CN112480153A - 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。本发明的二氟草酸硼酸锂的制备方法包括以下步骤：将氟化锂的氟化氢溶液与三氯化硼、草酸在5～20℃温度下反应，得含二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的氟化氢溶液，除去溶剂，得二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物，再经分离纯化，得二氟草酸硼酸锂。本发明提供了一种新的制备二氟草酸硼酸锂的工艺，操作过程简单并且安全，制得的二氟草酸硼酸锂的纯度较高，适合工业化生产。

Description

一种二氟草酸硼酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
二氟草酸硼酸锂(LiODFB)结合了双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的优点，具有热稳定性好、工作温限宽、高低温性能优异以及倍率高等特性，是一种具有发展潜力的新型锂盐电解质。
现有技术中多采用四氟硼酸锂和无水草酸在有机溶剂(如碳酸二甲酯等)中反应来制备二氟草酸硼酸锂，在制备过程中需大量使用有机溶剂。而有机溶剂具有强烈的刺激性和强烈腐蚀性，遇明火燃烧，给工作人员健康和生产环境带来危害，对设备的耐蚀性能也有较高的要求，投资成本大，不利于工业化。
同时，由于四氟硼酸锂和无水草酸在有机溶剂中反应若生成二氟草酸硼酸锂和氢氟酸，属于弱酸制强酸，反应是不可能进行的，因此常需要加入催化剂或反应助剂。如公告号为CN102702243B的中国发明专利中公开了一种采用催化剂氯化铝或氯化硅制备二氟草酸硼酸锂的方法，但是催化剂的使用容易向二氟草酸硼酸锂中引入杂质，得到的二氟草酸硼酸锂的纯度较低。如申请公布号为CN109678898A的中国专利申请文件公开了一种四氟硼酸锂、无水草酸以及反应助剂三氯化硼在有机溶剂中反应得到二氟草酸硼酸锂的制备方法，在制备过程中生成的三氟化硼溶解在有机溶剂体系中易造成产品酸度过高，不能满足锂离子电池电解液用原料需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，以解决现有的制备方法中存在的二氟草酸硼酸锂品质差的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：将氟化锂的氟化氢溶液与三氯化硼、草酸在5～20℃温度下反应，得含二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的氟化氢溶液，除去溶剂，得二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物，再经分离纯化，得二氟草酸硼酸锂。
本发明的制备过程中涉及的化学反应为：
2LiF+H2C2O4+2BCl3+4HF＝LiBF4+LiBF2C2O4+6HCl。
在氟化锂的氟化氢溶液中氟化锂以氟化氢锂的形式存在，以上反应为本发明的制备过程的总的反应。
本发明的制备方法中，氟化锂的氟化氢溶液中的氟化氢锂与三氯化硼(气体)以及无水草酸在氟化氢体系中反应制备二氟草酸硼酸锂，实现了液气均衡反应(草酸能够溶解在氟化氢体系中)，避免了传统的二氟草酸硼酸锂制备方法中的液气固三相反应，解决了反应过程中生成物包裹反应物的现象，提高了产品的纯度和原料的转化率。另外，在本发明的制备方法中氟化氢既是反应物又是溶剂，降低了生产成本。本发明的制备工艺操作简单安全，适合工业化生产。
所述反应的时间为2～5h。一般而言，反应时控制三氯化硼(气体)以合适的速度通入氟化氢体系中以保证反应充分。三氯化硼的通入时间与反应时间基本一致，或者在三氯化硼通入完毕后继续反应30min左右即可实现完全反应。在生产线上，三氯化硼气体从反应设备底部进入氟化氢体系以起到气流搅拌的作用。三氯化硼的通入速度的选择以减少三氯化硼的逸出为宜，可根据反应设备情况、加料情况进行确定。另外，草酸在氟化氢体系中的溶解性较好，可预先加入氟化锂的氟化氢溶液中，然后通入三氯化硼。
采用本发明的制备方法制备二氟草酸硼酸锂时，可以采用双釜切换法以提高原料的转化率，从而进一步降低生产成本。
为使各原料充分反应并且不会造成原料的浪费，优选的，所述氟化锂、三氯化硼与草酸的摩尔比为1：(1～1.5)：(0.5～1.1)。
所述氟化锂的氟化氢溶液是由氟化锂与无水氟化氢在-40～20℃温度下反应得到。所用氟化锂的纯度为工业级或高纯。
为使锂盐充分溶解，所述无水氟化氢与氟化锂的摩尔比为(1～20):1。进一步优选的，所述无水氟化氢与氟化锂的摩尔比为(3～20):1。并且优选的，锂盐与无水氟化氢的反应时间为0.2～4h。
由于反应过程中有氯化氢气体产生以及少量的氟化氢气体逸出，为提高能源利用率以及避免对环境造成污染，本发明的制备方法还包括对反应过程中产生的尾气通过降膜吸收器处理，得氟化氢和盐酸。可采用两级降膜吸收器对尾气进行处理，同时利用氟化氢以及氯化氢的沸点不同使二者分离，得氟化氢气体和盐酸。回收的氟化氢气体重复使用，回收的盐酸可用于生产氯化钙或聚合氯化铝净化剂。
本发明的制备方法中得到的含二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的氟化氢溶液，可采用浓缩的方式除去多余的氟化氢溶剂。氟化氢经冷却后可重复使用，实现了过量氟化氢的闭路循环，避免了氟化氢排放对环境的污染，达到清洁生产的目的。浓缩可以为蒸发负压浓缩，也可以为负压低温浓缩，所述负压为-0.075MPa～-0.01MPa。优选的，浓缩为在15～20℃温度、负压条件下蒸发浓缩。
本发明的制备方法中，所述分离纯化是向二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物中加入溶剂，利用二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂在溶剂中的溶解度差异使四氟硼酸锂溶于溶剂中，然后固液分离得二氟草酸硼酸锂粗品和四氟硼酸锂溶液，将二氟草酸硼酸锂粗品纯化得二氟草酸硼酸锂。二氟草酸硼酸锂粗品的纯化具体为采用溶剂洗涤、真空干燥。优选的，溶剂为碳酸酯类、醚类、腈类。优选的，溶剂为碳酸酯类溶剂。碳酸酯类溶剂为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)中的至少一种。优选的，二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物与溶剂混合的时间为2～12h。以使四氟硼酸锂完全溶解。
对四氟硼酸锂溶液进行减压蒸馏、过滤即得固体四氟硼酸锂。四氟硼酸锂也是锂离子电池行业急需的另一种新型锂盐，市场前景良好。
附图说明
图1为本发明的二氟草酸硼酸锂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的二氟草酸硼酸锂的制备工艺流程如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)在1#反应器中，在-40～-30℃温度下将36.1g的氟化锂(1.39mol)与556g无水氟化氢(27.8mol)反应4h，得氟化锂的氟化氢溶液；
(2)将氟化锂的氟化氢溶液打入2#反应器中，搅拌均匀后，向反应器中加入62.5g无水草酸(0.694mol)，从反应器底部缓慢通入162.5g三氯化硼气体(1.39mol)(均匀持续的通入，通入时间为2h)；加料过程中控制反应温度在15～20℃之间；在反应过程中，产生的尾气从反应器顶部排出经两级降膜器吸收并除去氟化氢后得浓度为20％的盐酸780g；
(3)待通完三氯化硼气体后，继续搅拌30min使反应完全，然后将反应液过滤除去不溶物(草酸中的杂质等)得665g滤液，将滤液在15～20℃、-0.075MPa条件下浓缩至无气体产生得固体混合物175g，在浓缩过程中产生的480g氟化氢气体经冷却后返回步骤(1)重复使用；
(4)将175g固体混合物在常温25℃下加入250g DMC中，搅拌8h；然后过滤分离，得94g二氟草酸硼酸锂粗品和滤液；然后用30g DMC对二氟草酸硼酸锂粗品分四次或更多次洗涤，然后真空干燥得92g二氟草酸硼酸锂；滤液为含四氟硼酸锂的溶液，减压蒸馏得64g四氟硼酸锂。
实施例2
本实施例的二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1#反应器中，在-20～0℃温度下将200kg的氟化锂(7.72kmol)与1540kg无水氟化氢(77kmol)反应0.2h，得氟化锂的氟化氢溶液；
(2)将氟化锂的氢氟酸溶液打入2#反应器中，搅拌均匀后，加入346kg无水草酸(3.8kmol)，从反应器底部通入1080kg三氯化硼气体(9.2kmol)(均匀持续的通入，通入时间为3h)；加料过程中控制反应温度在5～15℃之间；在反应过程中，产生的气体从反应器顶部排出经两级降膜器吸收并除去氟化氢后得浓度为23％的盐酸3710kg；
(3)待通完三氯化硼气体后，继续搅拌30min使反应完全，然后将反应液过滤除去不溶物(草酸中的杂质等)得2320kg滤液，将滤液在15～20℃、-0.05MPa条件下浓缩至无气体产生得固体混合物910kg，在浓缩过程中产生的1396kg氟化氢气体经冷却后返回步骤(1)重复使用；
(4)将910kg固体混合物在常温25℃下加入1500kg EC和DEC(二者的体积比为3:7)的混合溶剂中，搅拌12h；然后过滤分离，得355kg二氟草酸硼酸锂粗品和滤液；
(5)然后用200g EC和DEC(二者的体积比为3:7)的混合溶剂对二氟草酸硼锂粗品分四次或更多次洗涤，然后真空干燥得350kg二氟草酸硼酸锂；滤液为含四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的溶液，减压蒸馏至滤液的体积为50％后过滤得220kg四氟硼酸锂，过滤后得到的滤液返回步骤(4)重新分离纯化。
实施例3
本实施例的二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1#反应器中，在10～20℃温度下将1000kg的氟化锂(38.6kmol)与3080kg无水氟化氢(154kmol)反应2h，得氟化锂的氟化氢溶液；
(2)将氟化锂的氟化氢溶液打入2#反应器中，搅拌均匀后，加入1900kg无水草酸(21.1kmol)，从反应器底部通入6753kg三氯化硼气体(57.6kmol)(均匀持续通入，通入时间为4h)；加料过程中控制反应温度在5～10℃之间；在反应过程中，产生的气体从反应器顶部排出经两级降膜器吸收并除去氟化氢后得浓度为23％的盐酸18450kg；
(3)待通完三氯化硼气体后，继续搅拌30min使反应完全，然后将反应液过滤除去不溶物(草酸中的杂质等)得8500kg反应液，将滤液在15～20℃、-0.01MPa条件下浓缩至无气体产生得固体混合物4580kg，在浓缩过程中产生的3900kg氟化氢气体经冷却吸收后返回步骤(1)重复使用；
(4)将4580kg固体混合物在常温25℃下加入5954kg DMC中，搅拌2h，然后过滤分离，得2760kg二氟草酸硼酸锂粗品和滤液；
(5)然后对所得二氟草酸硼酸锂粗品用150kg DMC分四次或更多次洗涤，然后真空干燥得2750kg二氟草酸硼酸锂；滤液为含四氟硼酸锂的溶液，减压蒸馏后得1788kg四氟硼酸锂。
对比例
本对比例的二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：向反应器中加入100kgDMC，然后在搅拌条件下缓慢加入26kg四氟硼酸锂并升温至35℃，保持温度为35℃，向反应器中在60min内加入25kg无水草酸和21.7kg三氯化硼气体，三氯化硼气体从底部通入，起到气流搅拌的作用。加料完毕后，继续反应30min。反应完全后，将反应液转移至结晶搅拌蒸发器在，浓缩结晶、干燥得42kg二氟草酸硼酸锂，浓缩结晶过程中产生的有机溶剂气体经冷凝后返回系统循环使用。
试验例
分别对实施例1～3以及对比例中制得的二氟草酸硼酸锂样品进行检测，检测结果如表1所示。
表1二氟草酸硼酸锂质量指标
序号 检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
1 二氟草酸硼酸锂/wt％ 99.94 99.95 99.94 86.2
2 四氟硼酸锂/wt％ 0.02 0.02 0.02 12.6
3 游离酸(HF)/wt.ppm 152 128 134 4980
4 水分/wt.ppm 24 22 30 1450
5 金属离子/wt.ppm 4 6 7 3
由表1的结果可知，与对比例相比，采用本发明的方法制备的二氟草酸硼酸锂纯度高；游离酸、水分以及金属离子的含量低，符合锂离子电池电解液用原料要求，值得推广应用。

Claims (7)

1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氟化锂的氟化氢溶液与三氯化硼、草酸在5～20℃温度下反应，得含二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的氟化氢溶液，除去溶剂，得二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物，再经分离纯化，得二氟草酸硼酸锂。
2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为2～5h。
3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述氟化锂、三氯化硼与草酸的摩尔比为1：(1～1.5)：(0.5～1.1)。
4.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述氟化锂的氟化氢溶液是由氟化锂与无水氟化氢在-40～20℃温度下反应得到。
5.根据权利要求4所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述无水氟化氢与氟化锂的摩尔比为(1～20)：1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：对反应过程中产生的尾气通过降膜吸收器处理，得氟化氢和盐酸。
7.根据权利要求1～5任一项所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述分离纯化是向二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物中加入溶剂，利用二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂在溶剂中的溶解度差异使四氟硼酸锂溶于溶剂中，然后固液分离得二氟草酸硼酸锂粗品和四氟硼酸锂溶液，将二氟草酸硼酸锂粗品纯化得二氟草酸硼酸锂。
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CB02 Change of applicant information
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Address after: 454191 Henan Province, Jiaozuo City Station area coke Rd

Applicant after: Duofudo New Material Co.,Ltd.

Address before: 454191, Feng County, Henan Province, Jiaozuo Feng Feng Chemical Industry Zone

Applicant before: DO-FLUORIDE CHEMICALS Co.,Ltd.

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