CN106006556A - 一种三氢化铝的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氢化铝的再生方法，包括如下步骤：1）将三氢化铝充分溶解在有机胺的甲苯溶剂中，过滤掉不溶物，形成三氢化铝的胺配合物；2）氮气保护下，用三乙胺进行胺交换反应；3）在催化剂作用下析出三氢化铝再生产物，过滤，真空干燥得三氢化铝再生产物。解决了现有三氢化铝仅能通过直接合成法获得，合成后的三氢化铝很难溶于常规溶剂，无法实现其再生的技术问题。本发明通过形成胺配合物、胺交换和脱胺等步骤实现三氢化铝的溶解-再生工艺，可有效应用于三氢化铝的提纯、改性、细化晶粒和改变晶型等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种再生方法，特别是涉及三氢化铝的再生方法。
背景技术
三氢化铝是一种灰白色粉末，理论氢含量10.08 %，密度约为1.47 g/cm3，不仅是优良的金属氢化物储氢材料，而且在复合推进剂、燃料电池、有机化学合成、高分子合成和原子沉积技术等领域均有很好的应用。现有三氢化铝仅能通过直接合成法获得，合成后的三氢化铝很难溶于甲苯、吡啶、乙醚、四氢呋喃和N,N-二甲基乙酰胺等常规溶剂，且易与酸、水等物质发生不可逆反应，高温条件下释氢氧化现象严重，无法实现其再生。在三氢化铝合成（尤其是非湿法）产物中常伴随着大量原材料、中间产物和金属催化剂等杂质，因此需要寻求三氢化铝的再生（溶解后再析出）技术来解决其提纯问题。此外，在三氢化铝的应用过程中，也常需要借助三氢化铝溶液进行相关合成反应。因此寻求三氢化铝的再生方法是从事三氢化铝研究工作所迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产方法简单、生产成本低且安全可靠的三氢化铝的再生方法。
本发明采用的技术方案包括如下步骤：
步骤1：三氢化铝胺配合物的制备
在惰性气体保护下，向三氢化铝粗产物中加入有机胺，所述有机胺物质的量为三氢化铝粗产物的0.5倍-15倍，再加入甲苯溶剂，所述甲苯溶剂的体积为有机胺的1倍-20倍，加热25℃-65℃、回流搅拌3 h -20 h，抽滤除掉不溶物，滤液为三氢化铝胺配合物的甲苯溶液。反应方程式如式（1）所示；
式（1）
步骤2：胺交换反应
向步骤1的滤液中加入三乙胺，所述三乙胺的体积为步骤1所述有机胺的1倍-10倍，再加入甲苯溶剂，所述甲苯溶剂体积为步骤1所述有机胺的0 -10倍，在惰性气体保护下，25℃-65℃回流搅拌1 h-15 h，充分进行胺交换反应，形成三氢化铝的三乙胺配合物；反应方程式如式（2）所示；
式（2）
步骤3：胺配位体脱除
向步骤2中的三氢化铝三乙胺配合物溶液中缓慢加入氢化铝锂作为催化剂，所述氢化铝锂的质量为步骤1所述三氢化铝粗产物的0.01倍-10倍，惰性气体保护下加热25℃-65℃，回流搅拌1 -15 小时，进行三氢化铝三乙胺配合物的脱胺反应，将溶液过滤，固体产物真空条件下加热1-20小时，得所需的三氢化铝再生产物。反应方程式如式（3）所示。
式（3）
本发明所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
本发明所述的有机胺为三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
本发明步骤3中所述的真空加热温度为20℃-60℃。
本发明通过形成胺配合物、胺交换和脱胺等步骤实现三氢化铝的溶解-再生工艺，可有效应用于三氢化铝的提纯、改性、细化晶粒和改变晶型等方面。本发明生产方法简单、生产成本低且安全可靠。
附图说明
图1为本发明三氢化铝再生产物的红外谱图。
具体实施方式
图1为本发明三氢化铝再生产物的红外谱图，由图1可以看出，三氢化铝再生产物具备三氢化铝的典型特征吸收峰，杂质峰较少，说明三氢化铝再生产物已获得，且纯度较高。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明不仅限于该实例。
实施例1
步骤1：在氮气保护下，向0.3g三氢化铝粗产物中加入30mL的N,N-二甲基乙胺溶液，再加入100mL的无水甲苯作为反应溶剂，加热50℃、回流搅拌8h，抽滤除掉不溶物，滤液为三氢化铝和N,N-二甲基乙胺的配合物溶液；
步骤2：向步骤1的滤液中加入50mL的三乙胺溶液和20mL的甲苯溶液，在氮气保护下，40℃回流搅拌5 h，充分进行胺交换反应，形成三氢化铝的三乙胺配合物；
步骤3：向步骤2中的三氢化铝三乙胺配合物溶液中缓慢加入0.05g的氢化铝锂催化剂，氮气保护下加热40℃，回流搅拌5h，进行三氢化铝三乙胺配合物的脱胺反应，将溶液过滤，固体产物真空条件下60℃加热5h，得所需的三氢化铝再生产物。
实施例2
步骤1：在氩气保护下，向0.5g三氢化铝粗产物中加入40mL的N-甲基吡咯烷酮溶液，再加入120mL的无水甲苯作为反应溶剂，加热45℃、回流搅拌10h，抽滤除掉不溶物，滤液为三氢化铝和N-甲基吡咯烷酮的配合物溶液；
步骤2：向步骤1的滤液中加入80mL的三乙胺溶液和40mL的甲苯溶液，在氩气保护下，35℃回流搅拌4h，充分进行胺交换反应，形成三氢化铝的三乙胺配合物；
步骤3：向步骤2中的三氢化铝三乙胺配合物溶液中缓慢加入0.1g氢化铝锂催化剂，氩气保护下加热35℃，回流搅拌10h，进行三氢化铝三乙胺配合物的脱胺反应，将溶液过滤，固体产物真空条件下60℃加热5h，得所需的三氢化铝再生产物。
以上所述，仅为本发明常用的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (4)
1.一种三氢化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：三氢化铝胺配合物的制备
在惰性气体保护下，向三氢化铝粗产物中加入有机胺，所述有机胺物质的量为三氢化铝粗产物的0.5倍-15倍，再加入甲苯溶剂，所述甲苯溶剂的体积为有机胺的1倍-20倍，加热25℃-65℃、回流搅拌3 -20小时，抽滤除掉不溶物，滤液为三氢化铝胺配合物的甲苯溶液；
步骤2：胺交换反应
向步骤1的滤液中加入三乙胺，所述三乙胺的体积为步骤1所述有机胺的1倍-10倍，再加入甲苯溶剂，所述甲苯溶剂体积为步骤1所述有机胺的0 -10倍，在惰性气体保护下，25℃-65℃回流搅拌1 -15小时，充分进行胺交换反应，形成三氢化铝的三乙胺配合物；
步骤3：胺配位体脱除
向步骤2中的三氢化铝三乙胺配合物溶液中缓慢加入氢化铝锂作为催化剂，所述氢化铝锂的质量为步骤1所述三氢化铝粗产物的0.01倍-10倍，惰性气体保护下加热25℃-65℃，回流搅拌1 -15 小时，进行三氢化铝三乙胺配合物的脱胺反应，将溶液过滤，固体产物真空条件下加热1-20小时，得所需的三氢化铝再生产物。
2.根据权利要求1所述一种三氢化铝的再生方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述一种三氢化铝的再生方法，其特征在于，步骤1中所述的有机胺为三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种三氢化铝的再生方法，其特征在于，步骤3中所述的真空加热温度为20℃-60℃。
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