CN102240967A - 可用于光电器件衬底的氧化锌单晶抛光技术 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种满足光电器件外延生长的氧化锌单晶衬底的抛光技术，通过了单晶粗磨、粘片上盘、机械粗磨、机械精磨、机械粗抛，化学机械精抛、清洗和封装这些步骤获得了表面10μm×10μm范围内表面均方根粗糙度小于1nm的氧化锌单晶衬底。此发明涉及到氧化锌单晶衬底粘片过程中所使用的粘结剂、粘片技术和下盘技术，研磨和抛光过程中所使用的研磨液、抛光液和研磨厚度控制技术。利用此发明所获取的氧化锌单晶衬底可以用以外延生长半导体光电器件。
Description
技术领域
本发明涉及可满足同质外延/近失配外延生长半导体薄膜的ZnO单晶衬底抛光方法。
背景技术
氧化锌是一种直接带隙的Ⅱ－Ⅵ族宽禁带化合物半导体材料，具有禁带宽度大（3.37 eV）、激子结合能高（60 meV）、可进行湿化学刻蚀等优异特性，在光电子器件如高效发光二极管（LED）、激光二极管（LD）、紫外探测器、大功率微波器件、透明电极以及太阳能电池等方面有着广阔的应用前景，它的应用将会带来数字化存储、探测与通讯技术的革命，并将彻底改变人类传统照明历史。此外，ZnO 材料还具有优异的压电特性和气敏特性，可用于制备高性能的声换能器，声表面波器件(SAW)和可燃气体传感器件。
目前蓝宝石和SiC单晶是ZnO/GaN薄膜外延最常用的衬底,然而,由于大的晶格失配和不同的热膨胀系数,异质外延出来的ZnO/GaN基薄膜光电器件具有比较高的缺陷密度, 通常认为，高浓度的缺陷会引入非辐射复合中心，从而严重影响光电器件的发光性能。同质外延/近失配外延方法有望获取高质量的外延薄膜，进而提高光电器件性能，因此，ZnO单晶材料的同质外延/近失配外延有可能解决ZnO/GaN基光电子器件研究中的这一关键问题.成为目前国际上这一领域的研究重点。对于单晶衬底材料来说，其表面平整程度对于外延薄膜质量影响重大，获取超光滑表面是提高外延薄膜质量的先决条件。目前，化学机械抛光技术已经成功应用在蓝宝石、硅等单晶衬底上，人们在这些单晶衬底上超光滑的表面上获取了高质量的外延薄膜，因此，使用化学机械抛光技术也有望在ZnO单晶衬底上获取超光滑表面，进而提高ZnO单晶衬底上外延薄膜的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锌单晶衬底的抛光技术，以获取超光滑表面以用于同质外延/近失配外延薄膜生长。
本发明的技术解决方案如下：
一种氧化锌单晶衬底的抛光方法，包括以下流程：
1）单晶粗磨：使用320~500 Cw的砂纸对切割好的，厚度为1.0 mm左右的氧化锌单晶的表面进行人工粗磨，所述的氧化锌晶片表面无切割锯痕；
2）粘片上盘：使用320~500 Cw的砂纸将粗磨好的，厚度为0.8 mm左右的氧化锌晶片进行倒角（倒角位置见附图1），将倒角好的晶片放在控温/冷却加压粘片机的平台上进行加热，加热温度为80-110 ℃，再使用加热的专用粘结剂趁热涂抹在晶片上表面，最后用直径为9 cm的圆柱形不锈钢压饼压在晶片上，晶片所受到的压力为100~200 g/cm2；保温5 min后，冷却，将粘有氧化锌晶片的不锈钢压饼放在精密研磨抛光机。
3）机械粗磨：在精密研磨抛光机a上，采用铸铁研磨盘研磨，研磨压力为100~200 g/cm2；研磨盘转速为30-84 r/min，，采用平均粒径为10μm的SiC磨料离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为10~40 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面无磨料划痕，厚度达到0.65 mm；
4）机械细磨：在精密研磨抛光机b上，采用聚氨酯抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，研磨液采用平均粒径为7 μm的Al2O3磨料和去离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为30~60 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面表面光亮、疏水性好，无划痕，厚度达到0.60 mm左右；
5）机械粗抛：在精密研磨抛光机c上，采用聚氨酯抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，研磨液采用pH值为9，平均粒径为3.5 μm的CeO2磨料和去离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为30~60 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面无凹坑、无云雾状、无弧坑、波纹和桔皮，厚度达到0.55 mm左右；
6）化学机械精抛：在精密研磨抛光机d上，采用无纺布抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，抛光液采用平均粒径为50 nm的SiO2乳浊液，抛光液的流速为5~25 ml/min，抛光时间为60~90 min，所述的氧化锌单晶要求达到在原子力显微镜下观测无划痕，10 μm×10 μm范围内表面均方根粗糙度小于1 nm，而且厚度为0.485~0.515 mm；
7）清洗：在100级洁净室，将粘有化学机械抛光完毕的氧化锌单晶的不锈钢压饼放在控温/冷却加压粘片机上，均匀加热，控制温度为90~120 ℃，待粘结剂熔化后，用镊子取出氧化锌单晶放入温度为50-60 ℃的汽油内浸泡10 min，以除去单晶表面粘附的剩余粘结剂，接着放入温度为50-60 ℃的无水酒精内，超声清洗10~15 min，再用去离子水淋洗3~4 min，最后使用纯度为99.99%的氩气吹干；
8）封装：在100 级洁净室，放入弹性膜盒，被二层透明高弹性保护膜紧紧的悬空固定。
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的专用粘结剂是由化学式为C20H30O2的松香和酯化蜡组成，其重量比为1:1~1:1.4。
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于氧化锌单晶的Zn面先抛光，O面后抛光。
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于氧化锌单晶先粘结在一块稍大于单晶的、厚度为0.2 mm的铜片上，再把带有氧化锌单晶的铜片粘结在圆柱形不锈钢压饼上（见附图2）。
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于多块氧化锌单晶在一块圆柱形压饼压力作用下同时在研磨盘上进行抛光
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于圆柱形不锈钢压饼边缘上粘结好硬度大于氧化锌单晶、厚度和氧化锌单晶等同的三块玻璃片（见附图3），玻璃片起到均匀多块氧化锌单晶减薄速度。
所述的氧化锌单晶下盘方法，其特征在于在加热情况下使用镊子推动粘有氧化锌单晶的铜片，再加热后从铜片上取走氧化锌单晶（附图4）。
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的平均粒径为10 μm的SiC磨料离子水悬浊液，其成分是SiC和去离子水，两者重量为1:5~1:10。
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的平均粒径为7 μm的Al2O3磨料离子水悬浊液，其成分是Al2O3和去离子水，两者重量为1:5~1:10。
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的pH值为9，平均粒径为3.5 μm的CeO2磨料离子水悬浊液，其成分是CeO2和溶有KOH的去离子水，两者重量为1:5~1:10，
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的pH值为10，平均粒径为50 nm的SiO2乳浊液，其成分是SiO2胶粒和溶有KOH的去离子水，SiO2的重量比为 32%（wt）。
本发明的技术效果：
利用本发明方法对氧化锌单晶进行抛光，得到表面光滑和洁净的氧化锌单晶衬底，符合外延的光电薄膜器件对衬底平整度的要求。所述的表面光滑指的是表面10 μm×10 μm范围内表面均方根粗糙度小于1 nm（附图5）；所述的表面洁净指的是晶片结晶度为100级，开盒即可用。
附图说明
附图1为氧化锌单晶倒角示意图；
附图2为氧化锌单晶粘片上盘示意图；
附图3为三块等厚玻璃片粘盘位置示意图；
附图4为氧化锌单晶下盘示意图；
附图5为抛光完的氧化锌单晶原子力显微镜形貌图（10 μm×10 μm范围内表面均方根粗糙度小于0.5 nm，30 μm×30 μm范围内表面均方根粗糙度小于1 nm）。
具体实施方式
本发明提供的可用于光电器件衬底的氧化锌单晶抛光方法具体步骤如下：
1）单晶粗磨：使用320~500 Cw的砂纸对切割好的，厚度为1.0 mm左右的氧化锌单晶的表面进行人工粗磨，所述的氧化锌晶片表面无切割锯痕；
2）粘片上盘：使用320~500 Cw的砂纸将粗磨好的，厚度为0.8 mm左右的氧化锌晶片进行倒角（倒角位置见附图1），将倒角好的晶片放在控温/冷却加压粘片机的平台上进行加热，加热温度为80-110 ℃，再使用加热的专用粘结剂趁热涂抹在晶片上表面，最后用直径为9 cm的圆柱形不锈钢压饼压在晶片上，晶片所受到的压力为100~200 g/cm2；保温5 min后，冷却，将粘有氧化锌晶片的不锈钢压饼放在精密研磨抛光机。
3）机械粗磨：在精密研磨抛光机a上，采用铸铁研磨盘研磨，研磨压力为100~200 g/cm2；研磨盘转速为30-84 r/min，，采用平均粒径为10μm的SiC磨料离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为10~40 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面无磨料划痕，厚度达到0.65 mm；
4）机械细磨：在精密研磨抛光机b上，采用聚氨酯抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，研磨液采用平均粒径为7 μm的Al2O3磨料和去离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为30~60 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面表面光亮、疏水性好，无划痕，厚度达到0.60 mm左右；
5）机械粗抛：在精密研磨抛光机c上，采用聚氨酯抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，研磨液采用pH值为9，平均粒径为3.5 μm的CeO2磨料和去离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为30~60 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面无凹坑、无云雾状、无弧坑、波纹和桔皮，厚度达到0.55 mm左右；
6）化学机械精抛：在精密研磨抛光机d上，采用无纺布抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，抛光液采用平均粒径为50 nm的SiO2乳浊液，抛光液的流速为5~25 ml/min，抛光时间为60~90 min，所述的氧化锌单晶要求达到在原子力显微镜下观测无划痕，10 μm×10 μm范围内表面均方根粗糙度小于1 nm，而且厚度为0.485~0.515 mm；
7）清洗：在100级洁净室，将粘有化学机械抛光完毕的氧化锌单晶的不锈钢压饼放在控温/冷却加压粘片机上，均匀加热，控制温度为90~120 ℃，待粘结剂熔化后，用镊子取出氧化锌单晶放入温度为50-60 ℃的汽油内浸泡10 min，以除去单晶表面粘附的剩余粘结剂，接着放入温度为50-60 ℃的无水酒精内，超声清洗10~15 min，再用去离子水淋洗3~4 min，最后使用纯度为99.99%的氩气吹干；
8）封装：在100 级洁净室，放入弹性膜盒，被二层透明高弹性保护膜紧紧的悬空固定。
所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的专用粘结剂是由化学式为C20H30O2的松香和酯化蜡组成，其重量比为1:1~1:1.4。
根据上述实验步骤，通过改变技术参数列出以下4个实施例。
1） 单晶粗磨：要求氧化锌晶片表面无切割锯痕
| 项目 | 方案1 | 方案2 | 方案3 | 方案4 |
| 砂纸规格(Cw) | 320 | 400 | 500 | 400 |
| 手工粗磨时间(min) | 25 | 30 | 35 | 40 |
2）粘片上盘：要求氧化锌单晶和铜片粘结牢固
| 项目 | 方案1 | 方案2 | 方案3 | 方案4 |
| 加热温度（℃） | 80 | 85 | 100 | 110 |
| 加热时间（min） | 10 | 8 | 6 | 4 |
| 冷却时间（min） | 6 | 8 | 12 | 15 |
| 粘片压力（g/cm2） | 100 | 125 | 150 | 200 |
| 保温时间（min） | 5 | 7 | 8 | 10 |
3） 机械粗磨：
| 项目 | 方案1 | 方案2 | 方案3 | 方案4 |
| 研磨压力（g/cm2） | 100 | 125 | 175 | 200 |
| 研磨盘转速（r/min） | 30 | 45 | 60 | 80 |
| 研磨液流速（mL/min） | 20 | 25 | 30 | 45 |
| 研磨时间（min） | 12 | 25 | 30 | 40 |
| SiC：H2O重量比 | 1:5 | 1:7 | 1:8 | 1：10 |
4） 机械细磨：
| 项目 | 方案1 | 方案2 | 方案3 | 方案4 |
| 研磨压力（g/cm2） | 130 | 150 | 170 | 180 |
| 研磨盘转速（r/min） | 50 | 60 | 70 | 80 |
| 研磨液流速（mL/min） | 20 | 25 | 35 | 45 |
| 研磨时间（min） | 35 | 45 | 50 | 60 |
| Al2O3：H2O重量比 | 1:5 | 1:7 | 1:8 | 1：10 |
5） 机械粗抛：
| 项目 | 方案1 | 方案2 | 方案3 | 方案4 |
| 研磨压力（g/cm2） | 130 | 150 | 170 | 180 |
| 研磨盘转速（r/min） | 50 | 60 | 70 | 80 |
| 研磨液流速（mL/min） | 20 | 25 | 35 | 45 |
| 研磨液pH值 | 9 | 9.5 | 10 | 10 |
| 研磨时间（min） | 30 | 45 | 50 | 60 |
| CeO2：H2O重量比 | 1:5 | 1:7 | 1:8 | 1：10 |
6） 化学机械精抛：
| 项目 | 方案1 | 方案2 | 方案3 | 方案4 |
| 研磨压力（g/cm2） | 130 | 150 | 170 | 180 |
| 研磨盘转速（r/min） | 50 | 60 | 70 | 80 |
| 研磨液流速（mL/min） | 15 | 25 | 35 | 40 |
| 研磨液pH值 | 9 | 9.5 | 10 | 10 |
| 研磨时间（min） | 60 | 70 | 80 | 90 |
| 10 μm×10 μm范围内表面均方根粗糙度（nm） | 0.567 | 0.635 | 0.623 | 0.299 |
| 30 μm×30 μm范围内表面均方根粗糙度（nm） | 0.951 | 0.967 | 0.958 | 0.916 |
7） 清洗：
| 项目 | 方案1 | 方案2 | 方案3 | 方案4 |
| 加热温度（℃） | 90 | 95 | 108 | 120 |
| 汽油温度（℃） | 50 | 55 | 60 | 60 |
| 汽油浸泡时间（min） | 10 | 12 | 17 | 20 |
| 超声清洗时间（min） | 10 | 12 | 14 | 15 |
| 去离子水淋洗时间（min） | 1 | 2 | 3 | 4 |
经过原子力显微镜测试其表面平整度，表明经过此方法抛光过的氧化锌单晶在10 μm×10 μm范围内表面均方根粗糙度小于1 nm，洁净度为100级，此衬底单晶可用以外延光电薄膜器件。
同理，根据权利要求限定的保护范围和本说明书给出的技术解决方案，还能给出多个实施案例，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于包括下列步骤；
1）单晶粗磨：使用320~500 Cw的砂纸对切割好的，厚度为1.0 mm左右的氧化锌单晶的表面进行人工粗磨，所述的氧化锌晶片表面无切割锯痕；
2）粘片上盘：使用320~500 Cw的砂纸将粗磨好的，厚度为0.8 mm左右的氧化锌晶片进行倒角，将倒角好的晶片放在控温/冷却加压粘片机的平台上进行加热，加热温度为80-110 ℃，再使用加热的专用粘结剂趁热涂抹在晶片上表面，最后用直径为9 cm的圆柱形不锈钢压饼压在晶片上，晶片所受到的压力为100~200 g/cm2；保温5 min后，冷却，将粘有氧化锌晶片的不锈钢压饼放在精密研磨抛光机；
3）机械粗磨：在精密研磨抛光机a上，采用铸铁研磨盘研磨，研磨压力为100~200 g/cm2；研磨盘转速为30-84 r/min，，采用平均粒径为10μm的SiC磨料离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为10~40 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面无磨料划痕，厚度达到0.65 mm；
4）机械细磨：在精密研磨抛光机b上，采用聚氨酯抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，研磨液采用平均粒径为7 μm的Al2O3磨料和去离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为30~60 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面表面光亮、疏水性好，无划痕，厚度达到0.60 mm左右；
5）机械粗抛：在精密研磨抛光机c上，采用聚氨酯抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，研磨液采用pH值为9，平均粒径为3.5 μm的CeO2磨料和去离子水悬浊液，研磨液的流速为15~45 ml/min，研磨时间为30~60 min，所述的氧化锌单晶要求达到表面无凹坑、无云雾状、无弧坑、波纹和桔皮，厚度达到0.55 mm左右；
6）化学机械精抛：在精密研磨抛光机d上，采用无纺布抛光盘作为研磨平台，研磨压力为130~180 g/ cm2，抛光盘转速为30-84 r/min，抛光液采用平均粒径为50 nm的SiO2乳浊液，抛光液的流速为5~25 ml/min，抛光时间为60~90 min，所述的氧化锌单晶要求达到在原子力显微镜下观测无划痕，10 μm×10 μm范围内表面均方根粗糙度小于1 nm，而且厚度为0.485~0.515 mm；
7）清洗：在100级洁净室，将粘有化学机械抛光完毕的氧化锌单晶的不锈钢压饼放在控温/冷却加压粘片机上，均匀加热，控制温度为90~120 ℃，待粘结剂熔化后，用镊子取出氧化锌单晶放入温度为50-60 ℃的汽油内浸泡10 min，以除去单晶表面粘附的剩余粘结剂，接着放入温度为50-60 ℃的无水酒精内，超声清洗10~15 min，再用去离子水淋洗3~4 min，最后使用纯度为99.99%的氩气吹干；
8）封装：在100 级洁净室，放入弹性膜盒，被二层透明高弹性保护膜紧紧的悬空固定。
2. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的专用粘结剂是由化学式为C20H30O2的松香和酯化蜡组成，其重量比为1:1~1:1.4。
3. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于氧化锌单晶的Zn面先抛光，O面后抛光。
4. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于氧化锌单晶先粘结在一块稍大于单晶的、厚度为0.2 mm的铜片上，再把带有氧化锌单晶的铜片粘结在圆柱形不锈钢压饼上。
5. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于多块氧化锌单晶在一块圆柱形压饼压力作用下同时在研磨盘上进行抛光。
6. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于圆柱形不锈钢压饼边缘上粘结好硬度大于氧化锌单晶、厚度和氧化锌单晶等同的三块玻璃片，玻璃片起到均匀多块氧化锌单晶减薄速度。
7. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的平均粒径为10 μm的SiC磨料离子水悬浊液，其成分是SiC和去离子水，两者重量为1:5~1:10。
8. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的平均粒径为7 μm的Al2O3磨料离子水悬浊液，其成分是Al2O3和去离子水，两者重量为1:5~1:10。
9. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的pH值为9，平均粒径为3.5 μm的CeO2磨料离子水悬浊液，其成分是CeO2和溶有KOH的去离子水，两者重量为1:5~1:10。
10. 根据权利要求1所述的氧化锌单晶衬底的抛光方法，其特征在于所述的pH值为10，平均粒径为50 nm的SiO2乳浊液，其成分是SiO2胶粒和溶有KOH的去离子水，SiO2的重量比为 32%（wt）。
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