CN106829909A - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

一种二氟磷酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该方法中，二氟磷酸锂由六氟磷酸锂与底物反应得到，其包括步骤：1)在保护气体保护下，向有机溶剂中加入六氟磷酸锂；2)加热溶液至溶解温度得到溶液，再向溶液中滴加三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯，产生沉淀；3)加热溶液至反应温度并在反应温度下搅拌进行反应，反应结束后，将沉淀物依次过滤、洗涤和干燥，即得纯二氟磷酸锂。该方法能在较为温和的条件下进行，具有较高的二氟磷酸锂产率，其不需要复杂的操作，能批量生产。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
近年来，由于移动智能设备的广泛使用以及国家大力推广新能源汽车等原因，对于轻质且高性能的电池和蓄电池的需求也相应急剧增大。
二氟磷酸锂作为一种导电盐，若应用在电池及蓄电池上可在电极界面形成膜而改进高低温循环性能且能够有效降低六氟磷酸锂使用量。因而在目前便携移动设备和新能源汽车市场规模持续扩大的背景下，对作为高性能电池、蓄电池电解液添加剂的二氟磷酸锂需求也会相应增大。
目前对于二氟磷酸锂，市场上也有一些相应的制备方法，例如有专利提到在加热到300℃以上时十氧化四磷与氟化锂反应可制得二氟磷酸锂。还有专利使用氯化物和溴化物与六氟磷酸锂和水的反应获得二氟磷酸锂，此外还有在硅氧烷存在下用水使六氟磷酸锂部分水解，六氟磷酸盐与具有Si-O-Si结构的化合物反应以及氟化锂和五氟化磷在一定水含量下反应等等方法。
然而上述种种方法都有其弊端，有些对反应条件要求较高(如加热到300℃以上)不利于安全生产和节能减排，有些则不便控制、产率低下、转换率低(如水解法)。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法。该方法将六氟磷酸锂与一类具有特定结构的物质在干燥的有机溶剂中反应，生成易挥发性的副产物(可用碱液吸收)以及目标产物，分离简便，可行性高，又由于有机溶剂可重复使用，因而产率高且成本低廉。总体上，该方法能在较为温和的条件下进行，具有较高的二氟磷酸锂产率，其不需要复杂的操作，能批量生产。
本发明所提供的技术方案如下：
一种二氟磷酸锂的制备方法，由六氟磷酸锂与底物反应得到，其中，所述底物为三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯。
具体的，二氟磷酸锂的制备方法包括以下步骤：
1)在保护气体保护下，向有机溶剂中加入六氟磷酸锂；
2)加热至溶解温度得到溶液，再向溶液中滴加三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯，产生沉淀；
3)加热溶液至反应温度，并在反应温度下搅拌进行反应，反应结束后，将沉淀物依次过滤、洗涤和干燥，即得纯二氟磷酸锂。
在氮气保护下，用有机溶剂溶解六氟磷酸锂，并升温至T1，缓慢向含有六氟磷酸锂的溶液中滴加TMSB(或TMSP)，六氟磷酸锂未全部溶解，滴加过程中有气泡溢出。滴加完毕后，升温至T2，气泡溢出变多，根据尾气吸收装置处的气泡量适当调节(调小)氮气流量，尽量保证整个出口处流速平稳，避免气量过大。随着反应继续进行，溶液中固体逐渐增多，而生成的气泡量较为平稳不再逐渐增多，一段时间后，溶液气泡出现变慢，缓慢调大氮气流量以避免尾气吸收装置的碱液倒吸。反应结束后，冷却降温，使产物二氟磷酸锂尽量析出，随后过滤，用少量溶剂分多次洗涤，除去未反应的六氟磷酸锂等物质，洗涤后的溶剂与过滤所得的滤液一道留待下次生产再次使用。洗涤后的固体物质烘干即为所得产物二氟磷酸锂。该反应全程都需要有氮气保护，以隔绝空气中的水分。
优选的，所述底物为三(三甲基硅烷)硼酸酯(英文名Tris(triMethylsilyl)borate缩写为TMSB,化学式为{B[OSi(CH3)3]3})，或者，为三(三甲基硅基)磷酸酯(英文名Tris(triMethylsilyl)Phosphate缩写为TMSP，化学式为{P(O)[OSi(CH3)3]3})。其化学结构式如下：
具体的，步骤1)中，溶剂选自乙酸酯类化合物、碳酸酯类化合物或1,4-二氧六环。
溶解六氟磷酸锂的有机溶剂可在乙酸酯类化合物、碳酸酯类化合物或1,4-二氧六环中选择，使用前先检测水分，对于水分不合格的产品需根据含水量及溶剂性质采用不同方式除水，直到再次检测合格方可使用。
具体的，六氟磷酸锂与三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯的物质的量之比为1:1～2:1，优选为1.36:1～1.65:1。
具体的，步骤2)中：溶解温度为T1，T1为20℃～50℃；三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯的滴加时间为0.5～1h。
具体的，步骤3)中：反应温度为T2，T2为50℃～70℃；反应时间为3～4h。
反应开始后系统最末端排出的尾气除了所通入的氮气外，还有生成的三氟化硼(或三氟氧磷)与三甲基氟硅烷，使用按重量计浓度为15％的氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液等碱性溶液对尾气中的三氟化硼等物质进行吸收，并在尾气气量发生变化时及时调节进入系统的氮气流量，以保证尾气流速不至于过快或过缓。
反应结束后，冷却降温使反应所生成的二氟磷酸锂尽量析出，过滤后的滤液可在下次制备二氟磷酸锂时重新使用。溶液冷却时温度一般选择为5～10℃，但对于熔点较高的溶剂冷却温度可适当提高以保证冷却温度在溶剂熔点之上，例如，使用1,4-二氧六环作溶剂则冷却温度为12～15℃。
为使二氟磷酸锂尽量析出，尽量减少六氟磷酸锂的残留，保证溶液浓度及便于观察实验现象等，在投料时应是所投入的六氟磷酸锂的量满足在反应温度(50℃～70℃)下六氟磷酸锂能在该溶剂中刚好全部溶解或者仅余极少部分不溶。
总体上，本发明提供了一种在较温和条件下反应的方法，该方法是在氮气保护下用有机溶剂溶解六氟磷酸锂并加热滴加TMSB(或TMSP)后，升温反应一定时间，得到含有目标产物的沉淀物后，用少量溶剂洗涤沉淀，最后干燥所得沉淀物即可得到所需的二氟磷酸锂。该方法在条件温和、易于实现，二氟磷酸锂收率较之水解等其他方法更高，所使用的溶剂可再次使用，进一步提高产率、节省成本，是一种可行的工业化生产二氟磷酸锂的制备方法。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
搭好反应装置，首先通入干燥氮气置换空气，停止通入氮气，立即向500mL四口圆底烧瓶中投入45.57g六氟磷酸锂(约为0.3mol)再加入227.85g乙酸乙酯溶解六氟磷酸锂，开启氮气并加热搅拌使溶液升温至40℃后再滴加55.67g TMSB(约为0.2mol)，滴加过程中溶液有气泡出现并析出固体，滴加过程耗时50min。滴加完毕后缓慢升温至65℃，四口圆底烧瓶盛装的溶液中气泡出现明显增快，调小氮气流量，使尾气吸收装置中气流量稳定。随着反应的逐渐进行，四口圆底烧瓶中可观察到的气泡量减少，调大氮气流，此时可观察到溶液中的固体物质较之前明显增多。
该系统于65℃下加热4h后，已无明显气泡，停止加热，保持搅拌，自然冷却至室温后用冷阱或冰水降温，使溶液温度降至5℃后过滤。滤饼用45mL乙酸乙酯淋洗三次后干燥得到目标产物二氟磷酸锂29.19g(约为0.27mol)，产率为90.17％；滤液(包含淋洗所使用的的乙酸乙酯)经检测合格后再次使用。
实施例2
搭好反应装置，首先通入干燥氮气置换空气，停止通入氮气，立即向500mL四口圆底烧瓶中投入45.57g六氟磷酸锂(约为0.3mol)再加入200g实施例1中回收的乙酸乙酯，开启氮气，待溶液升温至35℃后缓慢滴入61.24g TMSB(约为0.22mol)，滴加过程中溶液有气泡出现并析出固体，滴加过程耗时40min。继续升温至70℃，溶液中气泡明显增多，溶液中析出的固体物质同样明显有所增加，调节氮气流量，使尾气吸收装置中气流量稳定。反应一定时间后四口圆底烧瓶中可观察到的气泡量减少，调大氮气流，防止尾气吸收装置液体倒吸。
该系统于70℃下加热3.5h后，无明显气泡溢出，停止加热，保持搅拌，自然冷却至室温后用冷阱或冰水降温，使溶液温度降至7℃后过滤。滤饼用45mL乙酸乙酯(非实施例1中重复使用的乙酸乙酯)淋洗三次后干燥获得目标产物二氟磷酸锂31.32g(约为0.29mol)，产率为96.75％；滤液(包含淋洗所使用的乙酸乙酯)经检测合格后可再次使用。
实施例3
搭好反应装置，首先通入干燥氮气置换空气，停止通入氮气，立即向500mL四口圆底烧瓶中投入50.13g六氟磷酸锂(约为0.33mol)并加入227.85g1,4-二氧六环溶解投入的六氟磷酸锂，开启氮气，加热使溶液保持在30℃，此时仍有少量六氟磷酸锂未溶解，缓慢滴加62.91g TMSP(约为0.2mol)，溶液中渐渐出现气泡。60min后TMSP滴加完毕，溶液缓慢升温至60℃，溶液气泡逐渐增多，烧瓶中析出固体也明显增多，调小氮气流量，使尾气吸收装置中气流量稳定。反应一段时间后，烧瓶中可观察到的气泡量减少，调大氮气流，避免尾气吸收装置的碱液倒吸。
该系统于60℃下加热3h后，无明显气泡，停止加热，保持搅拌，自然冷却并保持溶液温度在15℃，过滤。滤饼用45mL1,4-二氧六环淋洗三次后干燥获得目标产物二氟磷酸锂28.16g(约为0.26mol)，产率为87.01％；滤液(包含淋洗所使用的1,4-二氧六环)经检测合格后可再次使用。
实施例4
搭好反应装置，首先通入干燥氮气置换空气，停止通入氮气，立即向500mL四口圆底烧瓶中投入45.57g六氟磷酸锂(约为0.3mol)再加入227.85g碳酸甲乙酯溶解六氟磷酸锂，开启氮气并加热搅拌使溶液升温至30℃后再滴加62.91g TMSP(约为0.2mol)，滴加过程中溶液有气泡出现，滴加过程耗时30min。滴加完毕后缓慢升温至55℃，四口圆底烧瓶盛装的溶液中气泡出现明显增快，调小氮气流量，使尾气吸收装置中气流量稳定。随着反应的逐渐进行，四口圆底烧瓶中可观察到的气泡量减少，调大氮气流，此时可观察到溶液中的固体物质较之前明显增多。
该系统于55℃下加热4h后，无明显气泡，停止加热，保持搅拌，冷却并保持溶液温度在10℃，过滤。滤饼用45mL碳酸甲乙酯淋洗三次后干燥获得目标产物二氟磷酸锂28.99g(约为0.27mol)，产率为89.55％；滤液(包含淋洗所使用的碳酸甲乙酯)经检测合格后可再次使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：由六氟磷酸锂与底物反应得到，其中，所述底物为三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在保护气体保护下，向有机溶剂中加入六氟磷酸锂；
2)加热至溶解温度，得到溶液，再向溶液中滴加三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯，产生沉淀；
3)加热溶液至反应温度，并在反应温度下搅拌进行反应，反应结束后，将沉淀物依次过滤、洗涤和干燥，即得纯二氟磷酸锂。
3.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂选自乙酸酯类化合物、碳酸酯类化合物或1,4-二氧六环。
4.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：六氟磷酸锂与三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯的物质的量之比为1:1～2:1。
5.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤2)中：溶解温度为T1，T1为20℃～50℃；三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯的滴加时间为0.5～1h。
6.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤3)中：反应温度为T2，T2为50℃～70℃；反应时间为3～4h。
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