CN104831348B - 一种NdGaO3单晶衬底的处理方法 - Google Patents

一种NdGaO3单晶衬底的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括步骤：首先，提供一待处理的NdGaO3单晶衬底，所述待处理的NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面；然后，将所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀，使所述NdGaO3单晶衬底表面初步形成由GaO层构成的单一终结面；最后，将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火，获得具有原子尺度表面台阶的GaO单一终结面。通过本发明的处理方法可以将混合终结面的NdGaO3单晶衬底转变为GaO单一终结面的NdGaO3单晶衬底，并且衬底表面具有高度结晶的原子级平整的台阶，有利于后续生长出更为平整、可控且质量更好的氧化物薄膜材料。

Description

一种NdGaO3单晶衬底的处理方法
技术领域
本发明涉及衬底材料技术领域，特别是涉及一种NdGaO3单晶衬底的处理方法。
背景技术
过渡金属氧化物表现出丰富多彩的物理现象，具有非常大的应用潜力，比如高温超导的无耗散电输运等。过渡金属氧化物薄膜材料，是研究过渡金属氧化物的重要内容。
为了生长过渡金属薄膜，衬底是必不可少的。NdGaO3，就是一种常用商业单晶衬底。它具有赝立方(pseudocubic)的晶体结构，可看做NdO层和GaO层沿着c轴方向交替堆垛而成。商家在生产(011)晶面时，即是赝立方结构表示下的(001)p晶面，往往会不可避免的偏离一个小角度(即斜切角，如0.3°)。这样将导致NdGaO3衬底不具有单一终结面，即表面同时存在NdO和GaO两种面，而且这两种面分别呈长方形带状大致在表面交替排列。然而，这种混合的终结面对外延生长薄膜材料是非常不利的，一方面会影响薄膜生长初期的应力生长，降低薄膜的平整度，进而极大的影响薄膜质量；另一方面使界面复杂化，引入不需要的外来杂质载流子到外延薄膜中，导致外延薄膜物性尤其是界面的物理不可控。
因此，提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法是本领域技术人员需要解决的课题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，用于解决现有技术中NdGaO3单晶衬底不适合生长高质量氧化物薄膜材料的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，所述处理方法至少包括：
1)提供一待处理的NdGaO3单晶衬底，所述待处理的NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面；
2)将所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀，使所述NdGaO3单晶衬底表面初步形成由GaO层构成的单一终结面；
3)将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火，获得具有原子尺度表面台阶的GaO单一终结面。
作为本发明NdGaO3单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，所述步骤2)中进行酸刻蚀的过程为：首先，配置酸溶液；然后，将待处理的NdGaO3单晶衬底置于酸溶液中浸泡39～41 秒，所述NdGaO3单晶衬底表面的NdO层和所述酸溶液发生化学反应而溶解。
作为本发明NdGaO3单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，所述酸溶液的配置过程为：先将配置质量浓度为40％的氢氟酸，之后将所述氢氟酸与氟化铵以及去离子水以(0.9～1.1)：(2.9～3.1)：(99.5～100.5)的体积比混合，形成酸溶液。
作为本发明NdGaO3单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，所述步骤3)中进行退火的过程为：首先，以8～12℃/min的升温速率从50℃升温到950℃～1050℃；然后在950℃～1050℃下保温1.5～2.5小时；接着，以4～6℃/min的降温速率从950℃～1050℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。
作为本发明NdGaO3单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，在所述空气氛围中进行退火的温度范围为1000℃～1050℃。
作为本发明NdGaO3单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，在所述空气氛围中进行退火的时间范围为2～2.5小时。
作为本发明NdGaO3单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，所述NdGaO3单晶衬底在进行处理前后均为赝立方晶体结构。
作为本发明NdGaO3单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，所述NdGaO3单晶衬底为(011)晶面。
如上所述，本发明的NdGaO3单晶衬底的处理方法，包括步骤：首先提供一待处理的NdGaO3单晶衬底，所述待处理的NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面；然后将所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀，使所述NdGaO3单晶衬底表面初步形成由GaO层构成的单一终结面；最后将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火工艺，获得具有原子尺度表面台阶的GaO单一终结面。通过本发明的处理方法可以将混合终结面的NdGaO3单晶衬底转变为GaO单一终结面的衬底，并且衬底表面具有原子尺度的台阶，有利于后续生长出更为平整、可控且质量更好的氧化物薄膜材料。
附图说明
图1为本发明NdGaO3单晶衬底经过处理后的原子力显微照片。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精 神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一
本实施例提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一、提供一待处理的NdGaO3单晶衬底。
本实施例中，待处理的NdGaO3单晶衬底由商业途径购买获得，该待处理的NdGaO3单晶衬底具有赝立方晶体结构，需要处理的表面为(011)晶面。所述NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面，即待处理的NdGaO3单晶衬底表面同时存在NdO和GaO两种面，这两种面分别呈长方形带状大致在表面交替排列。
步骤二、对所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀处理。
酸刻蚀处理的具体步骤为：首先，配置酸溶液，先将配置质量浓度为40％的氢氟酸(即100克溶液中有40克氢氟酸)，之后将所述氢氟酸与氟化铵以及去离子水以1:3:100的体积比混合，形成酸溶液；然后，将待处理的NdGaO3单晶衬底置于酸溶液中浸泡40秒，使所述NdGaO3单晶衬底表面的NdO层和所述酸溶液发生化学反应而溶解。
具体发生的化学方程式为：2HF+(NdO)1+→H2O+(NdF2)1+
本步骤中配置的酸溶液只与衬底表面的NdO层发生化学反应，反应生成可溶于水的(NdF2)1+，而酸溶液不与GaO层发生化学反应，这样，在NdGaO3单晶衬底表面仅留下没发生反应的GaO，初步形成由GaO层构成的单一终结面，台阶面初步形成。
步骤三、将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火。
该步骤中将酸刻蚀后的NdGaO3单晶衬底置于高温炉中，在1000℃下进行空气氛围退火2小时，获得原子尺度的表面台阶。
具体退火程序为：首先，以10℃/min的升温速率从50℃升温到1000℃；然后在1000℃下保温2小时；接着，以5℃/min的降温速率从1000℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。退火完成之后取出衬底，再用去离子水清洗表面2分钟，以清洗掉退火过程中从衬底表面析出的颗粒物质。
需要说明的是，NdGaO3单晶是一种稳定的衬底材料，在高温退火条件下材料可以保持原有的赝立方晶体结构不变，晶面取向仍为(011)方向，为氧化物薄膜的生长提供基础。
如图1所示，为经过酸刻蚀和退火处理之后，由原子力显微镜测得的NdGaO3(011)单晶衬底的表面形貌图。所选的标准区域的大小为3um*3um；右边黑白渐变的长条显示左图的颜色与实际表面起伏大小的对应关系，表面局部起伏高，则用白色表示，低则用黑色表示。可以看到表面具有非常清晰规整的台阶，每个台阶面即GaO单一终结面。相邻台阶高度约为0.38nm(即大约为一个单胞c方向参数)。表面粗糙度Ra指的是对整个表面的起伏情况做统计平均，约0.1nm，由标准商业软件NanoScope Analysis算得。
需要说明的是，酸刻蚀后初步形成的台阶上存在散乱的原子团和各种缺陷。高温退火时，衬底表面原子获得较大能量，从而能够在一定范围内迁移，并且迁移过程遵循能量最低原则。而衬底表面上台阶边沿能量往往高于台阶根部和其他位置(包括缺陷)。这样，高温情况下散乱的表面原子一致的远离台阶边沿方向迁移。原子迁移后形成的表面，在降温(退火)过程中重新排列并结晶，完善原子级台阶和实现原子级别的平整，并极大程度的填补缺陷和增强表面的结晶性，同时确保GaO层的单一终结面。
实施例二
本实施例提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一、提供一待处理的NdGaO3单晶衬底。
本实施例中，待处理的NdGaO3单晶衬底由商业途径购买获得，该待处理的NdGaO3单晶衬底具有赝立方晶体结构，需要处理的表面为(011)晶面。所述NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面，即待处理的NdGaO3单晶衬底表面同时存在NdO和GaO两种面。
步骤二、对所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀处理。
酸刻蚀处理的具体步骤为：首先，配置酸溶液，先将配置质量浓度为40％的氢氟酸(即100克溶液中有40克氢氟酸)，之后将所述氢氟酸与氟化铵以及去离子水以0.9：3.1：100.5的体积比混合，形成酸溶液；然后，将待处理的NdGaO3单晶衬底置于酸溶液中浸泡39秒，所述NdGaO3单晶衬底表面的NdO层和所述酸溶液发生化学反应而溶解。
具体发生的化学方程式为：2HF+(NdO)1+→H2O+(NdF2)1+
本步骤中配置的酸溶液只与衬底表面的NdO层发生化学反应，反应生成可溶于水的(NdF2)1+，而酸溶液不与GaO层发生化学反应，这样，在NdGaO3单晶衬底表面仅留下没发生反应的GaO，初步形成由GaO层构成的单一终结面台阶面初步形成。
步骤三、将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火。
该步骤中将酸刻蚀后的NdGaO3单晶衬底置于高温炉中，在950℃下进行空气氛围退火 2.5小时，获得原子尺度的表面台阶。
具体退火程序为：首先，以8℃/min的升温速率从50℃升温到950℃；然后在950℃下保温2.5小时；接着，以4℃/min的降温速率从950℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。退火完成之后取出衬底，再用去离子水清洗表面1分钟，以清洗掉退火过程中从衬底表面析出的颗粒物质。
需要说明的是，NdGaO3单晶是一种稳定的衬底材料，在高温退火条件下材料可以保持原有的赝立方晶体结构不变，晶面取向仍为(011)方向，为氧化物薄膜的生长提供基础。
经过酸刻蚀和退火处理之后，表面具有非常清晰规整的台阶，每个台阶面即GaO单一终结面。相邻台阶高度约为0.37nm(即大约为一个单胞c方向参数)。表面粗糙度Ra指的是对整个表面的起伏情况做统计平均，约0.1nm，由标准商业软件NanoScope Analysis算得。
需要说明的是，酸刻蚀后初步形成的台阶上存在散乱的原子团和各种缺陷。高温退火时，衬底表面原子获得较大能量，从而能够在一定范围内迁移，并且迁移过程遵循能量最低原则。而衬底表面上台阶边沿能量往往高于台阶根部和其他位置(包括缺陷)。这样，高温情况下散乱的表面原子一致的远离台阶边沿方向迁移。原子迁移后形成的表面，在降温(退火)过程中重新排列并结晶，完善原子级台阶和实现原子级别的平整，并极大程度的填补缺陷和增强表面的结晶性，同时确保GaO层的单一终结面。
实施例三
本实施例提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一、提供一待处理的NdGaO3单晶衬底。
本实施例中，待处理的NdGaO3单晶衬底由商业途径购买获得，该待处理的NdGaO3单晶衬底具有赝立方晶体结构，需要处理的表面为(011)晶面。所述NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面，即待处理的NdGaO3单晶衬底表面同时存在NdO和GaO两种面。
步骤二、对所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀处理。
酸刻蚀处理的具体步骤为：首先，配置酸溶液，先将配置质量浓度为40％的氢氟酸(即100克溶液中有40克氢氟酸)，之后将所述氢氟酸与氟化铵以及去离子水以1.1：2.9：99.5的体积比混合，形成酸溶液；然后，将待处理的NdGaO3单晶衬底置于酸溶液中浸泡41秒，所述NdGaO3单晶衬底表面的NdO层和所述酸溶液发生化学反应而溶解。
具体发生的化学方程式为：2HF+(NdO)1+→H2O+(NdF2)1+
本步骤中配置的酸溶液只与衬底表面的NdO层发生化学反应，反应生成可溶于水的 (NdF2)1+，而酸溶液不与GaO层发生化学反应，这样，在NdGaO3单晶衬底表面仅留下没发生反应的GaO，初步形成由GaO层构成的单一终结面，台阶面初步形成，
步骤三、将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火。
该步骤中将酸刻蚀后的NdGaO3单晶衬底置于高温炉中，在1050℃下进行空气氛围退火1.5小时，获得原子尺度的表面台阶。
具体退火程序为：首先，以12℃/min的升温速率从50℃升温到1050℃；然后在1050℃下保温1.5小时；接着，以6℃/min的降温速率从1050℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。退火完成之后取出衬底，再用去离子水清洗表面0.5分钟，以清洗掉退火过程中从衬底表面析出的颗粒物质。
需要说明的是，NdGaO3单晶是一种稳定的衬底材料，在高温退火条件下材料可以保持原有的赝立方晶体结构不变，晶面取向仍为(011)方向，为氧化物薄膜的生长提供基础。
经过酸刻蚀和退火处理之后，可以看到表面具有非常清晰规整的台阶，每个台阶面即GaO单一终结面。相邻台阶高度约为0.39nm(即大约为一个单胞c方向参数)。表面粗糙度Ra指的是对整个表面的起伏情况做统计平均，约0.1nm，由标准商业软件NanoScopeAnalysis算得。
需要说明的是，酸刻蚀后初步形成的台阶上存在散乱的原子团和各种缺陷。高温退火时，衬底表面原子获得较大能量，从而能够在一定范围内迁移，并且迁移过程遵循能量最低原则。而衬底表面上台阶边沿能量往往高于台阶根部和其他位置(包括缺陷)。这样，高温情况下散乱的表面原子一致的远离台阶边沿方向迁移。原子迁移后形成的表面，在降温(退火)过程中重新排列并结晶，完善原子级台阶和实现原子级别的平整，并极大程度的填补缺陷和增强表面的结晶性，同时确保GaO层的单一终结面。
实施例四
本实施例提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一、提供一待处理的NdGaO3单晶衬底。
本实施例中，待处理的NdGaO3单晶衬底由商业途径购买获得，该待处理的NdGaO3单晶衬底具有赝立方晶体结构，需要处理的表面为(011)晶面。所述NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面，即待处理的NdGaO3单晶衬底表面同时存在NdO和GaO两种面。
步骤二、对所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀处理。
酸刻蚀处理的具体步骤为：首先，配置酸溶液，先将配置质量浓度为40％的氢氟酸(即100克溶液中有40克氢氟酸)，之后将所述氢氟酸与氟化铵以及去离子水以1.05:2.95:99.8的 体积比混合，形成酸溶液；然后，将待处理的NdGaO3单晶衬底置于酸溶液中浸泡40秒，所述NdGaO3单晶衬底表面的NdO层和所述酸溶液发生化学反应而溶解。
具体发生的化学方程式为：2HF+(NdO)1+→H2O+(NdF2)1+
本步骤中配置的酸溶液只与衬底表面的NdO层发生化学反应，反应生成可溶于水的(NdF2)1+，而酸溶液不与GaO层发生化学反应，这样，在NdGaO3单晶衬底表面仅留下没发生反应的GaO，初步形成由GaO层构成的单一终结面，台阶面初步形成。
步骤三、将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火。
该步骤中将酸刻蚀后的NdGaO3单晶衬底置于高温炉中，在980℃下进行空气氛围退火2小时，获得原子尺度的表面台阶。
具体退火程序为：首先，以11℃/min的升温速率从50℃升温到980℃；然后在980℃下保温2小时；接着，以5℃/min的降温速率从980℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。退火完成之后取出衬底，再用去离子水清洗表面2分钟，以清洗掉退火过程中从衬底表面析出的颗粒物质。
需要说明的是，NdGaO3单晶是一种稳定的衬底材料，在高温退火条件下材料可以保持原有的赝立方晶体结构不变，晶面取向仍为(011)方向，为氧化物薄膜的生长提供基础。
经过酸刻蚀和退火处理之后。可以看到表面具有非常清晰规整的台阶，每个台阶面即GaO单一终结面。相邻台阶高度约为0.38nm(即大约为一个单胞c方向参数)。表面粗糙度Ra指的是对整个表面的起伏情况做统计平均，约0.1nm，由标准商业软件NanoScopeAnalysis算得。
需要说明的是，酸刻蚀后初步形成的台阶上存在散乱的原子团和各种缺陷。高温退火时，衬底表面原子获得较大能量，从而能够在一定范围内迁移，并且迁移过程遵循能量最低原则。而衬底表面上台阶边沿能量往往高于台阶根部和其他位置(包括缺陷)。这样，高温情况下散乱的表面原子一致的远离台阶边沿方向迁移。原子迁移后形成的表面，在降温(退火)过程中重新排列并结晶，完善原子级台阶和实现原子级别的平整，并极大程度的填补缺陷和增强表面的结晶性，同时确保GaO层的单一终结面。
用处理过单一终结面的NdGaO3单晶衬底外延生长的氧化物薄膜，更平整、可控，质量更好，为进一步探索过渡金属氧化物丰富的奇异物性提供的前提，也为未来的应用打下坚实的基础。此外，本发明形成的这种规整的台阶表面，除了生长氧化物薄膜，也可用来生长二维范德瓦尔斯(Von der Waals)晶体(如石墨烯)的纳米带等其他新奇纳米材料。
综上所述，本发明提供一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括步骤：首先，提供一待处理的NdGaO3单晶衬底，所述待处理的NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面；然后，将所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀，使所述 NdGaO3单晶衬底表面初步形成由GaO层构成的单一终结面；最后，将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火工艺，获得具有原子尺度表面台阶的GaO单一终结面。通过本发明的处理方法可以将混合终结面的NdGaO3单晶衬底转变为GaO单一终结面的衬底，并且衬底表面具有原子尺度的台阶，有利于后续生长出更为平整、可控且质量更好的氧化物薄膜材料。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种NdGaO3单晶衬底的处理方法，其特征在于，所述处理方法至少包括：
1)提供一待处理的NdGaO3单晶衬底，所述待处理的NdGaO3单晶衬底表面是由NdO层和GaO层构成的混合终结面；
2)将所述待处理的NdGaO3单晶衬底进行酸刻蚀，使所述NdGaO3单晶衬底表面初步形成由GaO层构成的单一终结面；所述酸刻蚀的过程为：首先，配置酸溶液，先将配置质量浓度为40％的氢氟酸，之后将所述氢氟酸与氟化铵以及去离子水以(0.9～1.1)∶(2.9～3.1)∶(99.5～100.5)的体积比混合，形成酸溶液；然后，将待处理的NdGaO3单晶衬底置于酸溶液中浸泡39～41秒，所述NdGaO3单晶衬底表面的NdO层和所述酸溶液发生化学反应而溶解；
3)将所述NdGaO3单晶衬底置于高温炉中进行退火，获得具有原子尺度表面台阶的GaO单一终结面。
2.根据权利要求1所述的NdGaO3单晶衬底的处理方法，其特征在于：所述步骤3)中进行退火的过程为：首先，以8～12℃/min的升温速率从50℃升温到950℃～1050℃；然后在950℃～1050℃下保温1.5～2.5小时；接着，以4～6℃/min的降温速率从950℃～1050℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。
3.根据权利要求2所述的NdGaO3单晶衬底的处理方法，其特征在于：在空气氛围中进行退火的温度范围为1000℃～1050℃。
4.根据权利要求2所述的NdGaO3单晶衬底的处理方法，其特征在于：在空气氛围中进行退火的时间范围为2～2.5小时。
5.根据权利要求1所述的NdGaO3单晶衬底的处理方法，其特征在于：所述NdGaO3单晶衬底在进行处理前后均为赝立方晶体结构。
6.根据权利要求1所述的NdGaO3单晶衬底的处理方法，其特征在于：所述NdGaO3单晶衬底为(011)晶面。
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