CN115246654B - 一种Cu基钙钛矿溴铜铯晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu基钙钛矿溴铜铯晶体的制备方法及潜在应用。按铜与铯的原子比为1：2称量铜粉和溴化铯；将称量好的铜粉、溴化铯、过量氢溴酸混合均匀，装入反应釜中，在一定温度下进行水热反应，反应一段时间，形成溴铜铯Cs2CuBr4晶体母液；然后在上述母液中加入生长剂，在加热情况下缓慢挥发掉溶剂，然后经过洗涤、干燥，合成纯的溴铜铯Cs2CuBr4晶体。本发明直接用Cu粉和CsBr作为铜源和铯源，通过水热反应和晶体生长技术成功得到纯净的溴铜铯晶体，此合成方法过程简单、成本低、产率高，适合大规模生产。为以后溴铜铯在光电探测器、太阳能电池、LED等领域的大规模应用提供技术的支持。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，特别是涉及一种Cu基钙钛矿溴铜铯Cs2CuBr4晶体的制备方法。
背景技术
近年来，卤化铅基钙钛矿(APbX3,A＝CH3NH3,Cs；X为卤素)材料作为最有希望在太阳能电池领域替代硅的材料。其具有较高的光电转换效率(>25.5％)，高的吸收系数(～105)，合适的禁带宽度(1.1eV－2.5eV)，长的载流子寿命等。然而，这种材料包含的铅元素具有毒性，限制了其大规模的商业化应用。因此，探索一种新型的绿色环保的太阳能电池材料成为人们迫切的需求。
铜，储量丰富，环境友好，具有独特的核外电子结构，是一种良好的铅的替代品。研究发现铜基钙钛矿(A2CuX4，A＝CH3NH3 +、C6H5CH2NH3 +，X＝Cl、Br、I)结构稳定，具有较高的吸收系数(～105)，合适的禁带宽度(1.5eV)，快的载流子迁移率和长的载流子寿命，是一种良好的太阳能电池材料。然而，它的制备技术存在有机溶剂的污染，制备过程复杂，难以实现大规模的生产。目前主要有两种制备技术：YangPan等人分别将CsBr和CuBr2溶解于二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，然后通过有机胺的替换制备出Cs2CuBr4的量子点(Chem.Commun.,2018,54,11638-11641)。这种制备方法采用了大量的DMSO、 DMF和有机胺等溶剂，会产生大量的有机溶剂污染，而且制备过程复杂，成本较高。Li Xiao-Lei 等人将CsBr和CuBr2在研钵中研磨30min，在30℃下反应30min，然后缓慢冷却至室温，最终可以得到(H3NC6H4NH3)CuBr4晶体(J.Mater.Chem.A,2020,8,5484)。这种制备方法过程复杂，制备量少，消耗大，难以产业化。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种Cu基钙钛矿溴铜铯Cs2CuBr4晶体的制备方法，利用铜源、铯源以一定的化学计量比和溴源物质在密闭体系中反应，形成稳定的溴铜铯Cs2CuBr4晶体母液，然后加入晶体生长剂，加热缓慢挥发掉多余溶剂，生长出溴铜铯Cs2CuBr4晶体。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
提供一种Cu基钙钛矿溴铜铯Cs2CuBr4晶体的制备方法，包括以下步骤：
1、晶体母液的制备：
①按铜与铯的原子比为1:2称量铜粉和溴化铯；
②将称量好的铜粉、溴化铯、过量氢溴酸混合均匀，装入反应釜中，在一定温度下进行水热反应，反应一段时间，形成溴铜铯Cs2CuBr4晶体母液；
2、溴铜铯晶体生长：
③在上述溴铜铯母液中，缓慢加入晶体生长剂，加热，缓慢挥发掉溶剂；
②使溴铜铯晶体从母液中析出，然后用乙醇洗涤、干燥，得到溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体。
优选地，步骤1中所述的晶体生长剂为甲醇。
优选地，步骤1中水热反应温度为120℃-150℃。
优选地，步骤1中所述的反应一段时间为1-15小时。
优选地，步骤1中氢溴酸溶液的浓度为30wt％-47wt％。
上述方案中，步骤2加热缓慢挥发溶剂为溴铜铯Cs2CuBr4在母液中晶体缓慢长大的过程。
上述方案中，所述的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的尺寸为0.5-1mm。
本发明的有益效果是：
1、本发明直接用Cu粉、CsBr和氢溴酸为原料，通过水热反应和晶体生长技术成功制备了纯净的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体。
2、该实验操作简单，制备过程不需要真空，高温环境，所需原料成本较低。
3、该制备过程中避免使用高沸点有机溶剂，解决了利用大量有机溶剂带来的污染及机械研磨带来的高能耗等问题，减少了有机废液污染；
4、该实验反应简单，成本低廉，避免有机污染，有利于实现大规模生产。
5、制备的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体颗粒均匀，光学性能优异，结构稳定性好，禁带宽度窄，是作为光电探测器、太阳能电池、LED的潜在材料。
附图说明
图1是实施例1中的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体粉末X射线衍射(XRD)图；
图2是实施例1中的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的数码照片图；
图3是实施例1中的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)图；
图4是实施例1中的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的禁带宽度图(a)和放大图(b)；
图5是实施例1中的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的光致发光(PL)图；
图6是实施例1中的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的时间分辨光致发光(TRPL)图；
图7是实施例1中的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的表面光电压(TSPV)图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种Cu基钙钛矿溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的制备方法，包括如下步骤：
1、晶体母液的制备，该制备过程包括以下步骤：
①按摩尔比Cu:Cs＝1:2来称量纯度大于99％的0.1905g的铜粉与1.2768g的溴化铯原料，并量取15ml的47wt％的氢溴酸；
②将称量好的铜粉、溴化铯、氢溴酸混合均匀，装入不锈钢反应釜中进行反应，在120℃温度条件下，反应1小时，形成溴铜铯(Cs2CuBr4)母液。
2、溴铜铯晶体生长，该制备步骤包括以下步骤：
①将上述溴铜铯(Cs2CuBr4)母液中，缓慢滴加5ml甲醇，加热，缓慢挥发掉溶剂；
②使溴铜铯晶体从母液中析出，然后用乙醇洗涤、干燥，得到溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体。
图1为溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体粉末X射线衍射(XRD)图。由图1的XRD图谱可知，生成的Cs2CuBr4没有杂相，为纯净的Cs2CuBr4晶体。
图2是溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的数码照片图；如图2所示，生成的Cs2CuBr4晶体尺寸为 0.5-1mm。
图3是溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)图。由图3的紫外-可见漫反射图可知，Cs2CuBr4在紫外和可见光波长范围内都有较强吸收，吸收范围在200-840nm，其中840nm处为吸收峰的截止边。
图4为溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的禁带宽度图(a)和放大图(b)。根据Tauc-plot法计算可知， Cs2CuBr4的禁带宽度为1.58eV，说明Cs2CuBr4材料的窄带隙特性，适合作为光电转换材料。
图5为溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的光致发光(PL)图。在500nm波长的光激发下，Cs2CuBr4有两个发射峰，分别为755nm和830nm。由755nm发射峰的半峰宽可知Cs2CuBr4有较小的激子结合能，大约为60meV(1.7eV-1.64eV＝0.06eV)。另外，Cs2CuBr4的发射峰位在755nm左右，对应的光学吸收带隙为1.64eV，这与上面通过Tauc-plot在紫外下测的带隙1.58eV相近，侧面印证了Cs2CuBr4材料的窄带系特性。
图6为溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的时间分辨光致发光(TRPL)图。数据拟合采用双指数拟合方法，载流子寿命由一个快速衰减的分量(短寿命τ1)和一个慢速衰减的分量(长寿命τ2)两部分组成，通过拟合的载流子平均寿命τ为1.44ns。
其中，τ1＝0.53ns，B1＝284.6；τ2＝3.51ns，B1＝18.76。通过上式可以得出τ＝1.44ns。
图7为溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体的表面光电压(TSPV)图。由TSPV图可知，Cs2CuBr4具有光电信号且为P型半导体，光电压约为400mV。
实施例2
一种Cu基钙钛矿溴铜铯晶体的制备方法，包括如下步骤：
1、晶体母液的制备，该制备过程包括以下步骤：
①按摩尔比Cu:Cs＝1:2来称量纯度大于99％的0.1905g的铜粉与1.2768g的溴化铯原料，并量取15ml的40wt％的氢溴酸；
②将称量好的铜粉、溴化铯、氢溴酸混合均匀，装入不锈钢反应釜中进行反应，在120℃温度条件下，反应3小时，形成溴铜铯(Cs2CuBr4)母液。
2、溴铜铯晶体生长，该制备步骤包括以下步骤：
①将上述溴铜铯(Cs2CuBr4)母液中，缓慢滴加15ml甲醇，加热，缓慢挥发掉溶剂；
②使溴铜铯晶体从母液中析出，然后用乙醇洗涤、干燥，得到溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体。
实施例3
一种Cu基钙钛矿溴铜铯晶体的制备方法，包括如下步骤：
1、晶体母液的制备，该制备过程包括以下步骤：
①按摩尔比Cu:Cs＝1:2来称量纯度大于99％的0.1905g的铜粉与1.2768g的溴化铯原料，并量取5ml的30wt％的氢溴酸；
②将称量好的铜粉、溴化铯、氢溴酸混合均匀，装入不锈钢反应釜中进行反应，在150℃温度条件下，反应6小时，形成溴铜铯(Cs2CuBr4)母液。
2、溴铜铯晶体生长，该制备步骤包括以下步骤：
①将上述溴铜铯(Cs2CuBr4)母液中，缓慢滴加15ml甲醇，加热，缓慢挥发掉溶剂；
②使溴铜铯晶体从母液中析出，然后用乙醇洗涤，干燥，得到溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体。
实施例4
一种Cu基钙钛矿溴铜铯晶体制备方法，包括如下步骤：
1、晶体母液的制备，该制备过程包括以下步骤：
①按摩尔比Cu:Cs＝1:2来称量纯度大于99％的0.1905g的铜粉与1.2768g的溴化铯原料，并量取15ml的30wt％的氢溴酸；
②将称量好的铜粉、溴化铯、氢溴酸混合均匀，装入不锈钢反应釜中进行反应，在150℃温度条件下，反应12小时，形成溴铜铯(Cs2CuBr4)母液。
2、溴铜铯晶体生长，该制备步骤包括以下步骤：
①将上述溴铜铯(Cs2CuBr4)母液中，缓慢滴加15ml甲醇，真空加热，缓慢挥发掉溶剂；
②使溴铜铯晶体从母液中析出，然后用乙醇洗涤、干燥，得到溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体。
上述实施例1-4的样品经XRD表征，制备得到了纯净的溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体，经UV-Vis DRS，PL，TRPL，TSPV等表征，表示溴铜铯(Cs2CuBr4)晶体具有优良的光学性能和光电转换性能，是光电探测器、太阳能电池、LED潜在的应用材料。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，本领域技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种Cu基钙钛矿溴铜铯Cs2CuBr4晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
晶体母液的制备：
①按铜与铯的原子比为1：2称量铜粉和溴化铯；
②将称量好的铜粉、溴化铯、过量氢溴酸混合均匀，装入反应釜中，在一定温度下进行水热反应，反应一段时间，形成溴铜铯母液；
溴铜铯晶体生长：
②在上述溴铜铯母液中，缓慢加入晶体生长剂甲醇，加热，缓慢挥发掉溶剂；
②使溴铜铯晶体从母液中析出，然后用乙醇洗涤、干燥，得到溴铜铯Cs2CuBr4晶体，所述溴铜铯晶体的尺寸为0.5-1 mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中水热反应温度为120-150℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中水热反应时间为1-15小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中氢溴酸溶液的浓度为30wt%-47wt%。
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2021
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Also Published As
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