CN103387391B - 采用水溶液凝胶法制备含钽/铌的叠层介电薄膜的方法 - Google Patents
采用水溶液凝胶法制备含钽/铌的叠层介电薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及采用水溶液凝胶法制备含钽／铌的叠层介电薄膜的方法，包括有以下步骤：1）将过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液；MgCO3或ZnCO3;BaCO3或CaCO3进行混合，加入柠檬酸，加水作为溶剂，溶解，搅拌，加氨水，直至变为澄清的溶液，继续搅拌，得到稳定透明的前驱体溶液；2）滴于基片上，涂敷，在热板上干燥；3）在500～600℃热分解，完成一层薄膜的旋涂；4）重复制备多层薄膜；5）将多层薄膜，热处理，即得。本发明的有益效果在于：制备工艺简单，成本低廉，对环境更加友好，适用于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁电／介电薄膜的制备方法，特别涉及一种采用水溶液凝胶法制备含钽／铌的叠层介电薄膜的方法。
背景技术
目前，国内外复合钙钛矿结构的A(B′1/3B″2/3)O3（其中A为Ca或Ba,B′为Mg或Zn，B″为Ta或Nb）薄膜（如钽镁酸钙Ca(Mg1/3Ta2/3)O3（CMT）、铌镁酸钙Ca(Mg1/3Nb2/3)O3（CMN）、钽镁酸钡Ba(Mg1/3Ta2/3)O3（BMT)、钽锌酸钙Ca(Zn1/3Ta2/3)O3（CZT）、铌锌酸钙Ca(Zn1/3Nb2/3)O3（CZN）、钽锌酸钡Ba(Zn1/3Ta2/3)O3（BZT）、铌锌酸钡Ba(Zn1/3Nb2/3)O3（BZN））的制备方法大体可分为物理方法和化学方法两大类(铌镁酸钡Ba(Mg1/3Nb2/3)O3（BMN）薄膜未见报道)。物理方法主要是磁控溅射和脉冲激光沉积，物理方法制备薄膜不易引入杂质、污染少，但设备投资比较大，且通常要求原材料易于蒸发和溅射，因此存在一定局限性。化学方法主要是传统的溶胶－凝胶法和金属有机溶液沉积法。优点是高精度的薄膜组分控制，大的成膜面积，较低的实验成本和设备要求。其缺点是所用的原材料通常为金属醇盐，如乙醇钽、丁醇钽等，此类醇盐价格比较昂贵。这主要是由于钽醇盐常规环境下极易水解，因此在制备过程中要求的条件极为苛刻，需要严格的惰性气体保护。溶剂多为冰醋酸和乙二醇甲醚、2－甲氧基乙醇等，这些有机溶剂对环境产生严重危害，同时还会危及人的身体健康。这些都只能在特定的环境下使用，限制了其工业生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种采用水溶液凝胶法制备含钽/铌的叠层介电薄膜的方法，以克服现有溶胶－凝胶法金属醇盐价格昂贵和水解的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：采用水溶液凝胶法制备含钽/铌的叠层介电薄膜的方法，包括有以下步骤：
1）根据A(B′1/3B″2/3)O3化学计量比，其中A为Ca或Ba,B′为Mg或Zn，B″为Ta或Nb，将过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液；MgCO3或ZnCO3；BaCO3或CaCO3进行混合，加入柠檬酸A，加水作为溶剂，溶解，40-60℃加热搅拌，15min后加氨水调节pH值，直至变为澄清的溶液，继续搅拌，然后加乙醇胺为稳定剂，得到稳定透明的前驱体溶液；
2）将步骤1）得到的前驱体溶液滴于基片上，用台式匀胶机使溶液均匀地涂敷在基片上，然后在热板上干燥；
3）将步骤2）干燥后的薄膜在500～600℃热分解，即完成一层薄膜的旋涂；
4）重复步骤2）和步骤3）制备多层薄膜；
5）将步骤4）制备的多层薄膜，在650～800℃热处理0.5～2h，得到相应的含钽/铌的叠层介电薄膜。
按上述方案，所述的叠层介电薄膜，是由n个不同复合叠加方式的任意一种或多种薄膜交替叠合而成，其中n为1～50。
按上述方案，所述的叠层介电薄膜为CMT、CMN、BMN、BMT、CZT、CZN、BZT、BZN中的任意一种或它们的组合。
按上述方案，所述的过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液的制备方法是：按摩尔比1：10～20称取Ta2O5或Nb2O5和KOH，将两者共混，经450～550℃保温2～3h使之共熔，冷却后水解、盐酸中和、水洗，得钽酸（Ta2O5·5H2O)或铌酸（Nb2O5·5H2O)胶体；然后加入柠檬酸B溶液和H2O2，在60～80℃加热搅拌，6～12h得到澄清的过氧-Ta-CA溶液或过氧-Nb-CA溶液，然后蒸发浓缩定容得到Ta5＋或Nb5＋浓度为0.1～0.5mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液。
按上述方案，按摩尔比计，双氧水：Ta/Nb：柠檬酸B＝2.5～10:1:2～8。
按上述方案，按摩尔比计，总柠檬酸（柠檬酸A+柠檬酸B）：总金属离子（A2++B′2++B″2+）=2～5:1。
按上述方案，步骤1）中的乙醇胺与总金属离子（A2++B′2++B″2+）摩尔比为1～4：1。
按上述方案，步骤1）中的前驱体溶液浓度为0.05～0.5mol／L。
按上述方案，步骤2）中的基片为Pt/Ti/SiO2/Si（100）、SiO2/Si（100）、Si（100）基片、蓝宝石基片、石英玻璃和ITO玻璃基板中的任意一种。
按上述方案，步骤2）中的热板温度为120～180℃。
本发明的基本反应机理是水溶液凝胶法制备含钽／铌的叠层介电薄膜的方法，其基本原理是以水作为溶剂，金属盐或金属有机化合物溶解于水，无需添加其他溶剂来提高溶解度，以柠檬酸为配位剂，与金属离子形成水溶性金属羧酸盐配合物，通过水解、缩合，形成稳定的前驱体水溶液；采用旋涂技术，将前驱体水溶液均匀地涂敷在基片上，通过干燥，热分解，层层成膜，及最后退火处理得到含钽／铌的叠层介电薄膜。
本发明制备的含钽/铌的叠层介电薄膜具有单一钙钛矿结构，薄膜表面光滑致密、无裂纹，具有较好的介电性能。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种易制备的单一钙钛矿结构的含钽／铌的叠层微波介电薄膜的方法——水溶液凝胶法，该方法具有精确控制薄膜化学组分，通过不同异质排布方式达到结构和性能的调控，制备工艺简单，用Ta2O5（Nb2O5)代替了传统湿化学方法中昂贵的钽（铌）醇盐，成本低廉，以水为溶剂，对环境更加友好，适用于工业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的钽镁酸钡薄膜的XRD图谱。
图2是本发明实施例1得到的钽镁酸钡薄膜的FE-SEM图。
图3是本发明实施例2得到的钽镁酸钡薄膜的介电常数和介电损耗与频率的关系曲线。
图4是本发明实施例3得到的钽镁酸钡薄膜的AFM图。
图5是本发明实施例4得到的铌镁酸钡薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，实施例中所用原料均采用化学纯原料。
实施例1
（1）配置过氧-Ta-柠檬酸溶液：按摩尔比1:15称取0.02molTa2O5和0.3molKOH，将两者共混，经450℃保温2h使之共熔，冷却后水解、盐酸中和、水洗去K＋、Cl-，得到钽酸（Ta2O5·5H2O)胶体；然后按照H2O2:Ta:柠檬酸（CA)B＝6:1:5的含量依次加入柠檬酸B溶液和H2O2，在60℃加热搅拌，10h得到澄清的过氧-Ta-CA溶液，然后蒸发浓缩定容得到Ta5＋浓度为0.1mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液；
（2）根据Ba(Mg1/3Ta2/3)O3化学计量比称取0.0033mol MgCO3和0.01mol BaCO3，量取66.7ml0.1mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液进行混合，溶解，加入0.0333mol柠檬酸，50ml超纯水，40℃加热搅拌，15min后加氨水调节pH值为8，1h后加入0.02mol乙醇胺，再搅拌1h，定容，得到100ml0.1mol/L的澄清透明稳定的前驱体溶液；
（3）将步骤（2）得到的前驱体溶液滴于Pt/Ti/SiO2/Si（100）基片上，用台式匀胶机使溶液均匀地涂敷在基片上，然后在180℃热板上干燥3min；
（4）将步骤（3）干燥后的薄膜在600℃热分解5min，即完成一层膜的旋涂；
（5）重复步骤（3）（4）制备多层薄膜；
将上述步骤制备的多层薄膜，分别在700℃、750℃热处理1h，得到相应的钽镁酸钡薄膜。采用X射线仪（X’per MPD Pro System,PANalytial)测试该钽镁酸钡薄膜的XRD图谱如附图1所示。采用场发射扫描电子显微镜（S-4800，日本HITACHI）观察750℃热处理1h的钽镁酸钡薄膜形貌如附图2所示。采用Agilent4294阻抗分析仪测试上述钽镁酸钡薄膜的介电常数和介电损耗如表一所示，测试频率为1MHz。
| 介电常数(εr) | 介电损耗(tanδ) |
| 700℃ | 21.8 | 0.032 |
| 750℃ | 22.4 | 0.026 |
实施例2
（1）配置过氧-Ta-柠檬酸溶液：按摩尔比1:10称取0.02molTa2O5和0.2mol KOH，将两者共混，经500℃保温2h使之共熔，冷却后水解、盐酸中和、水洗去K＋、Cl-，得到钽酸（Ta2O5·5H2O)胶体；然后按照H2O2:Ta:柠檬酸（CA)B＝5:1:4的含量依次加入柠檬酸溶液B和H2O2，在60℃加热搅拌，10h得到澄清的过氧-Ta-CA溶液，然后蒸发浓缩定容得到Ta5 ＋浓度为0.1mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液；
（2）根据Ba(Mg1/3Ta2/3)O3化学计量比称取0.0033mol MgCO3和0.01mol BaCO3，量取66.7ml0.1mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液进行混合，溶解，加入0.0333mol柠檬酸，50ml超纯水，40℃加热搅拌，15min后加氨水调节pH值为7.5，30min后加入0.02mol乙醇胺，再搅拌2h，定容，得到100ml0.1mol/L的稳定前驱体溶液；
（3）将步骤（2）得到的前驱体溶液滴于Pt/Ti/SiO2/Si（100）基片上，用台式匀胶机使溶液均匀地涂敷在基片上，然后在180℃热板上干燥3min；
（4）将步骤（3）干燥后的薄膜在600℃热处理5min，即完成一层膜的旋涂；
（5）重复步骤（3）（4）制备多层薄膜；
将上述步骤制备的多层薄膜，在750℃热处理1h，得到相应的钽镁酸钡薄膜。采用Agilent4294阻抗分析仪测试该钽镁酸钡薄膜的介电常数和介电损耗随频率的变化情况如图3所示。
实施例3
（1）配置过氧-Ta-柠檬酸溶液：按摩尔比1:15称取0.02molTa2O5和0.3molKOH，将两者共混，经450℃保温2h使之共熔，冷却后水解、盐酸中和、水洗去K＋、Cl-，得到钽酸（Ta2O5·5H2O)胶体；然后按照H2O2:Ta:柠檬酸（CA)B＝5:1:4的含量依次加入柠檬酸溶液B和H2O2，在60℃加热搅拌，10h得到澄清的过氧-Ta-CA溶液，然后蒸发浓缩定容得到Ta5＋浓度为0.1mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液；
（2）根据Ba(Mg1/3Ta2/3)O3化学计量比称取0.0033mol MgCO3和0.01mol BaCO3，量取66.7ml0.1mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液进行混合，溶解，加入0.0333mol柠檬酸，50ml超纯水，40℃加热搅拌，15min后加氨水调节pH值为8，1h后加入0.02mol乙醇胺，再搅拌1h，定容，得到100ml0.1mol/L的稳定前驱体溶液；
（3）将步骤（2）得到的前驱体溶液滴于SiO2/Si（100）基片上，用台式匀胶机使溶液均匀地涂敷在基片上，然后在180℃热板上干燥3min；
（4）将步骤（3）干燥后的薄膜在600℃热处理5min，即完成一层膜的旋涂；
（5）重复步骤（3）（4）制备多层薄膜；
将上述步骤制备的多层薄膜，分别在650℃、700℃热处理1h，得到相应的钽镁酸钡薄膜。采用原子力显微镜（SPA-300HV,日本精工）测试该钽镁酸钡薄膜形貌AFM图如附图4所示。
实施例4
（1）配置过氧-Nb-柠檬酸溶液：按摩尔比1:10称取0.02molNb2O5和0.2molKOH，将两者共混，经500℃保温2h使之共熔，冷却后水解、盐酸中和、水洗去K＋、Cl-，得到铌酸(Nb2O5·5H2O)胶体；然后按照H2O2:Ta:柠檬酸（CA)B＝5:1:4的含量依次加入柠檬酸溶液B和H2O2，在60℃加热搅拌，8h得到澄清的过氧-Nb-CA溶液，然后蒸发浓缩定容得到Nb5 ＋浓度为0.1mol／L的过氧-Nb-柠檬酸溶液；
（2）根据Ba(Mg1/3Nb2/3)O3化学计量比称取0.0033mol MgCO3和0.01mol BaCO3，量取66.7ml0.1mol／L的过氧-Nb-柠檬酸溶液进行混合，溶解，加入0.0333mol柠檬酸，50ml超纯水，40℃加热搅拌，15min后加氨水调节pH值为8，1h后加入0.02mol乙醇胺，再搅拌1h，定容，得到100ml0.1mol/L的澄清透明稳定的前驱体溶液；
（3）将步骤（2）得到的前驱体溶液滴于Pt/Ti/SiO2/Si（100）基片上，用台式匀胶机使溶液均匀地涂敷在基片上，然后在180℃热板上干燥3min；
（4）将步骤（3）干燥后的薄膜在600℃热分解5min，即完成一层膜的旋涂；
（5）重复步骤（3）（4）制备多层薄膜；
将上述步骤制备的多层薄膜，在750℃热处理1h，得到相应的铌镁酸钡薄膜。采用X射线仪（X’per MPD Pro System,PANalytial)测试该铌镁酸钡薄膜的XRD图谱如附图5所示。采用Agilent4294阻抗分析仪1MHz频率测试上述铌镁酸钡薄膜的介电常数和介电损耗分别为30.8和0.034。
实施例5
（1）配置过氧-Ta-柠檬酸溶液：按摩尔比1:15称取0.02molTa2O5和0.3molKOH，将两者共混，经450℃保温2h使之共熔，冷却后水解、盐酸中和、水洗去K＋、Cl-，得到钽酸（Ta2O5·5H2O)胶体；然后按照H2O2:Ta:柠檬酸（CA)B＝5:1:4的含量依次加入柠檬酸溶液B和H2O2，在60℃加热搅拌，10h得到澄清的过氧-Ta-CA溶液，然后蒸发浓缩定容得到Ta5＋浓度为0.1mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液；
（2）配置过氧-Nb-柠檬酸溶液：按摩尔比1:10称取0.02molNb2O5和0.2mol KOH，将两者共混，经500℃保温2h使之共融，冷却后水解、盐酸中和、水洗去K＋、Cl-，得到铌酸(Nb2O5·5H2O)胶体；然后按照H2O2:Ta:柠檬酸（CA)B＝5:1:4的含量依次加入柠檬酸溶液B和H2O2，在60℃加热搅拌，8h得到澄清的过氧-Nb-CA溶液，然后蒸发浓缩定容得到Nb5 ＋浓度为0.1mol／L的过氧-Nb-柠檬酸溶液；
（3）根据Ba(Mg1/3Ta2/3)O3和Ba(Mg1/3Nb2/3)O3化学计量比分别称取0.0033mol MgCO3和0.01mol BaCO3，分别量取66.7ml0.1mol／L的过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液进行混合，溶解，分别加入0.0333mol柠檬酸，50ml超纯水，40℃加热搅拌，15min后加氨水调节pH值为8，1h后分别加入0.02mol乙醇胺，再搅拌1h，定容，分别得到100ml0.1mol/L的稳定钽镁酸钡和铌镁酸钡前驱体溶液；
（4）将步骤（3）得到的钽镁酸钡和铌镁酸钡前驱体溶液，按照4个周期的3BMT/BMN的排布方式滴于Pt/Ti/SiO2/Si（100）基片上，用台式匀胶机使溶液均匀地涂敷在基片上，然后在180℃热板上干燥3min；
（5）将步骤（4）干燥后的薄膜在600℃热处理5min，即完成一层膜的旋涂；
（6）重复步骤（4）（5）制备多层异质叠层薄膜；
将上述步骤制备的多层异质叠层薄膜，分别在750℃热处理1h，得到钽镁酸钡/铌镁酸钡异质叠层薄膜。采用Agilent4294阻抗分析仪1MHz频率测试上述铌镁酸钡薄膜的介电常数和介电损耗分别为24.2和0.027。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但是这并不违背本发明的范围和精神。
Claims (2)
1.采用水溶液凝胶法制备含钽/铌的叠层介电薄膜的方法，包括有以下步骤：
1)根据A(B′1/3B″2/3)O3化学计量比，其中A为Ca或Ba,B′为Mg或Zn，B″为Ta或Nb，将过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液，MgCO3或ZnCO3，BaCO3或CaCO3进行混合，加入柠檬酸A，加水作为溶剂，溶解，40-60℃加热搅拌，15min后加氨水调节pH值，直至变为澄清的溶液，继续搅拌，然后加乙醇胺为稳定剂，得到稳定透明的前驱体溶液；所述的过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液的制备方法是：按摩尔比1：10～20称取Ta2O5或Nb2O5和KOH，将两者共混，经450～550℃保温2～3h使之共熔，冷却后水解、盐酸中和、水洗，得Ta2O5·5H2O或Nb2O5·5H2O胶体；然后加入柠檬酸B溶液和H2O2，在60～80℃加热搅拌，6～12h得到澄清的过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液，然后蒸发浓缩定容得到Ta5+或Nb5+浓度为0.1～0.5mol/L的过氧-Ta-柠檬酸溶液或过氧-Nb-柠檬酸溶液；其中按摩尔比计，双氧水：Ta/Nb：柠檬酸B＝2.5～10:1:2～8；按摩尔比计，(柠檬酸A+柠檬酸B)：(A2++B′2++B″5+)＝2～5:1；乙醇胺与(A2++B′2++B″5+)摩尔比为1～4：1；
2)将步骤1)得到的前驱体溶液滴于基片上，用台式匀胶机使溶液均匀地涂敷在基片上，然后在热板上干燥；基片为Pt/Ti/SiO2/Si(100)、SiO2/Si(100)、Si(100)基片、蓝宝石基片、石英玻璃和ITO玻璃基板中的任意一种；热板温度为120～180℃；
3)将步骤2)干燥后的薄膜在500～600℃热分解，即完成一层薄膜的旋涂；
4)重复步骤2)和步骤3)制备多层薄膜；
5)将步骤4)制备的多层薄膜，在650～800℃热处理0.5～2h，得到相应的含钽/铌的叠层介电薄膜；所述的叠层介电薄膜，是由n个不同复合叠加方式的任意一种或多种薄膜交替叠合而成，其中1＜n≤50；所述的叠层介电薄膜为CMT、CMN、BMN、BMT、CZT、CZN、BZT、BZN中的任意一种或它们的组合。
2.根据权利要求1所述的采用水溶液凝胶法制备含钽/铌的叠层介电薄膜的方法，其特征在于步骤1)中的前驱体溶液浓度为0.05～0.5mol/L。
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