CN100570758C - 一种钙钛矿型阻隔层NdGaO3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿型阻隔层NdGaO3的制备方法，该方法是将摩尔比为1∶1的乙酰丙酮钕、硝酸钕或醋酸钕和硝酸镓固体加冰醋酸、乙酰丙酮和甲醇溶解配置成前驱液，再旋涂于YSZ单晶基片上，然后在空气气氛中置于预先升温至300-450℃的管式炉中干燥40秒钟，再升温至900-1100℃下恒温热处理0.5-4小时，最后以不低于2℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，制成NdGaO3阻隔层。本发明制备出的NdGaO3薄膜织构良好，采用该方法制备的NdGaO3阻隔层具有表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的特点，该方法重复性好，由于采用非真空的化学溶液旋涂技术，因此可以显著降低制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层导体用阻隔层的制备方法，涉及一种YBCO涂层导体用钙钛矿型阻隔层NdGaO3的制备方法。
背景技术
涂层导体相对于Bi-2223/Ag第一代高温超导带材，在77K具有更好的高场性能，因而成为目前国际实用高温超导材料的研究热点。涂层导体一般是由金属基带/阻隔层/REBa2Cu3Ox超导层/保护层构成。阻隔层承担着传递织构和化学阻隔两大任务。根据阻隔层的功能，常选用钙钛矿和双钙钛矿型金属氧化物作为阻隔层，目前研究较多的是非导电型阻隔层。近年来，阻隔层技术也呈现由多层结构向单层结构、由多种沉积技术组合向单一沉积技术的发展趋势。
其中NdGaO3由于和YBCO晶格匹配良好，可用做非导电型阻隔层控制YBCO的取向生长，近年来受到人们的广泛关注。
目前制备NdGaO3阻隔层采用的主要是多源脉冲激光沉积(PLD)技术，PLD技术工艺比较简单，同时还具备易于同组分沉积，特殊条件下可形成高质量的多组元薄膜等优点，但该技术也有其很大的局限性，如形成的膜厚不均匀，常有小颗粒形成使薄膜的表面粗糙度增大，且需要较高热处理温度(＞1100℃)才能得到致密薄膜，同时技术成本较高，所以基于真空技术的PLD方法不适宜于涂层导体长带的连续制备。而非真空的金属有机沉积(MOD)技术已经成功用于YBCO层的制备，该制备技术相对简单，可以精确控制金属组元的配比，能够在复杂形状表面均匀成膜，设备成本低，容易实现连续制备。目前尚没有利用非真空的金属有机沉积(MOD)技术制备NdGaO3阻隔层的报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种制备成本低，工艺重复性好的钙钛矿型阻隔层NdGaO3的制备方法。以制备出织构良好、表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的NdGaO3薄膜。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钙钛矿型阻隔层NdGaO3的制备方法，其特征在于其制备过程为：
(1)将乙酰丙酮钕、硝酸钕或醋酸钕与硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合；
(2)往步骤(1)的混合物中依次加入冰醋酸、乙酰丙酮和甲醇，然后加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液；
(3)用离心旋涂机将前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟；
(4)将旋涂好的基片置于预先升温至300-450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以不低于10℃/分钟的升温速率加热，在900-1100℃的温度下恒温0.5-4小时，最后以不低于2℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，制成NdGaO3阻隔层。
本发明采用了一种非真空的金属有机沉积(MOD)方法来制备NdGaO3阻隔层。针对本发明的方法的研究，发现采用乙酰丙酮钕、硝酸钕或醋酸钕与硝酸镓固体作为前驱物配制成前驱液旋涂后，湿膜如果从室温放样升温进行热处理，则无法获得织构的NdGaO3薄膜。而如果从300-450℃开始放样升温进行热处理，在同等条件下即可制备出织构的NdGaO3薄膜且表现出无微裂痕无孔洞平整的表面特征。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用乙酰丙酮钕、硝酸钕或醋酸钕与硝酸镓固体作前驱物，采用金属有机沉积法以300-450℃作为起始放样温度，使前驱物尽可能同时分解，晶化，制备出的NdGaO3薄膜织构良好，采用该方法制备的NdGaO3阻隔层具有表面粗糙度小和表面层晶粒取向良好的特点，该方法重复性好，由于采用非真空的化学溶液旋涂技术，因此可以显著降低制备成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于900℃下恒温1小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例2
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于950℃下恒温1小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例3
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于1000℃下恒温1小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例4
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于1050℃下恒温1小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例5
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于1100℃下恒温1小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例6
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以200℃/分钟的升温速率加热，于900℃下恒温1小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例7
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以200℃/分钟的升温速率加热，于950℃下恒温1小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例8
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以200℃/分钟的升温速率加热，于1000℃下恒温1小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例9
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于1000℃下恒温0.5小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例10
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于1000℃下恒温2小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例11
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于1000℃下恒温3小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
实施例12
将乙酰丙酮钕和硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合，依次加入冰醋酸，乙酰丙酮和甲醇，加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液。用离心旋涂机将前驱液以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，将旋涂好的基片置于预先升温至450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以10℃/分钟的升温速率加热，于1000℃下恒温4小时，最后以200℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，便制得了具有良好C轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的NdGaO3阻隔层。
Claims (1)
1、一种钙钛矿型阻隔层NdGaO3的制备方法，其特征在于其制备过程为：
(1)将乙酰丙酮钕、硝酸钕或醋酸钕与硝酸镓固体按照摩尔比1∶1的比例混合；
(2)往步骤(1)的混合物中依次加入冰醋酸、乙酰丙酮和甲醇，然后加热搅拌1小时制成淡紫色的前驱液；
(3)用离心旋涂机将前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，以每分钟3000转的速度旋涂30秒钟；
(4)将旋涂好的基片置于预先升温至300-450℃的管式炉中，在空气气氛中干燥40秒钟，然后以不低于10℃/分钟的升温速率加热，在900-1100℃的温度下恒温0.5-4小时，最后以不低于2℃/分钟的冷却速率将其冷却至室温，制成NdGaO3阻隔层。
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