CN108772104A - 一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备，包括步骤：棒状硫化镉CdS NRs的制备、三碟烯聚合物NTP的制备和棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP(CdS@NTP)复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP复合催化剂具有无二次污染，光催化效率高等优点，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法，同属于有机化学合成领域。
背景技术
孔道尺寸在2nm以下,具有规则孔道结构的微孔材料的开发和合成一直是材料学研究领域的热点之一。作为新兴的微孔材料,金属有机骨架(MOFs)和有机微孔聚合物因具有大的比表面积、合成的多样性和易引入功能基团等优点,在气体吸附和分离、催化和传感等领域备受瞩目。三蝶烯具有独特的三维刚性结构，是由3个苯环通过桥连碳原子组成，其中每个苯环间的夹角均为120°，该化合物具有3个开放式富电子空腔。三蝶烯的骨架结构非常稳定，因此三蝶烯及其衍生物具有良好的热稳定性和化学稳定性。以三蝶烯及其衍生物作为出发点合成了一系列新型三蝶烯的配合物和聚合物，并选取了其中一类具有良好热稳定性和溶剂稳定性的聚合物作为载体应用在光催化分解水制氢的方向上，取得了很好的催化反应活性，具有重要现实意义和巨大应用价值。
硫化镉(CdS)是一种典型的Ⅱ-Ⅵ族直接带隙宽禁带压电半导体材料,室温下体相硫化镉的带隙约为2.45eV，是一种良好的太阳能电池窗口材料。因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光二极管、光伏器件、光学探测器、传感器、荧光探针以及光催化等领域。作为一种应用广泛的半导体材料,硫化镉的制备引起了各国科研工作者的重视。而其性能与晶粒的形貌和尺寸密切相关，因此对硫化镉形貌的控制研究成为重点，现阶段制备CdS纳米结构的可控合成方法主要有微乳液法、固相合成法、水热法、前驱体法、液晶模板法、聚合物控制生长法等。迄今为止，在特殊的生长条件下，已经成功地合成出了球形CdS，空心球状CdS，棒状CdS，等级状CdS，CdS纳米带等显微结构，不同形貌CdS表现了明显不同的特性。科学家们将设计合成新型多功能材料、丰富有机化学的合成方法以及探索基础单元与半导体功能材料之间的构效关系作为主要的研究目标。在合成这些功能材料的基础上，寻找到一种新的应用领域显得十分的重要。
文献调研发现，棒状CdS-NTP纳米复合材料的光催化产氢活性尚未彻底研究。这里我们制备一种在棒状硫化镉上负载新型三碟烯聚合物的复合光催化剂，新型三碟烯聚合物NTP稳定性高，以其为研究对象，结果表明，所制备的CdS-NTP纳米复合材料显示出优秀的产氢效能。因此，研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种棒状硫化镉CdSNRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)棒状硫化镉CdS NRs的制备
将CdCl2·2.5H2O和CH4N2S加入到60mL乙二胺的100mL高压釜中密封，转移高压釜160℃，反应时间48h。.将所得黄色粉末用水和乙醇洗涤以除去杂质，离心过滤干燥得产品；
(2)NTP的制备
a：将三碟烯置于100mL三口烧瓶中，加入浓HNO3(50mL)，混合物在75℃下加热搅拌24h，并且回流冷凝。反应液为棕色溶液，将其冷却至室温，然后倒入H2O(1000mL)中搅拌30min。收集沉淀物，用蒸馏水洗涤，然后在空气中干燥。粗产物用洗脱剂二氯甲烷/石油醚(1:1)提纯，得到白色固体产物2,6,14-三硝基三碟烯(2a)和2,7,14-三硝基三碟烯(2b)。
b：将化合物2a或2b置于50mL峰管中，加入雷尼镍Ni(～1.0g)，在氮气保护下，使其溶解于新蒸无水THF(20mL)，并用针管注射水合肼N2H4·H2O至溶液中。在60℃下加热反应，直至淬灭结束后，将混合物冷却至室温，过滤。旋转蒸发浓缩滤液以除去溶剂，得到定量产率的白色固体产物2,6,14-三氨基三碟烯(3a)和2,7,14-三氨基三碟烯(3b)。
c：将化合物3a或3b置于圆底烧瓶中，加入水(10mL)，再加入浓氢溴酸HBr(3mL)，使其在冰盐浴中冷却；向其中缓慢滴加亚硝酸钠NaNO2的水溶液(5mL)，搅拌20分钟后，将混合物缓慢加入到溴化亚铜CuBr和浓氢溴酸HBr(5mL)的回流混合物中。将混合物回流2h，冷却，然后用二氯甲烷(30mL×3)萃取。该合并的萃取液用水(20mL×2)洗涤，然后用无水硫酸钠Na2SO4干燥，过滤，旋蒸除去溶剂。将产物进行色谱分离，用二氯甲烷和石油醚(1:10)作为洗脱液，得到白色固体产物2,6,14-三溴三碟烯(4a)和2,7,14-三溴三碟烯(4b)。
d：将4a或4b加入峰管中，再依次加入1,4-苯二硼酸，乙酸钯Pd(OAc)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3(物质依次摩尔比为1:1.5:0.0321:0.075:7.929)，抽真空换氮气，使其溶解于25mL四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，抽滤，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃真空干燥10h，得到棕色蓬松状聚合物5a和5b。
(3)棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备
将一定质量的棒状硫化镉和2,6,14-三溴三碟烯加入峰管中，再依次加入1,4-苯二硼酸，乙酸钯Pd(OAc)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3，抽真空换氮气，使其溶解于25mL四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，离心，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃干燥10h，得到不同质量比的黄棕色新型复合催化剂CdS-NTP。
进一步地，所述的步骤(1)中CdCl2·2.5H2O和CH4N2S的摩尔比为1:1；
进一步地，所述的步骤(2)d中产物4a或4b与1,4-苯二硼酸，乙酸钯Pd(OAc)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3物质的依次摩尔比为1:1.5:0.0321:0.075:7.929；
进一步地，所述的步骤(3)中CdS:2,6,14-三溴三碟烯质量比分别为3:1、2:1、1:1；
进一步地，所述的步骤(3)中条件温度为65℃，无氧操作条件，反应时间为12h。
棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP新型复合光催化剂的应用，用于光催化分解水制氢，按照下述步骤进行：
a:光催化分解水制氢系统分为光源，气体产生及收集装置三部分，气体产生及收集装置包含光反应器及气体循环系统两部分，光催化分解水制氢系统中的气体分析装置是气象色谱，目标检测物是氢气和氧气，色谱柱选用5A分子筛，载气选用高纯氩气(99.999％Ar)。本实验产氢设备由北京泊菲莱科技有限公司提供。
b:在磁力搅拌下将新型复合材料棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP与牺牲剂硫化钠Na2S和亚硫酸钠Na2SO3溶于100mL去离子水中，超声30min，采用强力磁力搅拌保持颗粒分散均匀，对产氢反应器进行抽真空，保压操作，在氙灯照射下，每20min自动进样一次，产氢持续反应3h。用反应3h的产生氢气的摩尔量来衡量不同质量比的CdS-NTP复合光催化剂的光催化产氢活性。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP复合光催化剂具有无污染，催化效率高等优点，具有一定的应用价值。附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的CdS NRs透射电镜图(a)，NTP的透射电镜图(b)和CdS NRs-NTP扫描电镜图(c)；
图2是本发明实施例1制备得到的棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP复合光催化剂的X射线衍射图；
图3是本发明实施例1制备得到的棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP复合光催化剂产氢的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)棒状硫化镉CdS NRs的制备
将20.25mmol CdCl2·2.5H2O(4.62g)和60.75mmol CH4N2S(4.62g)加入到60mL乙二胺的100mL高压釜中密封，转移高压釜160℃，反应时间48h。.将所得黄色粉末用水和乙醇洗涤以除去杂质，离心过滤干燥得产品；
(2)NTP的制备
a：将三碟烯(1.25g，5mmol)置于三口烧瓶中，加入浓HNO3 50mL，混合物在75℃下加热搅拌24h，并且回流冷凝。反应液为棕色溶液，将其冷却至室温，然后倒入H2O(1000mL)中搅拌30min。收集沉淀物，用蒸馏水洗涤，然后在空气中干燥。粗产物用洗脱剂二氯甲烷/石油醚(1:1)提纯，得到白色固体产物2,6,14-三硝基三碟烯(2a)和2,7,14-三硝基三碟烯(2b)。
b：将化合物2a或2b(1.0g，2.6mmol)置于50mL峰管中，加入雷尼镍Ni(～1.0g)，在氮气保护下，使其溶解于新蒸无水THF(20mL)，并用针管注射水合肼N2H4·H2O(1.5mL)至溶液中。在60℃下加热反应，直至淬灭结束后，将混合物冷却至室温，过滤。旋转蒸发浓缩滤液以除去溶剂，得到定量产率的白色固体产物2,6,14-三氨基三碟烯(3a)和2,7,14-三氨基三碟烯(3b)。
c：将化合物3a或3b(1.0g，3.6mmol)置于圆底烧瓶中，加入水(10mL)，再加入浓氢溴酸HBr(3mL)，使其在冰盐浴中冷却；向其中缓慢滴加亚硝酸钠NaNO2(0.8g，12.6mmol)的水溶液(5mL)，搅拌20min后，将混合物缓慢加入到溴化亚铜CuBr(2.2g，15.0mmol)和浓氢溴酸HBr(5mL)的回流混合物中。将混合物回流2h，冷却，然后用二氯甲烷(30mL×3)萃取。该合并的萃取液用水(20mL×2)洗涤，然后用无水硫酸钠Na2SO4干燥，过滤，旋蒸除去溶剂。将产物进行色谱分离，用二氯甲烷和石油醚(1:10)作为洗脱液，得到白色固体产物2,6,14-三溴三碟烯(4a)和2,7,14-三溴三碟烯(4b)。
d：将4a或4b(0.2g,0.4mmol)加入峰管中，再加入1,4-苯二硼酸(0.108g,0.65mmol)，乙酸钯Pd(OAc)2(0.0029g,0.0128mmol)，三苯基磷PPh3(0.0079g,0.03mmol)，碳酸钾K2CO3(0.4383g,3.1716mmol)，抽真空换氮气，使其溶解于25mL四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，抽滤，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃真空干燥10h，得到棕色蓬松状聚合物5a和5b。
(3)棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备
将棒状硫化镉(0.2g,1.38mmol)和0.2g的2,6,14-三溴三碟烯(0.2g,0.4mmol)加入峰管中，，再加入1,4-苯二硼酸(0.108g,0.65mmol)，乙酸钯Pd(OAc)2(0.0029g,0.0128mmol)，三苯基磷PPh3(0.0079g,0.03mmol)，碳酸钾K2CO3(0.4383g,3.1716mmol)，抽真空换氮气，使其溶解于25mL四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，离心，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃干燥10h，得到质量比为1:1的黄棕色新型复合催化剂CdS1NTP1。
扫描投射电镜图如图1所示，从图可以看出，本实施方式制备的棒状硫化镉CdSNRs/三碟烯微孔聚合物NTP复合光催化剂的形貌为棒状硫化镉CdS NRs表面负载球状三碟烯聚合物NTP，且分布较为均匀，图中观察到NTP球形发生微变，说明CdS和NTP之间存在一定的相互作用。
X射线衍射图谱如图2所示，由图可知，制备的棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP复合光催化剂的XRD衍射图中可看到在24.8°，26.4°，28.1°，36.7°，43.8°，47.8°，52.0°，53.9°出现棒状硫化镉CdS NRs的特征衍射峰。因此，可以证明三碟烯聚合物NTP与棒状硫化镉CdS NRs复合在一起，并且棒状硫化镉CdS NRs未改变自身晶型，这与电镜的结果一致。
(4)光催化反应
在磁力搅拌下将10mg质量比为3:1的CdS2NTP1复合材料和硫化钠Na2S(2.7314g,25mmol)，无水亚硫酸钠Na2SO3(3.1510g,35mmol)溶于100mL去离子水中，超声30min，采用强力磁力搅拌保持颗粒分散均匀，对产氢反应器进行抽真空，保压操作，在氙灯照射下，每20min自动进样一次，产氢持续反应3h，进行9次氢气采集。通过比较光反应3h的产生氢气的摩尔量来衡量不同质量比的复合光催化剂的光催化产氢活性。
用以上方法对不同质量比(1:1，2:1，3:1)的棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂以及单纯的NTP和CdS的产氢活性进行比较，由图3可见，在3h时产氢量累计达到体积70.23mL,摩尔量3135.46μmol，可见所制备的棒状CdS@NTP复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (5)
1.一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)棒状硫化镉CdS NRs的制备
将CdCl2·2.5H2O和CH4N2S加入到60mL乙二胺的100mL高压釜中密封，转移高压釜160℃，反应时间48h。.将所得黄色粉末用水和乙醇洗涤以除去杂质，离心过滤干燥得产品；
(2)NTP的制备
a：将三碟烯置于100mL三口烧瓶中，加入浓HNO3(50mL)，混合物在75℃下加热搅拌24h，并且回流冷凝。反应液为棕色溶液，将其冷却至室温，然后倒入H2O(1000mL)中搅拌30min。收集沉淀物，用蒸馏水洗涤，然后在空气中干燥。粗产物用洗脱剂二氯甲烷/石油醚(1:1)提纯，得到白色固体产物2,6,14-三硝基三碟烯(2a)和2,7,14-三硝基三碟烯(2b)。
b：将化合物2a或2b置于50mL峰管中，加入雷尼镍Ni(～1.0g)，在氮气保护下，使其溶解于新蒸无水THF(20mL)，并用针管注射水合肼N2H4·H2O至溶液中。在60℃下加热反应，直至淬灭结束后，将混合物冷却至室温，过滤。旋转蒸发浓缩滤液以除去溶剂，得到定量产率的白色固体产物2,6,14-三氨基三碟烯(3a)和2,7,14-三氨基三碟烯(3b)。
c：将化合物3a或3b置于圆底烧瓶中，加入水(10mL)，再加入浓氢溴酸HBr(3mL)，使其在冰盐浴中冷却；向其中缓慢滴加亚硝酸钠NaNO2的水溶液(5mL)，搅拌20min后，将混合物缓慢加入到溴化亚铜CuBr和浓氢溴酸HBr(5mL)的回流混合物中。将混合物回流2h，冷却，然后用二氯甲烷(30mL×3)萃取。该合并的萃取液用水(20mL×2)洗涤，然后用无水硫酸钠Na2SO4干燥，过滤，旋蒸除去溶剂。将产物进行色谱分离，用二氯甲烷和石油醚(1:10)作为洗脱液，得到白色固体产物2,6,14-三溴三碟烯(4a)和2,7,14-三溴三碟烯(4b)。
d：将4a或4b加入峰管中，再依次加入1,4-苯二硼酸，乙酸钯Pd(OAc)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3(物质依次摩尔比为1:1.5:0.0321:0.075:7.929)，抽真空换氮气，使其溶解于25mL四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，抽滤，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃真空干燥10h，得到棕色蓬松状聚合物5a和5b。
(3)棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯聚合物NTP新型复合光催化剂的制备
将一定质量的棒状硫化镉和2,6,14-三溴三碟烯加入峰管中，再依次加入1,4-苯二硼酸，乙酸钯Pd(OAc)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3，抽真空换氮气，使其溶解于25ml四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，离心，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃干燥10h，得到不同质量比的黄棕色新型复合催化剂CdS-NTP。
2.根据权利要求1所述的一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中CdCl2·2.5H2O和CH4N2S的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)d中4a或4b与1,4-苯二硼酸，乙酸钯Pd(OAc)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3物质的依次摩尔比为1:1.5:0.0321:0.075:7.929；。
4.根据权利要求1所述的一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中CdS:2,6,14-三溴三碟烯质量比分别为3:1、2:1、1:1。
5.根据权利要求1所述的一种棒状硫化镉CdS NRs/三碟烯微孔聚合物NTP新型复合光催化剂的制备方法，其特征是：条件温度为65℃，无氧条件操作，反应时间为12h。
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| CN109821577A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-05-31 | 西北师范大学 | 一种氨基化疏水染料酸性红-海藻酸钠-硫化镉复合光催化剂的制备及应用 |
| CN109821577B (zh) * | 2019-03-08 | 2021-06-08 | 西北师范大学 | 一种氨基化疏水染料酸性红-海藻酸钠-硫化镉复合光催化剂的制备及应用 |
| CN111151302A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-15 | 常州大学 | 一种共价有机框架材料掺杂棒状硫化镉复合光催化剂的制备方法 |
| CN113600239A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-11-05 | 华侨大学 | 一种三蝶烯改性石墨相氮化碳及其制备方法和应用 |
| CN113600239B (zh) * | 2021-08-09 | 2023-04-11 | 华侨大学 | 一种三蝶烯改性石墨相氮化碳及其制备方法和应用 |
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