CN111994892A - 一种二氟磷酸锂的制备方法及副产物处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池用材料技术领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂的制备方法及副产物处理方法。所述方法具体包括以下步骤：LiPO2F2的合成；结晶提纯；成品过滤干燥；副产物的处理，高附加值副产品获得。通过上述反应过程，发明人采用特殊的催化剂和工艺，反应安全稳定且速率快，反应过程对中间物料和溶剂做了充分回收套用，物料消耗低，环境友好；同时，产物分离提纯容易，工艺制备简单，适合大规模生产。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法及副产物处理方法
技术领域
本发明涉及锂电池用材料技术领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂的制备方法及副产物处理方法。
背景技术
目前，锂电池凭借能量密度高、工作电压高、自放电小、循环寿命长、无记忆效应、无污染等优点，已被广泛应用于便携式工具、笔记本电脑、移动通讯、电动汽车等诸多领域。电解液作为锂电池的重要组成部分，其综合性能对锂电池的整体性能具有重大的意义。
目前锂电池电解液的基本配方是由六氟磷酸锂与有机溶剂组成，然而，六氟磷酸锂对水敏感，易水解，且热稳定性差，易热分解。当前锂电池的电解液常用的锂盐都有着各自的优缺点，高氯酸锂对水稳定，但强氧化性，易爆炸，安全性低；磺酰亚胺类锂盐如双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(氟磺酰)亚胺锂，尽管热稳定性好，不水解，导电率较高，但腐蚀铝集流体；硼系锂盐如二草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂，固体电解质(SEI)膜成膜性能好，但离子电导率较低。因此开发具有优异性能的锂盐具有重要的研究价值和应用价值。
现有技术公开了在电解液中加入适量的二氟磷酸锂(LiPO2F2)可降低三元正极材料电池体系的内阻，并在电池正极形成保护膜，使电池的循环性能得到明显的提升。此外，含有LiPO2F2或LiPO2F2添加剂的电解液，可以与锂金属负极发生反应在正极或负极表面形成保护膜，能够有效抑制电解液与电极材料的接触而引起的分解，从而抑制锂电池自放电，提高其循环寿命。而且，LiPO2F2对水分耐受性较高，因此其对生产环境要求不高，容易进行工业化生产。因此，LiPO2F2由于具有上述明显的优点而备受关注。
目前有较多关于二氟磷酸锂的制备的公开技术，如公布号为CN104445133A的专利申请公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，其是将焦磷酸盐与氟气反应产生混合气体，再将得到的混合气体通入到氟化锂的无水氟化氢溶液中反应，反应结束后将产物结晶、过滤、干燥得到二氟磷酸锂产品。专利文献CN201380050491.4中公开的使氟化锂与五氟化磷气体相接触，并在少量水分存在的条件下反应制得二氟磷酸锂。该制备方法使用氟气、五氧化磷等为危险品为反应原料，对设备的要求高，且原料的利用率低，导致二氟磷酸锂的生产成本较高，因此不适合大规模制造。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种二氟磷酸锂的制备方法及副产物处理方法，本发明的制备方法反应安全稳定且速率快，产物产率高、纯度高、分离提纯容易，能够高效利用二氟磷酸锂制备过程中产生的副产物，得到高附加值的副产品。
本发明的第一个目的是提供一种二氟磷酸锂(LiPO2F2)的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气氛下，将六氟磷酸锂和式(I)所示的硅氧烷在40-90℃下于非水溶剂中反应，反应完全后得到二氟磷酸锂(LiPO2F2)和式(II)所示的副产物二氟硅烷类化合物：
Figure BDA0002641217720000021
其中，n＝1～20中任一整数；
R1和R2分别独立地选自C1-C5烷基、C1-C5氟代烷基、C1-C5环烷基、C1-C5烯基、C1-C5炔基、芳基取代的C1-C5烷基、芳基取代的C1-C5氟代烷基、芳基取代的C1-C5环烷基、芳基取代的C1-C5烯基或芳基取代的C1-C5炔基。
进一步地，六氟磷酸锂和式(I)所示的硅氧烷的反应路线如下：
Figure BDA0002641217720000022
进一步地，R1和R2分别独立地选自如下基团：
-CH3-CH2CH3-CH2CH2CH3-CH2CH2CH2CH3-CH2CH2CH2CH2CH3-CF3-CH2CF3-CH2CF2CF3-CH2CF2CF2CF3-CH2CF2CF2CF2CF3-CHF2-CH2CHF2
Figure BDA0002641217720000023
Figure BDA0002641217720000024
其中R为C1-C2烷基、C1-C2氟代烷基、乙烯基或乙炔基。
进一步地，非水溶剂为碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、砜类溶剂、苯类溶剂、乙腈(AN)、丙酮和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或几种。
进一步地，碳酸酯类溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、丁内酯(BL)、甲酸甲酯(MF)、甲酸乙酯(EF)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、丙酸乙酯(EP)、丁酸乙酯(EB)等。
进一步地，醚类溶剂为四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃(2Me-THF)、四氢吡喃(THP)、二氧戊环(DOL)、1,2-二甲氧基乙烷(DME)、乙二醇二甲醚(DG)等。
进一步地，砜类溶剂为二甲基砜(MSM)或二甲基亚砜(DMSO)等。
进一步地，苯类溶剂为苯、甲苯、二甲基苯等。
进一步地，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氖气和氙气中的一种或几种。
进一步地，六氟磷酸锂和硅氧烷的摩尔比为10:9-12。
进一步地，反应完全后还包括对二氟磷酸锂进行结晶提纯的步骤。
本发明的第二个目的是提供一种采用上述制备方法所产生的副产物的处理方法，包括以下步骤：
将气态的所述二氟硅烷类化合物冷却，冷却后得到液态二氟硅烷类化合物，将液态二氟硅烷类化合物和碱金属氢氧化物在水中进行中和反应，分离出油相和水相，所述油相包括式(III)所示的化合物，所述水相包括碱金属氟化物：
Figure BDA0002641217720000031
其中，R1和R2如上文中所述。
进一步地，碱金属氢氧化物中的碱金属包括钾(K)、钠(Na)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg)、铜(Cu)、铁(Fe)、银(Ag)或汞(Hg)。
进一步地，副产物的处理方法过程中还包括对水相进行浓缩结晶并得到碱金属氟化物的晶体的步骤。
进一步地，中和反应在反应釜中进行，所述反应釜连接有尾气吸收系统
进一步地，二氟硅烷类化合物和碱金属氢氧化物的反应路线如下：
Figure BDA0002641217720000032
其中，M为碱金属。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法及副产物高效利用方法，包括：将六氟磷酸锂和式(I)所示的化合物反应，得到二氟磷酸锂和副产物二氟硅烷类化合物。反应安全稳定且速率快，产物产率高、纯度高、分离提纯容易。反应过程中可对中间物料和溶剂进行回收套用，物料消耗低，环境友好。
本发明还提供了以上二氟磷酸锂的制备方法中副产物的处理方法，将二氟硅烷类化合物和碱金属氢氧化物在水中进行中和反应，可得到高附加值的副产品；整个反应安全稳定且速率快产物分离提纯容易，工艺制备简单，适合大规模生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是本发明二氟磷酸锂制备工艺流程框图；
图2是本发明中二氟磷酸锂制备过程中副产物的处理流程框图；
图3为本发明实施例1制备得到的二氟磷酸锂的氟核磁谱图；
图4为本发明实施例1制备得到的二氟磷酸锂的磷核磁谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1-4
一、二氟磷酸锂的合成
反应原理是六氟磷酸锂和硅氧烷在良性非水溶剂中反应，反应方程式为：
Figure BDA0002641217720000041
其中，R1和R2均为甲基。反应所需良性非水溶剂为碳酸二甲酯。
反应流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)溶液的调配
打开溶液调配釜的氮气阀门和放空阀，保持微氮气保护。打开碳酸二甲酯(DMC)储罐上的氮气阀，打开出料阀，向调配釜中准确计量投入适量的溶剂，并开启搅拌，控制釜内温度维持在5～25℃。
连接调配釜与六氟磷酸锂容器之间的管道。依次打开调配釜的固体投料阀，计量投入六氟磷酸锂，投料过程中釜内温度维持在5～25℃。
关闭调配釜上的冷凝水进出阀门，继续搅拌2～3h，使盐在DMC中溶解，溶解结束后，关闭搅拌，准备转料。
(2)二氟磷酸锂的合成
打开相应阀门，将调配釜中的溶液全部压入到反应釜。转料结束后，开启搅拌，并打开反应釜上的热水进出口阀门，调节控制釜内温度为40-90℃。并打开冷凝器的进出阀门(冷冻水温度设定-5～15℃，打开接收罐上的受料口、放空阀，打开氮气阀通微氮气；
待釜内温度达到反应温度后，反应逐渐开始；将H21(硅烷类)定量低速压入到反应釜中。反应过程中不断有二甲基氟硅烷Si(CH3)2F2(g)逸出，尾气进入-15℃冷凝器中冷却，并收集到相应的储存中，不凝汽进入碱洗塔洗涤吸收。
投料结束后关闭投料泵和物料进出口阀门。继续保温反应，至不再有气体逸出，结束反应并降温。
(3)结晶提纯
连接接收罐与过滤器间的软管，连接反应釜上出料管与过滤器进料口间的软管，转动过滤器角度至过滤板与地面有一定角度。缓慢打开反应釜放料阀至全开，让反应液转移至过滤釜。打开接收罐和过滤釜间的阀门、过滤器上的氮气阀、过滤器上的底阀，加压过滤。
过滤完成后，取下连接管道；连接进料口与冷凝器的管道，并把氮气接到过滤端氮气入口上，持续补微氮气干燥；后期断氮气，抽真空干燥。
干燥完成后，断开相应管道，打开过滤器放空阀，向过滤器中定量加入结晶溶剂。加完溶剂后开启搅拌，搅拌持续至完全溶解。
完全溶解后，连接外接过滤器，经两级过滤，把母液收集到带称重的储罐中，备用。
打开结晶釜的放空阀和氮气阀，持续补充微氮气，向结晶釜中加入全部的待结晶溶液；加入完毕后，关闭釜上相应的阀门。
打开结晶釜上的-15℃冷凝水，使溶液冷却；再向溶液中加入结晶溶剂，在搅拌条件下结晶。待溶液中成品含量小于1％时，判断结晶完成。
(4)成品过滤干燥
连接结晶釜的底阀与过滤干燥器的进料阀，让搅拌条件下让结晶母液靠重力放到过滤干燥器中。待物料转移完成后关闭进料阀，同时缓慢打开过滤干燥器过滤端的放料阀和接收罐的阀门，开始过滤。过滤后期，向过滤干燥器中补入氮气，压滤至无液体滴下。
压滤完成后，取下各连接管道；打开干燥器上冷凝器上的循环冷却水；并打开过滤干燥器上的低压蒸汽(0.3MPa)，加热干燥；
打开真空，开启干燥器的搅拌，抽真空干燥，至产物水分、溶液残留达标。
(5)包装
产品在低压蒸汽条件下(约130℃)，干燥合格后停止加热，开循环水降温，关闭真空，用氮气补充至常压，准备包装，并送样全检。
二、二氟磷酸锂制备过程中副产物的处理
在上述步骤(2)中，反应过程中不断有Si(CH3)2F2(g)逸出，对其进行处理，反应原理是二甲基氟硅烷与碱性溶液反应，反应方程式如下：
Figure BDA0002641217720000061
其中，所用的碱为KOH，即M为K；R1和R2均为甲基。
副产物的处理工艺如图2所示，具体步骤如下：
向中和反应釜中投入适量的水，再投入固体氢氧化钾，并搅拌至20wt％左右的浓度。再将得到的二甲基氟硅烷自然缓慢升温，进入反应釜内中和。搅拌条件下反应。待反应完成后，把反应液体放入分相罐中，分相采集副产品羟基硅油(油相)和KF水溶液(水相)。硅油可包装后出售；而KF水溶液进入蒸发釜中浓缩后进入结晶釜中结晶。结晶后过滤分离出晶态的氟化钾(KF)，干燥后副产出售，分离出的母液与下一次浓缩母液一同浓缩后再进入结晶。
浓缩、干燥时的冷凝水返回中和反应釜用于溶解氢氧化钾。
反应釜的放空与尾气放空相连，进入吸收塔后多级吸收后再高空排放。
所有放空尾气先进入-15℃深冷系统，冷凝回收溶剂后再依次进入水洗塔和活性炭吸收塔，处理合格后再进入30m高空排放。
实施例1-4在实验过程中涉及到的实验参数以及最终产物的产率具体如表1所示：
表1实验过程中涉及到的实验参数以及最终产物的产率
Figure BDA0002641217720000062
Figure BDA0002641217720000071
实施例5-9
具体实验步骤同实施例1-4，区别在于改变反应溶剂种类。实施例5-9在实验过程中涉及到的实验参数以及最终产物的产率具体如表2所示：
表1实验过程中涉及到的实验参数以及最终产物的产率
Figure BDA0002641217720000072
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气氛下，将六氟磷酸锂和式(I)所示的硅氧烷在40-90℃下于非水溶剂中反应，反应完全后得到二氟磷酸锂和式(II)所示的副产物二氟硅烷类化合物：
Figure FDA0002641217710000011
其中，n＝1～20中任一整数；
R1和R2分别独立地选自C1-C5烷基、C1-C5氟代烷基、C1-C5环烷基、C1-C5烯基、C1-C5炔基、芳基取代的C1-C5烷基、芳基取代的C1-C5氟代烷基、芳基取代的C1-C5环烷基、芳基取代的C1-C5烯基或芳基取代的C1-C5炔基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，R1和R2分别独立地选自如下基团：-CH3-CH2CH3 -CH2CH2CH3 -CH2CH2CH2CH3 -CH2CH2CH2CH2CH3-CF3 -CH2CF3 -CH2CF2CF3 -CH2CF2CF2CF3 -CH2CF2CF2CF2CF3-CHF2-CH2CHF2
Figure FDA0002641217710000012
Figure FDA0002641217710000013
其中R为C1-C2烷基、C1-C2氟代烷基、乙烯基或乙炔基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，非水溶剂为碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、砜类溶剂、苯类溶剂、乙腈、丙酮和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氖气和氙气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，六氟磷酸锂和硅氧烷的摩尔比为10：9-12。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应完全后还包括对二氟磷酸锂进行结晶提纯的步骤。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的制备方法所产生的副产物的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将气态的所述二氟硅烷类化合物冷却，冷却后得到液态二氟硅烷类化合物，将液态二氟硅烷类化合物和碱金属氢氧化物在水中进行中和反应，分离出油相和水相，所述油相包括式(III)所示的化合物，所述水相包括碱金属氟化物：
Figure FDA0002641217710000021
其中，R1和R2如权利要求1-6中任一项所述。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物中的碱金属包括钾、钠、铝、钙、镁、铜、铁、银或汞。
9.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，还包括对水相进行浓缩结晶并得到碱金属氟化物的晶体的步骤。
10.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，中和反应在反应釜中进行，所述反应釜连接有尾气吸收系统。
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