CN111153808A - 甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法 - Google Patents

甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，向甲胺氢碘酸盐或甲脒氢碘酸盐溶液中加入强还原剂，将甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料中的单质碘还原为碘离子化合物，并分别使用醇溶液和乙醚对反应后的原料溶液进行多次清洗过滤，避免碘单质的混入，从而获得高纯度的原料晶体。本发明有效除去原料中的碘单质，大幅度降低原料中单质碘残留，提高原料的纯度。

Description

甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法
技术领域
本发明属于化合物提纯技术领域，特别涉及一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法。
背景技术
甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐是组成钙钛矿太阳能电池光吸收层的重要材料，它们在合成过程中均须使用氢碘酸作为原料。氢碘酸是一种强还原性物质，极易被氧化生成单质碘。碘单质的存在会在钙钛矿薄膜中造成缺陷，形成载流子的复合中心，从而降低钙钛矿太阳能电池的器件性能，并加速钙钛矿薄膜的分解。因此，除去甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料中的碘单质、提高原料的纯度，对于钙钛矿太阳能电池的制备来说至关重要。
甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐不仅常见于应用在钙钛矿太阳能电池制备领域，也常见于应用于半导体、二极管、探测器、纳米材料等行业内。
在公开号为CN107337607A的中国专利中，利用有机胺醇溶液提供的碱性环境，促使单质碘发生歧化反应生成离子化合物，在重结晶时有效的降低了单质碘在粗产物中的含量，尽管如此，采用该方法提纯的甲基碘化铵中仍含有相当含量的单质碘。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，有效除去原料中的碘单质，大幅度降低原料中单质碘残留，提高原料的纯度。
本发明是这样实现的，提供一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，包括如下步骤：
步骤一、将甲胺氢碘酸盐原料或甲脒氢碘酸盐原料溶解成相对应的甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液；
步骤二、向步骤一的溶液中加入浓度为0.01~1mol/L的强还原剂，在0℃~30℃温度下搅拌反应0.5h~5h；
步骤三、待反应结束后，过滤步骤二的溶液，过滤除去不溶物，然后在50℃～70℃温度下旋蒸除去过滤溶液中的溶剂，收集得到粗产物；
步骤四、将粗产物完全溶解在醇溶液中，过滤除去不溶物，再一边搅拌一边加入乙醚，开始有白色晶体析出，直至晶体不再析出则停止加入乙醚，静置1min~15min，过滤除去溶剂，得到重结晶的甲胺氢碘酸盐白色晶体或甲脒氢碘酸盐白色晶体；
步骤五、重复步骤四至少一次；
步骤六、将步骤五得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心或过滤方法除去乙醚，得到乙醚清洗后的白色晶体固体；
步骤七、重复步骤六至少一次；
步骤八、将步骤七得到的白色晶体固体置于50℃～70℃真空烘箱中烘烤24h以上，得到提纯后的甲胺氢碘酸盐晶体或甲脒氢碘酸盐晶体；其中，
在步骤二中，所述强还原剂包括硫代硫酸钠或硫化氢，
在步骤四中，所述醇溶液包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
进一步地，在步骤一中，所述甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液通过以下方法合成：将甲胺溶液与氢碘酸水溶液在-10℃～5℃低温条件下搅拌反应1小时以上，得到甲胺氢碘酸盐溶液，或者，将醋酸甲脒与氢碘酸水溶液在-10℃～5℃低温条件下搅拌反应1小时以上，得到甲脒氢碘酸盐溶液。
进一步地，所述甲胺溶液包括甲胺水溶液、甲胺甲醇溶液、甲胺乙醇溶液中任意一种。
本发明是这样实现的，还提供一种甲胺氢碘酸盐原料的提纯方法，其采用了如前所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，包括如下步骤：
（1）.氢碘酸水溶液（30mL，57wt%）和甲胺的甲醇溶液（28mL，40wt%）在0℃下搅拌反应2h，合成甲胺氢碘酸盐；
（2）.向反应所得溶液中加入5g硫代硫酸钠，搅拌均匀，在常温环境（20℃）下搅拌反应1h，反应除去溶液中的单质碘；
（3）.反应结束后，溶液过滤除去不溶物，在50℃条件下，将过滤溶液旋转蒸发1h得到粗产物；
（4）.将粗产物加入到乙醇中溶解，过滤除去不溶物，然后一边搅拌一边向溶液中加入乙醚，可见溶液中有白色晶体析出，加入足量乙醚至白色晶体充分析出，静置5min，过滤除去溶剂，得到重结晶的白色晶体；
（5）.重复步骤（4）两次，得到白色晶体；
（6）.将步骤（5）得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心方法除去乙醚，得到白色晶体固体；
（7）.重复步骤（6）两次，得到白色晶体固体；
（8）.将步骤（7）得到的白色晶体固体放入真空烘箱中烘干，烘箱温度设置在60℃，烘烤时间为24h，得到提纯后的甲胺氢碘酸盐晶体。
本发明是这样实现的，还提供一种甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其采用了如前所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，包括如下步骤：
（a）.将3g醋酸甲脒加入到氢碘酸水溶液（8.2g，45wt%）中，在0℃下搅拌反应2h，制备甲脒氢碘酸盐溶液；
（b）.反应完成后，在密闭常温环境（25℃）下，向溶液中通入适量硫化氢气体，搅拌反应1h，除去溶液中的碘单质；
（c）.待反应结束，溶液过滤除去不溶物，在65℃条件下，将过滤溶液旋转蒸发30min得到粗产物；
（d）.将粗产物加入到乙醇中完全溶解，然后一边搅拌一边向溶液中加入乙醚，开始有白色晶体析出，直至白色晶体不再析出则停止加入乙醚，静置10min，过滤得到重结晶的白色晶体；
（e）.重复步骤（d）两次，得到白色晶体；
（f）.将步骤（e）得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心方法除去乙醚，得到白色晶体固体；
（g）.重复步骤（f）两次，得到白色晶体固体；
（h）.将步骤（g）得到的白色晶体固体放入真空烘箱中烘干，烘箱温度设置在70℃，烘烤时间为24h，得到提纯后的甲脒氢碘酸盐晶体。
与现有技术相比，本发明的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，在甲胺氢碘酸盐或甲脒氢碘酸盐原料中加入强还原剂，将原料中的单质碘还原为碘离子化合物，并使用醇溶液和乙醚对反应后的原料进行多次清洗过滤，避免碘单质的混入，从而获得高纯度的原料晶体。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法的较佳实施例，包括如下步骤：
步骤一、将甲胺氢碘酸盐原料或甲脒氢碘酸盐原料溶解成相对应的甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液。
步骤二、向步骤一的溶液中加入浓度为0.01~1mol/L的强还原剂，在0℃~30℃温度下搅拌反应0.5h~5h。
步骤三、待反应结束后，过滤步骤二的溶液，过滤除去不溶物，然后在50℃～70℃温度下旋蒸除去过滤溶液中的溶剂，收集得到粗产物。
步骤四、将粗产物完全溶解在醇溶液中，过滤除去不溶物，再一边搅拌一边加入乙醚，开始有白色晶体析出，直至晶体不再析出则停止加入乙醚，静置1min~15min，过滤除去溶剂，得到重结晶的甲胺氢碘酸盐白色晶体或甲脒氢碘酸盐白色晶体。
步骤五、重复步骤四至少一次。
步骤六、将步骤五得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心或过滤方法除去乙醚，得到乙醚清洗后的白色晶体固体。
步骤七、重复步骤六至少一次。
步骤八、将步骤七得到的白色晶体固体置于50℃～70℃真空烘箱中烘烤24h以上，除去其吸附的溶剂，得到提纯后的甲胺氢碘酸盐晶体或甲脒氢碘酸盐晶体。
其中，在步骤二中，所述强还原剂包括硫代硫酸钠或硫化氢。在步骤四中，所述醇溶液包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
在步骤一中，所述甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液通过以下方法合成：将甲胺溶液与氢碘酸水溶液在-10℃～5℃低温条件下搅拌反应1小时以上，得到甲胺氢碘酸盐溶液，或者，将醋酸甲脒与氢碘酸水溶液在-10℃～5℃低温条件下搅拌反应1小时以上，得到甲脒氢碘酸盐溶液。
具体地，所述甲胺溶液包括甲胺水溶液、甲胺甲醇溶液、甲胺乙醇溶液中任意一种。
实施例一：
本发明公开一种甲胺氢碘酸盐原料的提纯方法，其采用了如前所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，包括如下步骤：
（1）.氢碘酸水溶液（30mL，57wt%）和甲胺的甲醇溶液（28mL，40wt%）在0℃下搅拌反应2h，合成甲胺氢碘酸盐。
（2）.向反应所得溶液中加入5g硫代硫酸钠，搅拌均匀，在常温环境（20℃）下搅拌反应1h，反应除去溶液中的单质碘。
（3）.反应结束后，溶液过滤除去不溶物，在50℃条件下，将过滤溶液旋转蒸发1h得到粗产物。
（4）.将粗产物加入到乙醇中溶解，过滤除去不溶物，然后一边搅拌一边向溶液中加入乙醚，可见溶液中有白色晶体析出，加入足量乙醚至白色晶体充分析出，静置5min，过滤除去溶剂，得到重结晶的白色晶体。
（5）.重复步骤（4）两次，得到白色晶体。
（6）.将步骤（5）得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心方法除去乙醚，得到乙醚清洗后的白色晶体固体。离心机的转速为3000rpm（转/分钟），离心时间为3min。
（7）.重复步骤（6）两次，得到白色晶体固体。
（8）.将步骤（7）得到的白色晶体固体放入真空烘箱中烘干，烘箱温度设置在60℃，烘烤时间为24h，得到提纯后的甲胺氢碘酸盐晶体。
实施例二：
本发明公开了一种甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其采用了如前所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，包括如下步骤：
（a）.将3g醋酸甲脒加入到氢碘酸水溶液（8.2g，45wt%）中，在0℃下搅拌反应2h，制备甲脒氢碘酸盐溶液。
（b）.反应完成后，在密闭常温环境（25℃）下，向溶液中通入适量硫化氢气体，搅拌反应1h，除去溶液中的碘单质。
（c）.待反应结束，溶液过滤除去不溶物，在65℃条件下，将过滤溶液旋转蒸发30min得到粗产物。
（d）.将粗产物加入到乙醇中完全溶解，然后一边搅拌一边向溶液中加入乙醚，开始有白色晶体析出，直至白色晶体不再析出则停止加入乙醚，静置10min，过滤除去溶剂，得到重结晶的白色晶体。
（e）.重复步骤（d）两次，得到白色晶体。
（f）.将步骤（e）得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心方法除去乙醚，得到乙醚清洗后的白色晶体固体。离心机的转速为3000rpm（转/分钟），离心时间为3min。
（g）.重复步骤（f）两次，得到白色晶体固体。
（h）.将步骤（g）得到的白色晶体固体放入真空烘箱中烘干，烘箱温度设置在70℃，烘烤时间为24h，得到提纯后的甲脒氢碘酸盐晶体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将甲胺氢碘酸盐原料或甲脒氢碘酸盐原料溶解成相对应的甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液；
步骤二、向步骤一的溶液中加入浓度为0.01~1mol/L的强还原剂，在0℃~30℃温度下搅拌反应0.5h~5h；
步骤三、待反应结束后，过滤步骤二的溶液，过滤除去不溶物，然后在50℃～70℃温度下旋蒸除去过滤溶液中的溶剂，收集得到粗产物；
步骤四、将粗产物完全溶解在醇溶液中，过滤除去不溶物，再一边搅拌一边加入乙醚，开始有白色晶体析出，直至晶体不再析出则停止加入乙醚，静置1min~15min，过滤得到重结晶的甲胺氢碘酸盐白色晶体或甲脒氢碘酸盐白色晶体；
步骤五、重复步骤四至少一次；
步骤六、将步骤五得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心或过滤方法除去乙醚，得到乙醚清洗后的白色晶体固体；
步骤七、重复步骤六至少一次；
步骤八、将步骤七得到的白色晶体固体置于50℃～70℃真空烘箱中烘烤24h以上，得到提纯后的甲胺氢碘酸盐晶体或甲脒氢碘酸盐晶体；其中，
在步骤二中，所述强还原剂包括硫代硫酸钠或硫化氢，
在步骤四中，所述醇溶液包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
2.如权利要求1所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，在步骤一中，所述甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液通过以下方法合成：将甲胺溶液与氢碘酸水溶液在-10℃～5℃低温条件下搅拌反应1小时以上，得到甲胺氢碘酸盐溶液，或者，将醋酸甲脒与氢碘酸水溶液在-10℃～5℃低温条件下搅拌反应1小时以上，得到甲脒氢碘酸盐溶液。
3.如权利要求2所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，所述甲胺溶液包括甲胺水溶液、甲胺甲醇溶液、甲胺乙醇溶液中任意一种。
4.一种甲胺氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，其采用了如权利要求1至3中任意一项所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，包括如下步骤：
（1）.氢碘酸水溶液和甲胺的甲醇溶液在0℃下搅拌反应2h，合成甲胺氢碘酸盐；
（2）.向反应所得溶液中加入5g硫代硫酸钠，搅拌均匀，在常温环境（20℃）下搅拌反应1h，反应除去溶液中的单质碘；
（3）.反应结束后，溶液过滤除去不溶物，在50℃条件下，将过滤溶液旋转蒸发1h得到粗产物；
（4）.将粗产物加入到乙醇中溶解，过滤除去不溶物，然后一边搅拌一边向溶液中加入乙醚，可见溶液中有白色晶体析出，加入足量乙醚至白色晶体充分析出，静置5min，过滤得到重结晶的白色晶体；
（5）.重复步骤（4）两次，得到白色晶体；
（6）.将步骤（5）得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心方法除去乙醚，得到白色晶体固体；
（7）.重复步骤（6）两次，得到白色晶体固体；
（8）.将步骤（7）得到的白色晶体固体放入真空烘箱中烘干，烘箱温度设置在60℃，烘烤时间为24h，得到提纯后的甲胺氢碘酸盐晶体。
5.一种甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，其采用了如权利要求1至3中任意一项所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，包括如下步骤：
（a）.将3g醋酸甲脒加入到氢碘酸水溶液中，在0℃下搅拌反应2h，制备甲脒氢碘酸盐溶液；
（b）.反应完成后，在密闭常温环境（25℃）下，向溶液中通入适量硫化氢气体，搅拌反应1h，除去溶液中的碘单质；
（c）.待反应结束，溶液过滤除去不溶物，在65℃条件下，将过滤溶液旋转蒸发30min得到粗产物；
（d）.将粗产物加入到乙醇中完全溶解，然后一边搅拌一边向溶液中加入乙醚，开始有白色晶体析出，直至白色晶体不再析出则停止加入乙醚，静置10min，过滤得到重结晶的白色晶体；
（e）.重复步骤（d）两次，得到白色晶体；
（f）.将步骤（e）得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心方法除去乙醚，得到白色晶体固体；
（g）.重复步骤（f）两次，得到白色晶体固体；
（h）.将步骤（g）得到的白色晶体固体放入真空烘箱中烘干，烘箱温度设置在70℃，烘烤时间为24h，得到提纯后的甲脒氢碘酸盐晶体。
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