CN108007895A - 一种检验rebco超导膜前驱液质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，包括以下步骤：采用有机金属盐、三氟乙酸、超纯水配制REBCO前驱液，充分搅拌使溶液充分反应；将反应完全的溶液进行减压蒸馏得到最终的前驱液；对减压蒸馏得到的产物进行红外测试分析；对减压蒸馏得到的前驱液进行超导膜的制备及性能测试。本发明通过红外光谱法分析来检测前驱液制备过程中的化学反应及提纯工艺，通过解析红外谱图各种基团的振动频率及提纯过程中C‑F相对C‑OH官能团的高度变化来判断化学反应机理及是否存在异常，控制提纯的杂质含量在一个合适的数值，为REBCO超导膜的制备提供理论依据。且该方法同样适用于检验利用其他金属盐来制备REBCO超导薄膜的前驱液。
Description
技术领域
本发明属于高温超导薄膜技术领域，更具体的说是涉及一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法。
背景技术
高质量REBCO超导薄膜制备的微波滤波器与普通金属滤波器相比，具有带内插损小、带边陡峭度高、带外抑制度高等优势，国内外超导薄膜制备技术主要是基于真空镀膜工艺，比如电子束共蒸发、脉冲激光沉积、磁控溅射等，但是设备投资规模大、运行维护成本高、成本价格昂贵，因此，采用化学溶液方法进行超导膜的制备成为了目前研究的热点。T.Araki等人发现未加甲醇进行提纯的前驱液制备的超导膜在烧结过程中易出现BaO与Y2O3颗粒，从而降低超导膜的临界电流密度。因此，前驱液的质量直接影响着超导膜电性能的好坏。
金利华等对前驱体单体及REBCO前驱液的红外光谱进行了对比分析，得出前驱单体与REBCO前驱液的特征吸收峰基本一致，说明了前驱液中不存在离子交换，是一种稳定的前驱液，同时采用FTIR分析法对胶体热处理过程中官能团的变化进行了研究；Zalamova等采用FTIR研究了REBCO胶体在几个特定温度点的变化，通过羧基吸收峰的变化，得出胶体在温度达到250℃附近会发生分解。他们多是采用红外光谱法及热重分析法对配好的前驱液或超导膜的热处理过程中发生的化学反应进行分析，而对于前驱液配置过程中发生的变化并未涉及。
因此，如何提供一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，以降低成本，满足工业化生产是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，本发明通过红外光谱法分析来检测前驱液制备过程中的化学反应及提纯工艺，通过解析红外谱图各种基团的振动频率及提纯过程中C-F相对C-OH官能团的高度变化来判断化学反应机理及是否存在异常，控制提纯的杂质含量在一个合适的数值，为REBCO超导膜的制备提供理论依据。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用有机金属盐、三氟乙酸、超纯水配制REBCO前驱液，充分搅拌使溶液充分反应；
(2)将反应完全的溶液进行减压蒸馏得到最终的前驱液；
(3)对减压蒸馏得到的产物进行红外测试分析；
(4)对减压蒸馏得到的前驱液进行超导膜的制备及性能测试。
其中，减压蒸馏操作是为了去除前驱液中的水分、乙酸及三氟乙酸等杂质。
优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，步骤(1)中有机金属盐为乙酸钇、乙酸钡、乙酸铜。
优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，将乙酸钇、乙酸钡、乙酸铜按Y：Ba：Cu＝1:2:3的化学计量比溶解到超纯水中，磁力搅拌使其充分溶解，然后加入过量的三氟乙酸，继续搅拌使溶液充分反应。
优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，步骤(2)经过三次减压蒸馏操作，具体操作如下：
a、对步骤(1)反应完全的溶液进行减压蒸馏，多次加入甲醇进行减压蒸馏，得到蓝色胶状物质完成第一次的减压蒸馏，取部分定容得到第一前驱液；
b、向步骤a制得的蓝色胶状物质中加入甲醇继续减压蒸馏，得到蓝色胶状物质完成第二次的减压蒸馏，取部分定容得到第二前驱液；
c、向步骤b制得的蓝色胶状物质中加入甲醇继续减压蒸馏，得到蓝色胶状物质完成第三次的减压蒸馏，取部分定容得到第三前驱液。
其中，溶液通过减压蒸馏得到粘稠液体，即蓝色胶状物质，蓝色胶状物质为三氟乙酸钇、三氟乙酸钡、三氟乙酸铜的混合物，由于溶液中含有铜离子胶状物质呈现蓝色。
优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，第一前驱液、第二前驱液、第三前驱液的浓度均为1.2mol/L。
前驱液的浓度会影响溶液的最终粘度，前驱液浓度越高，其溶液粘度越粘；在制备薄膜过程中，同样的工艺流程，溶液粘度越粘，其薄膜厚度越厚，为了制备出厚度合适的薄膜，将前驱液浓度设置为1.2mol/L。
优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，步骤(3)减压蒸馏的产物包括蓝色胶状物质和馏出液。
优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，减压蒸馏得到的馏出液通过旋转蒸发仪的接收瓶得到。
优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，步骤(1)中由于三氟乙酸易挥发，需要加入过量的三氟乙酸以保证反应的顺利进行。
优选的，在上述一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法中，REBCO具体为YBCO。
一种经过检验REBCO超导膜前驱液质量的方法的REBCO超导膜的应用，其特征在于，大面积超导膜应用于高温超导滤波器。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，通过红外光谱中三氟乙酸官能团C-F与杂质官能团C-OH吸收谱线的高度比值来判断杂质含量，若杂质含量高，则红外吸收谱图中吸收峰C-F：C-OH的比值低，若杂质含量低，则红外吸收谱图中吸收峰C-F：C-OH的比值高。
本发明达到了以下有益效果：
(1)对减压蒸馏各个阶段得到的前驱液及馏出液进行红外测试，通过解析红外谱图各种基团的振动频率及提纯过程中C-F相对C-OH官能团的高度变化得出减压蒸馏为去除水与酸(杂质)的过程，为YBCO超导膜的制备提供理论依据，并且该方法同样适用于检验利用其他金属盐来制备REBCO超导薄膜的前驱液。
(2)采用第三遍减压蒸馏得到的前驱液制备的超导薄膜临界电流密度Jc大于2.0MA/cm2，临界转变温度大于90K。
(3)大面积超导膜成功应用于高温超导滤波器，插入损耗最好达到了0.2dB，接近国际先进水平。
采用提纯后的前驱液进行超导膜的制备，成功的制备出了高性能的大面积双面超导膜，将超导膜应用于高温超导滤波器，插入损耗最好达到了0.2dB，接近国际先进水平。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明实施例中A液与B液红外光谱；
图2附图为本发明实施例中纯乙酸的红外光谱；
图3附图为本发明实施例中干燥的A液与B液的红外光谱；
图4附图为本发明实施例中B液与C液的红外光谱；
图5附图为本发明实施例中馏出液D液与乙酸的红外光谱；
图6附图为本发明实施例中E液与G液的红外光谱；
图7附图为本发明实施例中馏出液F液与甲醇的红外光谱；
图8附图为本发明实施例中馏出液F液与乙酸的红外光谱；
图9附图为本发明实施例中乙酸、甲醇、G液、H液及I液的光谱曲线；
图10附图为本发明实施例中G液、H液及I液的部分放大光谱曲线；
图11附图为本发明实施例中通过不同减压蒸馏次数所得前驱液制备超导薄膜的临界电流密度；
图12附图为本发明实施例中三次蒸馏后所获得的超导薄膜样品的R-T曲线；
图13附图为本发明实施例中大面积超导薄膜所制备的滤波器的性能测试数据。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，本发明通过红外光谱法分析来检测前驱液制备过程中的化学反应及提纯工艺，通过解析红外谱图各种基团的振动频率及提纯过程中C-F相对C-OH官能团的高度变化来判断化学反应机理及是否存在异常，控制提纯的杂质含量在一个合适的数值，为REBCO超导膜的制备提供理论依据。
实施例
一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法的操作步骤如下：
步骤1：将乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜按一定的化学计量比(Y：Ba：Cu＝1：2：3)溶解到超纯水中，磁力搅拌使其充分溶解，然后加入过量的三氟乙酸，继续搅拌使溶液充分反应。
步骤2：对步骤1反应完全的溶液进行减压蒸馏，多次加入甲醇进行减压蒸馏，排除溶液中过量的三氟乙酸、乙酸和水等杂质，最后得到蓝色胶状物质，取部分定容成1.2mol/L前驱液。
步骤3：向步骤2制得的蓝色胶状物质中加入甲醇继续减压蒸馏得到蓝色胶状物质完成第二遍的减压蒸馏，取部分定容成1.2mol/L前驱液。
步骤4：向步骤3制得的蓝色胶状物质中加入甲醇继续减压蒸馏得到蓝色胶状物质完成第三遍的减压蒸馏，取部分定容成1.2mol/L前驱液。
步骤5：向步骤4制得的蓝色胶状物质中加入甲醇继续减压蒸馏得到蓝色胶状物质完成第四遍的减压蒸馏，最终定容成1.2mol/L前驱液。
步骤6：对上述各个步骤得到的定容前驱液及减压蒸馏馏出液进行红外测试分析。
步骤7：采用各个阶段减压蒸馏定容得到的前驱液进行超导膜的制备及性能测试。
步骤8：大面积超导膜应用于高温超导滤波器。
具体的，检验操作过程中得到的样品及溶液编号如下表：
本发明的上述实施例经过四次减压蒸馏操作，检验结果参见附图。
图1为A液与B液红外光谱的对比，图2为纯乙酸的红外光谱图，相对比可以看出B液的红外图谱出现了三氟乙酸中C-F官能团所对应的1202cm-1和1147cm-1两个伸缩振动峰；图3为干燥的A液与B液所对应的红外光谱，由光谱可以判断出B液的残余物是三氟有机金属盐，而非有机金属盐，这说明三氟乙酸成功地替代了乙酸，其前驱液反应按理想方向进行；图4是B液与C液的红外光谱，由对比可知C液中的水峰3376cm-1明显减弱，说明蒸馏过程使前驱液中水分减少；图5为蒸馏液D与乙酸所对应的红外光谱，相对比可知蒸馏液主要为乙酸和水；图6为第二次蒸馏后E液与第三次蒸馏后G液的红外光谱，相对比可以发现G液中的水峰比E液中的少，说明第三次蒸馏过程中杂质水分驱除的更彻底；图7与图8对比可以看出，第三次蒸馏废液中的主要成分为甲醇与少量乙酸。
综上所述，图1-8主要表明的是在前驱液制备过程中所发生的各种物理和化学反应，加入三氟乙酸后所发生的三氟乙酸根替代乙酸根的化学反应；第一遍蒸馏主要使溶液中的水分及乙酸杂质蒸馏出去；第二遍以后的蒸馏主要是使溶液中的残余水分及乙酸蒸馏走。
图9-10为乙酸、甲醇、G液、H液及I液的光谱曲线，图9为全谱曲线，图10为部分放大的曲线，在图10中把1020cm-1(对应C-OH官能团)峰强度归一化为1，可得G、H、I液中官能团C-F吸收峰与官能团C-OH吸收峰强度的比例分别为0.6、0.664及0.681，由此可说明随着蒸馏次数的增多，前驱液中的杂质越来越少。
图11为通过不同减压蒸馏次数所得前驱液制备超导薄膜的临界电流密度Jc，通过曲线可以看出随着蒸馏次数增多，制得的超导薄膜性能越好，但是超过三次蒸馏后所获得的超导薄膜性能变差。所以可以确定本次实验过程中三次蒸馏为最佳蒸馏次数，且获得的临界电流密度达到了2.32MA/cm2(77K，0T)。而对于其他不同方法制备的前驱液，其蒸馏次数一般为2-4次为最佳。
图12为三次蒸馏后所获得的超导薄膜样品的R-T曲线，通过曲线可以得出超导薄膜的转变温度为90.9K。
图13为大面积超导薄膜所制备的滤波器的性能测试数据，从图中可以得出其路径损耗约为0.1dB，通过模拟获得谐振腔的Q值大约在10000。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用有机金属盐、三氟乙酸、超纯水配制REBCO前驱液，充分搅拌使溶液充分反应；
(2)将反应完全的溶液进行2-4次减压蒸馏得到最终的前驱液；
(3)对减压蒸馏得到的产物进行红外测试分析；
(4)对减压蒸馏得到的前驱液进行超导膜的制备及性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，步骤(1)中有机金属盐为乙酸钇、乙酸钡、乙酸铜。
3.根据权利要求2所述的一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，将乙酸钇、乙酸钡、乙酸铜按Y：Ba：Cu＝1:2:3的化学计量比溶解到超纯水中，磁力搅拌使其充分溶解，然后加入三氟乙酸，继续搅拌使溶液充分反应。
4.根据权利要求1所述的一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，步骤(2)经过三次减压蒸馏操作时，具体操作如下：
a、对步骤(1)反应完全的溶液进行减压蒸馏，多次加入甲醇进行减压蒸馏，得到蓝色胶状物质完成第一次的减压蒸馏，取部分定容得到第一前驱液；
b、向步骤a制得的蓝色胶状物质中加入甲醇继续减压蒸馏，得到蓝色胶状物质完成第二次的减压蒸馏，取部分定容得到第二前驱液；
c、向步骤b制得的蓝色胶状物质中加入甲醇继续减压蒸馏，得到蓝色胶状物质完成第三次的减压蒸馏，取部分定容得到第三前驱液。
5.根据权利要求4所述的一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，第一前驱液、第二前驱液、第三前驱液的浓度均为1.2mol/L。
6.根据权利要求1或4所述的一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，步骤(3)减压蒸馏的产物包括蓝色胶状物质和馏出液。
7.根据权利要求6所述的一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，减压蒸馏得到的馏出液通过旋转蒸发仪的接收瓶得到。
8.根据权利要求1所述的一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，步骤(1)中加入过量的三氟乙酸。
9.根据权利要求1所述的一种检验REBCO超导膜前驱液质量的方法，其特征在于，REBCO为YBCO。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的REBCO超导膜的应用，其特征在于，大面积超导膜应用于高温超导滤波器。
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