通常、50〜600 μｍであるため、ｄmax が200 μｍを超えるとマスキングを通過しにくくなり工程上好ましくない。なお、該マスキングを除去して隔壁を製造する事も可能であるが、ｄmax が200 μｍを超えると隔壁自体を研磨・破壊してしまう為、好ましくない。また、該用途に本発明の研磨材を使用する場合、ｄmax を所望の隔壁間隔の１／２以下に調整する事が好ましい。
【００２５】
本発明の研磨剤を構成する粒子のモース硬度（新モース硬度）Ｍは１〜12であり、好ましくは２〜10であり、より好ましくは３〜８である。Ｍが１未満の場合、粒子自体の硬度が小さいため研磨対象物に対する研磨能力が低く、短時間で効率的な研磨ができず、更に、粒子自体が研磨時の研磨対象物との衝突・摩擦により破壊され、研磨材粒子の回収・再利用が不可能になり、本発明の目的である研磨材廃棄物処理の軽減を十分に果たすことができない。
また、Ｍが12を超えると、粒子の硬度が大きいために研磨能力も大きいが、研磨対象物への研磨が大きくなり、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。特に、ＰＤＰの隔壁をサンドブラスト法で作成する場合、基盤であるガラス板やガラス板上の電極を衝突時の衝撃で破壊する恐れがあり好ましくない。
【００２６】
本発明の研磨剤を構成する磁性を帯びた粒子は、磁性体単独でも磁性体と磁性を帯びない粒子との複合体でも良く、本発明の目的とする磁性による研磨材粒子と研磨対象物の研磨屑との回収・再利用により研磨材廃棄物処理の軽減が可能であれば良いが、硬度、粒径制御、粒子製造時のコスト、研磨対象物との衝突時に発生する分離等の点で磁性体単独の粒子を用いることが好ましい。
【００２７】
本発明で使用される軟質磁性体は、常磁性体・反磁性体の何れか又は両者から選択されるが、Mn-Zn 系フェライトやMg-Zn 系フェライト、スピネル型フェライト(MFe2O4)系に代表されるフェライト系ステンレス鋼SUS430や、マルテンサイト系のSUS410,420J2等の磁性体単体や、それらをシリカ・リン酸カルシウム・硫酸バリウム・炭酸カルシウム等の無機粒子と複合化したもの、またはそれらの無機粒子に埋め込んだ粒子、および有機物質から成る結合材と混合・成形固化、ないしそれらを無機粒子と複合化した粒子等が挙げられる。
【００２８】
また、ステンレス鋼としてポピュラーな存在であるSUS304は、通常、オーステナイト系ステンレス鋼であり磁性を持たないとされているが、加工方法により準安定オーステナイト組織の一部がマルテンサイト組織に変形して磁性を持つ事が認められており、本発明でも有用な軟質磁性体として使用される。
【００２９】
上記磁性体は、研磨方法・用途により適宜選択して使用される。例えば、サンドブラスト法には常磁性体、反磁性体が好ましい。サンドブラスト法において、特にＰＤＰの隔壁生成に使用する場合、硬質磁性体を使用すると、サンドブラスト研磨機自体の使用材料を制限される事になり、更に装置を構成する精密機器類を狂わせる可能性も生じるために好ましくない。
【００３０】
以上の観点より、硬度、粒径制御、粒子製造時のコストの点で磁性体単独の粒子を用いることが好ましく、常磁性体であるステンレンス鋼が好ましく、中でもSUS304系ステンレス鋼が最も好ましい。なお、研磨材を構成する粒子が磁性を帯びない場合、磁気を利用した研磨材粒子の回収・再利用が不可能になり、本発明の目的を果たすことができない。また、研磨対象物自体が、本発明の研磨材と同様の磁性を持つ場合は、本発明の研磨材は使用できない。
【００３１】
本発明の研磨剤を構成する粒子は、自動車用品等のワックス、射出洗浄機、家庭用洗剤等の用途や、業務用・家庭用・個人用等の能力を問わず、様々な用途の研磨材として用いる事が可能であるが、粒子自体が持つ粒径範囲・硬度・磁性から、サンドブラスト法に用いられることが好ましく、特にその粒子の特徴からＰＤＰの隔壁形成を目的とする、サンドブラスト法の研磨材に最も適している。
【００３２】
更に、本発明の研磨剤の流動性や分散性の改良として、ポリアクリル酸ソーダに代表される表面処理剤、界面活性剤、分散助剤等を用いても良い。
【００３３】
本発明の第三は、上記研磨材を用いて研磨対象物を研磨した後、研磨材と研磨対象物の研磨屑との混合物を、磁気を利用して、前記研磨材と前記研磨対象物の研磨屑とに分離回収する方法である。回収された研磨対象物の研磨屑は再び溶融等の処置により再生して再利用され、研磨材は破片や欠片を分級して再生した後に、再利用される。なお、本発明の研磨材が使用される研磨装置、ならびに磁気を利用した磁気分離装置に特別な制限はなく、従来から使用されているサンドブラストまたはウェットブラスト射出機・磁気研磨機を使用し、それに磁気分離装置を組み合わせて使用すればよいが、装置と研磨対象物によって、粒度内容・硬度・磁性を選択する必要がある。特にサンドブラスト射出機の如き、複雑かつ大型装置を使用する場合、粒子の帯びた磁性が装置に付属する機器に影響を与える可能性があり、常磁性のステンレスが好ましく用いられる。
【００３４】
【実施例】
以下に本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００３５】
実施例１
高周波誘導炉で溶解した合金をタンディッシュからチャンバーに注ぎ込み、超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、フェライト系ステンレス鋼SUS430製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００３６】
実施例２
高周波誘導炉で溶解した合金をタンディッシュからチャンバーに注ぎ込み、超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が２μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝1.2 μｍ、ｄ50／ｄx が1.66、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.95、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が12μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００３７】
実施例３
高周波誘導炉で溶解した合金をタンディッシュからチャンバーに注ぎ込み、高圧の不活性ガスを噴射して粉砕し、フェライト系ステンレス鋼SUS430製の球状粒子を作成した。
該ステンレス鋼球状粒子を分級し、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が24μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が21μｍ、ｄ50／ｄx が1.15、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が4.91、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が45μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子を得た。
【００３８】
実施例４
高周波誘導炉で溶解した合金をタンディッシュからチャンバーに注ぎ込み、超高圧水を噴射して微粉際後、冷間加工を行い結晶構造の一部がマルテンサイト系ステンレス鋼SUS304製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が38μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が33μｍ、ｄ50／ｄx が1.15、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が4.91、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００３９】
比較例１
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が85μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝80μｍ、ｄ50／ｄx が1.06、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.78、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が193 μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４０】
比較例２
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が0.8 μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝0.7 μｍ、ｄ50／ｄx が1.14、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.78、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が11μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４１】
比較例３
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝3.2 μｍ、ｄ50／ｄx が5.63、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が3.25、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４２】
比較例４
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が11.21 、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が53μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４３】
比較例５
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が78μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝70μｍ、ｄ50／ｄx が1.11、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が3.25、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が325 μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４４】
比較例６
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、フェライト系ステンレス鋼SUS430製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度0.8 、常磁性体を有する粒子であった。
【００４５】
比較例７
炭化珪素微粉末にネオジオ系磁石を溶融し、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍになるまで、分級・粉砕を繰り返して得た。なお、得られた粒子はモース硬度が13で強磁性を有する粒子であった。
【００４６】
比較例８
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、オーステナイト系ステンレス鋼SUS304製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度４〜５、磁性を有しない粒子であった。
【００４７】
比較例９
白色糖晶質石灰石を粉砕・分級し、モース硬度３、最大粒子径48μｍ、平均粒子径18μｍの重質炭酸カルシウムを製造し、これにステアリン酸を重質炭酸カルシウム粒子粉体100 重量部に対して1.3 重量％添加し、さらに粒子径の範囲が0.005 〜0.05μｍのヒュームドシリカ（レオロシールCP-102；徳山曹達製）を流動性助剤として重質炭酸カルシウム粒子粉体100 重量部に対して２重量％添加し、ヘンシェルミキサーで加熱混合し、表面処理を行った。
得られた粒子は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が48μｍ、モース硬度３の磁性を有しない粒子であった。
【００４８】
比較例１０
（株）ユニオン製ガラスビーズを研磨材として使用した。該粒子は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が25μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が21μｍ、ｄ50／ｄx が1.19、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が52μｍ、モース硬度6.5 の磁性を有しない粒子であった。
【００４９】
比較例１１
昭和電工（株）製、球状アルミナを研磨材として使用した。該粒子は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が25μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が21μｍ、ｄ50／ｄx が1.19、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が37μｍ、モース硬度９の磁性を有しない粒子であった。
【００５０】
実施例５〜８，比較例１２〜２２
上記実施例１〜４，比較例１〜１１の粒子を研磨材として使用し、研磨対象物としてＰＤＰ試験用の背面基盤を作成した。ブラストマシンの噴射圧力、研磨剤の時間あたりの噴射重量を一定に調節して隔壁形成試験を行い、研磨対象物底部のガラス基盤の表面性状および隔壁形状を観察し、作業能率と研磨精度、研磨材を回収した後、分級して、再利用可能な研磨材の回収率、再利用可能な研磨対象物の研磨屑の回収率を計測した。
なお、実施例５〜８，比較例１２〜１７，１９〜２２は通常使用されるサイクロン等の空気分級と磁気分級を行い研磨材と研磨対象物の研磨屑とを分離し、比較例１８のみ前述の空気分級後に鉄板を使用して研磨材と研磨対象物の研磨屑とを分離した。結果を表１及び表２に示す。
【００５１】
尚、実施例５〜８，比較例１２〜２２に使用した隔壁形成方法及び各種特性の評価方法は以下の通りである。
隔壁形成方法
（Ａ）実験用ＰＤＰ背面パネルの製造
先ず、ソーダガラス(100mm×100mm ，厚さ３mm）を基盤とし、その基盤上に酸化マグネシウム電極を150 μｍ間隔でストライプ状に印刷形成した。
次に、低融点ガラスペーストをコーターで所望の厚さになるまで塗布し、乾燥後、その表面に耐ブラスト性を有する低融点ガラスペーストを塗布し、感光材をラミネートした後に露光・現象を行い、低融点ガラスペースト上にパターンを形成した。
【００５２】
（Ｂ）ブラスト加工
得られた実験用ＰＤＰ背面パネルを、下記の加工条件に設定したブラストマシンで研磨し、隔壁形成を行った。
噴射ノズル口径 ： ９mm
研磨材噴射能力 ： 2.5kg/cm2
研磨材噴射量 ： 10g/min.
パネルまでの距離： 10cm
なお、検討に用いたブラストマシンは、付属の研磨材分級・回収装置に加えて市販の磁気分級装置を装備し、更に、磁性体を研磨材として使用しても測定・制御機器に影響がないように配慮した。
【００５３】
（Ｃ）評価方法
作業効率
従来からブラスト材として使用されている、比較例１０のガラスビーズを研磨材として使用し、実験用ＰＤＰ背面パネル１枚に所望の隔壁を形成するのに要した、比較例２１の場合の時間を１として、他の研磨材を用いた場合に要した時間の割合を求めて比較した。
【００５４】
研磨精度
表面性状の観察は電子顕微鏡を用い、研磨後のＰＤＰ背面基板の表面のキズ、溝やその隅部の加工形状の観察を行い、下記の基準で評価した。
◎：底部・隔壁に傷がなく、溝の隅部の加工形状が丸みがない。
○：傷がなく、溝の隅部の加工形状が丸みを帯びていない。
△：僅かな傷の確認、ないし、溝の隅部の加工形状が若干丸みを帯びる。
×：多くの傷を確認、ないし、溝の隅部の加工形状が丸みを帯びる。
【００５５】
研磨材回収率
ブラスト加工終了後の研磨材量と、実験用ＰＤＰ背面パネルから磁気分離装置で回収した研磨材量の和を、研磨材の仕込量で除算し、研磨材回収率として表した。
なお、粉砕された破片・欠片の影響による研磨効率の悪化は、作業効率の評価から判断される。
【００５６】
研磨対象物回収率
ブラスト加工終了後の回収した研磨対象物の研磨屑量を、理論上、計算で得られるそれで除算し研磨対象物回収率として表した。
【００５７】
総合評価
上記の作業効率・研磨精度・研磨材回収率・研磨対象物回収率から、Ａ，Ｂ，Ｃの３ランクで総合評価した。判定Ａが最も好ましく、判定Ｃが最も好ましくなく、判定Ｂが両者の中間である。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
【００６０】
【発明の効果】
叙上のとおり、本発明の研磨材は、研磨能力に優れるとともに、磁気を利用して、研磨材と研磨対象物の研磨屑とを容易且つ完全に分離回収でき、これらの再利用を可能とするので、極めて経済的であるばかりでなく、環境保全にも貢献するもので、その有用性は頗る大である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、研磨材及び該研磨材を用いた研磨方法に関し、更に詳しくは、研磨材に磁性を付与する事により、研磨能力に優れるとともに、研磨材と研磨対象物の研磨屑との回収・再利用を効率よく行う事を可能にし、経済的且つ環境保全に好適な研磨材及び該研磨材を用いた研磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ガラス・セラミックス・金属・貴金属・機械類等の加工物や天然物の研磨に、粉体ないし粒子からなる研磨材を用いた方法が数多く提案されており、このような方法として、例えばサンドブラスト法、ウェットブラスト法・バレル加工法・ラッピング加工法・磁気研磨方法等が挙げられる。これら研磨材の用途は多岐に渡り、近年では精密ガラス表面の研磨や、指輪・宝石類、精密機械類の研磨にも用いられ、より精密・正確性と製造性の向上が望まれ、その改良が行われている。
中でもサンドブラスト法の発展は著しく、自己発光型のフラットディスプレーであるプラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと略記）の製造時に必要とされる、隔壁（バリアリブ）形成にまで使用されるに至っている。
【０００３】
該隔壁は、ＰＤＰパネル内の放電セルの仕切りを目的として形成され、通常、電極を設けたガラス等の基板上に、高さ100 〜200 μｍ、幅50〜150 μｍの障壁状にしたガラスペーストからなっている。
該隔壁の形成方法として、スクリーン印刷法・フォト−埋め込み法・プレス成型法・感光性ペースト法・型転写法・ブレード法・ローラー転写法・サンドブラスト法等の数々の方法が提案されているが、コスト・作業性・精密性等の点から、ブラスト加工により研磨可能な厚さ１ｍｍ以下の低融点ガラス層を形成後、幅50〜600 μｍで一定深さの微細な溝を研削するサンドブラスト法が製造性・コストの点から有効であり多用されている。
サンドブラスト法によるＰＤＰの隔壁形成は、マスキングテープや紫外線硬化樹脂等を低融点ガラス層表面に一定幅で塗布又は印刷後、その表面からブラストマシンで研磨材を噴射し、基板に到達するまで低融点ガラス層を研削する事により行われる。
【０００４】
しかし、上記の如く、より微細・精密な研削を要求されることから、噴射機器に対してより精巧な精度を要求され、研磨材もより微細で粒度の整った粒子を要求される。例えば、一般のサンドブラスト法に用いられる研磨材は、通常、アランダム、コランダム、ジルコニアビーズ等が挙げられ、例えば、特許第2892301 号公報では平均粒径400 μｍのジルコニアビーズが、特許第2943168 号公報では＃400 の粒径のアランダムが使用され、一方、ＰＤＰ隔壁を作成する場合は、研磨材としてガラスビーズ、炭化珪素が使用されており、例えば特開平９−109026号公報では、平均粒径20μｍのガラスビーズが、特開2000-768号公報では、平均粒径＃600 の炭化珪素（カーボランダム#600）が使用されている。
【０００５】
ところで、サンドブラスト法のもつ欠点として、粉体を高圧空気で送り出し被粉砕物に衝突させて研磨するため、使用される粉体は大量であり、かつ研磨対象物の研磨屑と研磨材との混合物からなる廃棄物が問題になっている。特に、より精巧さや緻密さが要求されるＰＤＰ隔壁形成の場合は更に顕著で、隔壁として使用される約３倍量の研磨屑が生じることになり、研磨材の破片・欠片も含めると大量の廃棄物が生じ、この問題の解決が望まれている。
【０００６】
上記問題に対して、例えば、特許第2923464 号公報では、被粉砕物と研磨材粒子の分離を行い、研磨材をリサイクルする事により廃棄処分される研磨材粒子の量を低減させる方法が提案されており、また特開平８-141913 号公報、特開平９-295268 号公報でも回収・分離装置の改良が提案されている。
しかし、特許第2923464 号公報、特開平８-141913 号公報、特開平９-295268 号公報の方法をもってしても、研磨対象物の研磨屑と研磨材粒子との完全分離ならびにリサイクルは困難であり、加えて、研磨対象物との衝突で生じる研磨材粒子の微小粒子や欠片が分離されずに研磨材に混入することによる研磨効率の悪化等の問題が生じる。
【０００７】
それ故、例えば特開平９-216162 号公報に示される、中身がソリッド状態のガラスビーズを基礎として形成されるコア部と、そのコア部の外表面に形成されるシラン及び表面活性剤の何れかで被覆層を形成する粒子を作成し、それを研磨材として使用する事により研磨材の破壊による破片・欠片の生成を極力抑える方法も提案されている。
【０００８】
また、ＰＤＰの隔壁に研磨材粒子自体やその破片・欠片が残存する問題も生じており、特開平９-155743 号公報では、水溶性粉体を噴射して水溶性粉体の衝突力で研磨対象物に付着した残存研磨材ないしその破片・欠片と研磨対象物の研磨屑を除去し、研磨対象物自体を水洗する事によって研磨対象物に付着した水溶性粉体を水に溶出させて排出・除去する方法が提案されている。
しかし、特開平９-216162 号公報でも、研磨材と研磨対象物の研磨屑を完全に分離回収し、リサイクルする事は不可能である上に粒子の製造にコストがかかり、また特開平９-155743 号公報の方法では、水溶性粉体の噴射装置が別途に必要で工程自体も煩雑になるため、根本的な改善が求められている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、研磨材を用いて研磨する場合に生じる上記問題を解決し、特に、効率的に研磨材と研磨対象物の研磨屑とを分離回収でき、例えば、ＰＤＰ上の隔壁形成を行う場合においても、隔壁を精度・効率よく形成可能な研磨材及び該研磨材を用いた研磨方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討の結果、特定範囲の平均粒径、分散係数、粒度のシャープネス、特定範囲の硬度を有する軟質磁性体からなる研磨材が、該研磨材の使用後、該研磨材と研磨対象物の研磨屑とを磁気により完全かつ簡便に分離回収させるとともに、研磨材と研磨対象物の研磨屑との再利用を可能とする事を見い出し本発明を完成した。
【００１１】
すなわち、本発明の第一は、下記の（ａ）〜（ｅ）を満足し、モース硬度（新モース硬度）が１〜12である軟質磁性体粒子からなることを特徴とする研磨材を内容とする。
（ａ) １≦ｄ50≦80
（ｂ) １≦ｄx ≦80
（ｃ) １≦ｄ50／ｄx ≦５
（ｄ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦10
（ｅ) 10≦ｄmax ≦200
ただし、
ｄ50：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計50％粒子径（μｍ）。
ｄｘ：電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径（μｍ）。
ｄ90：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計90％粒子径（μｍ）。
ｄ10：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計10％粒子径（μｍ）。
ｄmax ：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径（ μｍ）。
【００１２】
本発明の第二は、下記の（ｆ）〜（ｊ）を満足し、モース硬度（新モース硬度）が２〜10である軟質磁性体粒子からなることを特徴とする研磨材を内容とする。
（ｆ) １≦ｄ50≦40
（ｇ) １≦ｄx ≦40
（ｈ) １≦ｄ50／ｄx ≦３
（ｉ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦５
（ｊ) 10≦ｄmax ≦100
ただし、ｄ50、ｄｘ、ｄ90、ｄ10、ｄmax は上記と同じである。
【００１３】
本発明の第三は、上記研磨材を用いて研磨対象物を研磨した後、磁気を利用し、研磨材と研磨対象物の研磨屑との混合物を、前記研磨材と前記研磨対象物の研磨屑とに分離回収することを特徴とする研磨方法を内容とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の第一、第二の研磨剤の重要な特徴は、研磨材を構成する粒子が、下記（ａ）〜（ｅ）、好ましくは（ｆ）〜（ｊ）の特定の粒度内容及び特定の硬度を有するとともに、軟質磁性体からなる事にある。
【００１５】
（ａ) １≦ｄ50≦80
（ｂ) １≦ｄx ≦80
（ｃ) １≦ｄ50／ｄx ≦５
（ｄ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦10
（ｅ) 10≦ｄmax ≦200
【００１６】
（ｆ) １≦ｄ50≦40
（ｇ) １≦ｄx ≦40
（ｈ) １≦ｄ50／ｄx ≦３
（ｉ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦５
（ｊ) 10≦ｄmax ≦100
【００１７】
即ち、本発明の研磨剤を構成する粒子のｄ50は１≦ｄ50≦80（μｍ）であり、好ましくは１≦ｄ50≦40（μｍ）、より好ましくは１≦ｄ50≦20（μｍ）である。ｄ50が１μｍ未満の場合、粒子径が小さいため研磨対象物に対する研磨能力が低く、短時間で効率的な研磨ができず、また、ｄ50が80μｍを超えると粒子が大きいため研磨能力も大きくなるが、研磨対象物への研磨が大きくなり、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。
【００１８】
特に、研磨幅・深さに精密な研磨を求められるＰＤＰの隔壁をサンドブラスト法で作成する場合、その隔壁間隔は通常、50〜600 μｍであるため、ｄ50が80μｍを超えるとマスキングを通過しにくくなり、工程上好ましくない。なお、該マスキングを除去して隔壁を製造する事も可能であるが、ｄ50が80μｍを超えると隔壁自体を研磨・破壊してしまう為、好ましくない。また、該用途に本発明の研磨材を使用する場合、ｄ50を所望の隔壁間隔の１／３程度に調整する事が好ましい。
【００１９】
本発明の研磨剤を構成する粒子のｄx は１≦ｄx ≦80（μｍ）であり、好ましくは１≦ｄx ≦40（μｍ）、より好ましくは１≦ｄx ≦20（μｍ）である。ｄx が１μｍ未満の場合、粒子径が小さいため研磨対象物に対する研磨能力が低く、短時間で効率的な研磨ができず、また、ｄx が80μｍを超えると、粒子が大きいため研磨能力も大きいが、研磨対象物への研磨が大きくなり、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。
【００２０】
特に、研磨幅・深さに精密な研磨を求められるＰＤＰの隔壁をサンドブラスト法で作成する場合、その隔壁間隔は通常、50〜600 μｍであるため、ｄx が80μｍを超えるとマスキングを通過しにくくなり工程上好ましくない。なお、該マスキングを除去して隔壁を製造する事も可能であるが、ｄx が80μｍを超えると隔壁自体を研磨・破壊してしまう為、好ましくない。また、該用途に本発明の研磨材を使用する場合、ｄx を所望の隔壁間隔の１／３程度に調整する事が好ましい。
なお、本発明のｄx は、電子顕微鏡写真で観測される粒子から任意に50点を選出し、電子顕微鏡写真上の各粒子の粒径を測定し、それを平均して得ることができる。粒子が不定形の場合は、その粒子の最大径と最小径の平均値をその粒子単体の粒径とした。
【００２１】
本発明の研磨剤を構成する粒子のｄ50／ｄx は、１≦ｄ50／ｄx ≦５であり、好ましくは１≦ｄ50／ｄx ≦３であり、より好ましくは１≦ｄ50／ｄx ≦２である。
ｄ50／ｄx が５を超えると、粒子の凝集が激しく、所望の研磨力や均一な研磨効果が得られない上に、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になり、またｄ50／ｄx が１未満の場合、微細な粒子が多く存在するため、研磨能力が著しく低くなり、効率的な研磨ができない。
【００２２】
本発明の研磨剤を構成する粒子の（ｄ90−ｄ10）／ｄ50は、０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦10であり、好ましくは０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦５であり、より好ましくは０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦３である。（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が10を超えると、粒子の粒度がブロードであり大小の差が大きな粒子がかなりの割合で混在するため、所望の研磨力や均一な研磨効果が得られない上に、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。なお、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が０未満になる事は、計算上あり得ない。
【００２３】
本発明の研磨剤を構成する粒子のｄmax は10≦ｄmax ≦200 であり、好ましくは10≦ｄmax ≦100 であり、より好ましくは10≦ｄmax ≦50である。ｄmax が10μｍ未満の場合、粒子径が小さいため研磨対象物に対する研磨能力が低く、短時間で効率的な研磨ができず、また、ｄmax が200 μｍを超えると、粒子が大きいため研磨能力も大きいが、研磨対象物への研磨が大きくなり、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。
【００２４】
特に、研磨幅・深さに精密な研磨を求められるＰＤＰの隔壁をサンドブラスト法で作成する場合、その隔壁間隔は通常、50〜600 μｍであるため、ｄmax が200 μｍを超えるとマスキングを通過しにくくなり工程上好ましくない。なお、該マスキングを除去して隔壁を製造する事も可能であるが、ｄmax が200 μｍを超えると隔壁自体を研磨・破壊してしまう為、好ましくない。また、該用途に本発明の研磨材を使用する場合、ｄmax を所望の隔壁間隔の１／２以下に調整する事が好ましい。
【００２５】
本発明の研磨剤を構成する粒子のモース硬度（新モース硬度）Ｍは１〜12であり、好ましくは２〜10であり、より好ましくは３〜８である。Ｍが１未満の場合、粒子自体の硬度が小さいため研磨対象物に対する研磨能力が低く、短時間で効率的な研磨ができず、更に、粒子自体が研磨時の研磨対象物との衝突・摩擦により破壊され、研磨材粒子の回収・再利用が不可能になり、本発明の目的である研磨材廃棄物処理の軽減を十分に果たすことができない。
また、Ｍが12を超えると、粒子の硬度が大きいために研磨能力も大きいが、研磨対象物への研磨が大きくなり、研磨装置の運転条件の調整が複雑・困難になる。特に、ＰＤＰの隔壁をサンドブラスト法で作成する場合、基盤であるガラス板やガラス板上の電極を衝突時の衝撃で破壊する恐れがあり好ましくない。
【００２６】
本発明の研磨剤を構成する磁性を帯びた粒子は、磁性体単独でも磁性体と磁性を帯びない粒子との複合体でも良く、本発明の目的とする磁性による研磨材粒子と研磨対象物の研磨屑との回収・再利用により研磨材廃棄物処理の軽減が可能であれば良いが、硬度、粒径制御、粒子製造時のコスト、研磨対象物との衝突時に発生する分離等の点で磁性体単独の粒子を用いることが好ましい。
【００２７】
本発明で使用される軟質磁性体は、常磁性体・反磁性体の何れか又は両者から選択されるが、Mn-Zn 系フェライトやMg-Zn 系フェライト、スピネル型フェライト(MFe2O4)系に代表されるフェライト系ステンレス鋼SUS430や、マルテンサイト系のSUS410,420J2等の磁性体単体や、それらをシリカ・リン酸カルシウム・硫酸バリウム・炭酸カルシウム等の無機粒子と複合化したもの、またはそれらの無機粒子に埋め込んだ粒子、および有機物質から成る結合材と混合・成形固化、ないしそれらを無機粒子と複合化した粒子等が挙げられる。
【００２８】
また、ステンレス鋼としてポピュラーな存在であるSUS304は、通常、オーステナイト系ステンレス鋼であり磁性を持たないとされているが、加工方法により準安定オーステナイト組織の一部がマルテンサイト組織に変形して磁性を持つ事が認められており、本発明でも有用な軟質磁性体として使用される。
【００２９】
上記磁性体は、研磨方法・用途により適宜選択して使用される。例えば、サンドブラスト法には常磁性体、反磁性体が好ましい。サンドブラスト法において、特にＰＤＰの隔壁生成に使用する場合、硬質磁性体を使用すると、サンドブラスト研磨機自体の使用材料を制限される事になり、更に装置を構成する精密機器類を狂わせる可能性も生じるために好ましくない。
【００３０】
以上の観点より、硬度、粒径制御、粒子製造時のコストの点で磁性体単独の粒子を用いることが好ましく、常磁性体であるステンレンス鋼が好ましく、中でもSUS304系ステンレス鋼が最も好ましい。なお、研磨材を構成する粒子が磁性を帯びない場合、磁気を利用した研磨材粒子の回収・再利用が不可能になり、本発明の目的を果たすことができない。また、研磨対象物自体が、本発明の研磨材と同様の磁性を持つ場合は、本発明の研磨材は使用できない。
【００３１】
本発明の研磨剤を構成する粒子は、自動車用品等のワックス、射出洗浄機、家庭用洗剤等の用途や、業務用・家庭用・個人用等の能力を問わず、様々な用途の研磨材として用いる事が可能であるが、粒子自体が持つ粒径範囲・硬度・磁性から、サンドブラスト法に用いられることが好ましく、特にその粒子の特徴からＰＤＰの隔壁形成を目的とする、サンドブラスト法の研磨材に最も適している。
【００３２】
更に、本発明の研磨剤の流動性や分散性の改良として、ポリアクリル酸ソーダに代表される表面処理剤、界面活性剤、分散助剤等を用いても良い。
【００３３】
本発明の第三は、上記研磨材を用いて研磨対象物を研磨した後、研磨材と研磨対象物の研磨屑との混合物を、磁気を利用して、前記研磨材と前記研磨対象物の研磨屑とに分離回収する方法である。回収された研磨対象物の研磨屑は再び溶融等の処置により再生して再利用され、研磨材は破片や欠片を分級して再生した後に、再利用される。なお、本発明の研磨材が使用される研磨装置、ならびに磁気を利用した磁気分離装置に特別な制限はなく、従来から使用されているサンドブラストまたはウェットブラスト射出機・磁気研磨機を使用し、それに磁気分離装置を組み合わせて使用すればよいが、装置と研磨対象物によって、粒度内容・硬度・磁性を選択する必要がある。特にサンドブラスト射出機の如き、複雑かつ大型装置を使用する場合、粒子の帯びた磁性が装置に付属する機器に影響を与える可能性があり、常磁性のステンレスが好ましく用いられる。
【００３４】
【実施例】
以下に本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００３５】
実施例１
高周波誘導炉で溶解した合金をタンディッシュからチャンバーに注ぎ込み、超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、フェライト系ステンレス鋼SUS430製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００３６】
実施例２
高周波誘導炉で溶解した合金をタンディッシュからチャンバーに注ぎ込み、超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が２μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝1.2 μｍ、ｄ50／ｄx が1.66、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.95、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が12μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００３７】
実施例３
高周波誘導炉で溶解した合金をタンディッシュからチャンバーに注ぎ込み、高圧の不活性ガスを噴射して粉砕し、フェライト系ステンレス鋼SUS430製の球状粒子を作成した。
該ステンレス鋼球状粒子を分級し、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が24μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が21μｍ、ｄ50／ｄx が1.15、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が4.91、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が45μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子を得た。
【００３８】
実施例４
高周波誘導炉で溶解した合金をタンディッシュからチャンバーに注ぎ込み、超高圧水を噴射して微粉際後、冷間加工を行い結晶構造の一部がマルテンサイト系ステンレス鋼SUS304製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が38μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が33μｍ、ｄ50／ｄx が1.15、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が4.91、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００３９】
比較例１
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が85μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝80μｍ、ｄ50／ｄx が1.06、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.78、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が193 μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４０】
比較例２
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が0.8 μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝0.7 μｍ、ｄ50／ｄx が1.14、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.78、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が11μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４１】
比較例３
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝3.2 μｍ、ｄ50／ｄx が5.63、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が3.25、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４２】
比較例４
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が11.21 、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が53μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４３】
比較例５
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、マルテンサイト系ステンレス鋼SUS410製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が78μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx ＝70μｍ、ｄ50／ｄx が1.11、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が3.25、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が325 μｍ、モース硬度４〜５、常磁性体を有する粒子であった。
【００４４】
比較例６
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、フェライト系ステンレス鋼SUS430製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度0.8 、常磁性体を有する粒子であった。
【００４５】
比較例７
炭化珪素微粉末にネオジオ系磁石を溶融し、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍになるまで、分級・粉砕を繰り返して得た。なお、得られた粒子はモース硬度が13で強磁性を有する粒子であった。
【００４６】
比較例８
溶鋼に超高圧水を噴射して微粉際する水噴射法で、オーステナイト系ステンレス鋼SUS304製微粉末を作成した。
得られたステンレス鋼は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が34μｍ、モース硬度４〜５、磁性を有しない粒子であった。
【００４７】
比較例９
白色糖晶質石灰石を粉砕・分級し、モース硬度３、最大粒子径48μｍ、平均粒子径18μｍの重質炭酸カルシウムを製造し、これにステアリン酸を重質炭酸カルシウム粒子粉体100 重量部に対して1.3 重量％添加し、さらに粒子径の範囲が0.005 〜0.05μｍのヒュームドシリカ（レオロシールCP-102；徳山曹達製）を流動性助剤として重質炭酸カルシウム粒子粉体100 重量部に対して２重量％添加し、ヘンシェルミキサーで加熱混合し、表面処理を行った。
得られた粒子は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が18μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が15μｍ、ｄ50／ｄx が1.2 、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が48μｍ、モース硬度３の磁性を有しない粒子であった。
【００４８】
比較例１０
（株）ユニオン製ガラスビーズを研磨材として使用した。該粒子は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が25μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が21μｍ、ｄ50／ｄx が1.19、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が52μｍ、モース硬度6.5 の磁性を有しない粒子であった。
【００４９】
比較例１１
昭和電工（株）製、球状アルミナを研磨材として使用した。該粒子は、粒度内容がマイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側累計50％粒子径ｄ50が25μｍ、電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径ｄx が21μｍ、ｄ50／ｄx が1.19、（ｄ90−ｄ10）／ｄ50が2.88、マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径ｄmax が37μｍ、モース硬度９の磁性を有しない粒子であった。
【００５０】
実施例５〜８，比較例１２〜２２
上記実施例１〜４，比較例１〜１１の粒子を研磨材として使用し、研磨対象物としてＰＤＰ試験用の背面基盤を作成した。ブラストマシンの噴射圧力、研磨剤の時間あたりの噴射重量を一定に調節して隔壁形成試験を行い、研磨対象物底部のガラス基盤の表面性状および隔壁形状を観察し、作業能率と研磨精度、研磨材を回収した後、分級して、再利用可能な研磨材の回収率、再利用可能な研磨対象物の研磨屑の回収率を計測した。
なお、実施例５〜８，比較例１２〜１７，１９〜２２は通常使用されるサイクロン等の空気分級と磁気分級を行い研磨材と研磨対象物の研磨屑とを分離し、比較例１８のみ前述の空気分級後に鉄板を使用して研磨材と研磨対象物の研磨屑とを分離した。結果を表１及び表２に示す。
【００５１】
尚、実施例５〜８，比較例１２〜２２に使用した隔壁形成方法及び各種特性の評価方法は以下の通りである。
隔壁形成方法
（Ａ）実験用ＰＤＰ背面パネルの製造
先ず、ソーダガラス(100mm×100mm ，厚さ３mm）を基盤とし、その基盤上に酸化マグネシウム電極を150 μｍ間隔でストライプ状に印刷形成した。
次に、低融点ガラスペーストをコーターで所望の厚さになるまで塗布し、乾燥後、その表面に耐ブラスト性を有する低融点ガラスペーストを塗布し、感光材をラミネートした後に露光・現象を行い、低融点ガラスペースト上にパターンを形成した。
【００５２】
（Ｂ）ブラスト加工
得られた実験用ＰＤＰ背面パネルを、下記の加工条件に設定したブラストマシンで研磨し、隔壁形成を行った。
噴射ノズル口径 ： ９mm
研磨材噴射能力 ： 2.5kg/cm2
研磨材噴射量 ： 10g/min.
パネルまでの距離： 10cm
なお、検討に用いたブラストマシンは、付属の研磨材分級・回収装置に加えて市販の磁気分級装置を装備し、更に、磁性体を研磨材として使用しても測定・制御機器に影響がないように配慮した。
【００５３】
（Ｃ）評価方法
作業効率
従来からブラスト材として使用されている、比較例１０のガラスビーズを研磨材として使用し、実験用ＰＤＰ背面パネル１枚に所望の隔壁を形成するのに要した、比較例２１の場合の時間を１として、他の研磨材を用いた場合に要した時間の割合を求めて比較した。
【００５４】
研磨精度
表面性状の観察は電子顕微鏡を用い、研磨後のＰＤＰ背面基板の表面のキズ、溝やその隅部の加工形状の観察を行い、下記の基準で評価した。
◎：底部・隔壁に傷がなく、溝の隅部の加工形状が丸みがない。
○：傷がなく、溝の隅部の加工形状が丸みを帯びていない。
△：僅かな傷の確認、ないし、溝の隅部の加工形状が若干丸みを帯びる。
×：多くの傷を確認、ないし、溝の隅部の加工形状が丸みを帯びる。
【００５５】
研磨材回収率
ブラスト加工終了後の研磨材量と、実験用ＰＤＰ背面パネルから磁気分離装置で回収した研磨材量の和を、研磨材の仕込量で除算し、研磨材回収率として表した。
なお、粉砕された破片・欠片の影響による研磨効率の悪化は、作業効率の評価から判断される。
【００５６】
研磨対象物回収率
ブラスト加工終了後の回収した研磨対象物の研磨屑量を、理論上、計算で得られるそれで除算し研磨対象物回収率として表した。
【００５７】
総合評価
上記の作業効率・研磨精度・研磨材回収率・研磨対象物回収率から、Ａ，Ｂ，Ｃの３ランクで総合評価した。判定Ａが最も好ましく、判定Ｃが最も好ましくなく、判定Ｂが両者の中間である。
【００５８】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
叙上のとおり、本発明の研磨材は、研磨能力に優れるとともに、磁気を利用して、研磨材と研磨対象物の研磨屑とを容易且つ完全に分離回収でき、これらの再利用を可能とするので、極めて経済的であるばかりでなく、環境保全にも貢献するもので、その有用性は頗る大である。
Claims (4)
- 下記の（ａ）〜（ｅ）を満足し、モース硬度（新モース硬度）が１〜12である軟質磁性体粒子からなることを特徴とする研磨材。
（ａ) １≦ｄ50≦80
（ｂ) １≦ｄx ≦80
（ｃ) １≦ｄ50／ｄx ≦５
（ｄ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦10
（ｅ) 10≦ｄmax ≦200
ただし、
ｄ50：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計50％粒子径（μｍ）。
ｄｘ：電子顕微鏡写真により測定した粒子の平均粒子径（μｍ）。
ｄ90：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計90％粒子径（μｍ）。
ｄ10：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計により測定した粒子の篩通過側 累計10％粒子径（μｍ）。
ｄmax ：マイクロトラックＦＲＡレーザー式粒度分布計で測定した粒子の最大粒径（ μｍ）。 - 下記の（ｆ）〜（ｊ）を満足し、モース硬度（新モース硬度）が２〜10である軟質磁性体粒子からなることを特徴とする研磨材。
（ｆ) １≦ｄ50≦40
（ｇ) １≦ｄx ≦40
（ｈ) １≦ｄ50／ｄx ≦３
（ｉ) ０≦（ｄ90−ｄ10）／ｄ50≦５
（ｊ) 10≦ｄmax ≦100 - 軟質磁性体粒子が常磁性体又は反磁性体からなり、サンドブラスト用である請求項１又は２記載の研磨材。
- 請求項１〜３の何れか１項記載の研磨材を用いて研磨対象物を研磨した後、磁気を利用し、研磨材と研磨対象物の研磨屑との混合物を、前記研磨材と前記研磨対象物の研磨屑とに分離回収することを特徴とする研磨方法。
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