CN113979987A - 一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置和方法,涉及提纯装置领域。该高纯碳酸乙烯酯的提纯装置，包括纯化剂储罐、溶解釜、纯化结晶釜、纯化过滤器、纯化干燥器、纯化干燥气冷凝器、滤液处理塔、滤液处理塔塔顶冷凝器、滤液处理塔凝液罐、滤液处理塔塔釜再沸器、回收结晶釜、回收过滤器和纯化剂冷却器。本发明利用碳酸乙烯酯在纯化剂中的溶解度随温度的降低而减小，而乙二醇、二甘醇等物质可与纯化剂任意比混溶的特点，采用溶解、降温结晶的方法，使乙二醇、二甘醇等物质溶在纯化剂中，碳酸乙烯酯结晶析出得到高纯的碳酸乙烯酯，只要满足原料碳酸乙烯酯纯度≥85wt%的条件下，就可得到纯度≥99.97wt%的高纯碳酸乙烯酯产品。

Description

一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置和方法

技术领域

本发明涉及提纯装置技术领域，具体为一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置和方法。

背景技术

近年来，随着我国风能、光能、电动汽车等新能源行业的发展，对高性能的储能电池的需求也越来越大，锂离子电池作为目前充-放电性能较好的一种储能电池也得到了前所未有的发展，需求量越来越大，因而对配制锂离子电池所用的电池级碳酸乙烯酯的需求量也越来越大。

为了得到电池级的碳酸乙烯酯，人们提出了各种各样的提纯技术，由于工业级的碳酸乙烯酯产品中含有乙二醇、二甘醇、水等杂质，使得其提纯难度较大。

目前制备电池级或高纯度碳酸乙烯酯的方法主要有三种，即精馏法、发汗结晶法和络合去杂法，这些方法各有特点，其共同点是要求作为起始原料的碳酸乙烯酯纯度一般需达到99.9wt%以上，而最终产品的纯度为99.97~99.995wt%，不同点是精馏法能耗大，发汗结晶法技术难度高产能受限，络合去杂法易产生危废，因此，如何低能耗、简便易行的大规模的无危废地生产高纯度的电池级的碳酸乙烯酯成为行业亟待解决的问题。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置和方法。

（二）技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置，包括纯化剂储罐、溶解釜、纯化结晶釜、纯化过滤器、纯化干燥器、纯化干燥气冷凝器、滤液处理塔、滤液处理塔塔顶冷凝器、滤液处理塔凝液罐、滤液处理塔塔釜再沸器、回收结晶釜、回收过滤器和纯化剂冷却器；所述纯化剂储罐顶部设有新鲜纯化剂入口、干燥冷凝凝液入口和滤液处理塔塔顶采出液入口；所述纯化剂储罐底部设有液体流出口，所述液体流出口与设在溶解釜顶部的液体入口及纯化剂冷却器的入口连接；所述纯化剂冷却器与设在纯化过滤器顶部的入口相连；所述溶解釜顶部设有碳酸乙烯酯粗产品原料加料口、纯化滤液入口、回收过滤器滤饼加入口，底部设有溶解混合物流出口，溶解混合物流出口与设在纯化结晶釜顶部的溶解混合物料入口相连；所述纯化结晶釜底部设有结晶混合物流出口，并与所述纯化过滤器相连；所述纯化过滤器滤饼送至纯化干燥器干燥，所述纯化干燥器顶部设有干燥气出口，所述干燥气出口与纯化干燥气冷凝器相连；所述纯化干燥气冷凝器设有干燥冷凝凝液出口，所述干燥冷凝凝液出口与纯化剂储罐上的干燥冷凝凝液入口相连；所述纯化过滤器底部设有纯化滤液流出口，所述纯化滤液流出口与设在滤液处理塔中部的滤液进料口以及设在溶解釜顶部的纯化滤液入口相连；所述滤液处理塔顶部的气相出口与滤液处理塔塔顶冷凝器、滤液处理塔凝液罐依次连接构成一个循环回路，所述滤液处理塔凝液罐采出液与纯化剂储罐和滤液处理塔塔顶采出液入口相连；所述滤液处理塔塔釜液体出口分为两部分，一部分与滤液处理塔塔釜再沸器连接构成一个循环回路，另一部分与设在回收结晶釜顶部的滤液处理塔塔釜采出液入口相连。

优选的，所述回收结晶釜底部设有回收结晶混合物排出口，所述回收结晶混合物排出口与回收过滤器相连。

优选的，所述回收过滤器的滤饼送至溶解釜，回收过滤器的滤液分成两部分，一部分采出，一部分送至回收结晶釜。

一种高纯碳酸乙烯酯提纯装置的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、纯化溶解：由纯化剂储罐向溶解釜中加入纯化剂，启动溶解釜搅拌，再向溶解釜中加入纯化剂质量0.2~2倍的纯度为85~99.96wt%的碳酸乙烯酯粗产品原料，控制溶解釜内液体的温度为30~60℃，压力常压，溶解0.5~2小时，使碳酸乙烯酯粗产品原料中的碳酸乙烯酯，以及杂质乙二醇、二甘醇、水等全部溶解在纯化剂中后送至纯化结晶釜结晶；

S2、纯化结晶：启动纯化结晶釜搅拌，控制纯化结晶釜温度为-3~15℃，压力常压，结晶0.5~10小时，使溶解在纯化剂中碳酸乙烯酯结晶析出，结晶析出的碳酸乙烯酯晶体与溶有碳酸乙烯酯、乙二醇、二甘醇、水等杂质的纯化剂形成纯化结晶混合物，纯化结晶混合物送至纯化过滤器中过滤；

S3、纯化过滤：进入到纯化过滤器中的纯化结晶混合物在-3~15℃的条件下过滤，过滤得到的纯化滤饼是吸附有纯化剂及微量乙二醇、二甘醇、水等杂质的碳酸乙烯酯晶体，去纯化洗涤；过滤得到的纯化滤液是由纯化剂及溶解在纯化剂中的碳酸乙烯酯和杂质乙二醇、二甘醇、水等组成，送至滤液处理塔处理；

S4、纯化洗涤：纯化滤饼用来自纯化剂储罐的被纯化剂冷却器冷却至-3~15℃的纯化剂洗涤1~5次，以洗去吸附在纯化滤饼表面的微量乙二醇、二甘醇、水等杂质；每次用于洗涤纯化滤饼的纯化剂的质量为滤饼质量的0.1~1倍；纯化洗涤后的滤饼送至纯化干燥器中干燥；

S5、纯化干燥：送入纯化干燥器中的纯化滤饼在50~80℃氮气保护的氛围下进行干燥2-24小时，吸附在纯化滤饼上的纯化剂，以及乙二醇、二甘醇、水等杂质在滤饼熔化过程中因提供分压而汽化，形成干燥气；干燥气送至纯化干燥气冷凝器中冷凝，冷凝形成的干燥冷凝凝液送回纯化剂储罐循环使用，干燥冷凝不凝汽排空；熔化形成的液体为纯度为99.97~99.997wt%的高纯度碳酸乙烯酯，冷却至室温后得到相应高纯度碳酸乙烯酯固体产品；

S6、纯化滤液处理：纯化滤液送至滤液处理塔以回收其中的纯化剂，滤液处理塔的操作压力为常压，塔顶温度为78~82℃，回流比（0.5~2）：1；塔釜温度为90~100℃。在此操作条件下，纯化滤液中沸点较低的纯化剂成为轻组分，由滤液处理塔塔顶采出液送至纯化剂储罐循环使用，沸点较高的碳酸乙烯酯、杂质乙二醇、二甘醇、水等形成重组分，由滤液处理塔塔釜采出送至回收结晶釜进行结晶分离；

S7、回收结晶：启动回收结晶釜搅拌，控制回收结晶釜的温度为20~40℃，压力为常压，结晶时间1~10小时，回收结晶釜内碳酸乙烯酯因温度低于其熔点而析出，乙二醇和二甘醇、水等杂质依然为液体；析出的酸乙烯酯晶体与液态的乙二醇、二甘醇、水等杂质形成回收结晶混合物，送至回收过滤器以回收碳酸乙烯酯；

S8、回收过滤：回收过滤于20~40℃、常压下操作，回收过滤得到的含有微量乙二醇、二甘醇、水的碳酸乙烯酯滤饼作为提纯原料送至溶解釜溶解；回收过滤得到的含有少量碳酸乙烯酯和乙二醇、二甘醇、水的混合物一部分返回至回收结晶釜，一部分采出作为副产品出售。

优选的，所述纯化剂为无水乙醇或乙酸乙酯，或者是无水乙醇与乙酸乙酯的混合物。

优选的，所述无水乙醇与乙酸乙酯的混合物中无水乙醇与乙酸乙酯的质量比为（1~99）：（99~1）。

（三）有益效果

本发明提供了一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置和方法。具备以下有益效果：

1、本发明利用碳酸乙烯酯在纯化剂中的溶解度随温度的降低而减小，而乙二醇、二甘醇等物质可与纯化剂任意比混溶的特点，采用溶解、降温结晶的方法，使乙二醇、二甘醇等物质溶在纯化剂中，碳酸乙烯酯结晶析出得到高纯的碳酸乙烯酯，只要满足原料碳酸乙烯酯纯度≥85wt%的条件下，就可得到纯度≥99.97wt%的高纯碳酸乙烯酯产品，因此具有原料碳酸乙烯酯纯度要求低，最终产品碳酸乙烯酯的纯度高的特点。

2、本发明采用纯化溶解、纯化结晶的方法在比室温稍低的温度条件下得到高纯度的碳酸乙烯酯产品，避免了高温精馏提纯的方式，因而能耗低；同时采用降温结晶的方式将去除纯化剂后的碳酸乙烯酯、乙二醇、二甘醇混合物中的碳酸乙烯酯回收再利用，无需高温精馏，进一步降低能耗。

3、本发明采用的溶解、结晶、过滤、精馏等单元操作均为常规的化工单元操作，简便易行，便于大规模生产，同时本发明使用的纯化剂通过加热汽化后再冷凝回收，可重复使用，不产生危废；此外，本发明分离得到的含有少量碳酸乙烯酯的乙二醇和二甘醇混合物，可作为副产物用于防冻液的配制。

附图说明

图1为本发明提出的一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置的结构示意图。

其中，1、纯化剂储罐；2、溶解釜；3、纯化结晶釜；4、纯化过滤器；5、纯化干燥器；6、纯化干燥气冷凝器；7、滤液处理塔；8、滤液处理塔塔顶冷凝器；9、滤液处理塔凝液罐；10、滤液处理塔塔釜再沸器；11、回收结晶釜；12、回收过滤器；13、纯化剂冷却器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

如图1所示，本发明实施例提供一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置，包括纯化剂储罐1、溶解釜2、纯化结晶釜3、纯化过滤器4、纯化干燥器5、纯化干燥气冷凝器6、滤液处理塔7、滤液处理塔塔顶冷凝器8、滤液处理塔凝液罐9、滤液处理塔塔釜再沸器10、回收结晶釜11、回收过滤器12和纯化剂冷却器13；纯化剂储罐1顶部设有新鲜纯化剂入口、干燥冷凝凝液入口和滤液处理塔塔顶采出液入口；纯化剂储罐1底部设有液体流出口，液体流出口与设在溶解釜2顶部的液体入口及纯化剂冷却器13的入口连接；纯化剂冷却器13与设在纯化过滤器4顶部的入口相连；溶解釜2顶部设有碳酸乙烯酯粗产品原料加料口、纯化滤液入口、回收过滤器滤饼加入口，底部设有溶解混合物流出口，溶解混合物流出口与设在纯化结晶釜3顶部的溶解混合物料入口相连；纯化结晶釜3底部设有结晶混合物流出口，并与纯化过滤器4相连；纯化过滤器4滤饼送至纯化干燥器5干燥，纯化干燥器5顶部设有干燥气出口，干燥气出口与纯化干燥气冷凝器6相连；纯化干燥气冷凝器6设有干燥冷凝凝液出口，干燥冷凝凝液出口与纯化剂储罐1上的干燥冷凝凝液入口相连；纯化过滤器4底部设有纯化滤液流出口，纯化滤液流出口与设在滤液处理塔7中部的滤液进料口以及设在溶解釜2顶部的纯化滤液入口相连；滤液处理塔7顶部的气相出口与滤液处理塔塔顶冷凝器8、滤液处理塔凝液罐9依次连接构成一个循环回路，滤液处理塔凝液罐9采出液与纯化剂储罐1和滤液处理塔7塔顶采出液入口相连；滤液处理塔7塔釜液体出口分为两部分，一部分与滤液处理塔塔釜再沸器10连接构成一个循环回路，另一部分与设在回收结晶釜11顶部的滤液处理塔塔釜采出液入口相连。

回收结晶釜11底部设有回收结晶混合物排出口，回收结晶混合物排出口与回收过滤器12相连，回收过滤器12的滤饼送至溶解釜2，回收过滤器的12滤液分成两部分，一部分采出，一部分送至回收结晶釜11。

一种高纯碳酸乙烯酯提纯装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、纯化溶解：由纯化剂储罐1向溶解釜2中加入纯化剂，启动溶解釜2搅拌，再向溶解釜2中加入纯化剂质量2倍的纯度为85wt%的碳酸乙烯酯粗产品原料，控制溶解釜2内液体的温度为30℃，压力常压，溶解0.5小时，使碳酸乙烯酯粗产品原料中的碳酸乙烯酯，以及杂质乙二醇、二甘醇、水等全部溶解在纯化剂中后送至纯化结晶釜3结晶；

S2、纯化结晶：启动纯化结晶釜3搅拌，控制纯化结晶釜3温度为15℃，压力常压，结晶0.5小时，使溶解在纯化剂中碳酸乙烯酯结晶析出，结晶析出的碳酸乙烯酯晶体与溶有碳酸乙烯酯、乙二醇、二甘醇、水等杂质的纯化剂形成纯化结晶混合物，纯化结晶混合物送至纯化过滤器4中过滤；

S3、纯化过滤：进入到纯化过滤器4中的纯化结晶混合物在15℃的条件下过滤，过滤得到的纯化滤饼是吸附有纯化剂及微量乙二醇、二甘醇、水等杂质的碳酸乙烯酯晶体，去纯化洗涤；过滤得到的纯化滤液是由纯化剂及溶解在纯化剂中的碳酸乙烯酯和杂质乙二醇、二甘醇、水等组成，送至滤液处理塔7处理；

S4、纯化洗涤：纯化滤饼用来自纯化剂储罐1的被纯化剂冷却器13冷却至15℃的纯化剂洗涤5次，以洗去吸附在纯化滤饼表面的微量乙二醇、二甘醇、水等杂质；每次用于洗涤纯化滤饼的纯化剂的质量为滤饼质量的0.1倍；纯化洗涤后的滤饼送至纯化干燥器5中干燥；

S5、纯化干燥：送入纯化干燥器5中的纯化滤饼在50℃氮气保护的氛围下进行干燥2小时，吸附在纯化滤饼上的纯化剂，以及乙二醇、二甘醇、水等杂质在滤饼熔化过程中因提供分压而汽化，形成干燥气；干燥气送至纯化干燥气冷凝器6中冷凝，冷凝形成的干燥冷凝凝液送回纯化剂储罐1循环使用，干燥冷凝不凝汽排空；熔化形成的液体为纯度为99.97wt%的高纯度碳酸乙烯酯，冷却至室温后得到相应高纯度碳酸乙烯酯固体产品；

S6、纯化滤液处理：纯化滤液送至滤液处理塔7以回收其中的纯化剂，滤液处理塔7的操作压力为常压，塔顶温度为82℃，回流比0.5：1；塔釜温度为100℃。在此操作条件下，纯化滤液中沸点较低的纯化剂成为轻组分，由滤液处理塔7塔顶采出液送至纯化剂储罐1循环使用，沸点较高的碳酸乙烯酯、杂质乙二醇、二甘醇、水等形成重组分，由滤液处理塔7塔釜采出送至回收结晶釜11进行结晶分离；

S7、回收结晶：启动回收结晶釜11搅拌，控制回收结晶釜11的温度为20℃，压力为常压，结晶时间1小时，回收结晶釜11内碳酸乙烯酯因温度低于其熔点而析出，乙二醇和二甘醇、水等杂质依然为液体；析出的酸乙烯酯晶体与液态的乙二醇、二甘醇、水等杂质形成回收结晶混合物，送至回收过滤器12以回收碳酸乙烯酯；

S8、回收过滤：回收过滤于20℃、常压下操作，回收过滤得到的含有微量乙二醇、二甘醇、水的碳酸乙烯酯滤饼作为提纯原料送至溶解釜2溶解；回收过滤得到的含有少量碳酸乙烯酯和乙二醇、二甘醇、水的混合物一部分返回至回收结晶釜11，一部分采出作为副产品出售。

实施例2：

实施例二的提纯装置和方法同实施例一，不同的是：新鲜纯化剂为乙酸乙酯；向溶解釜2加入的碳酸乙烯酯粗产品原料的纯度为99.5wt%；向溶解釜2加入的碳酸乙烯酯粗产品原料的质量为加入的纯化剂质量得0.2倍；溶解釜2内液体的温度为60℃，溶解2小时；纯化结晶釜3温度为-3℃，结晶时间10小时；纯化过滤在-3℃的条件下进行，纯化滤饼用来自纯化剂储罐1的被纯化剂冷却器13冷却至-3℃的纯化剂洗涤5次后送至纯化干燥器5中干燥，每次用于洗涤纯化滤饼的纯化剂的质量为滤饼质量的1倍；送入纯化干燥器5中的纯化滤饼在80℃氮气保护的氛围下进行干燥24小时，得到纯度为99.99wt%的高纯度碳酸乙烯酯产品；滤液处理塔7的操作压力为常压，塔顶温度为78℃，回流比2：1；塔釜温度为90℃；回收结晶釜11的温度为40℃，压力为常压，结晶时间10小时；回收过滤于40℃常压下操作。

实施例3：

实施例三的提纯装置和方法同实施例一，不同的是：新鲜纯化剂为无水乙醇与乙酸乙酯的混合物，其中无水乙醇与乙酸乙酯的质量比为99：1；向溶解釜2加入的碳酸乙烯酯粗产品原料的纯度为90wt%；向溶解釜2加入的碳酸乙烯酯粗产品原料的质量为加入的乙酸乙酯质量0.6倍；溶解釜2内液体的温度为50℃，溶解1小时；纯化结晶釜3温度为6℃，结晶时间5小时；纯化过滤在6℃的条件下进行，纯化滤饼用来自纯化剂储罐1的被纯化剂冷却器13冷却至6℃的纯化剂洗涤3次后送至纯化干燥器5中干燥，每次用于洗涤纯化滤饼的纯化剂的质量为滤饼质量的0.5倍；送入纯化干燥器5中的纯化滤饼在65℃氮气保护的氛围下进行干燥12小时，得到纯度为99.992wt%的高纯度碳酸乙烯酯产品；滤液处理塔7的操作压力为常压，塔顶温度为78℃，回流比1：1；塔釜温度为95℃；回收结晶釜11的温度为30℃，压力为常压，结晶时间5小时；回收过滤于30℃常压下操作。

实施例4：

实施例四的提纯装置和方法同实施例三，不同的是：新鲜纯化剂为无水乙醇与乙酸乙酯的混合物，其中无水乙醇与乙酸乙酯的质量比为1：99；得到纯度为99.994wt%的高纯度碳酸乙烯酯产品。

实施例5：

实施例五的提纯装置和方法同实施例四，不同的是：新鲜纯化剂为无水乙醇与乙酸乙酯的混合物，其中无水乙醇与乙酸乙酯的质量比为1：1；得到纯度为99.997wt%的高纯度碳酸乙烯酯产品。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个引用结构”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置，其特征在于：包括纯化剂储罐（1）、溶解釜（2）、纯化结晶釜（3）、纯化过滤器（4）、纯化干燥器（5）、纯化干燥气冷凝器（6）、滤液处理塔（7）、滤液处理塔塔顶冷凝器（8）、滤液处理塔凝液罐（9）、滤液处理塔塔釜再沸器（10）、回收结晶釜（11）、回收过滤器（12）和纯化剂冷却器（13）；

所述纯化剂储罐（1）顶部设有新鲜纯化剂入口、干燥冷凝凝液入口和滤液处理塔塔顶采出液入口，所述纯化剂储罐（1）底部设有液体流出口，所述液体流出口与设在溶解釜（2）顶部的液体入口及纯化剂冷却器（13）的入口连接，所述纯化剂冷却器（13）与设在纯化过滤器（4）顶部的入口相连；

所述溶解釜（2）顶部设有碳酸乙烯酯粗产品原料加料口、纯化滤液入口、回收过滤器滤饼加入口，底部设有溶解混合物流出口，溶解混合物流出口与设在纯化结晶釜（3）顶部的溶解混合物料入口相连；

所述纯化结晶釜（3）底部设有结晶混合物流出口，并与所述纯化过滤器（4）相连；所述纯化过滤器（4）滤饼送至纯化干燥器（5）干燥，所述纯化干燥器（5）顶部设有干燥气出口，所述干燥气出口与纯化干燥气冷凝器（6）相连；

所述纯化干燥气冷凝器（6）设有干燥冷凝凝液出口，所述干燥冷凝凝液出口与纯化剂储罐（1）上的干燥冷凝凝液入口相连；

所述纯化过滤器（4）底部设有纯化滤液流出口，所述纯化滤液流出口与设在滤液处理塔（7）中部的滤液进料口以及设在溶解釜（2）顶部的纯化滤液入口相连；

所述滤液处理塔（7）顶部的气相出口与滤液处理塔塔顶冷凝器（8）、滤液处理塔凝液罐（9）依次连接构成一个循环回路，所述滤液处理塔凝液罐（9）采出液与纯化剂储罐（1）和滤液处理塔（7）塔顶采出液入口相连；

所述滤液处理塔（7）塔釜液体出口分为两部分，一部分与滤液处理塔塔釜再沸器（10）连接构成一个循环回路，另一部分与设在回收结晶釜（11）顶部的滤液处理塔塔釜采出液入口相连。

2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置，其特征在于：所述回收结晶釜（11）底部设有回收结晶混合物排出口，回收结晶混合物排出口与回收过滤器（12）相连。

3.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸乙烯酯的提纯装置，其特征在于：所述回收过滤器（12）的滤饼送至溶解釜（2），所述回收过滤器的（12）滤液分成两部分，一部分采出，一部分送至回收结晶釜（11）。

4.一种高纯碳酸乙烯酯提纯装置的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、纯化溶解：由纯化剂储罐（1）向溶解釜（2）中加入纯化剂，启动溶解釜（2）搅拌，再向溶解釜（2）中加入纯化剂质量0.2~2倍的纯度为85~99.96wt%的碳酸乙烯酯粗产品原料，控制溶解釜（2）内液体的温度为30~60℃，压力常压，溶解0.5~2小时，使碳酸乙烯酯粗产品原料中的碳酸乙烯酯，以及杂质乙二醇、二甘醇、水等全部溶解在纯化剂中后送至纯化结晶釜（3）结晶；

S2、纯化结晶：启动纯化结晶釜（3）搅拌，控制纯化结晶釜（3）温度为-3~15℃，压力常压，结晶0.5~10小时，使溶解在纯化剂中碳酸乙烯酯结晶析出，结晶析出的碳酸乙烯酯晶体与溶有碳酸乙烯酯、乙二醇、二甘醇、水等杂质的纯化剂形成纯化结晶混合物，纯化结晶混合物送至纯化过滤器（4）中过滤；

S3、纯化过滤：进入到纯化过滤器（4）中的纯化结晶混合物在-3~15℃的条件下过滤，过滤得到的纯化滤饼是吸附有纯化剂及微量乙二醇、二甘醇、水等杂质的碳酸乙烯酯晶体，去纯化洗涤；过滤得到的纯化滤液是由纯化剂及溶解在纯化剂中的碳酸乙烯酯和杂质乙二醇、二甘醇、水等组成，送至滤液处理塔（7）处理；

S4、纯化洗涤：纯化滤饼用来自纯化剂储罐（1）的被纯化剂冷却器（13）冷却至-3~15℃的纯化剂洗涤1~5次，以洗去吸附在纯化滤饼表面的微量乙二醇、二甘醇、水等杂质；每次用于洗涤纯化滤饼的纯化剂的质量为滤饼质量的0.1~1倍；纯化洗涤后的滤饼送至纯化干燥器（5）中干燥；

S5、纯化干燥：送入纯化干燥器（5）中的纯化滤饼在50~80℃氮气保护的氛围下进行干燥2-24小时，吸附在纯化滤饼上的纯化剂，以及乙二醇、二甘醇、水等杂质在滤饼熔化过程中因提供分压而汽化，形成干燥气；干燥气送至纯化干燥气冷凝器（6）中冷凝，冷凝形成的干燥冷凝凝液送回纯化剂储罐（1）循环使用，干燥冷凝不凝汽排空；熔化形成的液体为纯度为99.97~99.997wt%的高纯度碳酸乙烯酯，冷却至室温后得到相应高纯度碳酸乙烯酯固体产品；

S6、纯化滤液处理：纯化滤液送至滤液处理塔（7）以回收其中的纯化剂，滤液处理塔（7）的操作压力为常压，塔顶温度为78~82℃，回流比（0.5~2）：1；塔釜温度为90~100℃；在此操作条件下，纯化滤液中沸点较低的纯化剂成为轻组分，由滤液处理塔（7）塔顶采出液送至纯化剂储罐（1）循环使用，沸点较高的碳酸乙烯酯、杂质乙二醇、二甘醇、水等形成重组分，由滤液处理塔（7）塔釜采出送至回收结晶釜（11）进行结晶分离；

S7、回收结晶：启动回收结晶釜（11）搅拌，控制回收结晶釜（11）的温度为20~40℃，压力为常压，结晶时间1~10小时，回收结晶釜（11）内碳酸乙烯酯因温度低于其熔点而析出，乙二醇和二甘醇、水等杂质依然为液体；析出的酸乙烯酯晶体与液态的乙二醇、二甘醇、水等杂质形成回收结晶混合物，送至回收过滤器（12）以回收碳酸乙烯酯；

S8、回收过滤：回收过滤于20~40℃、常压下操作，回收过滤得到的含有微量乙二醇、二甘醇、水的碳酸乙烯酯滤饼作为提纯原料送至溶解釜（2）溶解；回收过滤得到的含有少量碳酸乙烯酯和乙二醇、二甘醇、水的混合物一部分返回至回收结晶釜（11），一部分采出作为副产品出售。

5.根据权利要求4所述的一种高纯碳酸乙烯酯提纯装置的使用方法，其特征在于：所述纯化剂为无水乙醇或乙酸乙酯，或者是无水乙醇与乙酸乙酯的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸乙烯酯提纯装置的使用方法，其特征在于：所述无水乙醇与乙酸乙酯的混合物中无水乙醇与乙酸乙酯的质量比为（1~99）：（99~1）。

Images