CN100469531C - 氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法 - Google Patents

氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法 Download PDF

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一种氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，该方法包括上盘、减薄、机械抛光、化学抛光及清洗等步骤；本发明还涉及氧化锌衬底基片加工过程中的专用粘结剂、研磨液、抛光液和清洗液，利用本发明可以得到超光滑、超平整和超洁净的氧化锌单晶衬底基片，可以满足ZnO同质外延薄膜的生长需要。

Description

氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法
技术领域
本发明涉及氧化锌单晶，特别是一种氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法。
背景技术
氧化锌单晶(ZnO)是一种直接带隙的宽禁带半导体材料，具有许多优异的性能，是发展可见-紫外波段光发射、光探测、压电和功率电子器件的优选材料，是优良的ZnO、GaN外延薄膜和器件的关键基础材料，越来越显示出其重要的研究价值和潜在的应用价值。利用ZnO半导体材料制作实用化光电子器件的时代即将来临，它将带来不可限量的产业化应用前景。ZnO晶体也是优良的ZnO、GaN外延薄膜和光电器件的关键基片材料，其表面抛光的质量与ZnO、GaN外延薄膜和器件的性能密切相关。
目前还没有发现系统的ZnO单晶基片的抛光工艺和流程公开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，以获得超光滑、超平整和超洁净表面的ZnO单晶基片，可用于外延。
本发明的技术解决方案如下：
一种氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，包括下列步骤：
①上盘：将切好的氧化锌晶片在倒角盘上倒角，在加热平台上均匀加热，温度：100～130℃，然后用同时加热的粘结剂将所述的氧化锌晶片均匀地粘结到光胶板上；
②整平减薄：在平面研磨机上，采用铸铁研磨盘研磨，研磨压力：40～80g/cm2，转速：50～100转/分，研磨液采用W14的碳化硅悬浊液，研磨液流速：50～200ml/min，研磨时间：0.5～4小时，所述的氧化锌晶片表面无刀痕，厚度达到0.56mm；
③机械抛光：在平面研磨机上，采用聚胺酯抛光盘研磨，研磨压力：50～90g/cm2，转速：50～110转/分，研磨液依次采用W7的碳化硼悬浊液和W3.5的金刚石悬浊液，W3.5的金刚石悬浊液的PH值为8～10，研磨液的流速：1～50ml/min，抛光时间：3～6小时，所述的氧化锌晶片要求达到表面无砂眼，无划痕，厚度达到0.505～0.51mm；
④化学抛光：在平面研磨机上采用磨砂革盘研磨，研磨压力：60～100g/cm2，转速：80～120转/分，化学抛光液采用纳米级的SiO2乳浊液，溶液的PH值：10～12，化学抛光液的流速：5～50ml/min，抛光时间：0.5～4小时，该工序之后所述的氧化锌晶片的厚度为0.500mm，表面无亮路，平整度≤5微米，粗糙度≤0.5纳米；
⑤清洗：在1000级超净工作室内，将带有化学抛光好的氧化锌晶片的光胶板在加热平台上均匀加热，温度：100～130℃，然后将氧化锌晶片下盘并放在汽油中浸泡3～5分钟，除去其背面的剩余的粘结剂，接着放在丙酮或者无水乙醇中，超声清洗5～10分钟，再用蒸馏水淋洗1～2分钟，在80～90℃的清洗液中，超声清洗5～10分钟，再用蒸馏水、去离子水淋洗6～8分钟，最后用高纯氮气吹干；
⑥封装：最后在100级超净工作台上进行封装，包装袋采用100级以上的超净袋。
所述的粘结剂是由松香和白蜡组成，其重量比选取范围分别是1：1.5～1：2.5。
所述的研磨液的成分是碳化硅和蒸馏水，两者重量比的选取范围分别是1：10～1：50。
所述的W7的碳化硼悬浊液的成分是分子式为B4C的碳化硼和蒸馏水，两者的重量比的选择范围是1：5～1：30。
所述的W3.5的金刚石悬浊液的成分是金刚石微粉和蒸馏水，两者的重量比的选择范围是1：100：～1：1000。
所述的化学抛光液的成分是35wt％二氧化硅乳浊液和蒸馏水组成，两者重量比的选取范围是1：1～1：5。
所述的清洗液由成分是磷酸、过氧化氢和蒸馏水，三者体积比是1：5：70。
本发明的技术效果：
利用本发明方法对氧化锌晶片加工，可以得到超光滑、超平整、超洁净的氧化锌单晶衬底级基片，满足氧化锌同质外延薄膜生长的需要。所述的超光滑是指晶片表面粗糙度≤0.5纳米；所述的超平整是指晶片表面平整度≤5微米；所述的超洁净是指晶片洁净度在100级以上，免清洗，开盒即用。
附图说明
图1是本发明氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
请参阅图1，图1是本发明氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法流程图，由图可见，本发明氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，包括下列步骤：
①上盘：将切好的氧化锌晶片在倒角盘上倒角，在加热平台上均匀加热，温度：100～130℃，然后用同时加热的粘结剂将所述的氧化锌晶片均匀地粘结到光胶板上；
②整平减薄：在平面研磨机上，采用铸铁研磨盘研磨，研磨压力：40～80g/cm2，转速：50～100转/分，研磨液采用W14的碳化硅悬浊液，研磨液流速：50～200ml/min，研磨时间：0.5～4小时，所述的氧化锌晶片表面无刀痕，厚度达到0.56mm；
③机械抛光：在平面研磨机上，采用聚胺酯抛光盘研磨，研磨压力：50～90g/cm2，转速：50～110转/分，研磨液依次采用W7的碳化硼悬浊液和W3.5的金刚石悬浊液，W3.5的金刚石悬浊液的PH值为8～10，研磨液的流速：1～50ml/min，抛光时间：3～6小时，所述的氧化锌晶片要求达到表面无砂眼，无划痕，厚度达到0.505～0.51mm；
④化学抛光：在平面研磨机上采用磨砂革盘研磨，研磨压力：60～100g/cm2，转速：80～120转/分，化学抛光液采用纳米级的SiO2乳浊液，溶液的PH值：10～12，化学抛光液的流速：5～50ml/min，抛光时间：0.5～4小时，该工序之后所述的氧化锌晶片的厚度为0.500mm，表面无亮路，平整度≤5微米，粗糙度≤0.5纳米；
⑤清洗：在1000级超净工作室内，将带有化学抛光好的氧化锌晶片的光胶板在加热平台上均匀加热，温度：100～130℃，然后将氧化锌晶片下盘并放在汽油中浸泡3～5分钟，除去其背面的剩余的粘结剂，接着放在丙酮或者无水乙醇中，超声清洗5～10分钟，再用蒸馏水淋洗1～2分钟，在80～90℃的清洗液中，超声清洗5～10分钟，再用蒸馏水、去离子水淋洗6～8分钟，最后用高纯氮气吹干；
⑥封装：最后在100级超净工作台上进行封装，包装袋采用100级以上的超净袋。
实施例1：
1.将切割好的氧化锌晶片先倒角，然后和光胶板放在加热平台上加热，温度为120℃，将氧化锌晶片用粘结剂均匀牢固地粘结在光胶板上。
2.整平减薄：在平面研磨机床上，采用铸铁研磨盘，磨料采用颗粒度W14的碳化硅(SiC)悬浊液(SiC：H2O重量比1：20)，压力设为60g/cm2，转速：70转/分，研磨液流速：150ml/min，达到厚度为0.65mm时，磨削率比较高，研磨时间为2h，晶片表面没有刀痕，且比较平整。.
3.机械抛光:在研磨机床上，采用聚胺酯研磨盘，先用W7的碳化硼(B4C)悬浊液作为研磨液，(B4C:H2O重量比为1：20)，流速为10ml/min，压力:70g/cm2，转速：100转/分，磨到厚度为0.55mm，表面有少许划痕，砂眼分布均匀，接着用W3.5mm的金刚石(C)悬浊液作为研磨液(C:H2O重量比1：200)，PH＝9，流速、压力和转速与W7相同，磨到厚度为0.505～0.51mm所用时间为4h，表面没有砂眼和划痕。
4.化学抛光：在平面研磨机床上，采用微米级SiO2乳浊液作为化学抛光液(35％SiO2:H2O重量比1：1.5)，PH＝11，流速为：10ml/min，压力：80g/cm2，转速：110转/分，磨到厚度为0.50mm，耗时2h，表面没有亮路，检测粗糙度达到0.15纳米，平面度≤5微米。
按照上述实验例，然后在以下不同的实施例中改变其中几个技术参数如下表所示：
1.上盘：要求上盘比较牢固
 
项目 方案2 方案3 方案4
加热温度(℃) 120 100 130
粘结效果 比较牢固 牢固 比较牢固
冷却时间(min) 10 8 15
2.整平减薄：要求厚度达到0.65mm时，晶片表面无刀痕，比较平整
 
项目 方案2 方案3 方案4
SiC:H<sub>2</sub>O重量比 1：10 1：30 1：50
研磨压力(g/cm<sup>2</sup>) 50 70 80
转速(转/分钟) 80 70 60
研磨液流速(毫升/分钟) 100 120 170
研磨时间(小时) 3.5 2.5 3
3.机械抛光：要求厚度达到0.55mm时，表面无砂眼，无划痕。
 
项目 方案2 方案3 方案4
B<sub>4</sub>C:H<sub>2</sub>O重量比 1：5 1：10 1：30
C:H<sub>2</sub>O重量比 1：1000 1：700 1：500
金刚石液PH 10 9 8
研磨压力(g/cm<sup>2</sup>) 50 80 90
转速(转/分钟) 80 90 110
研磨液流速(毫升/分钟) 8 20 50
研磨时间(小时) 6 4.5 5
4.化学抛光：要求厚度达到0.500mm，表面无亮路，平整度≤5微米，粗糙度≤0.5纳米
 
项目 方案2 方案3 方案4
SiC:H<sub>2</sub>O(重量比) 1：1 1：3 1：5
化抛液PH值 12 10 11
研磨压力(g/cm<sup>2</sup>)  60 90 100
转速(转/分钟) 80 70 60
研磨液流速(毫升/分钟) 5 20 30
研磨时间(小时)         4 2.5 3
表面粗糙度(纳米)     0.41 0.25 0.32
经实验表明：本发明方法能实现发明的目的，可获得用于外延的氧化锌单晶衬底级基片。

Claims (7)

1、一种氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，其特征在于包括下列步骤：
①上盘：将切好的氧化锌晶片在倒角盘上倒角，在加热平台上均匀加热，温度：100～130℃，然后用同时加热的粘结剂将所述的氧化锌晶片均匀地粘结到光胶板上；
②整平减薄：在平面研磨机上，采用铸铁研磨盘研磨，研磨压力：40～80g/cm2，转速：50～100转/分，研磨液采用W14的碳化硅悬浊液，研磨液流速：50～200ml/min，研磨时间：0.5～4小时，所述的氧化锌晶片表面无刀痕，厚度达到0.56mm；
③机械抛光：在平面研磨机上，采用聚胺酯抛光盘研磨，研磨压力：50～90g/cm2，转速：50～110转/分，研磨液依次采用W7的碳化硼悬浊液和W3.5的金刚石悬浊液，W3.5的金刚石悬浊液的PH值为8～10，研磨液的流速：1～50ml/min，抛光时间：3～6小时，所述的氧化锌晶片要求达到表面无砂眼，无划痕，厚度达到0.505～0.51mm；
④化学抛光：在平面研磨机上采用磨砂革盘研磨，研磨压力：60～100g/cm2，转速：80～120转/分，化学抛光液采用纳米级的SiO2乳浊液，溶液的PH值：10～12，化学抛光液的流速：5～50ml/min，抛光时间：0.5～4小时，该工序之后所述的氧化锌晶片的厚度为0.500mm，表面无亮路，平整度≤5微米，粗糙度≤0.5纳米；
⑤清洗：在1000级超净工作室内，将带有化学抛光好的氧化锌晶片的光胶板在加热平台上均匀加热，温度：100～130℃，然后将氧化锌晶片下盘并放在汽油中浸泡3～5分钟，除去其背面的剩余粘结剂，接着放在丙酮或者无水乙醇中，用超声清洗5～10分钟，再用蒸馏水淋洗1～2分钟，在80～90℃的清洗液中，超声清洗5～10分钟，再用蒸馏水、去离子水淋洗6～8分钟，最后用高纯氮气吹干；
⑥封装：最后在100级超净工作台上进行封装，包装袋采用100级以上的超净袋。
2、根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，其特征在于所述的粘结剂是由松香和白蜡组成，其重量比选取范围是1：1.5～1：2.5。
3、根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，其特征在于所述的W14的碳化硅悬浊液的成分是碳化硅和蒸馏水，两者重量比的选取范围是1：10～1：50。
4、根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，其特征在于所述的W7的碳化硼悬浊液的成分是分子式为B4C的碳化硼和蒸馏水，两者的重量比的选择范围是1：5～1：30。
5、根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，其特征在于所述的W3.5的金刚石悬浊液的成分是金刚石微粉和蒸馏水，两者的重量比的选择范围是1：100：～1：1000。
6、根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，其特征在于所述的化学抛光液的成分是35wt％二氧化硅乳浊液和蒸馏水组成，两者重量比的选取范围是1：1～1：5。
7、根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底级基片的抛光方法，其特征在于所述的清洗液的成分是磷酸、过氧化氢和蒸馏水，三者体积比是1：5：70。
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