CN112320782A - 一种制备二氟磷酸锂的工艺 - Google Patents
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- C01B25/455—Phosphates containing halogen
Abstract
本发明公开了一种制备二氟磷酸锂的工艺，包括以下步骤：S1、将在搅拌器内导入有机溶剂，并排出搅拌器内的空气进行抽真空，导入保护气体；S2、将六氟磷酸锂导入到搅拌器内，然后开始加热，并进行第一次搅拌；S3、搅拌至指定时间后，向溶液内加入三硼酸酯，然后进行第二次搅拌，产生沉淀；S4、搅拌完成后，将保护性气体抽出，然后将搅拌器内得到的沉淀物进行过滤取出；S5、将沉淀物进行洗涤和干燥，然后进行检验，检验合格后，得到纯二氟磷酸酯，所述加热的温度设置为80‑100摄氏度，搅拌器内的压力值为1～2MPa。该制备二氟磷酸锂的工艺，不仅能够避免六氟磷酸酯与外界环境反应，还能保证二氟磷酸锂的品质。
Description
技术领域
本发明属于二氟磷酸锂的制备技术领域，具体涉及一种制备二氟磷酸锂的工艺。
背景技术
二氟磷酸锂，分子式LiPO2F2，白色粉末状固体，分子量107.91，熔点340℃，暴露于空气中易吸收空气中水分并显酸性。应用于锂离子电池领域，作为电解液添加剂可提高电池的循环性能及高温存储性能。
二氟磷酸脂大多是由六氟磷酸酯进行制得，但是传统的制法工艺过于粗糙，使得原料暴露在空气中，进而使得六氟磷酸酯与外界进行自然反应，从而降低了六氟磷酸酯的使用和反应效率。
因此针对这一现状，迫切需要设计和生产一种制备二氟磷酸锂的工艺，以满足实际使用的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备二氟磷酸锂的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备二氟磷酸锂的工艺，包括以下步骤：
S1、将在搅拌器内导入有机溶剂，并排出搅拌器内的空气进行抽真空，导入保护气体；
S2、将六氟磷酸锂导入到搅拌器内，然后开始加热，并进行第一次搅拌；
S3、搅拌至指定时间后，向溶液内加入三硼酸酯，然后进行第二次搅拌，产生沉淀；
S4、搅拌完成后，将保护性气体抽出，然后将搅拌器内得到的沉淀物进行过滤取出；
S5、将沉淀物进行洗涤和干燥，然后进行检验，检验合格后，得到纯二氟磷酸酯。
优选的，所述加热的温度设置为80-100摄氏度，搅拌器内的压力值为1～2MPa。
优选的，所述第一次搅拌的时间设置为20-30分钟，第二次搅拌的时间设置为80-90分钟，所述第一次搅拌和第二次搅拌的搅拌器的转速均设置为30转每分钟，且全程为匀速搅拌。
优选的，所述有机溶剂设置为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯的多种混合物。
优选的，所述六氟磷酸锂和三硼酸酯的摩尔比例为4:5。
优选的，所述保护气体设置为纯度为99％的氩气。
优选的，所述过滤采用材质为PP、PTFE或SUS316L的精密过滤器，所述精密过滤器孔径的尺寸为1～3μm。
优选的，所述搅拌器的材质设置为四氟材质，搅拌器设置为型号为QZL的真空高压搅拌器。
优选的，所述抽真空的仪器设置为真空抽气泵。
本发明的技术效果和优点：该制备二氟磷酸锂的工艺，利用真空泵进行抽真空的工作，添加惰性强的氩气，从而降低六氟磷酸酯与外界环境反应的可能性，保证产量，而且搅拌器材质设置为四氟材质，也能避免六氟磷酸酯与搅拌器进行反应；分两次进行加料，能够保证反应的均匀性，相较于一次性的添加，反应效果更好，更加充分，而且将沉淀物进行再次处理，进而保证二氟磷酸锂的品质；该制备二氟磷酸锂的工艺，不仅能够避免六氟磷酸酯与外界环境反应，还能保证二氟磷酸锂的品质。
具体实施方式
下面将结合本发明的内容，对本发明内容中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的内容仅仅是本发明一部分内容，而不是全部的内容。基于本发明中的内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他内容，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种制备二氟磷酸锂的工艺，包括以下步骤：
S1、将在搅拌器内导入有机溶剂，并排出搅拌器内的空气进行抽真空，导入保护气体；
S2、将六氟磷酸锂导入到搅拌器内，然后开始加热，并进行第一次搅拌；
S3、搅拌至指定时间后，向溶液内加入三硼酸酯，然后进行第二次搅拌，产生沉淀；
S4、搅拌完成后，将保护性气体抽出，然后将搅拌器内得到的沉淀物进行过滤取出；
S5、将沉淀物进行洗涤和干燥，然后进行检验，检验合格后，得到纯二氟磷酸酯。
具体的，所述加热的温度设置为80-100摄氏度，搅拌器内的压力值为1～2MPa。
具体的，所述第一次搅拌的时间设置为20-30分钟，第二次搅拌的时间设置为80-90分钟，所述第一次搅拌和第二次搅拌的搅拌器的转速均设置为30转每分钟，且全程为匀速搅拌。
具体的，所述有机溶剂设置为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯的多种混合物。
具体的，所述六氟磷酸锂和三硼酸酯的摩尔比例为4:5。
具体的，所述保护气体设置为纯度为99％的氩气。
具体的，所述过滤采用材质为PP、PTFE或SUS316L的精密过滤器，所述精密过滤器孔径的尺寸为1～3μm。
具体的，所述搅拌器的材质设置为四氟材质，搅拌器设置为型号为QZL的真空高压搅拌器。
具体的，所述抽真空的仪器设置为真空抽气泵。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选内容而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述内容对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各内容所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将在搅拌器内导入有机溶剂，并排出搅拌器内的空气进行抽真空，导入保护气体；
S2、将六氟磷酸锂导入到搅拌器内，然后开始加热，并进行第一次搅拌；
S3、搅拌至指定时间后，向溶液内加入三硼酸酯，然后进行第二次搅拌，产生沉淀；
S4、搅拌完成后，将保护性气体抽出，然后将搅拌器内得到的沉淀物进行过滤取出；
S5、将沉淀物进行洗涤和干燥，然后进行检验，检验合格后，得到纯二氟磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于：所述加热的温度设置为80-100摄氏度，搅拌器内的压力值为1～2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于：所述第一次搅拌的时间设置为20-30分钟，第二次搅拌的时间设置为80-90分钟，所述第一次搅拌和第二次搅拌的搅拌器的转速均设置为30转每分钟，且全程为匀速搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于：所述有机溶剂设置为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯的多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于：所述六氟磷酸锂和三硼酸酯的摩尔比例为4:5。
6.根据权利要求1所述的一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于：所述保护气体设置为纯度为99％的氩气。
7.根据权利要求1所述的一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于：所述过滤采用材质为PP、PTFE或SUS316L的精密过滤器，所述精密过滤器孔径的尺寸为1～3μm。
8.根据权利要求1所述的一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于：所述搅拌器的材质设置为四氟材质，搅拌器设置为型号为QZL的真空高压搅拌器。
9.根据权利要求1所述的一种制备二氟磷酸锂的工艺，其特征在于：所述抽真空的仪器设置为真空抽气泵。
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