CN109289930B - 一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法 - Google Patents

一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效分离和提纯1‑甲基萘的方法，具体包括以下步骤：首先以镁基水滑石材料为原料，采用聚乙二醇进行表面修饰，然后加入乙二胺四乙酸钠、氯化锌进行改性制得催化剂；将萘油馏分除硫并初步蒸馏，收集230‑270℃的馏分，向馏分中加入催化剂进行反应，收集滤液，并对其进行间歇式减压精馏，收集237‑241℃的可结晶馏分和241‑245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到‑10~‑20℃，离心处理，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95‑98%的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1‑甲基萘。该方法操作简单，制得的产品收率和产纯度都很高。

Description

一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法
技术领域
本发明涉及甲基萘的制备领域，具体的涉及一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法。
背景技术
1-甲基萘，无色油状液体，有过类似萘的气味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32℃，相对湿度不超过80％。1-甲基萘可用于表面活性剂、减水剂、分散剂、药物等有机合成的原料。可用于聚氯乙烯纤维和涤纶的印染载体，还可作为热载体和溶剂，表面活性剂，硫磺的提取剂，也可用作生产增塑剂，纤维助染剂的原料。
目前1-甲基萘的制备方法主要是由甲基萘馏分中分离提纯制得。中国专利(200710038391.6)公开了α-甲基萘的纯化工艺，具体包括：以脱除吲哚后的α-甲基萘为原料，与金属卤化物反应3-8小时，除去固体物质会后收集滤液，加入洗涤溶剂，静置收集上层溶液，并蒸除溶剂，制得纯化的α-甲基萘。该方法制得的甲基萘纯度高，能耗低，但是收率需要进一步改善。中国专利(200810020054.9)公开了一种α-甲基萘的制备方法，具体为：以含α甲基萘5-15的石油级混合甲基萘为原料，经减压精馏提纯制得α-甲基萘产品，该方法制得的甲基萘的纯度大于97％，生产成本低，污染小。但是同样产品的收率需要进一步改善。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，该方法操作简单，对设备要求低，产品收率高，纯度高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合1-5h，然后冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，4000-7000转/分的状态下搅拌混合20-60min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；
(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃下搅拌反应1-2h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，离心处理，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：(0.13-0.16)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述乙二胺四乙酸钠溶液的质量浓度为5-20％。
作为上述技术方案的优选，乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为(0.3-0.5)：2:0.5。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，催化剂、馏分的质量比为(0.007-0.015)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述搅拌的转速为3500-5500转/分。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述离心处理时的转速为1500-3000rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述离心处理的时间为30min。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述浓硫酸的用量为滤液和不结晶馏分总质量的3-6％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以萘油馏分为原料依次经过初步蒸馏、间歇式精馏、冷冻、离心处理等操作，制备1-甲基萘，该方法操作简单，对设备要求低，成本也较低。
本发明以镁基水滑石材料为主要组分，首先采用聚乙二醇对其表面进行修饰，来改善镁基水滑石材料表面的活性，然后采用乙二胺四乙酸钠、氯化锌进行复配制得催化剂，其不仅具有较高的活性，可以从萘油馏分的异构化过程中有效提高1-甲基萘的含量；且该催化剂耐高温性能好，耐腐蚀性能优异，且分离简单，价格低廉；在较低成本下，提高了1-甲基萘的收率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合1h，然后冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；其中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：0.13；
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，4000转/分的状态下搅拌混合20min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；其中，乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为0.3：2:0.5；
(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃，3500转/分下搅拌反应1h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；其中，催化剂、馏分的质量比为0.007：1；
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，1500rpm下离心处理30min，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘。
实施例2
一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合5h，冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；其中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：0.16；
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，7000转/分的状态下搅拌混合60min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；其中，乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为0.5：2:0.5；
(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃，5500转/分下搅拌反应2h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；其中，催化剂、馏分的质量比为0.015：1；
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，3000rpm下离心处理30min，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘。
实施例3
一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合1.5h，然后冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；其中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：0.14；
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，4500转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；其中，乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为0.35：2:0.5；
(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃，3500转/分下搅拌反应1.2h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；其中，催化剂、馏分的质量比为0.009：1；
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，2000pm下离心处理30min，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘。
实施例4
一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合2h，然后冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；其中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：0.14；
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，5000转/分的状态下搅拌混合40min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；其中，乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为0.4：2:0.5；
(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃，3500-5500转/分下搅拌反应1.4h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；其中，催化剂、馏分的质量比为0.011：1；
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，2000rpm下离心处理30min，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘。
实施例5
一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合3h，然后冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；其中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：0.145；
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，5500转/分的状态下搅拌混合50min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；其中，乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为0.45：2:0.5；
(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃，4000转/分下搅拌反应1.6h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；其中，催化剂、馏分的质量比为0.013：1；
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，2000rpm下离心处理30min，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘。
实施例6
一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合4h，然后冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；其中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：0.15；
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，6000转/分的状态下搅拌混合50min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；其中，乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为0.45：2:0.5；
(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃，5000转/分下搅拌反应1.8h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；其中，催化剂、馏分的质量比为0.014：1；
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，2800rpm下离心处理30min，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘。
对比例
反应中不加入催化剂，其他制备条件和实施例6相同。
下面对本发明制得的1-甲基萘的收率和纯度进行测试，测试结果如表1所示。
表1
收率，％ 纯度，％
实施例1 97.8 99.2
实施例2 98.5 98.9
实施例3 98.3 99.5
实施例4 97.9 99.1
实施例5 98.5 98.9
实施例6 99.0 99.5
对比例 85.8 91.3
从上述测试结果来看，与不添加催化剂相比，在加入本发明自制的催化剂后1-甲基萘的纯度和收率得到明显改善。

Claims (6)

1.一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合1-5h，然后冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，4000-7000转/分的状态下搅拌混合20-60min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；
(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃下搅拌反应1-2h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，离心处理，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘；
其中，步骤(1)中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：(0.13-0.16)；步骤(2)中，所述乙二胺四乙酸钠溶液的质量浓度为5-20％；乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为(0.3-0.5)：2:0.5。
2.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(4)中，催化剂、馏分的质量比为(0.007-0.015)：1。
3.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌的转速为3500-5500转/分。
4.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述离心处理时的转速为1500-3000rpm。
5.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述离心处理的时间为30min。
6.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述浓硫酸的用量为滤液和不结晶馏分总质量的3-6％。
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