CN115287741A - 一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，包括以下步骤：S10在碘化铅和甲脒氢碘酸盐的混合物中加入析出溶剂，并混合得到澄清的混合液，所述碘化铅与甲脒氢碘酸盐的摩尔比值区间为0.8:1‑‑1.5:1；S20对所述混合液进行超声处理后在将其过滤得到滤液；S30将所述滤液在30℃‑150℃恒温处理不少于100mi n；S40缓慢升高体系温度，使所述甲脒氢碘酸盐和碘化铅通过逆温析晶法制得晶体；S50取出晶体后，通过晶体清洗溶剂对所述晶体进行清洗。本发明显著提高了该工艺生产的可大规模应用性，弃用了第三类易制毒化学品1,4－丁内酯作为析晶溶剂，并将晶体产率及质量明显提升，同时对废液的处理作出了相应的完善，适用于后续的光伏器件研发和工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及人工晶体技术领域，特别是涉及一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型及其制备方法。
背景技术
光电转换元件用于各种光传感器、复印机、太阳能电池等。太阳能电池作为利用非耗竭性太阳能的电池，其实用化得到了发展。目前盛行将具有钙钛矿型晶体结构的化合物用作光吸收剂的太阳能电池中，用以提高其光电转换效率。众所周知，钙钛矿太阳能电池(PSCs)可以通过更窄的带隙吸收更宽的太阳光，因此钙钛矿太阳能电池具有更高的能量转换效率(PCEs)。在卤化铅钙钛矿(LHPs)中，基于甲脒 (FA)的三碘化铅(FAPbI3)具有载流子迁移率高，扩散长度大，光吸收范围宽，吸光率高，带隙大小适合太阳光谱等特点。同时，由于基于甲脒的三碘化铅分解温度较高，相较于MAPbI3(MA为甲胺)具有更好的热稳定性。
然而现有技术中无法大规模制备稳定性高的大尺寸甲脒基碘化铅 (α-FAPbI3)单晶，无法满足光伏能源研究及工业化、产业化生产的需要。因此目前需要一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型及其制备方法用以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是克服了现有技术的问题，提供了一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，包括以下步骤：
S10在碘化铅和甲脒氢碘酸盐的混合物中加入析出溶剂，并混合得到澄清的混合液，所述碘化铅与甲脒氢碘酸盐的摩尔比值区间为0.8: 1--1.5:1；
S20对所述混合液进行超声处理后在将其过滤得到滤液；
S30将所述滤液在30℃-150℃恒温处理不少于100min；
S40缓慢升高体系温度，使所述甲脒氢碘酸盐和碘化铅通过逆温析晶法制得晶体；
S50取出晶体后，通过晶体清洗溶剂对所述晶体进行清洗。
进一步的，所述碘化铅与甲脒氢碘酸盐的摩尔比值为0.8-0.95。
进一步的，所述析出溶剂为1,4－戊内酯、1,5－戊内酯、环己醇，环己烷中的任一种或多种。
进一步的，所述晶体清洗溶剂为无水乙醚、无水乙醇、环己醇，环己烷中的任一种或多种。
进一步的，所述析出溶剂为1,4－戊内酯和环己醇的混合液。
进一步的，所述晶体清洗溶剂为环己烷和无水乙醇混合液，所述无水乙醇与环己烷的体积比值区间为1:1--1:5。
进一步的，所述滤液在30℃恒温处理100min后再缓慢升高体系温度至50℃。
一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型，如式(I)，
按质量百分比计，晶体中铅含量为25-40％，碘含量为50-70％，氮含量为1-4％。
进一步的，所述晶体尺寸大于5mm。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：本发明提供了一种可规模化生产且环境友好的黑相甲脒基碘化铅钙钛矿的制备生长方法。与现有技术相比，按质量百分比计，其晶体产率可到60％，单颗晶体尺寸可达10mm*5mm，单颗晶体质量约400mg左右。本发明显著提高了该工艺生产的可大规模应用性，弃用了第三类易制毒化学品1,4－丁内酯作为析晶溶剂，并将晶体产率及质量明显提升，同时对废液的处理作出了相应的完善，适用于后续的光伏器件研发和工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明所用试剂如下：
碘化铅、甲脒氢碘酸、1,4－戊内酯、1,5－戊内酯、环己醇、环己烷、无水乙醚、无水乙醇。
本发明通用测定方法：
(1)元素含量测定。
(2)SEM高倍电镜分析。
(3)XRD粉末衍射。
实施例一
(1)将1.40g碘化铅和0.60g甲脒氢碘酸盐(原料物质的量摩尔比在0.9-1.12:1区间)加入3.00mL1，4－丁内酯，常温混合至澄清。
(2)将混合均一液经超声处理和过滤。
(3)滤液50℃恒温处理100min。
(4)缓慢升高体系温度至120℃。使所述甲脒氢碘酸盐和碘化铅通过逆温析晶法制得晶体
(5)取出晶体，用无水乙醚清洗，得0.34mg黑色六边形晶体，收率17.00％。
实施例二
(1)将碘化铅和甲脒氢碘酸盐按一定摩尔比例加入1，4－丁内酯和二甲亚砜的混合液，混合至澄清。
(2)将混合液超声、过滤。
(3)滤液60℃恒温处理100min。
(4)缓慢升高体系温度至110℃。使所述甲脒氢碘酸盐和碘化铅通过逆温析晶法制得晶体。
(5)取出晶体，用无水乙醚清洗，保存，产率约24％。
实施例三
制备方法：
(1)将碘化铅和甲脒氢碘酸盐，优选的按摩尔比例(0.8-0.95：1 为宜)加入1,4－戊内酯和环己醇的混合液，室温混合至澄清。
(2)将混合液超声、过滤。
(3)滤液30℃恒温处理100min。
(4)缓慢升高体系温度至50℃。使所述甲脒氢碘酸盐和碘化铅通过逆温析晶法制得晶体
(5)取出晶体，用环己烷和无水乙醇混合液清洗，保存，产率约60％。
该钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型，如式(I)，
按质量百分比计，晶体中铅含量为25-40％，碘含量为50-70％，氮含量为1-4％。
优选的，所述晶体尺寸大于5mm。
本发明提供了一种可规模化生产且环境友好的黑相甲脒基碘化铅钙钛矿(式I)的制备生长方法。与现有技术相比，按质量百分比计，其晶体产率可到40％，单颗晶体尺寸可达10mm*5mm，单颗晶体质量约400mg左右。本发明显著提高了该工艺生产的可大规模应用性，弃用了第三类易制毒化学品1,4－丁内酯作为析晶溶剂，并将晶体产率及质量明显提升，同时对废液的处理作出了相应的完善，适用于后续的光伏器件研发和工业化生产。
实施例四
(1)将碘化铅和甲脒氢碘酸盐按一定摩尔比例加入1,5－戊内酯和环己醇的混合液，混合至澄清。
(2)将混合液超声、过滤。
(3)滤液70℃恒温处理100min。
(4)缓慢升高体系温度至130℃。使所述甲脒氢碘酸盐和碘化铅通过逆温析晶法制得晶体
(5)取出晶体，用环己烷和无水乙醚混合液清洗，保存，产率约40％。
该钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型，如式(I)，
按质量百分比计，晶体中铅含量为25-40％，碘含量为50-70％，氮含量为1-4％。
优选的，所述晶体尺寸大于5mm。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10在碘化铅和甲脒氢碘酸盐的混合物中加入析出溶剂，并混合得到澄清的混合液，所述碘化铅与甲脒氢碘酸盐的摩尔比值区间为0.8:1--1.5:1；
S20对所述混合液进行超声处理后在将其过滤得到滤液；
S30将所述滤液在30℃-150℃恒温处理不少于100min；
S40缓慢升高体系温度，使所述甲脒氢碘酸盐和碘化铅通过逆温析晶法制得晶体；
S50取出晶体后，通过晶体清洗溶剂对所述晶体进行清洗。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，其特征在于，所述碘化铅与甲脒氢碘酸盐的摩尔比值为0.8-0.95。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，其特征在于，所述析出溶剂为1,4－戊内酯、1,5－戊内酯、环己醇，环己烷中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，其特征在于，所述晶体清洗溶剂为无水乙醚、无水乙醇、环己醇，环己烷中的任一种或多种。
5.根据权利要求1或3所述的一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，其特征在于，所述析出溶剂为1,4－戊内酯和环己醇的混合液。
6.根据权利要求5所述的一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，其特征在于，所述晶体清洗溶剂为环己烷和无水乙醇混合液，所述无水乙醇与环己烷的体积比值区间为1:1--1:5。
7.根据权利要求6所述的一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型的制备方法，其特征在于，所述滤液在30℃恒温处理100min后再缓慢升高体系温度至50℃。
8.一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型，其特征在于，如式(I)，
按质量百分比计，晶体中铅含量为25-40％，碘含量为50-70％，氮含量为1-4％。
9.根据权利要求8所述的一种钙钛矿型晶体黑相甲脒基碘化铅晶型，其特征在于，所述晶体尺寸大于5mm。
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