CN105140385B - 一种具有高磁通钉扎性能ybco薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：在铝酸镧单晶衬底上制备金属氧化物的凝胶膜，将凝胶膜进行干燥处理；将得到的凝胶膜通过特定图形的掩模进行紫外线曝光，再经溶剂洗涤和热处理，制得结晶化的金属氧化物微细图形；制备YBCO凝胶膜，再经热处理和退火处理，制得具有高磁通钉扎性能的YBCO薄膜。本发明利用晶格失配在YBCO基体中诱导形成高密度的纳米级尺寸的晶体缺陷，作为人工钉扎中心，显著增强YBCO薄膜的磁通钉扎性能，提高磁场下YBCO薄膜的临界电流密度，适合大规模工业化生产，为制备高性能钇系或稀土系钡铜氧涂层导体提供一种新方法。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，涉及一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法。
背景技术
钇钡铜氧(YBa2Cu3O7-δ)简称YBCO，是一种可在液氮温区实现超导电性应用的高温超导材料。YBCO超导薄膜凭借其优异的电学性能在弱电领域和强电领域均显示出了诱人的应用前景，比如，在弱电领域用于制作高温超导Josephson结器件、超导耦合天线、超导滤波器等，在强电领域用于制造超导发电机、超导储能设备以及被称为第二代高温超导带的YBCO涂层导体等。
然而，人们发现当YBCO涂层导体在外加磁场环境下使用时，YBCO超导膜的临界电流密度会随着外加磁场强度的增大而迅速减小。因此，必须设法改善YBCO超导膜的磁通钉扎性能，从而提高涂层导体在磁场作用下的载流能力。目前，国内外普遍采用纳米颗粒添加、衬底表面纳米修饰及金属离子掺杂等方法来增强YBCO膜的磁通钉扎性能，但上述方法均存在一些不足。如采用纳米颗粒添加法或衬底纳米表面修饰法时，纳米颗粒的尺寸大小及其分布的均匀性控制难度较大；而金属离子掺杂法通常对于YBCO膜的磁通钉扎性能提升的效果不太显著。这些问题可能会制约高磁通钉扎性能YBCO膜的大规模产业化发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，适合大规模工业化生产。
本发明的技术方案是，一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在铝酸镧单晶衬底上制备金属氧化物的凝胶膜，将凝胶膜进行干燥处理；
步骤2，将步骤1得到的凝胶膜通过特定图形的掩模进行紫外线曝光，再经溶剂洗涤和热处理，制得结晶化的金属氧化物微细图形；
步骤3，制备YBCO凝胶膜，再经热处理和退火处理，制得高磁通钉扎性能YBCO薄膜。
本发明的特点还在于，
步骤1的具体步骤为：
步骤1.1、采用浸渍提拉法或旋转涂敷法在铝酸镧单晶衬底上制备金属氧化物的凝胶膜；
步骤1.2、将经步骤1.1制得的凝胶膜在空气、氮气或氩气气氛中，干燥处理15～30min，干燥温度为80～120℃；
金属氧化物为BaxSr1-xTiO3(BST)、Pb(Zr1-xTix)O3(PZT)、Y0.2Zr0.8O1.9(YSZ)、BaZrO3(BZO)或BaTiO3(BTO)；
凝胶膜的厚度为50～200nm；
步骤2的具体实施步骤为：
步骤2.1、将步骤1得到的凝胶膜通过特定图形的掩模经波长为320～380nm的紫外线曝光600～1800s；
步骤2.2、将经步骤2.1处理的凝胶膜在有机溶剂中洗涤10～20s，得到相应凝胶膜的微细图形；
步骤2.3、将经步骤2.2处理的凝胶膜在800～900℃条件下热处理1～2h，制得结晶化的金属氧化物微细图形；
步骤2.2中，有机溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
步骤3的具体实施步骤为：
步骤3.1、将经步骤2制得的金属氧化物微细图形采用浸渍提拉法制得YBCO凝胶膜；
步骤3.2、将制得的YBCO凝胶膜，在氧气、水蒸气和氮气组成的混合气氛中热处理1～2h，热处理温度750～800℃；
步骤3.3、将经步骤3.2处理的YBCO凝胶膜在纯氧气氛中经400～500℃氧化退火处理1～3h，制得金属氧化物微细图形修饰的YBCO薄膜。
步骤3.2中，氧气、水蒸气和氮气的体积比为0.01％～5％:1％～10％:85％～98.99％，上述气体的体积之和为100％。
本发明的有益效果是，通过选择与YBCO晶格具有不同失配度的金属氧化物的微细图形作为缓冲层来修饰外延生长的YBCO的晶体结构，即利用晶格失配在YBCO基体中诱导形成高密度的纳米级尺寸的晶体缺陷，如位错、堆垛层错、纳米孪晶、晶格扭曲畸变等，这些纳米级的晶体缺陷可作为人工钉扎中心，显著增强YBCO薄膜的磁通钉扎性能，提高磁场下YBCO薄膜的临界电流密度，具有工艺简单，制备参数要求低，不需高昂设备的特点，适合工业化大规模生产，为制备高性能钇系或稀土系钡铜氧涂层导体提供一种新方法。
附图说明
图1是本发明中实施例2所制备的圆形点阵状BST微细图形的三维显微形貌；
图2是本发明中实施例3所制备的曲折线状YSZ微细图形的三维显微形貌；
图3是未经微细图形修饰的纯YBCO薄膜和本发明实施例2、3所制备YBCO超导薄膜的Jc-H曲线对比图；
图4是本发明实施例2中BST微细图形修饰的YBCO薄膜的截面高分辨TEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明一种高温超导涂层导体用缓冲层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在铝酸镧单晶衬底上制备金属氧化物的凝胶膜，将凝胶膜进行干燥处理：
步骤1.1、采用浸渍提拉法或旋转涂敷法在铝酸镧单晶衬底上制备金属氧化物的凝胶膜，其中，金属氧化物为BaxSr1-xTiO3(BST)、Pb(Zr1-xTix)O3(PZT)、Y0.2Zr0.8O1.9(YSZ)、BaZrO3(BZO)或BaTiO3(BTO)；凝胶膜的厚度为50～200nm；
步骤1.2、将经步骤1.1制得的凝胶膜在空气、氮气或氩气气氛中，干燥处理15～30min，干燥温度为80～120℃；
步骤2，将步骤1得到的凝胶膜通过特定图形的掩模进行紫外线曝光，再经溶剂洗涤和热处理，制得结晶化的金属氧化物微细图形：
步骤2.1、将步骤1得到的凝胶膜通过特定图形的掩模经波长为320～380nm的紫外线曝光600～1800s；
步骤2.2、将经步骤2.1处理的凝胶膜在甲醇、乙醇或正丁醇中洗涤10～20s，得到相应凝胶膜的微细图形；
步骤2.3、将经步骤2.2处理的凝胶膜在800～900℃条件下热处理1～2h，制得结晶化的金属氧化物微细图形；
步骤3，制备YBCO凝胶膜，再经热处理和退火处理，制得高磁通钉扎性能YBCO薄膜：
步骤3.1、将经步骤2制得的金属氧化物微细图形采用浸渍提拉法制得YBCO凝胶膜；
步骤3.2、将制得的YBCO凝胶膜，在氧气、水蒸气和氮气组成的混合气氛中热处理1～2h，热处理温度750～800℃，其中，氧气、水蒸气和氮气的体积比为0.01％～5％:1％～10％:85％～98.99％，上述气体的体积之和为100％；
步骤3.3、将经步骤3.2处理的YBCO凝胶膜在纯氧气氛中经400～500℃氧化退火处理1～3h，制得金属氧化物微细图形修饰的YBCO薄膜。
实施例1
采用浸渍提拉法在铝酸镧单晶衬底上制备50nm厚的PZT凝胶膜，将制得的凝胶膜在空气中干燥处理15min，干燥温度为80℃；将得到的凝胶膜通过圆形点阵微图形的掩模经波长为320nm的紫外线曝光600s；将处理的凝胶膜在甲醇中洗涤10s，得到相应凝胶膜的微细图形；将处理的凝胶膜在800℃条件下热处理1h，制得结晶化的PZT微细图形；将制得的PZT微细图形采用浸渍提拉法制得YBCO凝胶膜；将制得的YBCO凝胶膜在0.01％氧气、1％水蒸气和98.99％氮气组成的混合气氛中热处理1.5h，热处理温度750℃，将处理的YBCO凝胶膜在纯氧气氛中经400℃氧化退火处理1h，制得PZT微细图形修饰的YBCO薄膜。
实施例2
采用浸渍提拉法或旋转涂敷法在铝酸镧单晶衬底上制备100nm厚的BST凝胶膜，将制得的凝胶膜在空气中干燥处理20min，干燥温度为100℃；将得到的凝胶膜通过圆形点阵微图形的掩模经波长为340nm的紫外线曝光1000s；将处理的凝胶膜在乙醇中洗涤15s，得到相应凝胶膜的微细图形；将处理的凝胶膜在850℃条件下热处理1.5h，制得结晶化的BST微细图形；将制得的BST微细图形采用浸渍提拉法制得YBCO凝胶膜；将制得的YBCO凝胶膜在2％氧气、5％水蒸气和93％氮气组成的混合气氛中热处理1.5h，热处理温度770℃，将处理的YBCO凝胶膜在纯氧气氛中经450℃氧化退火处理2h，制得BST微细图形修饰的YBCO薄膜。
实施例3
采用旋转涂敷法在铝酸镧单晶衬底上制备120nm厚的YSZ凝胶膜，将制得的凝胶膜在空气中干燥处理25min，干燥温度为100℃；将得到的凝胶膜通过曲折线图形的掩模经波长为360nm的紫外线曝光1500s；将处理的凝胶膜在正丁醇中洗涤15s，得到相应凝胶膜的微细图形；将处理的凝胶膜在850℃条件下热处理1.5h，制得结晶化的YST微细图形；将制得的YST微细图形采用浸渍提拉法制得YBCO凝胶膜；将制得的YBCO凝胶膜在5％氧气、10％水蒸气和85％氮气组成的混合气氛中热处理1.5h，热处理温度770℃，将处理的YBCO凝胶膜在纯氧气氛中经450℃氧化退火处理2h，制得YSZ微细图形修饰的YBCO薄膜。
实施例4
采用旋转涂敷法在铝酸镧单晶衬底上制备200nm厚的BZO凝胶膜，将制得的凝胶膜在空气中干燥处理30min，干燥温度为120℃；将得到的凝胶膜通过曲折线图形的掩模经波长为380nm的紫外线曝光1800s；将处理的凝胶膜在正丁醇中洗涤20s，得到相应凝胶膜的微细图形；将处理的凝胶膜在900℃条件下热处理2h，制得结晶化的BZO微细图形；将制得的BZO微细图形采用浸渍提拉法制得YBCO凝胶膜；将制得的YBCO凝胶膜在5％氧气、10％水蒸气和85％氮气组成的混合气氛中热处理2h，热处理温度800℃，将处理的YBCO凝胶膜在纯氧气氛中经500℃氧化退火处理3h，制得BZO微细图形修饰的YBCO薄膜。
图1是本发明中实施例2所制备的圆形点阵状BST微细图形的三维显微形貌，经热处理后的BST微细图形厚度约为20nm。
图2是本发明中实施例3所制备的曲折线状YSZ微细图形的三维显微形貌，经热处理后的YSZ微细图形厚度约为30nm。
由图1和图2可知，具有一定厚度的BST、YSZ微细图形将会对后续在其上外延生长的YBCO薄膜的微结构和超导性能产生重要影响。
图3是本发明实施例2、3所制得的钇钡铜氧超导薄膜的Jc-H曲线和未经图形修饰的纯YBCO薄膜的Jc-H曲线，由图3可知，当外磁场平行于YBCO的c轴(H//c)、温度为77K时，随着外加磁场强度的增大，三个样品的临界电流密度均逐渐减小。但是，本发明实施例2、3制得的YBCO薄膜的临界电流密度无论在零场还是高场下均高于未经微细图形修饰的纯YBCO薄膜的临界电流密度。这说明利用BST、YSZ等金属氧化物微细图形对YBCO薄膜的微结构进行修饰确实可提升YBCO薄膜在磁场下的临界电流密度，有利于制备出磁场下高载流性能的YBCO涂层导体。
图4是本发明实施例2中BST微细图形修饰的YBCO薄膜的截面高分辨TEM照片。从图中可以看到，YBCO内部晶格发生了显著的晶格扭曲和畸变，这种晶格畸变通常是由大密度的堆垛层错、纳米孪晶等晶体缺陷累积所导致的结果，而正是这些纳米尺寸的高密度晶体缺陷作为钉扎中心，提高了YBCO薄膜磁通钉扎性能和磁场下临界电流密度。
Claims (7)
1.一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在铝酸镧单晶衬底上制备金属氧化物的凝胶膜，将凝胶膜进行干燥处理，其中，所述金属氧化物为BaxSr1-xTiO3(BST)、Pb(Zr1-xTix)O3(PZT)、Y0.2Zr0.8O1.9(YSZ)、BaZrO3(BZO)或BaTiO3(BTO)；
步骤2，将步骤1得到的凝胶膜通过特定图形的掩模进行紫外线曝光，再经溶剂洗涤和热处理，制得结晶化的金属氧化物微细图形，具体实施步骤为：
步骤2.1、将步骤1得到的凝胶膜通过特定图形的掩模经波长为320～380nm的紫外线曝光600～1800s；
步骤2.2、将经步骤2.1处理的凝胶膜在有机溶剂中洗涤10～20s，得到相应凝胶膜的微细图形；
步骤2.3、将经步骤2.2处理的凝胶膜在800～900℃条件下热处理1～2h，制得结晶化的金属氧化物微细图形；
步骤3，制备YBCO凝胶膜，再经热处理和退火处理，制得高磁通钉扎性能YBCO薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1的具体步骤为：
步骤1.1、采用浸渍提拉法或旋转涂敷法在铝酸镧单晶衬底上制备金属氧化物的凝胶膜；
步骤1.2、将经步骤1.1制得的凝胶膜在空气、氮气或氩气气氛中，干燥处理15～30min，干燥温度为80～120℃。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为BST、PZT、YSZ、BZO或BTO。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述凝胶膜的厚度为50～200nm。
5.根据权利要求4所述的一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，有机溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
6.根据权利要求1所述的一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体实施步骤为：
步骤3.1、将经步骤2制得的金属氧化物微细图形采用浸渍提拉法制得YBCO凝胶膜；
步骤3.2、将制得的YBCO凝胶膜，在氧气、水蒸气和氮气组成的混合气氛中热处理1～2h，热处理温度750～800℃；
步骤3.3、将经步骤3.2处理的YBCO凝胶膜在纯氧气氛中经400～500℃氧化退火处理1～3h，制得金属氧化物微细图形修饰的YBCO薄膜。
7.根据权利要求6所述的一种具有高磁通钉扎性能YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3.2中，氧气、水蒸气和氮气的体积比为0.01％～5％:1％～10％:85％～98.99％，上述气体的体积之和为100％。
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2015
- 2015-07-13 CN CN201510408849.7A patent/CN105140385B/zh active Active
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