CN102683572A - 一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体NiO/SmBiO3复合缓冲层薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体NiO/SmBiO3复合缓冲层薄膜的方法，其复合缓冲层制备步骤包含。a、NiW合金(200)基片的表面腐蚀修饰，b、NiO缓冲层的氧化热处理、c、SmBiO3缓冲层胶体的制备，d、SmBiO3缓冲层的涂敷，e、SmBiO3缓冲层的烧结成相。本发明中NiO缓冲层的制备采用自氧化外延制备的方法，该方法的制作成本低，工艺简单，易制得品质良好的NiO(200)缓冲层薄膜，并且厚度容易控制，能有效地发挥涂层导体缓冲层的作用。在NiO缓冲层上生长SmBiO3缓冲层的制备采用以硝酸盐作为前驱物的化学溶液沉积法在空气中进行制备，成本低廉，适合大规模沉积。以SmBiO3缓冲层为主的复合缓冲层的工艺制备将打破国外其他涂层导体复合缓冲层工艺制备的保护与封锁，将为我国的第二代高温超导涂层导体的研究与应用化进程起到积极的推动作用。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，尤其涉及一种高温超导涂层导体复合缓冲层薄膜的制备技术。
背景技术
以YBa2Cu3O7-X(YBCO)为代表的第二代高温超导涂层导体，具有较第一代BSCCO系超导带材更高的临界电流密度以及磁场中更好的超导性能，在超导电缆、超导电机和超导变压器等方面将有着重大应用前景，各发达国家从本国电力能源的技术革新和长远利益，大力推进第二代高温超导体研究与实用化进程，国际间竞争愈来愈激烈。
由于YBCO是硬、脆的氧化物，要制备长的超导带材，必须沉积在柔软的金属基带上。同时在高温下YBCO中的Cu会和Ni进行离子交换，影响超导性能。另外，Ni基带本身的晶格和YBCO的失配较严重，难以直接在NiW基带上外延生长织构的YBCO薄膜。因此为了避免金属基带与超导层之间的互扩散，并提供具有高Jc的双轴织构的YBCO生长所需的模板，就需要在超导层与金属基带之间加入缓冲层。为了外延生长出性能良好的YBCO涂层导体，人们研究了许多缓冲层材料，比如SrTiO3，La2Zr2O7，BaZrO3，CeO2，RE2O3和REBiO3等等。另一方面，随着采用RABiTS(轧制辅助双轴织构法)制备双轴织构的Ni 基合金基带的日趋成熟，在RABiTS的Ni基合金基带外延生长高品质的缓冲层以及后续的超导层已逐渐成为制备第二代高温超导带材的主要技术趋势。
此外，REBiO3缓冲层材料是西南交通大学超导与新能源中心自主研发的新型缓冲层材料，于2006年5月申请了发明专利(申请号为200610020920.5)，它与现有的较为成熟的其它缓冲层材料相比，该材料成相温度大大降低，在空气气氛中650-850℃也可制备出织构与形貌良好的REBiO3缓冲层材料。这都将大大降低涂层导体的制备成本，并打破国外发达国家在涂层导体缓冲层材料的专利保护与封锁，将为我国在第二代高温超导涂层导体研究与实用化进程中起到重大积极推动作用。
目前，传统的涂层导体的结构为CeO2/YSZ/CeO2/Ni基合金，CeO2/YSZ/Y2O3/Ni基合金，以及CeO2/La2Zr2O7/Ni基合金，CeO2/Ga2Zr2O7/Ni基合金.其中它们的缓冲层大都采用以物理方法为主的工艺进行制备，这使得缓冲层的制备具有工艺复杂，成本高，且不适合大规模沉积等缺点。此外，近些年研究报道证明在Ni基合金上自氧化外延NiO，再在NiO上外延生长缓冲层和YBCO超导涂层的这一结构将是一种施之可行的结构。分别参见文献[Supercond.Sci.Technol.2006，19：169]和[Appl.Phys.Lett.2007，90：012510]，而SmBiO3缓冲层是REBiO3系列缓冲层与NiO晶格最为匹配的缓冲层材料，所以研究Ni基合金上自氧化外延NiO工艺以及SmBiO3缓冲层在NiO上的制备工艺，即NiO/SmBiO3复合缓冲层薄 膜的制备工艺，符合当今国际的发展趋势。并将打破国外其他涂层导体复合缓冲层工艺制备的保护与封锁，将为我国的第二代高温超导涂层导体的研究与应用化进程起到积极的推动作用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是，在我国第二代高温超导涂层导体研究成果的基础上开发出一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体NiO/SmBiO3复合缓冲层薄膜的方法，使之具有材料成相温度低，生产成本低的优点，其客观上也为打破国外其他涂层导体复合缓冲层工艺的制备保护与封锁，并为我国第二代高温超导涂层导体的研究与应用化进程起到积极的推动作用。
本发明的目的是通过如下的手段实现的：
一种双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体NiO/SmBiO3复合缓冲层薄膜的方法，其复合缓冲层制备步骤包含：
a、NiW合金基片的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基片，先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，取出洗净，晾干。再将其在150体积的双氧水和1-4体积氨水的配置的混合修饰液中悬空浸渍20-60s，取出，洗净，晾干；
b、氧化热处理：将管式气氛烧结炉快速升温到740-800℃，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将腐蚀修饰后的NiW合金(200)基片推入炉中，当基带在炉中的时间达到20-50分钟后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温；
c、SmBiO3缓冲层胶体制备：将前驱物Sm和Bi的硝酸盐按离子浓度1∶1溶于适量的聚丙烯酸PAA中，得到有机物体系的溶液中离子浓度约为c(Sm3+)＝c(Bi3+)＝0.20M；
d、SmBiO3缓冲层涂敷，干燥与分解：将c步制得的胶体涂覆在制得的NiO缓冲层上，进行干燥；再将其置于烧结炉中，使炉温从室 温缓慢升至180℃-230℃，并以0.1-2℃/min的速度升至在280℃-300℃，然后再以0.1-1℃/min的速度升至480℃-500℃，保温0.5小时；
e、烧结成相：将上述d步所制得的基片放入烧结炉中，在空气中将炉温快速以10-100℃/min的速度升至770℃-810℃，保温1-1.5小时；再让炉温缓慢降至室温，最终得的NiO/SmBiO3复合缓冲层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：SmBiO3缓冲层为西南交通大学自己开发的具有潜在重大应用价值的涂层导体缓冲层，以SmBiO3缓冲层为主的复合缓冲层的工艺制备将打破国外其他涂层导体复合缓冲层工艺制备的保护与封锁，将为我国的第二代高温超导涂层导体的研究与应用化进程起到积极的推动作用
除此之外，本发明的有益效果还包括：
1、较1000℃及其以上高温工艺，740-800℃的中温制备NiO(200)缓冲层，温度低，成本低，热处理时间在20-50分钟，便于控制，同时也有利于超导层制备温区800℃左右过渡，有利于长带的连续化制备。
2、开发出了一种新的腐蚀和修饰溶液，易于去除NiW合金表面上的W，防止太多单斜结构NiWO3的生成，提高了织构度，有助于后续缓冲层和超导层的沉积。
3、在制备过程中，通过控制热处理气氛流量，热处理时间和温度即可方便控制NiO(200)缓冲层的厚度。
4，在NiO缓冲层上生长SmBiO3缓冲层的制备方法采用以硝酸盐作为前驱物的化学溶液沉积法在空气中进行制备，成本低廉，适合大规模沉积等优点。制作工艺简单，操作控制容易，不污染环境。
附图说明
图1是实施例一制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的X射线衍射图谱。
图2是实施例一制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲 层的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实施例二制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的X射线衍射图谱。
图4是实施例二制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是实施例三制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的X射线衍射图谱。
图6是实施例三制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图1，3，5的纵坐标为衍射强度(Intensity)、任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2θ，单位为度(deg)。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例一
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、NiW合金基片的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基片，先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为30％的硝酸溶液中悬空浸渍40，取出洗净，晾干。再将其在150体积的双氧水和1体积氨水的配置的混合修饰液中悬空浸渍20s，取出，洗净，晾干；
b、氧化热处理：将管式气氛烧结炉快速升温到740℃，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将腐蚀修饰后的NiW合金(200)基片推入炉中，当基带在炉中的时间达到50分钟后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温，即可。
c、SmBiO3缓冲层胶体制备：将前驱物Sm和Bi的硝酸盐按离子浓度1∶1溶于适量的聚丙烯酸(PAA)中，从而得到有机物体系。最终的溶液中离子浓度约为c(Sm3+)＝c(Bi3+)＝0.20M。
d、SmBiO3缓冲层涂敷，干燥与分解：将c步制得的胶体涂覆在制得的NiO缓冲层上，再在100℃进行干燥；再将其置于烧结炉中， 使炉温从室温缓慢升至180℃℃，并以0.1℃/min的速度升至在280℃℃，再以0.1℃/min的速度升至480℃℃，保温0.5小时。
e、烧结成相：将上述d步所制得的基片放入烧结炉中，在空气中将炉温快速以10℃/min的速度升至770℃，保温1小时；再让炉温缓慢降至室温。烧结成相，最终得到NiO/SmBiO3复合缓冲层。
图1是实施例一制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的X射线衍射图谱。由图1可知：所制得的NiO具有很好的(200)织构，并且NiWO3也为很好的织构生长。在NiO上制备的SmBiO3缓冲层在32.67°都存在一个很尖锐的衍射峰，既SmBiO3(200)，表明SmBiO3缓冲层很好的外延织构生长在NiO上
图2是实施例一制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图3可知：缓冲层薄膜样品表面都平整、致密，无洞无缝。由此可知此实施例一制备出了织构良好，表面致密平整的NiO缓冲层和在其上生长出织构良好，表面致密平整SmBiO3缓冲层。
实施例二
NiO/SmBiO3复合缓冲层制备步骤是：
a、NiW合金基片的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基片，先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为40％的硝酸溶液中悬空浸渍60s，取出洗净，晾干。再将其在150体积的双氧水和2体积氨水的配置的混合修饰液中悬空浸渍40s，取出，洗净，晾干；
b、氧化热处理：将管式气氛烧结炉快速升温到770℃，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将腐蚀修饰后的NiW合金(200)基片推入炉中，当基带在炉中的时间达到40分钟后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温，即可。
c、SmBiO3缓冲层胶体制备：将前驱物Sm和Bi的硝酸盐按离子浓度1∶1溶于适量的聚丙烯酸(PAA)中，从而得到有机物体系。最终的溶液中离子浓度约为c(Sm3+)＝c(Bi3+)＝0.20M。
d、SmBiO3缓冲层涂敷，干燥与分解：将c步制得的胶体涂覆在 制得的NiO缓冲层上，再在140℃进行干燥；再将其置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升至200℃，并以0.7℃/min的速度升至在290℃，再以0.6℃/min的速度升至490℃，保温0.5小时。
e、烧结成相：将上述d步所制得的基片放入烧结炉中，在空气中将炉温快速以70℃/min的速度升至780℃，保温1.1时；再让炉温缓慢降至室温。烧结成相，最终得的NiO/SmBiO3复合缓冲层。
图3是实施例二制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的X射线衍射图谱。由图4可知：所制得的NiO具有很好的(200)织构，并且NiWO3也为很好的织构生长。在NiO上制备的SmBiO3缓冲层在32.67°都存在一个很尖锐的衍射峰，既SmBiO3(200)，表明SmBiO3缓冲层很好的外延织构生长在NiO上
图4是实施例二制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图5可知：缓冲层薄膜样品表面都平整、致密，无洞无缝。由此可知此实施例三制备出了织构良好，表面致密平整的NiO缓冲层和在其上生长出织构良好，表面致密平整SmBiO3缓冲层。
实施例三
NiO/SmBiO3复合缓冲层制备步骤是：
a、NiW合金基片的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金(200)基片，先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为50％的硝酸溶液中悬空浸渍120s，取出洗净，晾干。再将其在150体积的双氧水和4体积氨水的配置的混合修饰液中悬空浸渍60s，取出，洗净，晾干；
b、氧化热处理：将管式气氛烧结炉快速升温到800℃，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将腐蚀修饰后的NiW合金(200)基片推入炉中，当基带在炉中的时间达到20分钟后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温，即可。
c、SmBiO3缓冲层胶体制备：将前驱物Sm和Bi的硝酸盐按离子浓度1∶1溶于适量的聚丙烯酸(PAA)中，从而得到有机物体系。最终的溶液中离子浓度约为c(Sm3+)＝c(Bi3+)＝0.20M。
d、SmBiO3缓冲层涂敷，干燥与分解：将c步制得的胶体涂覆在制得的NiO缓冲层上，再在200℃进行干燥；再将其置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升至230℃，并以2℃/min的速度升至在300℃，再以1℃/min的速度升至500℃，保温0.5小时。
e、烧结成相：将上述d步所制得的基片放入烧结炉中，在空气中将炉温快速以100℃/min的速度升至810℃，保温1.5小时；再让炉温缓慢降至室温。烧结成相，最终得的NiO/SmBiO3复合缓冲层。
图6是实施例三制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的X射线衍射图谱。由图6可知：所制得的NiO具有很好的(200)织构，并且NiWO3也为很好的织构生长。在NiO上制备的SmBiO3缓冲层在32.67°都存在一个很尖锐的衍射峰，既SmBiO3(200)，表明SmBiO3缓冲层很好的外延织构生长在NiO上
图7是实施例三制得的NiO缓冲层和在其上制得的SmBiO3缓冲层的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图7可知：缓冲层薄膜样品表面都平整、致密，无洞无缝。由此可知此实施例二制备出了织构良好，表面致密平整的NiO缓冲层和在其上生长出织构良好，表面致密平整SmBiO3缓冲层。
本发明的制备过程中使用的氨水为分析纯氨水，浓度为25％-28％，使用的双氧水为分析纯双氧水，浓度为30％，所选用的Sm和Bi的硝酸盐也为分析纯。本发明的聚丙烯酸(PAA)有机溶剂体系是将丙烯酸单体加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，聚合生成聚丙烯酸，从而形成有机溶剂体系；在整个NiO的烧结过程中，烧结炉中通入氩气，氩气的纯度最好为99.999％，制成品的性能能得到保证；否则，制成品的性能将会降低。
Claims (4)
1.一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体NiO/SmBiO3复合缓冲层薄膜的方法，其复合缓冲层制备步骤包含：
a、NiW合金基片的表面腐蚀修饰：将退火处理后双轴织构NiW合金基片，先后经过酒精，丙酮清洗后，在稀释后浓度为30％-50％的硝酸溶液中悬空浸渍40-120s，取出洗净，晾干。再将其在150体积的双氧水和1-4体积氨水的配置的混合修饰液中悬空浸渍20-60s，取出，洗净，晾干；
b、氧化热处理：将管式气氛烧结炉快速升温到740-800℃，当温度和通入气氛气流量稳定后，再将腐蚀修饰后的NiW合金基片推入炉中，当基带在炉中的时间达到20-50分钟后，将氧化后的基带从炉中推出，冷却至室温；
c、SmBiO3缓冲层胶体制备：将前驱物Sm和Bi的硝酸盐按离子浓度1∶1溶于适量的聚丙烯酸PAA中，得到有机物体系的溶液中离子浓度约为c(Sm3+)＝c(Bi3+)＝0.20M；
d、SmBiO3缓冲层涂敷，干燥与分解：将c步制得的胶体涂覆在制得的NiO缓冲层上，进行干燥；再将其置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升至180℃-230℃，并以0.1-2℃/min的速度升至在280℃-300℃，然后再以0.1-1℃/min的速度升至480℃-500℃，保温0.5小时；
e、烧结成相：将上述d步所制得的基片放入烧结炉中，在空气中将炉温快速以10-100℃/min的速度升至770℃-810℃，保温1-1.5小时；再让炉温缓慢降至室温，最终得到NiO/SmBiO3复合缓冲层。
2.如权利要求1所述的一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体NiO/SmBiO3复合缓冲层薄膜的方法，其特征是：所述b步中氧化热处理的具体做法为：将管式气氛烧结炉快速升温到所述温度，当温度和通入气氛的气流量稳定后，再将腐蚀修饰后的NiW合金基片推入炉中，当基片在炉中的时间达到所述氧化热处理的时间后，将氧化后的基片从炉中推出，冷却至室温。
3.如权利要求1所述的一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体NiO/SmBiO3复合缓冲层薄膜的方法，其特征是，所述d步中，胶体涂覆在制得的NiO缓冲层基片上的具体作法为：将胶体滴在基片上，用匀胶机旋转，使胶体均匀涂敷在基片上。
4.如权利要求1所述一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体NiO/SmBiO3复合缓冲层薄膜的方法，其特征是，所述d步中干燥时的温度为100℃-200℃干燥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120919 |