CN103497000B - La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，采用镧、锆的无机盐为原料制备得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法，在铝酸镧、钛酸锶单晶基片上或镍钨合金基带上制备凝胶薄膜后干燥，最后经过热处理，即得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜；本发明La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，采用硝酸氧锆和硝酸镧等小分子盐为原料，即可获得较高浓度的溶液，且单次镀膜-热处理便可获得100-200nm厚度的La2Zr2O7缓冲层薄膜，减少了镀膜周期，降低了工业成本，且其制备工艺简单，便于实施。
Description
技术领域
本发明属于高温超导薄膜缓冲层制备技术领域，涉及一种La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法。
背景技术
高温超导薄膜在电力电子领域具有广阔的应用前景。在电力传输领域，高温超导技术是21世纪唯一的高科技技术。用在电子器件领域，高温超导薄膜需要沉积在如LaAlO3，MgO等单晶基底上。为了获得高质量的薄膜，往往需要在LaAlO3，MgO等基底上制作一层过渡层。用于电力领域而言，高温超导涂层，特别是YBa2Cu3O7-x（YBCO）涂层大导体最具有很大开发潜力，具有比其他超导材料更加的超导性能，用于电力领域，需要在柔性基带上制备YBCO；但由于YBCO与柔性金属基底具有扩散关系，需要在金属基底上制备一层过渡层。
不管用于电子领域，还是电力领域，高温超导薄膜或涂层的过渡层都起到了非常关键的作用。这些过渡层包括：YSZ/CeO2，La2Zr2O7，SrTiO3等。而如何实现这些过渡层的制备，又涉及到多种技术，包括：磁控溅射（MS），脉冲激光沉积（PLD），金属有机物化学气相沉积（MOCVD），金属有机物沉积（MOD）和溶胶-凝胶（sol-gel）。其中磁控溅射（MS），脉冲激光沉积（PLD），金属有机物化学气相沉积（MOCVD）需要真空设施，设备昂贵，薄膜或涂层的制备成本较高。而金属有机物沉积（MOD）和溶胶-凝胶 （sol-gel）无需真空设施，只需在大气或1标准大气压下，即可完成薄膜的制备，具有设备简单，成本低的特点。因此，目前很多研究者或工程技术人员都投入了较多精力采用MOD/sol-gel工艺来开发YSZ/CeO2，La2Zr2O7，SrTiO3等过渡层的制备。
YSZ/CeO2，La2Zr2O7，SrTiO3缓冲层材料中，La2Zr2O7材料具有良好的阻隔作用，在Ni带上制备的La2Zr2O7（LZO）薄膜，可直接用于YBCO涂层导体的制备。目前MOD或sol-gel法制备LZO薄膜，大都采用乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为原料，溶解在甲醇等有机溶剂中形成前驱溶液，在经过镀膜-热处理而形成LZO过渡层薄膜。这种工艺技术中，存在两个技术缺陷：1）镧，锆乙酰丙酮盐具有大量的C，H等元素，在甲醇或乙醇有机溶剂中，难以获得高浓度的前驱溶液，从而获得的薄膜需要反复镀膜-热处理多次，才能获得所需的200nm左右的厚膜；2）由于镧，锆乙酰丙酮盐含有大量的C，H等元素，热处理后会挥发，从而不容易获得致密的LZO薄膜，从而难以获得良好的阻隔YBCO和Ni的互扩散效果；3）镧，锆乙酰丙酮盐成本高，增加了薄膜的制造成本。
为此，探讨一些分子量较低的镧，锆金属无机盐前驱溶液具有积极意义。不仅可以降低成本，同时可获得高浓度的溶液，减少镀膜次数，从而缩短工艺周期，进一步降低工艺成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，解决了现有金属有机物沉积和溶胶-凝胶采用乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为原料，不易获得致密的La2Zr2O7薄膜和制备成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是，La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，采用镧、 锆的无机盐为原料，结合溶胶-凝胶法制备La2Zr2O7缓冲层薄膜；
具体按照以下步骤实施：
步骤1，La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液的制备
1.1将硝酸氧锆、乙酰丙酮和丙酸混合后在40℃～80℃恒温条件下回流搅拌4～6小时，然后冷却至室温，得到澄清Zr溶液；
1.2将硝酸镧加入到丙酸溶剂中，室温下搅拌2～4小时，得到澄清的La溶液；
1.3将1.1得到的Zr溶液和1.2得到的La溶液混合得到混合溶液A，然后以甲醇为稀释溶剂，根据镀膜厚度需要加入混合溶液A中，室温下搅拌2～6小时，即得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；
步骤2，La2Zr2O7干膜的制备
以步骤1得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱溶液作为前驱溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法，在铝酸镧、钛酸锶单晶基片上，或镍钨合金基带上，制备得到La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在80～100℃的温度下干燥5～20min，得到La2Zr2O7干膜；
步骤3，La2Zr2O7干膜热处理
将步骤2得到的La2Zr2O7干膜放入马弗炉或石英管式烧结炉中进行热处理，在保护性气氛条件下，以10℃/min的速率将炉内温度升高到900-1200℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即可在相应基片或基带上得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜；
为增加膜厚，重复以上过程1-2次。
本发明的特点还在于，
步骤1中硝酸氧锆、乙酰丙酮和丙酸的摩尔比为1∶4～8∶4～10，硝酸氧 锆能用氧氯化锆替代，丙酸能用乙二醇单甲醚替代。
步骤1中硝酸镧和丙酸的摩尔比为1∶4～10，硝酸镧能用乙酸镧或丙酸镧替代，丙酸能用乙二醇单甲醚替代。
步骤1中Zr溶液和La溶液按照La和Zr的摩尔比为1～1.3∶1混合。
步骤1中稀释溶剂甲醇能用乙二醇单甲醚或乙醇替代。
步骤3中保护性气氛为空气或氢气含量为4-5vol%的N2/H2混合气体。
本发明的有益效果是，本发明La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，采用硝酸氧锆和硝酸镧等小分子盐为原料，即可获得较高浓度的溶液，且单次镀膜-热处理便可获得近100nm厚的La2Zr2O7缓冲层薄膜，减少了镀膜周期，降低了工业成本，且其制备工艺简单，便于实施。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜的XRD图；
图2是本发明实施例1得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜的XRD-phi扫描图；
图3是本发明实施例1得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜的表面形貌图；
图4是本发明实施例5得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜的XRD图；
图5是本发明实施例5得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，采用镧、锆的无机盐为原料，结合溶胶-凝胶法制备La2Zr2O7缓冲层薄膜；
具体按照以下步骤实施：
步骤1，La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液的制备
1.1将硝酸氧锆、乙酰丙酮和丙酸按摩尔比为1∶4～8∶4～10混合后在 40℃～80℃恒温条件下回流搅拌4～6小时，然后冷却至室温，得到澄清Zr溶液；
1.2将硝酸镧加入到丙酸溶剂中，硝酸镧和丙酸的摩尔比为1∶4～10，室温下搅拌2～4小时，得到澄清的La溶液；
1.3按照La和Zr的摩尔比为1～1.3∶1，将1.1得到的Zr溶液和1.2得到的La溶液混合得到混合溶液A，然后以甲醇为稀释溶剂，根据镀膜厚度需要加入混合溶液A中，室温下搅拌2～6小时，即得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；
步骤2，La2Zr2O7干膜的制备
以步骤1得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱溶液作为前驱溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法，在铝酸镧、钛酸锶单晶基片上，或镍钨合金基带上，制备得到La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在80～100℃的温度下干燥5～20min，得到La2Zr2O7干膜；
步骤3，La2Zr2O7干膜热处理
将步骤2得到的La2Zr2O7干膜放入马弗炉或石英管式烧结炉中进行热处理，在空气或氢气含量为4-5vol%的N2/H2混合气体条件下，以10℃/min的速率将炉内温度升高到900-1200℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即可在相应基片或基带上得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜；为增加膜厚，重复以上过程1-2次。
其中步骤1中硝酸氧锆能用氧氯化锆替代，硝酸镧能用乙酸镧或丙酸镧替代，丙酸能用乙二醇单甲醚替代，稀释溶剂甲醇能用乙二醇单甲醚或乙醇替代。
本发明La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，采用硝酸氧锆和硝酸镧等小分 子盐为原料，即可获得较高浓度的溶液，且单次镀膜-热处理便可获得近100nm厚的La2Zr2O7缓冲层薄膜，减少了镀膜周期，降低了工业成本，且其制备工艺简单，便于实施。
实施例1
将硝酸氧锆和乙酰丙酮加入到丙酸溶剂（摩尔比硝酸氧锆∶乙酰丙酮∶丙酸＝1∶4∶4）中，在50℃恒温条件下回流搅拌5小时，然后冷却至室温，得到Zr溶液；
将硝酸镧加入到丙酸溶剂（摩尔比硝酸镧∶丙酸=1∶4）中，室温下搅拌2小时，得到La溶液；
以甲醇为稀释剂，将上述La溶液，Zr溶液和甲醇溶剂按摩尔比La∶Zr∶甲醇＝1.3∶1∶20相混合，室温下搅拌3小时，得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；采用浸渍提拉法在铝酸镧基片上制备La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在90℃的温度下干燥10min，得到La2Zr2O7干膜；
将La2Zr2O7干膜放入马弗炉中进行热处理，在空气条件下以10℃/min的速率将炉内温度升高到900℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即得到厚度为80nm的La2Zr2O7薄膜。再重复上述镀膜-热处理工艺1次，即可获得厚度160nm、具有良好织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜。
从图1中可以看出，在铝酸镧基片上La2Zr2O7缓冲层薄膜具有最佳的C轴取向；从图2的XRD-phi扫描图谱可知，La2Zr2O7缓冲层薄膜具有良好的面向取向；从图3的表面形貌图可知，La2Zr2O7缓冲层薄膜表面光滑无裂纹。
实施例2
将硝酸氧锆和乙酰丙酮加入乙二醇单甲醚溶剂（摩尔比硝酸氧锆∶乙酰丙酮∶乙二醇单甲醚＝1∶8∶6）中，在80℃恒温条件下回流搅拌4小时， 然后冷却至室温，得到Zr的溶液；
将硝酸镧加入到乙二醇单甲醚溶剂（摩尔比硝酸镧∶乙二醇单甲醚=1∶8）中，室温下搅拌3小时，获得La溶液。
以甲醇为稀释剂，将上述La溶液，Zr溶液和甲醇溶剂按摩尔比La∶Zr∶甲醇＝1.2∶1∶30相混合，室温下搅拌3小时，得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；采用旋转涂覆法在镍钨合金基带上制备La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在80℃的温度下干燥20min，得到La2Zr2O7干膜；
将La2Zr2O7干膜放入石英管式烧结炉中进行热处理，在H2含量为4-5vol%的N2/H2保护性气氛条件下，以10℃/min的速率将炉内温度升高到950℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜。重复上述镀膜-热处理过程2次，即可获得厚度200nm的织构化La2Zr2O7缓冲层薄膜。
实施例3
将氧氯化锆和乙酰丙酮加入到丙酸溶剂（摩尔比氧氯化锆∶乙酰丙酮∶丙酸＝1∶4∶10）中，在40℃恒温条件下回流搅拌6小时，然后冷却至室温，得到Zr溶液；
将乙酸镧加入到丙酸溶剂（摩尔比乙酸镧∶丙酸=1∶10）中，室温下搅拌4小时，得到La溶液；
以甲醇为稀释剂，将上述La溶液，Zr溶液和甲醇按摩尔比La∶Zr∶甲醇＝1∶1∶90相混合，室温下搅拌5小时，得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；采用浸渍提拉法在钛酸锶单晶基片上，制备得到La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在100℃的温度下干燥5min，得到La2Zr2O7干膜；
将La2Zr2O7干膜放入马弗炉中进行热处理，在空气条件下以10℃/min的 速率将炉内温度升高到1050℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜。继续重复上述镀膜-热处理过程1次，即可获得厚度达到160nm左右的织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜。
实施例4
将硝酸氧锆和乙酰丙酮加入到乙二醇单甲醚溶剂（摩尔比硝酸氧锆∶乙酰丙酮∶乙二醇单甲醚＝1∶6∶8）中，在60℃恒温条件下回流搅拌4小时，然后冷却至室温，得到Zr溶液；
将丙酸镧加入到丙酸溶剂（摩尔比丙酸镧∶丙酸=1∶8）中，室温下搅拌3小时，得到La溶液；
以乙醇为稀释剂，将上述La溶液，Zr溶液和乙醇按摩尔比La∶Zr∶乙醇＝1.1∶1∶30相混合，室温下搅拌6小时，得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；采用旋转涂覆法在镍钨合金基带上制备La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在85℃的温度下干燥20min，得到La2Zr2O7干膜；
将La2Zr2O7干膜放入石英管式烧结炉中进行热处理，在氢气含量为4-5vol%的N2/H2保护性气氛条件下，以10℃/min的速率将炉内温度升高到1200℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜。继续重复上述镀膜-热处理过程1次，即可获得厚度达到160nm左右的织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜。
实施例5
将氧氯化锆和乙酰丙酮加入到丙酸溶剂（摩尔比氧氯化锆∶乙酰丙酮∶丙酸＝1∶4∶8）中，在50℃恒温条件下回流搅拌4.5小时，然后冷却至室温，得到Zr溶液；
将丙酸镧加入到丙酸溶剂（摩尔比丙酸镧∶丙酸=1∶6）中，室温下搅 拌3小时，得到La溶液；
以乙二醇单甲醚为稀释剂，将上述La溶液，Zr溶液和乙二醇单甲醚按摩尔比La∶Zr∶乙二醇单甲醚＝1.25∶1∶20相混合，室温下搅拌4小时，得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；采用浸渍提拉法在镍钨合金基带上制备La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在95℃的温度下干燥15min，得到La2Zr2O7干膜；
将La2Zr2O7干膜放入石英管式烧结炉中进行热处理，在氢气含量为4-5vol%的N2/H2保护性气氛条件下，以10℃/min的速率将炉内温度升高到1000℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜。继续重复上述镀膜-热处理过程2次，即可获得厚度达到220nm左右的织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜。
图4为实施例5得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜的XRD图，从图4可以看出，在镍钨合金基带上La2Zr2O7缓冲层薄膜具有良好的C轴取向；图5为实施例5得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜的表面形貌图，从图5中可以看出，在镍钨合金基带上La2Zr2O7缓冲层薄膜光滑平整。
Claims (5)
1.La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，采用镧、锆的无机盐为原料，结合溶胶-凝胶法制备La2Zr2O7缓冲层薄膜；
具体按照以下步骤实施：
步骤1，La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液的制备
1.1将硝酸氧锆、乙酰丙酮和丙酸混合后在40℃～80℃恒温条件下回流搅拌4～6小时，然后冷却至室温，得到澄清Zr溶液；
1.2将硝酸镧加入到丙酸溶剂中，室温下搅拌2～4小时，得到澄清的La溶液；
1.3将1.1得到的Zr溶液和1.2得到的La溶液混合得到混合溶液A，然后以甲醇为稀释溶剂，根据镀膜厚度需要加入混合溶液A中，室温下搅拌2～6小时，即得到La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱液；
步骤2，La2Zr2O7干膜的制备
以步骤1得到的La2Zr2O7缓冲层薄膜前驱溶液作为前驱溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法，在铝酸镧、钛酸锶单晶基片上，或镍钨合金基带上，制备得到La2Zr2O7凝胶薄膜，随后将其在80～100℃的温度下干燥5～20min，得到La2Zr2O7干膜；
步骤3，La2Zr2O7干膜热处理
将步骤2得到的La2Zr2O7干膜放入马弗炉或石英管式烧结炉中进行热处理，在保护性气氛条件下，保护性气氛为空气或氢气含量为4-5vol％的N2/H2混合气体，以10℃/min的速率将炉内温度升高到900-1200℃并保温30min，保温结束后，随炉自然冷却至室温后，即可在相应基片或基带上得到织构化的La2Zr2O7缓冲层薄膜；
为增加膜厚，重复以上过程1-2次。
2.根据权利要求1所述的La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硝酸氧锆、乙酰丙酮和丙酸的摩尔比为1：4～8：4～10，硝酸氧锆能用氧氯化锆替代，丙酸能用乙二醇单甲醚替代。
3.根据权利要求1或2所述的La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硝酸镧和丙酸的摩尔比为1：4～10，硝酸镧能用乙酸镧或丙酸镧替代，丙酸能用乙二醇单甲醚替代。
4.根据权利要求3所述的La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Zr溶液和La溶液按照La和Zr的摩尔比为1～1.3：1混合。
5.根据权利要求1所述的La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中稀释溶剂甲醇能用乙二醇单甲醚或乙醇替代。
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