CN102731083B - 一种制备钇钡铜氧高温超导膜的方法 - Google Patents

一种制备钇钡铜氧高温超导膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备钇钡铜氧高温超导膜的方法。首先配制前驱液，把乙酸钇Y(CH3COO)3、乙酸钡Ba(CH3COO)2和乙酸铜Cu(CH3COO)2按照Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的摩尔比混合溶于10-30mo1％乙酸的水溶液中；搅拌均匀后真空蒸干溶剂得到凝胶；再加入三乙醇胺和松油醇；随后加入适量的氨水，调节溶液的pH为5-7，制成Y、Ba和Cu三种金属离子总浓度为1.5-3.0mol/L的前驱液；然后将前驱液涂覆在基片上；涂覆好的薄膜先经历300℃-500℃的低温热处理过程；最后经历750℃-850℃高温热处理和450℃-550℃的退火过程形成YBCO超导膜。

Description

一种制备钇钡铜氧高温超导膜的方法
技术领域
本发明涉及一种高温超导薄膜的制备方法，特别涉及一种YBCO超导薄膜的制备方法。
背景技术
在众多的超导材料中，NbTi，Nb3Sn，Bi-2223，YBCO和MgB2是可能大规模应用的五种超导材料。在这五种超导材料中，只有Bi-2223和YBCO的临界转变温度高于液氮温区，属于高温超导材料。而Bi-2223在77K的不可逆场H*(77K)只有约0.2T，远远小于77K的上临界场Hc2(77K)(垂直于超导层Hc2的量级为50T)，这样小的不可逆场就阻碍了Bi-2223在77K的应用。而YBCO在77K的不可逆场H*(77K)约为3-5T，远高于Bi-2223的不可逆场，是目前在液氮温区强磁场下的应用环境中首选的高温超导材料。YBCO超导材料除具有高的不可逆场外，还具有低微波表面电阻的优点。YBCO高温超导薄膜的微波表面电阻RS比常规金属铜材料小几个数量级。用它制成的无源微波器件具有极低的插入损耗和极高的品质因子等优点。与正常导体相比，高温超导薄膜器件的性能成数量级地提高，而体积也相应地大大减小。高温超导薄膜器件的磁场穿透深度与频率无关，可以用来构造无色散的传输结构，设计出利用正常导体难以得到的器件。
YBCO薄膜的应用在很大程度上取决于薄膜的制备技术。因此，寻找合适的制备高质量的YBCO薄膜的方法是超导领域研究的热点。在包括脉冲激光沉积法、溅射法、多元共蒸发法和金属有机化学气相沉积法等多种制备YBCO薄膜的方法中，三氟乙酸盐-金属有机沉积法(TFA-MOD)是具有很多优点。与磁控溅射、金属有机化学气相沉积和脉冲激光沉积制备YBCO薄膜需要使用昂贵的真空系统相比，TFA-MOD法制备YBCO薄膜不需要真空设备，因此该法制备YBCO薄膜成本比较低。它还具有沉积速率高，成份容易控制，在复杂形状表面制备高质量的薄膜等优点。然而传统的TFA-MOD法在制备YBCO薄膜过程中会释放出腐蚀性HF气体，造成环境污染。为解决该问题，国内外科学家都在积极研究采用无氟的前驱液以替代目前的溶液。中国专利CN 1931786A通过无氟的甲酸前驱液成功制备了YBCO薄膜，但该专利中制备的YBCO薄膜只有其临界转变温度曲线，缺少评价YBCO薄膜一个非常重要的参数——临界电流密度的测量。
发明内容
本发明的目的是克服现有TFA-MOD方法制备的YBCO超导薄膜过程中释放HF腐蚀性气体的缺点，提供一种环保友好的制备YBCO超导薄膜的方法。
本发明采用无氟的金属有机盐前驱液制备YBCO超导薄膜。本发明采用乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜，按照比例混合搅拌均匀后添加适量的甲醇和松油醇。真空蒸干后加入三乙醇胺和松油醇，随后加入适量的氨水得到碱性的前驱液。将前驱液涂覆在基片上，经过低温热处理、高温烧结和吸氧处理得到具有超导性能的YBCO薄膜。在整个制备过程中没有HF气体排放到空气中。
本发明的具体步骤顺序如下：
(1)按照Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的摩尔比把Y(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2混合，于室温下将Y(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2的混合物溶于含有10-30mol％的乙酸的去离子水中，配成乙酸盐的溶液，所述乙酸盐溶液中溶质与溶剂的摩尔比为1∶4；
(2)将步骤(1)配制的乙酸盐溶液经磁力搅拌器搅拌1-3h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到凝胶；
(3)将所述步骤(2)制得的凝胶加入甲醇中，此步骤中的凝胶与甲醇的摩尔比为1∶50，经磁力搅拌器搅拌0.5-1.5h后，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂，以进一步去除水分等杂质，得到纯净的凝胶；
(4)将所述步骤(3)制得的凝胶加入到三乙醇胺和松油醇的混合溶液中，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为1.5-3.0mol/L的溶液，所述的三乙醇胺和松油醇的体积比为3∶1；
(5)将所述步骤(4)配制的溶液中添加氨水，调节溶液的pH为5-7，制备成前驱液；
(6)将上述步骤(5)制成的所述前驱液采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上；
(7)将经步骤(6)涂覆后的基片置于高温管式石英炉中，在300℃-500℃温度下进行5h的低温热处理，分解乙酸盐；该步骤的升温速率为10℃/h；
(8)将经过步骤(7)处理的基片置于750℃-850℃的高温下热处理2-4h，生成四方相YBCO膜；此步骤的升温速度为400℃/h；
(9)将经过步骤(8)处理的基片置于450℃-550℃及纯氧条件下对薄膜进行退火热处理0.5-1.5h，制备成正交相的具有超导性质的YBCO薄膜。
步骤(6)中所述基片为铝酸镧、钛酸锶或氧化镁单晶基片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明与传统的TFA-MOD法制备YBCO使用含有三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜的前驱液中不同，直接采用乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜，并通过添加松油醇、甲醇和氨水最终配成了无氟的前驱液。使得在整个制备YBCO薄膜的工艺流程中没有HF气体逸出，环境友好且制备成本低，有利于工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的YBCO膜的场发射扫描电子显微镜图片；
图2是实施例2制备的YBCO膜的X射线衍射图谱；
图3是实施例3制备的YBCO膜的临界电流密度曲线；
图4是实施例4制备的YBCO膜的场发射扫描电子显微镜图片；
图5是实施例5制备的YBCO膜的临界电流密度曲线。
具体实施例方式
实施例1
(1)称取乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜分别为0.005mol、0.01mol和0.015mol，将乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜混合后溶于含10mol％的乙酸的100ml去离子水中，配成溶液，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为0.3mol/L的溶液；
(2)将步骤(1)配制的乙酸盐溶液经磁力搅拌器搅拌1h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到凝胶；
(3)将所述步骤(2)制得的凝胶加入50ml甲醇中，经磁力搅拌器搅拌0.5h后，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂，以进一步去除水分等杂质，得到纯净的凝胶；
(4)将所述步骤(3)制得的凝胶加入到15ml三乙醇胺和5ml松油醇的混合溶液中，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为1.5mol/L的溶液；
(5)将所述步骤(4)配制的溶液中添加氨水，调节溶液的pH为5，制备成前驱液；
(6)将上述步骤(5)制成的所述前驱液采用1500转/分的速度旋涂在铝酸镧单晶基片上，旋涂时间为90s；
(7)将步骤(6)涂覆好的基片放在石英舟里送入高温管式石英炉里进行低温热处理和高温热处理，最后得到YBCO高温超导膜。
低温热处理是湿润的氧气条件下进行，是将500sccm的氧气经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为100hPa，从室温平均以80℃/h的升温速率升温至300℃，然后再炉冷却至室温。低温热处理的目的是分解乙酸盐，形成无定型的前驱膜并排出有害的残余物质。整个分解时间约为5h。
高温热处理是在湿润的氧气和氩气混合气氛下进行，把500sccm含有500ppm氧气的氩气混合气体经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为160hPa，先是以400℃/h的升温速率升至最高温750℃，在750℃保温2h后直接通入含有500ppm氧气的氩气混合气体，然后以100℃/h降温至450℃，在450℃的纯氧气氛围中保温0.5h使四方相的YBCO吸氧转变为正交相的具有超导性能的YBCO，随后样品在氧气氛围下炉冷至室温。用场发射扫描电子显微镜对样品进行了表面形貌观察，YBCO薄膜表面非常平整、致密，如图1所示。
实施例2
(1)称取乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜分别为0.01mol、0.02mol和0.03mol，将乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜混合后溶于含20mol％的乙酸的100ml去离子水中配成溶液，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为0.6mol/L的溶液；
(2)将步骤(1)配制的乙酸盐溶液经磁力搅拌器搅拌2h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到凝胶；
(3)将所述步骤(2)制得的凝胶加入100ml甲醇中，经磁力搅拌器搅拌1h后，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂，以进一步去除水分等杂质，得到纯净的凝胶；
(4)将所述步骤(3)制得的凝胶加入到30ml三乙醇胺和10ml松油醇的混合溶液中，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为1.5mol/L的溶液；
(5)将所述步骤(4)配制的溶液中添加氨水，调节溶液的pH为6，制备成前驱液；
(6)将上述步骤(5)制成的所述前驱液采用2000转/分的速度旋涂在铝酸镧单晶基片上，旋涂时间为90s；
(7)将步骤(6)涂覆好的基片放在石英舟里送入高温管式石英炉里进行低温热处理和高温热处理，最后得到YBCO高温超导膜。
低温热处理是湿润的氧气条件下进行，是将500sccm的氧气经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为150hPa，从室温平均以80℃/h的升温速率升温至400℃，然后再炉冷却至室温。低温热处理的目的是分解乙酸盐，形成无定型的前驱膜并排出有害的残余物质。整个分解时间约为5h。
高温热处理是在湿润的氧气和氩气混合气氛下进行，把500sccm含有500ppm氧气的氩气混合气体经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为200hPa，先是以400℃/h的升温速率升至最高温800℃，在800℃保温3h后直接通入含有500ppm氧气的氩气混合气体，然后以100℃/h降温至500℃，在500℃的纯氧气氛围中保温1h使四方相的YBCO吸氧转变为正交相的具有超导性能的YBCO，随后样品在氧气氛围下炉冷至室温。用X射线衍射仪对样品进行了成分和结构分析，所制备的样品为YBCO，且YBCO薄膜完全呈c轴取向，如图2所示。
实施例3
(1)称取乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜分别为0.015mol、0.03mol和0.045mol，将乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜混合后溶于含30mol％的乙酸的100ml去离子水中配成溶液，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为0.9mol/L的溶液；
(2)将步骤(1)配制的乙酸盐溶液经磁力搅拌器搅拌3h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到凝胶；
(3)将所述步骤(2)制得的凝胶加入100ml甲醇中，经磁力搅拌器搅拌1.5h后，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂，以进一步去除水分等杂质，得到纯净的凝胶；
(4)将所述步骤(3)制得的凝胶加入到30ml三乙醇胺和10ml松油醇的混合溶液中，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为3.0mol/L的溶液；
(5)将所述步骤(4)配制的溶液中添加氨水，调节溶液的pH为7，制备成前驱液；
(6)将上述步骤(5)制成的所述前驱液采用3000转/分的速度旋涂在氧化镁单晶基片上，旋涂时间为90s；
(7)将步骤(6)涂覆好的基片放在石英舟里送入高温管式石英炉里进行低温热处理和高温热处理，最后得到YBCO高温超导膜。
低温热处理是湿润的氧气条件下进行，是将500sccm的氧气经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为200hPa，从室温平均以80℃/h的升温速率升温至500℃，然后再炉冷却至室温。低温热处理的目的是分解乙酸盐，形成无定型的前驱膜并排出有害的残余物质。整个分解时间约为5h。
高温热处理是在湿润的氧气和氩气混合气氛下进行，把500sccm含有500ppm氧气的氩气混合气体经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为240hPa，先是以400℃/h的升温速率升至最高温850℃，在850℃保温4h后直接通入含有500ppm氧气的氩气混合气体，然后以100℃/h降温至550℃，在550℃的纯氧气氛围中保温1.5h使四方相的YBCO吸氧转变为正交相的具有超导性能的YBCO，随后样品在氧气氛围下炉冷至室温。采用德国Leipzig大学研制的Jc-Scan Leipzig系统对样品进行了临界电流密度测试，样品的临界电流密度(77K，0T)高达3.0MA/cm2，如图3所示。
实施例4
(1)称取乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜分别为0.005mol、0.01mol和0.015mol，将乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜混合后溶于含10mol％的乙酸的100ml去离子水中配成溶液，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为0.3mol/L的溶液；
(2)将步骤(1)配制的乙酸盐溶液经磁力搅拌器搅拌1h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到凝胶；
(3)将所述步骤(2)制得的凝胶加入50ml甲醇中，经磁力搅拌器搅拌0.5h后，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂，以进一步去除水分等杂质，得到纯净的凝胶；
(4)将所述步骤(3)制得的凝胶加入到15ml三乙醇胺和5ml松油醇的混合溶液中，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为1.5mol/L的溶液；
(5)将所述步骤(4)配制的溶液中添加氨水，调节溶液的pH为5，制备成前驱液；
(6)将步骤(5)制得的前驱液以5毫米/分的提拉速度涂覆在钛酸锶单晶基片上；
(7)将步骤(6)涂覆好的基片放在石英舟里送入高温管式石英炉里进行低温热处理和高温热处理，最后得到YBCO高温超导膜。
低温热处理是湿润的氧气条件下进行，是将500sccm的氧气经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为100hPa，从室温平均以80℃/h的升温速率升温至300℃，然后再炉冷却至室温。低温热处理的目的是分解乙酸盐，形成无定型的前驱膜并排出有害的残余物质。整个分解时间约为5h。
高温热处理是在湿润的氧气和氩气混合气氛下进行，把500sccm含有500ppm氧气的氩气混合气体经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为160hPa，先是以400℃/h的升温速率升至最高温750℃，在750℃保温2h后直接通入含有500ppm氧气的氩气混合气体，然后以100℃/h降温至450℃，在450℃的纯氧气氛围中保温0.5h使四方相的YBCO吸氧转变为正交相的具有超导性能的YBCO，随后样品在氧气氛围下炉冷至室温。用场发射扫描电子显微镜对样品进行了表面形貌观察，YBCO薄膜表面非常平整、致密，如图4所示。
实施例5
(1)称取乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜分别为0.005mol、0.01mol和0.015mol，将乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜混合后溶于含10mol％的乙酸的100ml去离子水中配成溶液，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为0.3mol/L的溶液；
(2)将步骤(1)配制的乙酸盐溶液经磁力搅拌器搅拌1h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到凝胶；
(3)将所述步骤(2)制得的凝胶加入50ml甲醇中，经磁力搅拌器搅拌0.5h后，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂，以进一步去除水分等杂质，得到纯净的凝胶；
(4)将所述步骤(3)制得的凝胶加入到15ml三乙醇胺和5ml松油醇的混合溶液中，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为1.5mol/L的溶液；
(5)将所述步骤(4)配制的溶液中添加氨水，调节溶液的pH为5，制备成前驱液；
(6)将步骤(5)制得的前驱液以10毫米/分的提拉速度涂覆在钛酸锶单晶基片上；
(7)将步骤(6)涂覆好的基片放在石英舟里送入高温管式石英炉里进行低温热处理和高温热处理，最后得到YBCO高温超导膜。
低温热处理是湿润的氧气条件下进行，是将500sccm的氧气经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为100hPa，从室温平均以80℃/h的升温速率升温至300℃，然后再炉冷却至室温。低温热处理的目的是分解乙酸盐，形成无定型的前驱膜并排出有害的残余物质。整个分解时间约为5h。
高温热处理是在湿润的氧气和氩气混合气氛下进行，把500sccm含有500ppm氧气的氩气混合气体经过装有蒸馏水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为160hPa，先是以400℃/h的升温速率升至最高温750℃，在750℃保温2h后直接通入含有500ppm氧气的氩气混合气体，然后以100℃/h降温至450℃，在450℃的纯氧气氛围中保温0.5h使四方相的YBCO吸氧转变为正交相的具有超导性能的YBCO，随后样品在氧气氛围下炉冷至室温。采用德国Leipzig大学研制的Jc-Scan Leipzig系统对样品进行了临界电流密度测试，样品的临界电流密度(77K，0T)高达3.8MA/cm2，如图5所示。

Claims (2)

1.一种制备钇钡铜氧高温超导膜的方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
（1）按照Y：Ba：Cu=1：2：3的摩尔比将Y(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2 混合，并于室温下将Y(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2的混合物溶于含有10-30 mol %的乙酸的去离子水中，配成乙酸盐溶液，所述乙酸盐溶液中溶质与溶剂的摩尔比为1：4； 
（2）将步骤（1）配制的乙酸盐溶液经磁力搅拌器搅拌1-3 h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到凝胶；
（3）将所述步骤（2）制得的凝胶加入甲醇中，此步骤中的凝胶与甲醇的摩尔比为1：50，经磁力搅拌器搅拌0.5-1.5 h后，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂，以进一步去除水分等杂质，得到纯净的凝胶；
（4）将所述步骤（3）制得的凝胶加入到三乙醇胺和松油醇中，制成Y、Ba和Cu三种金属总离子浓度为1.5-3.0 mol/L的溶液，所述的三乙醇胺和松油醇的体积比为3：1；
（5）将所述步骤（4）配制的溶液中添加氨水，调节溶液的pH为5-7，制备成前驱液；
（6）将上述步骤（5）制成的所述前驱液采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上； 
（7）将经步骤（6）涂覆后的基片置于高温管式石英炉中，在300 oC-500 oC温度下进行5 h的低温热处理，分解乙酸盐；该步骤的升温速率为10 oC /h；
（8）将经过步骤（7）处理的基片置于750 oC-850 oC的高温下热处理2-4 h，生成四方相YBCO膜；此步骤的升温速度为400 oC/h； 
  （9）将经过步骤（8）处理的基片置于450 oC-550 oC及纯氧条件下对薄膜进行退火热处理0.5-1.5 h，制备成正交相的YBCO超导薄膜。
2.如权利要求1所述的制备钇钡铜氧高温超导膜的方法，其特征在于，所述的步骤（6）中所述基片为铝酸镧、钛酸锶或氧化镁单晶基片。
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