CN115231532A - 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池电解质材料领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其应用。本发明提供的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：将双氟磺酰亚胺和卤化锂混合后在双氟磺酰亚胺锂熔点以上进行反应，得到双氟磺酰亚胺锂粗品，然后将双氟磺酰亚胺锂粗品进行提纯得到所述双氟磺酰亚胺锂。本发明通过将双氟磺酰亚胺和卤化锂混合后在双氟磺酰亚胺锂熔点以上进行反应，可极大提高双氟磺酰亚胺锂的得率；同时混合反应中没有其他溶剂的添加，降低了粗品双氟磺酰亚胺锂中的杂质含量，也使提纯得到的双氟磺酰亚胺锂的杂质含量得到有效降低。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解质材料领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其应用。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂是锂离子电池中关键的高性能电解质材料，具有很高的电导率，耐水解性，及电化学稳定性，具有可能取代六氟磷酸锂及部分取代六氟磷酸锂的应用前景，具有巨大的产业化应用价值。
现有技术中双氟磺酰亚胺锂的制备方法大多以以下两种方法为主：1)采用双氟磺酰亚胺与碳酸锂或氢氧化锂制备粗品双氟磺酰亚胺锂，再经过提纯得到纯度较高的双氟磺酰亚胺锂；2)双氟磺酰亚胺与卤化锂反应，得到粗品双氟磺酰亚胺锂，再经过提纯得到纯度较高的双氟磺酰亚胺锂。然而上述方法均是在有溶剂存在的低温条件下制备，得率较低；且因为反应是在溶剂中进行，不可避免的会引入杂质，使得到的双氟磺酰亚胺锂中的杂质含量较高；且当反应原料为碳酸锂或氢氧化锂时，反应过程会生成水，需要引入其他试剂进行除水处理，进一步增加双氟磺酰亚胺锂中的杂质含量。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中制备双氟磺酰亚胺锂的方法得率较低，得到的双氟磺酰亚胺锂杂质含量较高缺陷，从而提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及其应用。
本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
将双氟磺酰亚胺和卤化锂混合后在双氟磺酰亚胺锂熔点以上进行反应，得到双氟磺酰亚胺锂粗品，然后将双氟磺酰亚胺锂粗品进行提纯得到所述双氟磺酰亚胺锂。
双氟磺酰亚胺和卤化锂的反应生成双氟磺酰亚胺锂的反应式为：
(FSO2)2NH+LiX＝(FSO2)2NLi+HX
其中，(FSO2)2NH为双氟磺酰亚胺，LiX为卤化锂，(FSO2)2NLi为双氟磺酰亚胺锂，HX为卤化氢。
优选的，所述反应温度为124-150℃，优选的，所述反应温度为120℃-130℃。
优选的，所述双氟磺酰亚胺与卤化锂的摩尔比为(0.1-10)：1；
所述反应时间为5-24h；
所述卤化锂选自溴化锂、碘化锂、氟化锂和氯化锂的至少一种，优选的，所述卤化锂选自氟化锂、氯化锂的至少一种。
优选的，所述双氟磺酰亚胺与卤化锂的摩尔比为(0.8-1.2)：1。
优选的，所述反应过程中不添加溶剂。
优选的，所述提纯步骤包括将双氟磺酰亚胺锂粗品进行溶解得到双氟磺酰亚胺锂溶液；对双氟磺酰亚胺锂溶液进行过滤、浓缩、结晶、再次过滤、洗涤和干燥得到所述双氟磺酰亚胺锂。
优选的，溶解所述双氟磺酰亚胺锂粗品的溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，其中所述第一溶剂选自乙醚、丙醚、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二氧六环、丙酮和丁酮中的至少一种；
所述第二溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、二氯苯、氯苯、二氟苯、氟苯、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷和环己烷中的至少一种；
优选的，所述第一溶剂选自乙醚、乙腈、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种；所述第二溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷和甲苯中的至少一种。
优选的，所述第一溶剂和第二溶剂的质量比为(9-11)：9。
优选的，所述浓缩过程为真空蒸发浓缩。
优选的，浓缩后剩余物的质量与双氟磺酰亚胺锂溶液质量比为(0.35-0.8)：1；
浓缩温度为30-80℃。
优选的，所述溶解温度为0-100℃，优选的，所述溶解温度为30-60℃；
所述双氟磺酰亚胺锂粗品与溶解所述双氟磺酰亚胺锂粗品的溶剂的质量比为1：(1-3)。
优选的，结晶和过滤步骤包括：将结晶溶剂加入到浓缩后产物中，之后进行过滤，得到结晶双氟磺酰亚胺锂。
优选的，洗涤步骤包括：使用洗涤溶剂洗涤结晶双氟磺酰亚胺锂1-3次；每次洗涤过程使用的洗涤溶剂质量与浓缩后剩余物的质量比为(0.1-0.8):1。
优选的，所述结晶步骤所用结晶溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、二氯苯、氯苯、二氟苯、氟苯、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷和环己烷中的至少一种；
所述洗涤步骤所用洗涤溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、二氯苯、氯苯、二氟苯、氟苯、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷和环己烷中的至少一种。
优选的，所述干燥温度为40-80℃；干燥时间为3-10h。
优选的，还包括去除反应中生成的卤化氢气体。
优选的，去除混合反应中生成的卤化氢气体的步骤包括抽真空或向反应体系鼓吹氮气去除。
本发明还提供一种上述所述的方法制备得到的双氟磺酰亚胺锂在制备锂离子电池电解质材料中的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法，将双氟磺酰亚胺和卤化锂混合后在双氟磺酰亚胺锂熔点以上进行反应，得到双氟磺酰亚胺锂粗品，然后将双氟磺酰亚胺锂粗品进行提纯得到所述双氟磺酰亚胺锂。本发明通过将双氟磺酰亚胺和卤化锂混合后在双氟磺酰亚胺锂熔点以上进行反应，可极大提高双氟磺酰亚胺锂的得率；同时混合反应中没有其他溶剂的添加，降低了粗品双氟磺酰亚胺锂中的杂质含量，也使提纯得到的双氟磺酰亚胺锂的杂质含量得到有效降低。
本发明提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，反应过程中无需添加溶剂，且无水产生，无需除水，所以反应工艺路线较短，所需设备少，大大减少了工业设备的投资，同时副产物只有卤化氢，卤化氢可以循环套用，无三废产生。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：
1)在反应瓶中加入38.7g的双氟磺酰亚胺和6g的氟化锂，打开气体吸收装置，升温，使反应瓶中的物料在130℃下反应5h，反应过程中使用氮气鼓吹反应瓶内物料去除反应生成的氟化氢气体，得到38g的双氟磺酰亚胺锂粗品，双氟磺酰亚胺锂粗品的收率为95％；
2)在45g的乙醚和45g的二氯乙烷的混合溶剂中慢慢加入步骤1)得到的38g的双氟磺酰亚胺锂粗品进行溶解，在40℃下待双氟磺酰亚胺锂粗品完全溶解后，得到双氟磺酰亚胺锂溶液，将双氟磺酰亚胺锂溶液降温至25℃进行过滤；将滤液放在旋转蒸发器中在30℃下进行真空蒸发浓缩至剩余物重量为65g；在剩余物中慢慢加入50g二氯乙烷进行结晶，结晶后过滤，得到滤饼；使用二氯乙烷洗涤滤饼3次，每次洗涤使用二氯乙烷的重量为50g；将洗涤后的滤饼移至旋转蒸发器中干燥，在40℃下干燥8h，得到30g所述双氟磺酰亚胺锂。相较于双氟磺酰亚胺锂粗品的重量，所述双氟磺酰亚胺锂的得率为78.9％。
对上述得到的双氟磺酰亚胺锂中杂质含量进行测定，其中H2O：9ppm；K：2.5ppm；Na：3ppm；Fe<1ppm；Cl<1ppm；SO4 2：9ppm。
实施例2
本实施例提供一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：
1)在反应瓶中加入38.7g的双氟磺酰亚胺和6g的氟化锂，打开气体吸收装置，升温，使反应瓶中的物料在130℃下反应5h，反应过程中使用氮气鼓吹反应瓶内物料去除反应生成的氟化氢气体，得到38g的双氟磺酰亚胺锂粗品，双氟磺酰亚胺锂粗品的收率为95％；
2)在45g的乙醚和45g的甲苯的混合溶剂中慢慢加入步骤1)得到的38g的双氟磺酰亚胺锂粗品进行溶解，在40℃下待双氟磺酰亚胺锂粗品完全溶解后，得到双氟磺酰亚胺锂溶液，将双氟磺酰亚胺锂溶液降温至25℃进行过滤；将滤液放在旋转蒸发器中在30℃下进行真空蒸发浓缩至剩余物重量为63g；在剩余物中慢慢加入50g甲苯进行结晶，结晶后过滤，得到滤饼；使用甲苯洗涤滤饼3次，每次洗涤使用甲苯的重量为50g；将洗涤后的滤饼移至旋转蒸发器中干燥，在40℃下干燥8h，得到28g所述双氟磺酰亚胺锂。相较于双氟磺酰亚胺锂粗品的重量，所述双氟磺酰亚胺锂的得率为73.6％。
对上述得到的双氟磺酰亚胺锂中杂质含量进行测定，其中H2O：3ppm；K：3ppm；Na：2ppm；Fe<1ppm；Cl<1ppm；SO4 2：12ppm。
实施例3
本实施例提供一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：
1)在反应瓶中加入38.7g的双氟磺酰亚胺和6g的氟化锂，打开气体吸收装置，升温，使反应瓶中的物料在130℃下反应5h，反应过程中使用氮气鼓吹反应瓶内物料去除反应生成的氟化氢气体，得到38g的双氟磺酰亚胺锂粗品，双氟磺酰亚胺锂粗品的收率为95％；
2)在45g的乙醚、5g乙腈和45g的二氯乙烷的混合溶剂中慢慢加入步骤1)得到的38g的双氟磺酰亚胺锂粗品进行溶解，在40℃下待双氟磺酰亚胺锂粗品完全溶解后，得到双氟磺酰亚胺锂溶液，将双氟磺酰亚胺锂溶液降温至25℃进行过滤；将滤液放在旋转蒸发器中在30℃下进行至剩余物重量为67g；在剩余物中慢慢加入50g二氯乙烷进行结晶，结晶后过滤，得到滤饼；使用二氯乙烷洗涤滤饼3次，每次洗涤使用二氯乙烷的重量为50g；将洗涤后的滤饼移至旋转蒸发器中干燥，在40℃下干燥8h，得到30g所述双氟磺酰亚胺锂。相较于双氟磺酰亚胺锂粗品的重量，所述双氟磺酰亚胺锂的得率为78.9％。
对上述得到的双氟磺酰亚胺锂中杂质含量进行测定，其中H2O：5ppm；K：1.5ppm；Na：1.2ppm；Fe<1ppm；Cl<1ppm；SO4 2：3ppm。
实施例4
本实施例提供一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：
1)在反应瓶中加入38.7g的双氟磺酰亚胺和9.9g的氯化锂，打开气体吸收装置，升温，使反应瓶中的物料在130℃下反应5h，反应过程中使用氮气鼓吹反应瓶内物料去除反应生成的氯化氢气体，得到36g的双氟磺酰亚胺锂粗品，双氟磺酰亚胺锂粗品的收率为90％；
2)在45g的乙醚和45g的二氯乙烷的混合溶剂中慢慢加入步骤1)得到的36g的双氟磺酰亚胺锂粗品进行溶解，在40℃下待双氟磺酰亚胺锂粗品完全溶解后，得到双氟磺酰亚胺锂溶液，将双氟磺酰亚胺锂溶液降温至25℃进行过滤；将滤液放在旋转蒸发器中在30℃下进行真空蒸发浓缩至剩余物重量为65g；在剩余物中慢慢加入50g二氯乙烷进行结晶，结晶后过滤，得到滤饼；使用二氯乙烷洗涤滤饼3次，每次洗涤使用二氯乙烷的重量为50g；将洗涤后的滤饼移至旋转蒸发器中干燥，在40℃下干燥8h，得到32g所述双氟磺酰亚胺锂。相较于双氟磺酰亚胺锂粗品的重量，所述双氟磺酰亚胺锂的得率为88.8％。
对上述得到的双氟磺酰亚胺锂中杂质含量进行测定，其中H2O：13ppm；K：16ppm；Na：15ppm；Fe<1ppm；Cl<1ppm；SO4 2：9ppm。
实施例5
本实施例提供一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括如下步骤：
1)在反应瓶中加入38.7g的双氟磺酰亚胺和9.9g的氯化锂，打开气体吸收装置，升温，使反应瓶中的物料在130℃下反应5h，反应过程中使用氮气鼓吹反应瓶内物料去除反应生成的氯化氢气体，得到36g的双氟磺酰亚胺锂粗品，双氟磺酰亚胺锂粗品的回收率为90％；
2)在45g的乙醚和45g的甲苯的混合溶剂中慢慢加入步骤1)得到的36g的双氟磺酰亚胺锂粗品进行溶解，在40℃下待双氟磺酰亚胺锂粗品完全溶解后，得到双氟磺酰亚胺锂溶液，将双氟磺酰亚胺锂溶液降温至25℃进行过滤；将滤液放在旋转蒸发器中在30℃下进行真空蒸发浓缩至剩余物重量为63g；在剩余物中慢慢加入50g甲苯进行结晶，结晶后过滤，得到滤饼；使用甲苯洗涤滤饼3次，每次洗涤使用甲苯的重量为50g；将洗涤后的滤饼移至旋转蒸发器中干燥，在40℃下干燥8h，得到31g所述双氟磺酰亚胺锂。相较于双氟磺酰亚胺锂粗品的重量，所述双氟磺酰亚胺锂的得率为86.1％。
对上述得到的双氟磺酰亚胺锂中杂质含量进行测定，其中H2O：5ppm；K：12ppm；Na：9ppm；Fe<1ppm；Cl<1ppm；SO4 2：5ppm。
实施例6
1)在反应瓶中加入38.7g的双氟磺酰亚胺和9.9g的氯化锂，打开气体吸收装置，升温，使反应瓶中的物料在130℃下反应5h，反应过程中使用氮气鼓吹反应瓶内物料去除反应生成的氯化氢气体，得到36g的双氟磺酰亚胺锂粗品，双氟磺酰亚胺锂粗品的收率为90％；
2)在45g的乙醚、5g乙腈和45g的二氯乙烷的混合溶剂中慢慢加入步骤1)得到的36g的双氟磺酰亚胺锂粗品进行溶解，在40℃下待粗品双氟磺酰亚胺锂粗品完全溶解后，得到双氟磺酰亚胺锂溶液，将双氟磺酰亚胺锂溶液降温至25℃进行过滤；将滤液放在旋转蒸发器中在30℃下进行真空蒸发浓缩至剩余物重量为67g；在剩余物中慢慢加入50g二氯乙烷进行结晶，结晶后过滤，得到滤饼；使用二氯乙烷洗涤滤饼3次，每次洗涤使用二氯乙烷的重量为50g；将洗涤后的滤饼移至旋转蒸发器中干燥，在40℃下干燥8h，得到29g所述双氟磺酰亚胺锂。相较于双氟磺酰亚胺锂粗品的重量，所述双氟磺酰亚胺锂的得率为80.5％。
对上述得到的双氟磺酰亚胺锂中杂质含量进行测定，其中H2O：7ppm；K：7ppm；Na：5ppm；Fe<1ppm；Cl<1ppm；SO4 2：3ppm。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将双氟磺酰亚胺和卤化锂混合后在双氟磺酰亚胺锂熔点以上进行反应，得到双氟磺酰亚胺锂粗品，然后将双氟磺酰亚胺锂粗品进行提纯得到所述双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述反应温度为124-150℃。
3.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，
所述双氟磺酰亚胺与卤化锂的摩尔比为(0.1-10)：1；
所述反应时间为5-24h；
所述卤化锂选自溴化锂、碘化锂、氟化锂和氯化锂的至少一种，优选的，所述卤化锂选自氟化锂、氯化锂的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述反应过程中不添加溶剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述提纯步骤包括将双氟磺酰亚胺锂粗品进行溶解得到双氟磺酰亚胺锂溶液；对双氟磺酰亚胺锂溶液进行过滤、浓缩、结晶、再次过滤、洗涤和干燥得到所述双氟磺酰亚胺锂。
6.根据权利要求5所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，溶解所述双氟磺酰亚胺锂粗品的溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，其中所述第一溶剂选自乙醚、丙醚、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二氧六环、丙酮和丁酮中的至少一种；
所述第二溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、二氯苯、氯苯、二氟苯、氟苯、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷和环己烷中的至少一种；
优选的，所述第一溶剂选自乙醚、乙腈、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种；所述第二溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷和甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，
所述溶解温度为0-100℃，优选的，所述溶解温度为30-60℃；
所述双氟磺酰亚胺锂粗品与溶解所述双氟磺酰亚胺锂粗品的溶剂的质量比为1：(1-3)。
8.根据权利要求5-7任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述结晶步骤所用结晶溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、二氯苯、氯苯、二氟苯、氟苯、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷和环己烷中的至少一种；
所述洗涤步骤所用洗涤溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、二氯苯、氯苯、二氟苯、氟苯、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷和环己烷中的至少一种。
9.根据权利要求5-8任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为40-80℃；干燥时间为3-10h。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的双氟磺酰亚胺锂在制备锂离子电池电解质材料中的应用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115959636A (zh) * 2022-12-21 2023-04-14 浙江研一新能源科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及锂离子电池
CN117175015A (zh) * 2023-11-02 2023-12-05 深圳新宙邦科技股份有限公司 一种非水电解液及电池

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106241757A (zh) * 2016-07-27 2016-12-21 上海康鹏科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
CN106365132A (zh) * 2016-08-31 2017-02-01 中国船舶重工集团公司第七八研究所 一种双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN113511639A (zh) * 2021-06-17 2021-10-19 深圳市研一新材料有限责任公司 一种双氟磺酰亚胺锂及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106241757A (zh) * 2016-07-27 2016-12-21 上海康鹏科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
CN106365132A (zh) * 2016-08-31 2017-02-01 中国船舶重工集团公司第七八研究所 一种双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺锂的制备方法
CN113511639A (zh) * 2021-06-17 2021-10-19 深圳市研一新材料有限责任公司 一种双氟磺酰亚胺锂及其制备方法和应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115959636A (zh) * 2022-12-21 2023-04-14 浙江研一新能源科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及锂离子电池
CN117175015A (zh) * 2023-11-02 2023-12-05 深圳新宙邦科技股份有限公司 一种非水电解液及电池
CN117175015B (zh) * 2023-11-02 2024-04-05 深圳新宙邦科技股份有限公司 一种非水电解液及电池

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