CN102241526B - 一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法 - Google Patents

一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法，首先将乙酰丙酮钕或乙酰丙酮钐与乙酰丙酮锆按1∶1的摩尔比混合，加有机溶剂配制成前驱溶液，然后将前驱溶液旋涂于基片上后烘干，再将烘干的基片置于管式炉中，在流动的氩氢混合气氛下分步热处理获得Nd2Zr2O7缓冲层或Sm2Zr2O7缓冲层。本发明工艺简单，成本低，不污染环境，易于操作控制，可用于大规模的生产制备。采用本发明的方法制备的Nd2Zr2O7缓冲层和Sm2Zr2O7缓冲层具有良好c轴织构和较小的表面粗糙度，表面平整，无微裂纹，有利于高温超导层在其上的织构生长。

Description

一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，具体涉及一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法。
背景技术
高温超导涂层导体以其优越的高场性能成为替代第一代实用高温超导材料的首选材料。涂层导体是由基片/缓冲层/超导层/保护层组成的多层膜结构。目前，对于高温超导涂层导体的研究和制备已具有一定的规模，但是昂贵的生产成本是制约实用化的主要影响因素。因此，迫切需要以低成本沉积技术为途径实现高温超导涂层导体的快速实用化，通过改变制备工艺实现成本降低这一方法的努力对象主要集中在缓冲层的沉积技术方面。
缓冲层承担着传递织构和化学阻隔两大任务。目前已经成功制备且深入研究的主要缓冲层材料包括Y2O3，YSZ，CeO2，La2Zr2O7，SrTiO3和Gd2Zr2O7等。其中Nd2Zr2O7、Sm2Zr2O7与La2Zr2O7、Gd2Zr2O7同属于烧绿石型结构，且晶格常数非常接近，与REBCO的晶格匹配良好，可用作缓冲层来控制YBCO层的取向生长，所以Nd2Zr2O7和Sm2Zr2O7在涂层导体缓冲层、热障涂层和铁电薄膜方面的应用有着广阔的商业前景，同时也是La2Zr2O7和Gd2Zr2O7较佳的替代性材料。
目前Nd2Zr2O7和Sm2Zr2O7的制备技术多采用真空物理沉积，其技术特点是容易获得高性能薄膜，但设备复杂，制备速度慢，成本较高，制备实用化的长带存在困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低的高温超导涂层导体缓冲层的制备方法，该方法适宜于大规模生产Nd2Zr2O7缓冲层和Sm2Zr2O7缓冲层。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钕或乙酰丙酮钐与乙酰丙酮锆按1∶1的摩尔比混合，然后向混合物中加入有机溶剂配制成阳离子摩尔浓度为0.1mol/L～1.0mol/L的前驱溶液；所述有机溶剂为丙酸或丙酸与甲醇的混合溶剂，混合溶剂中丙酸与甲醇的体积比为1∶0.01～1；
(2)将步骤(1)中所述前驱溶液旋涂于经超声清洗后的基片上，然后在不高于200℃的条件下烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的基片置于管式炉中，在流动的氩氢混合气氛下，以5℃/min～30℃/min的升温速率升温至300℃～500℃后保温0.5h～1h，然后继续以5℃/min～30℃/min的升温速率升温至900℃～1000℃后保温1h～3h，最后以不低于4℃/min的降温速率冷却至室温，得到Nd2Zr2O7缓冲层或Sm2Zr2O7缓冲层。
上述步骤(2)中所述基片为YSZ单晶基片、SrTiO3单晶基片、NdGaO3单晶基片、LaAlO3单晶基片或Ni-W合金基片，其中，所述YSZ单晶基片是指钇稳定的氧化锆单晶基片。
上述步骤(2)中所述旋涂的过程为：将前驱溶液滴加在基片上，用匀胶机以2500转/分钟的旋转速率旋涂30s，使前驱溶液均匀涂覆在基片上，其中每1cm2基片滴加50μL前驱溶液。
上述步骤(3)中所述氩氢混合气氛中氢气的质量百分数为4％，余量为氩气。
上述步骤(3)中所述氩氢混合气氛的气体流速为48L/h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用非真空的CSD-MOD(化学溶液沉积技术-金属有机沉积)工艺制备缓冲层，工艺简单，成本低，可以精确控制金属组元的配比，能够在复杂形状衬底表面均匀成膜，设备成本低，易于操作控制，容易实现连续制备，可用于大规模的生产制备。
2、本发明的制备过程中没有加入极易污染环境的有害物质(化学药品)，不污染环境。
3、本发明采用分步热处理的制备方法，制备的Nd2Zr2O7缓冲层和Sm2Zr2O7缓冲层具有良好c轴织构和较小的表面粗糙度(RMS小于5nm)，无微裂纹和孔洞出现，同时也使最终缓冲层的晶粒尺寸明显减小，有利于高温超导层在其上的织构生长。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的Nd2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1的Nd2Zr2O7缓冲层的ω扫描图谱。
图3为本发明实施例1的Nd2Zr2O7缓冲层的Φ扫描图谱。
图4为本发明实施例1的Nd2Zr2O7缓冲层的原子力显微镜(AFM)照片。
图5为本发明实施例2的Sm2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
图6为本发明实施例2的Sm2Zr2O7缓冲层的ω扫描图谱。
图7为本发明实施例2的Sm2Zr2O7缓冲层的Φ扫描图谱。
图8为本发明实施例2的Sm2Zr2O7缓冲层的原子力显微镜(AFM)照片。
图9为本发明实施例3的Nd2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
图10为本发明实施例3的Nd2Zr2O7缓冲层的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图11为本发明实施例4的Sm2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
图12为本发明实施例4的Sm2Zr2O7缓冲层的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图13为本发明实施例5的Nd2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
图14为本发明实施例6的Sm2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
其中，图1、图5、图9、图11、图13和图14的纵坐标为衍射强度(Intensity)，任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2θ，单位为度(°)。图2和图6的纵坐标为衍射强度(Intensity)，任意单位(a.u.)；横坐标为面外扫描角ω，单位为度(°)。图3和图7的纵坐标为衍射强度(Intensity)，任意单位(a.u.)；横坐标为面内扫描角Φ，单位为度(°)。
具体实施方式
实施例1
(1)将Nd(acac)3·2H2O与Zr(acac)4按1∶1的摩尔比混合，然后向混合物中加入有机溶剂配制成阳离子摩尔浓度为0.4mol/L的前驱溶液；所述有机溶剂为丙酸与甲醇的混合溶剂，混合溶剂中丙酸与甲醇的体积比为3∶2；
(2)将50μL步骤(1)中所述前驱溶液滴加在经超声清洗后的YSZ单晶基片(10mm×10mm)上，用匀胶机以2500转/分钟的旋转速率旋涂30s，使前驱溶液均匀涂覆在基片上，然后在不高于200℃的条件下烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在气体流速为48L/h的Ar-4％H2气氛下，以25℃/min的升温速率升温至500℃后保温1h，然后继续以25℃/min的升温速率升温至1000℃后保温3h，最后以4℃/min的降温速率冷却至室温，得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Nd2Zr2O7缓冲层。
本实施例制备的Nd2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱如图1，Nd2Zr2O7缓冲层的ω扫描图谱如图2，Nd2Zr2O7缓冲层的Φ扫描图谱如图3，Nd2Zr2O7缓冲层的原子力显微镜(AFM)照片如图4。
从图1可知，图中除YSZ单晶衬底的(200)、(400)衍射峰和Kβ峰外，只有Nd2Zr2O7薄膜的(400)和(800)衍射峰，表明薄膜中只生成了单一的Nd2Zr2O7相，且呈现c轴取向。从图2和3可知，Nd2Zr2O7薄膜的摇摆曲线半高宽值(FWHM)为0.20°，面内扫描的FWHM值为0.71°，说明该薄膜具有强的立方双轴织构。从图4可知，Nd2Zr2O7薄膜的表面均方根粗糙度是1.6nm，说明薄膜具有非常光滑的表面。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，其中不同之处在于：所用原料为Sm(acac)3·H2O，制备得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Sm2Zr2O7缓冲层。
本实施例制备的Sm2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱如图5，Sm2Zr2O7缓冲层的ω扫描图谱如图6，Sm2Zr2O7缓冲层的Φ扫描图谱如图7，Sm2Zr2O7缓冲层的原子力显微镜(AFM)照片如图8。
从图5可知，图中除YSZ单晶衬底的(200)、(400)衍射峰和Kβ峰外，只有Sm2Zr2O7薄膜的(400)和(800)衍射峰，表明薄膜中只生成了单一的Sm2Zr2O7相，且呈现c轴取向。从图6和7可知，Sm2Zr2O7薄膜的摇摆曲线半高宽值(FWHM)为0.23°，面内扫描的FWHM值为0.63°，说明该薄膜具有强的立方双轴织构。从图8可知，Sm2Zr2O7薄膜的表面均方根粗糙度是1.7nm，说明薄膜具有非常光滑的表面。
实施例3
(1)将Nd(acac)3·2H2O与Zr(acac)4按1∶1的摩尔比混合，然后向混合物中加入有机溶剂配制成阳离子摩尔浓度为0.4mol/L的前驱溶液；所述有机溶剂为丙酸与甲醇的混合溶剂，混合溶剂中丙酸与甲醇的体积比为3∶2；
(2)将50μL步骤(1)中所述前驱溶液滴加在经超声清洗后的Ni-W合金基片(10mm×10mm)上，用匀胶机以2500转/分钟的旋转速率旋涂30s，使前驱溶液均匀涂覆在基片上，然后在不高于200℃的条件下烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的Ni-W合金基片置于管式炉中，在气体流速为48L/h的Ar-4％H2气氛下，以25℃/min的升温速率升温至300℃后保温1h，然后继续以25℃/min的升温速率升温至1000℃后保温3h，最后以20℃/min的降温速率冷却至室温，得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Nd2Zr2O7缓冲层。
本实施例制备的Nd2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱如图9，Nd2Zr2O7缓冲层的扫描电子显微镜(SEM)照片如图10。
从图9中可知，图中除Ni-W衬底的(200)衍射峰外，只有Nd2Zr2O7的(400)衍射峰，说明薄膜中只生成单一的Nd2Zr2O7相，且薄膜呈现c轴取向。从图10可知，薄膜表面致密且没有孔洞和裂纹，晶粒分布较为均匀。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例3，其中不同之处在于：所用原料为Sm(acac)3·H2O，制备得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Sm2Zr2O7缓冲层。
本实施例制备的Sm2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱如图11，Sm2Zr2O7缓冲层的扫描电子显微镜(SEM)照片如图12。
从图11中可知，图中除Ni-W衬底的(200)衍射峰外，只有Sm2Zr2O7的(400)衍射峰，说明薄膜中只生成单一的Sm2Zr2O7相，且薄膜呈现c轴取向。从图12可知，薄膜表面致密且没有孔洞和裂纹，晶粒分布较为均匀。
实施例5
(1)将Nd(acac)3·2H2O与Zr(acac)4按1∶1的摩尔比混合，然后向混合物中加入有机溶剂丙酸配制成阳离子摩尔浓度为0.6mol/L的前驱溶液；
(2)将50μL步骤(1)中所述前驱溶液滴加在经超声清洗后的YSZ单晶基片(10mm×10mm)上，用匀胶机以2500转/分钟的旋转速率旋涂30s，使前驱溶液均匀涂覆在基片上，然后在不高于200℃的条件下烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在气体流速为48L/h的Ar-4％H2气氛下，以25℃/min的升温速率升温至500℃后保温0.75h，然后继续以25℃/min的升温速率升温至1000℃后保温2h，最后以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Nd2Zr2O7或Sm2Zr2O7缓冲层。
本实施例制备的Nd2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱如图13。
从图13可知，除YSZ单晶衬底的(200)、(400)衍射峰和Kβ峰外，只有Nd2Zr2O7薄膜的(400)和(800)衍射峰，表明薄膜中只生成单一的Nd2Zr2O7相，且薄膜呈现c轴取向。
实施例6
本实施例的制备方法同实施例5，其中不同之处在于：所用原料为Sm(acac)3·H2O，制备得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Sm2Zr2O7缓冲层。
本实施例制备的Sm2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱如图14。
从图14可知，除YSZ单晶衬底的(200)、(400)衍射峰和Kβ峰外，只有Sm2Zr2O7薄膜的(400)和(800)衍射峰，表明薄膜中只生成单一的Sm2Zr2O7相，且薄膜呈现c轴取向。
实施例7
(1)将Nd(acac)3·2H2O与Zr(acac)4按1∶1的摩尔比混合，然后向混合物中加入有机溶剂配制成阳离子摩尔浓度为0.6mol/L的前驱溶液；所述有机溶剂为丙酸与甲醇的混合溶剂，混合溶剂中丙酸与甲醇的体积比为1∶1；
(2)将50μL步骤(1)中所述前驱溶液滴加在经超声清洗后的SrTiO3单晶基片上(10mm×10mm)上，用匀胶机以2500转/分钟的旋转速率旋涂30s，使前驱溶液均匀涂覆在基片上，然后在不高于200℃的条件下烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在气体流速为48L/h的Ar-4％H2气氛下，以5℃/min的升温速率升温至300℃后保温1h，然后继续以5℃/min的升温速率升温至900℃后保温2h，最后以10℃/min的降温速率冷却至室温，得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Nd2Zr2O7缓冲层。
实施例8
本实施例的制备方法同实施例7，其中不同之处在于：所用原料为Sm(acac)3·H2O，所用基片为YSZ单晶基片、NdGaO3单晶基片、LaAlO3单晶基片或Ni-W合金基片，制备得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Sm2Zr2O7缓冲层。
实施例9
(1)将Nd(acac)3·2H2O与Zr(acac)4按1∶1的摩尔比混合，然后向混合物中加入有机溶剂配制成阳离子摩尔浓度为1.0mol/L的前驱溶液；所述有机溶剂为丙酸与甲醇的混合溶剂，混合溶剂中丙酸与甲醇的体积比为1∶0.01；
(2)将50μL步骤(1)中所述前驱溶液滴加在经超声清洗后的NdGaO3单晶基片(10mm×10mm)上，用匀胶机以2500转/分钟的旋转速率旋涂30s，使前驱溶液均匀涂覆在基片上，然后在不高于200℃的条件下烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在气体流速为48L/h的Ar-4％H2气氛下，以30℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h，然后继续以30℃/min的升温速率升温至950℃后保温3h，最后以4℃/min的降温速率冷却至室温，得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Nd2Zr2O7缓冲层。
实施例10
本实施例的制备方法同实施例9，其中不同之处在于：所用原料为Sm(acac)3·H2O，所用基片为SrTiO3单晶基片、YSZ单晶基片、LaAlO3单晶基片或Ni-W合金基片，制备得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Sm2Zr2O7缓冲层。
实施例11
(1)将Nd(acac)3·2H2O与Zr(acac)4按1∶1的摩尔比混合，然后向混合物中加入有机溶剂配制成阳离子摩尔浓度为0.1mol/L的前驱溶液；所述有机溶剂为丙酸与甲醇的混合溶剂，混合溶剂中丙酸与甲醇的体积比为2∶1；
(2)将50μL步骤(1)中所述前驱溶液滴加在经超声清洗后的LaAlO3单晶基片(10mm×10mm)上，用匀胶机以2500转/分钟的旋转速率旋涂30s，使前驱溶液均匀涂覆在基片上，然后在不高于200℃的条件下烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的YSZ单晶基片置于管式炉中，在气体流速为48L/h的Ar-4％H2气氛下，以20℃/min的升温速率升温至400℃后保温1h，然后继续以20℃/min的升温速率升温至1000℃后保温1h，最后以4℃/min的降温速率冷却至室温，得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Nd2Zr2O7缓冲层。
实施例12
本实施例的制备方法同实施例11，其中不同之处在于：所用原料为Sm(acac)3·H2O，所用基片为SrTiO3单晶基片、NdGaO3单晶基片、YSZ单晶基片或Ni-W合金基片，制备得到具有良好c轴织构和较小表面粗糙度(RMS小于5nm)的Sm2Zr2O7缓冲层。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钕或乙酰丙酮钐与乙酰丙酮锆按1∶1的摩尔比混合，然后向混合物中加入有机溶剂配制成阳离子摩尔浓度为0.1mol/L～1.0mol/L的前驱溶液；所述有机溶剂为丙酸或丙酸与甲醇的混合溶剂，混合溶剂中丙酸与甲醇的体积比为1∶0.01～1；
(2)将步骤(1)中所述前驱溶液旋涂于经超声清洗后的基片上，然后在不高于200℃的条件下烘干；
(3)将步骤(2)中烘干后的基片置于管式炉中，在流动的氩氢混合气氛下，以5℃/min～30℃/min的升温速率升温至300℃～500℃后保温0.5h～1h，然后继续以5℃/min～30℃/min的升温速率升温至900℃～1000℃后保温1h～3h，最后以不低于4℃/min的降温速率冷却至室温，得到Nd2Zr2O7缓冲层或Sm2Zr2O7缓冲层。
2.根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述基片为YSZ单晶基片、SrTiO3单晶基片、NdGaO3单晶基片、LaAlO3单晶基片或Ni-W合金基片，其中，所述YSZ单晶基片是指钇稳定的氧化锆单晶基片。
3.根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述旋涂的过程为：将前驱溶液滴加在基片上，用匀胶机以2500转/分钟的旋转速率旋涂30s，使前驱溶液均匀涂覆在基片上，其中每1cm2基片滴加50μL前驱溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氩氢混合气氛中氢气的质量百分数为4％，余量为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种高温超导涂层导体缓冲层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氩氢混合气氛的气体流速为48L/h。
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