CN106784189B - 单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，该方法包括超声波清洗、高纯氮气吹干、平放于退火炉中的退火陶瓷承载盘上，通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气、分段升温、退火处理和降温出炉等步骤。本发明工艺设计合理，可操作性强，可成功的在衬底基片表面制作出原子级台阶结构，可有效改善衬底基片的表面形貌，可提高其表面氮化镓薄膜外延生长的质量和效率。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体单晶材料衬底基片的表面处理技术，特别是一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法。
背景技术
半导体单晶氧化镓(β-Ga2O3)材料击穿场强高、禁带宽度达4.9eV、与氮化镓(GaN)的晶格失配率仅为8.5％，且兼具蓝宝石(Al2O3)的透光性和碳化硅(SiC)的导电性等优良特性，满足发光二极管或激光二极管的垂直电流结构对衬底材料高透明度和导电性的需求，使得氧化镓(β-Ga2O3)成为代替蓝宝石(Al2O3)和碳化硅(SiC)理想的氮化镓同质衬底材料。有利于突破氮化镓(GaN)外延薄膜与衬底材料物理性能匹配方面缺陷的限制，促进其在更大范围内的应用推广。
高质量的衬底表面不但有助于提高外延薄膜的生长效率，还可以有效提升外延薄膜的生长质量，因此衬底基片表面结晶度和表面微结构的规律控制变得越来越重要。并且不同材料的半导体，由于其物理性质明显不同，因此加工方法存在较大的区别。
而目前为止还没有关于氧化镓衬底基片化学机械抛光过后表面原子级结构形态重建方法的相关报告。
因此，对于单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法的研究，显得尤为迫切！本发明鉴于此需求，经大量退火实验筛选，优选出一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中，单晶氧化镓衬底基片化学机械抛光后，没有对衬底基片表面进行原子级台阶结构化处理，直接用于氮化镓外延薄膜的生长，生长的效率和质量难以进一步提高，提出一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所采用的主要技术方案为：
一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：单晶氧化镓衬底基片的化学机械抛光处理
步骤2：超声波清洗
依次使用丙酮，硫酸与双氧水的混合溶液，去离子水，对单晶氧化镓衬底基片表面进行超声波清洗，去除衬底基片表面的有机物、杂质颗粒；
步骤3：超声波清洗完成后，采用高纯氮气吹干衬底基片表面；
步骤4，将清洗吹干后的单晶氧化镓衬底基片，按顺序整齐平放于退火陶瓷承载盘上，将经过化学机械抛光处理的光滑表面向上，并使各单晶氧化镓衬底基片之间无重叠，关闭退火炉炉门，缓慢通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气，确保退火在氧气氛围中进行，结束后关闭导气阀；
步骤5，分段升温退火处理：第一阶段将退火炉内的温度以不高于每小时200℃的速度升温至300～600℃，保温1.5～2h；第二阶段将退火炉内的温度以不高于每小时130℃的速度将退火炉内的温度升温至600～800℃，继续保温2～3h；第三阶段将退火炉内的温度以不高于每小时100℃的速度将退火炉内的温度升温至900～1000℃，再次保温3～4h；第四阶段将退火炉内的温度以每小时15～20℃的速度将退火炉内的温度升温至1100～1200℃，转入最终成形退火保温状态，保温5～6h，使得衬底基片表面材料生成规则间隔和台阶结构排列；每次升温过程持续均匀，增强并促进化学机械抛光处理后的衬底基片表面材料迁移；
步骤6：表面结构成形退火完成后，以每小时10～20℃降温至室温，出炉。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中单晶氧化镓衬底基片为浮法生长的(100)晶面，且经30～120min的化学机械抛光处理，加工表面完整、无解理缺陷，使用VK-X100/X200形状测量激光显微镜检测5×5μm平面区域内表面粗糙度Ra＜1nm。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)处理在Unipol-1502精密抛光机上进行，采用网格型无磨料聚氨酯抛光垫和自制抗解理抛光液。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)抛光压力350g/cm2，抛光盘转速为60r/min，抛光液流量为20ml/min。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)抗解理抛光液的成分配置为纳米级硅溶胶40％～50％，纳米级辅助混合磨料3％～5％，pH值调节剂0.5％～3％，表面活性剂2％～3％，络合剂：1％～2％，消泡剂：0.01％～0.02％，杀菌剂0.01％～0.02％，助清洗剂：0.01％～0.05％，其余的为去离子水。其中纳米级硅溶胶粒径为10～15nm，二氧化硅胶团颗粒粒径≤50nm；纳米级辅助混合磨料为氧化铈，磨料粒径≤50nm；抗解理抛光液pH值为11±0.5。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤2中硫酸与双氧水的混合溶液的配置方法为：按体积比为1:4:1取去离子水，硫酸和双氧水混合制成，其中硫酸的体积浓度为95％，双氧水的体积浓度为30％。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤2中丙酮超声波清洗温度为40～60℃，硫酸与双氧水的混合溶液超声波清洗温度为35～50℃，去离子水超声波清洗温度为25～40℃。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤2中丙酮超声波清洗时间为10～15min，硫酸与双氧水的混合溶液超声波清洗时间为10～15min，去离子水超声波清洗时间为5min，所述清洗均采用定时方式。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤2中清洗液液面至少高于振动子表面100mm，且所清洗的单晶氧化镓衬底基片组其总的横截面积不得超过超声槽横截面积的70％。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤4中的氧气氛围，可以有效抑制衬底基片表面材料内部氧空位的产生，氧空位的大量产生会对晶体内部结构造成很大影响。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤5中退火炉内的温度第一阶段升温至600℃，保温1.5～2h；第二阶段升温至800℃，继续保温2～3h；第三阶段升温至1000℃，再次保温3～4h；第四阶段升温至1100℃，保温5～6h。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤5中退火炉内温度先以3℃/min的速度升温至600℃；然后以2℃/min的速度从600℃升至800℃；再以1.5℃/min的速度从800℃升至1000℃；最后以0.25℃/min的速度从1000℃升至最终温度1100℃。
作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤6中退火炉以20℃/h的速度降温至室温。
本发明的有益效果和优点：
(1)本发明提供的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法，在不增加衬底基片化学机械抛光表面的粗糙度的基础上，成功的在衬底基片表面制作出原子级台阶结构，可有效改善衬底基片的表面形貌。
(2)本发明方法制作的具有原子级台阶结构的衬底基片表面，有利于进一步提高其表面氮化镓薄膜外延生长的质量和效率。
(3)本发明方法制作过程中的通过大量实验优选分段升温的条件和退火处理的条件，可释放衬底表面的残余的应力，大大提升衬底基片的表面质量。
(4)本发明所涉及的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法，工艺简单、易操作、可重复性好，可实现衬底基片表面原子级台阶结构的低成本批量生产制作，经济价值明显。
使用原子力显微镜AFM对样品基片500nm×500nm区域进行扫描检测，本发明所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，成功在衬底基片表面制备了原子级台阶结构，该结构平均台阶高度为0.57nm，平滑台面宽度为106nm，其中定向角约为0.308度，取得了非常好的技术效果。
附图说明
图1是本发明经化学机械抛光处理的光滑表面的结构示意图。
图2为本发明方法加工制得的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：取单晶氧化镓衬底基片在Unipol-1502精密抛光机上进行加工处理，采用网格型无磨料聚氨酯抛光垫和自制抗解理抛光液。化学机械抛光(Chemical MechanicalPolishing，CMP)抛光压力350g/cm2，抛光盘转速为60r/min，抛光液流量为20ml/min。
化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)抗解理抛光液的成分配置为纳米级硅溶胶40％，纳米级辅助混合磨料3％，pH值调节剂0.5％，表面活性剂2％，络合剂：1％，消泡剂：0.01％，杀菌剂0.01％，助清洗剂：0.01％，其余的为去离子水。其中纳米级硅溶胶粒径为10～15nm，二氧化硅胶团颗粒粒径≤50nm；纳米级辅助混合磨料为氧化铈，磨料粒径≤50nm；抗解理抛光液pH值为11。
步骤2：使用丙酮溶液超声波清洗单晶氧化镓衬底基片15min，清洗温度控制在60℃；再使用硫酸与双氧水的配比溶液超声波清洗单晶氧化镓衬底基片15min，配比溶液各成分的配置比例为去离子水:硫酸:双氧水＝1:4:1，其中硫酸的体积浓度为95％，双氧水的体积浓度为30％，清洗温度控制在40℃；最后，使用去离子水超声波清洗单晶氧化镓衬底基片5min，清洗温度控制在40℃。
步骤3：采用高纯氮气(N2)吹干衬底基片表面；
步骤4：将清洗吹干后的单晶氧化镓衬底基片，按顺序整齐平放于退火陶瓷承载盘上，经化学机械抛光处理的光滑表面向上(如图1所示)，并使各衬底基片之间无重叠，关闭退火炉炉门，缓慢通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气，确保退火在氧气氛围中进行，结束后关闭导气阀；
步骤5：单晶氧化镓衬底基片的分段升温退火处理。第一阶段将退火炉内的温度以3℃/min的速度升温至600℃，保温2h，升温过程要求持续均匀；第二阶段将退火炉内的温度以2℃/min的速度升温至800℃，继续保温3h，升温过程要求持续均匀；第三阶段将退火炉内的温度以1.5℃/min的速度升温至1000℃，再次保温4h，升温过程要求持续均匀。第四阶段将退火炉内的温度以0.25℃/min的速度升温至1100℃，转入最终成形退火保温状态，保温6h。使得衬底基片表面材料生成规则间隔和台阶结构排列；每次升温过程持续均匀，增强并促进化学机械抛光处理后的衬底基片表面材料迁移；
步骤6：表面结构成形退火完成后，以每小时10℃降温至室温，出炉。
使用原子力显微镜AFM对样品基片500nm×500nm区域内的表面形貌进行扫描检测分析，可以在衬底基片表面观察到明显的原子级台阶结构，该原子级台阶结构的台阶高度为0.53nm，平滑台面宽度为102nm，其中定向角约为0.298度。如图2所示。
实施例2
一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：取单晶氧化镓衬底基片在Unipol-1502精密抛光机上进行，采用网格型无磨料聚氨酯抛光垫和自制抗解理抛光液。化学机械抛光(Chemical MechanicalPolishing，CMP)抛光压力350g/cm2，抛光盘转速为60r/min，抛光液流量为20ml/min。化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)抗解理抛光液的成分配置为纳米级硅溶胶50％，纳米级辅助混合磨料5％，pH值调节剂3％，表面活性剂3％，络合剂：2％，消泡剂：0.02％，杀菌剂0.02％，助清洗剂：0.05％，其余的为去离子水。其中纳米级硅溶胶粒径为15nm，二氧化硅胶团颗粒粒径≤50nm；纳米级辅助混合磨料为氧化铈，磨料粒径≤50nm；抗解理抛光液pH值为11。
步骤2：使用丙酮溶液超声波清洗单晶氧化镓衬底基片12min，清洗温度控制在50℃；再使用硫酸与双氧水的配比溶液超声波清洗单晶氧化镓衬底基片12min，配比溶液各成分的配置比例为去离子水:硫酸:双氧水＝1:4:1，其中硫酸的体积浓度为95％，双氧水的体积浓度为30％，清洗温度控制在45℃；最后，使用去离子水超声波清洗单晶氧化镓衬底基片5min，清洗温度控制在35℃。
步骤3：采用高纯氮气(N2)吹干衬底基片表面。
步骤4：将清洗吹干后的单晶氧化镓衬底基片，按顺序整齐平放于退火陶瓷承载盘上，经化学机械抛光处理的光滑表面向上，各衬底基片之间无重叠，关闭退火炉炉门，缓慢通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气，确保退火在氧气氛围中进行，结束后关闭导气阀。
步骤5：单晶氧化镓衬底基片的分段升温退火处理。第一阶段将退火炉内的温度以2.5℃/min的速度升温至600℃，保温1.5h，升温过程要求持续均匀；第二阶段将退火炉内的温度以1.5℃/min的速度升温至800℃，继续保温2h，升温过程要求持续均匀；第三阶段将退火炉内的温度以1.5℃/min的速度升温至1000℃，再次保温3.5h，升温过程要求持续均匀。第四阶段将退火炉内的温度以0.5℃/min的速度升温至1100℃，转入最终成形退火保温状态，保温5h。使得衬底基片表面材料生成规则间隔和台阶结构排列；每次升温过程持续均匀，增强并促进化学机械抛光处理后的衬底基片表面材料迁移；
步骤6：表面结构成形退火完成后，以每小时20℃降温至室温，出炉。
使用原子力显微镜AFM对样品基片500nm×500nm区域内的表面形貌进行扫描检测分析，可以在衬底基片表面观察到明显的原子级台阶结构，该原子级台阶结构的台阶高度为0.61nm，平滑台面宽度为110nm，其中定向角约为0.317度。
实施例3对比实验
步骤1：将实施例1经过化学机械抛光处理后符合标准的单晶氧化镓衬底基片，进行清洗、吹干、装炉，直接升温至1100℃实施表面结构成形退火。
步骤2：使用丙酮溶液超声波清洗单晶氧化镓衬底基片15min，清洗温度控制在40℃；再使用硫酸与双氧水的配比溶液超声波清洗单晶氧化镓衬底基片15min，配比溶液各成分的配置比例为去离子水:硫酸:双氧水＝1:4:1，其中硫酸的体积浓度为95％，双氧水的体积浓度为30％，清洗温度控制在35℃；最后，使用去离子水超声波清洗单晶氧化镓衬底基片5min，清洗温度控制在25℃。
步骤3：采用高纯氮气(N2)吹干衬底基片表面。
步骤4：将清洗吹干后的单晶氧化镓衬底基片，按顺序整齐平放于退火陶瓷承载盘上，经化学机械抛光处理的光滑表面向上，各衬底基片之间无重叠，关闭退火炉炉门，缓慢通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气，确保退火在氧气氛围中进行，结束后关闭导气阀。
步骤5：单晶氧化镓衬底基片退火处理。将退火炉内的温度以2℃/min的速度直接升温至1100℃，然后转入最终成形退火保温状态，保温5h，升温过程要求持续均匀；
步骤6：表面结构成形退火完成后，以每小时10℃降温至室温，出炉。
对比实验结果：使用原子力显微镜AFM对样品基片500nm×500nm区域内的表面形貌进行扫描检测分析，只能在衬底基片表面观察到轻微的台阶，说明存在分子的扩散迁移，但衬底基片表面材料没有生成规则间隔和台阶结构排列，由于对比实验实施例3未采用分段升温，表面原子级台阶结构成形退火效果较差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：单晶氧化镓衬底基片的化学机械抛光处理
步骤2：超声波清洗
依次使用丙酮，硫酸与双氧水的混合溶液，去离子水，对单晶氧化镓衬底基片表面进行超声波清洗，去除衬底基片表面的有机物、杂质颗粒；
步骤3：超声波清洗完成后，采用高纯氮气吹干衬底基片表面；
步骤4：将清洗吹干后的单晶氧化镓衬底基片，按顺序整齐平放于退火陶瓷承载盘上，将经过化学机械抛光处理的光滑表面向上，并使各单晶氧化镓衬底基片之间无重叠，关闭退火炉炉门，缓慢通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气，确保退火在氧气氛围中进行，结束后关闭导气阀；
步骤:5：分段升温退火处理：
将退火炉内的温度以不高于每小时200℃的速度升温至300～600℃，保温1.5～2h；然后以不高于每小时130℃的速度将退火炉内的温度升温至600～800℃，继续保温2～3h；然后以不高于每小时100℃的速度将退火炉内的温度升温至900～1000℃，再次保温3～4h；最后以每小时15～20℃的速度将退火炉内的温度升温至1100～1200℃，转入最终成形退火保温状态，保温5～6h，使得衬底基片表面材料生成规则间隔和台阶结构排列；每次升温过程持续均匀，增强并促进化学机械抛光处理后的衬底基片表面材料迁移；
步骤:6：表面结构成形退火完成后，以每小时10～20℃降温至室温，出炉。
2.根据权利要求1所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其特征在于，步骤1中单晶氧化镓衬底基片为浮法生长的晶面，且经30～120min的化学机械抛光处理，加工表面完整、无解理缺陷，使用VK-X100/X200形状测量激光显微镜检测5×5μm平面区域内表面粗糙度Ra＜1nm。
3.根据权利要求2所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中化学机械抛光处理是在Unipol-1502精密抛光机上进行，采用网格型无磨料聚氨酯抛光垫和自制抗解理抛光液。
4.根据权利要求3所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中化学机械抛光处理的抛光压力350g/cm2，抛光盘转速为60r/min，抛光液流量为20ml/min。
5.根据权利要求1所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其特征在于，步骤2中硫酸与双氧水的混合溶液的配置方法为：按体积比为1:4:1取去离子水，硫酸和双氧水混合制成，其中硫酸的体积浓度为95％，双氧水的体积浓度为30％。
6.根据权利要求1所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其特征在于，步骤2中丙酮超声波清洗温度为40～60℃，硫酸与双氧水的混合溶液超声波清洗温度为35～50℃，去离子水超声波清洗温度为25～40℃。
7.根据权利要求1所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其特征在于，步骤2中丙酮超声波清洗时间为10～15min，硫酸与双氧水的混合溶液超声波清洗时间为10～15min，去离子水超声波清洗时间为5min，所述清洗均采用定时方式。
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