CN111235635A - 一种宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钙钛矿太阳能电池、光电探测器以及宽禁带半导体光电材料与器件技术领域，公开了一种宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，在超声清洗机中用异丙醇、乙醇和去离子水各清洗30分钟，利用紫外臭氧处理衬底15分钟，对宽禁带半导体衬底进行彻底清洗；在经过彻底清洗的宽禁带半导体衬底上采用旋涂仪旋涂碘化铅或无机钙钛矿前体溶液；经过退火处理后，即可得到高质量的碘化铅和钙钛矿单晶薄膜。本发明采用旋涂工艺生长高质量碘化铅和钙钛矿单晶薄膜的技术，通过优化前体溶液的配比以及薄膜生长温度，使用旋涂工艺在宽禁带半导体衬底上生长碘化铅或钙钛矿材料，获得了高质量的外延单晶薄膜，应用于制造高效光电探测器或太阳能电池。

Description

一种宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池、光电探测器以及宽禁带半导体光电材料与器件技术领域，涉及一种宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，尤其一种在宽禁带半导体衬底上采用旋涂工艺生长高质量碘化铅和钙钛矿单晶薄膜的方法。
背景技术
近年来，钙钛矿由于具有较高的光吸收系数、低的激子束缚能和长的载流子扩散距离等优点受到研究人员极大的关注，在短短十年时间钙钛矿太阳能电池的光电转换效率已从3.8％提高到超过23％。由于制备过程与传统的有机/聚合物光电器件极为相似，因此钙钛矿光电器件在消费类电子产品、家用器具、智能建筑照明、工业、生产安全、卫生保健和生命科学、环境、玩具和教育领域有着广泛的应用前景。钙钛矿单晶与多晶相比，前者由于具有较少的缺陷密度和更长的载流子寿命，受到格外的关注。当前生长钙钛矿单晶的主流方法是利用钙钛矿在某种溶剂中不同温度下的溶解度差异析出钙钛矿单晶颗粒，这种的方法只能生长出三维体单晶，而不是二维单晶薄膜，不利于大规模应用。
碘化铅晶体是一种新型的X射线探测材料，具有原子序数大，电阻率高，物理化学稳定性高等优点，能够探测高能量的X射线，在X射线探测器领域具有巨大的应用价值。生长碘化铅单晶的方法较多，例如蒸发法，垂直布里齐曼法，水平区熔法等等，这些方法工艺较为复杂，设备价格昂贵，阻碍了碘化铅光电器件的应用。
针对于此，迫切需要一种简单有效的工艺来生长高质量钙钛矿和碘化铅单晶，以促进钙钛矿和碘化铅光电器件的大规模应用。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有利用钙钛矿在某种溶剂中不同温度下的溶解度差异析出钙钛矿单晶颗粒的方法只能生长出三维体单晶，而不是二维单晶薄膜，不利于大规模应用。
(2)现有生长碘化铅单晶的方法工艺较为复杂，设备价格昂贵，阻碍了碘化铅光电器件的应用。
解决上述技术问题的难度：通过溶液法析单晶生长的三维钙钛矿体单晶颗粒较小，需要把籽晶放在饱和钙钛矿溶液中长时间培养，多次重复以形成较大尺寸的体单晶，生长周期长，源材料消耗大，不适用于工业化生产。需要一种实用有效的方法来生长二维钙钛矿单晶薄膜。目前碘化铅单晶的生长方法有布里齐曼法和蒸镀法，需要高温和高真空，生长条件苛刻，生长速度缓慢，不适合碘化铅单晶的大规模生产。
解决上述技术问题的意义：旋涂法在宽禁带半导体衬底上生长无机钙钛矿和碘化铅单晶薄膜，是一种实用有效的生长方法，它具有工艺简单，适合大规模商业化应用的特点。采用旋涂法在宽禁带半导体衬底上生长出的高质量碘化铅可以被应用于室温下X射线和γ射线探测器，在宽禁带半导体衬底上或单晶硅衬底上旋涂生长的无机钙钛矿单晶可以被应用于钙钛矿太阳能电池，钙钛矿/硅叠层太阳能电池，钙钛矿光电探测器等等。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法。
本发明是这样实现的，一种宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，所述宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法包括以下步骤：
步骤一，对宽禁带半导体衬底进行彻底清洗。
步骤二，在经过步骤一彻底清洗的宽禁带半导体衬底上采用旋涂仪旋涂碘化铅或无机钙钛矿前体溶液。
步骤三，经过退火处理后，即可得到高质量的碘化铅和钙钛矿单晶薄膜。
进一步，步骤一中，所述宽禁带半导体衬底彻底清洗的步骤包括：(1)在超声清洗机中用异丙醇，乙醇和去离子水各清洗30分钟；
(2)利用紫外臭氧处理衬底15分钟；
(3)紫外臭氧处理后置于加热台上70℃下保温；(经过有机清洗剂和无机清洗剂和紫外臭氧的清洗，彻底清洗掉衬底表面的有机污染物和无机污染物，洁净的表面是旋涂法外延生长的基础。)
进一步，步骤一中，所述宽禁带半导体衬底是氮化镓，氮化铝，铝镓氮(AlGaN)，铟镓氮(InGaN)或碳化硅，也包括单晶硅半导体衬底。
进一步，步骤二中，所述旋涂仪的转速设置在5000rpm到6000rpm之间。
进一步，步骤二中，所述碘化铅和钙钛矿溶液前体溶液的温度保持在70℃。
进一步，步骤二中，所述碘化铅前体溶液的溶质是纯度大于99.9％的碘化铅粉末；溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶液。其中，N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的比例为4:1。
进一步，所述碘化铅前体溶液的浓度是0.5摩尔每升到2摩尔每升。
进一步，步骤二中，所述钙钛矿溶液的前体溶液的溶质是碘化铅粉末，溴化铅粉末，碘化铯粉末和溴化铯粉末；溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶液。其中，N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的比例为1:1。
进一步，所述钙钛矿溶液的浓度是0.3摩尔每升到0.5摩尔每升。
进一步，步骤三中，碘化铅和无机钙钛矿薄膜退火的温度为100℃，退火时间为10分钟。退火后的碘化铅薄膜用快速退火炉于350℃的高温下在氮气氛围中退70秒。(经过高温退火，促进薄膜晶粒融合再生长，减少晶界和缺陷密度。)
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明提供的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，采用旋涂工艺生长高质量碘化铅和钙钛矿单晶薄膜的技术，通过优化前体溶液的配比以及薄膜生长温度，使用旋涂工艺在宽禁带半导体衬底上生长碘化铅或钙钛矿材料，获得了高质量的外延单晶薄膜，可以应用于制造高效光电探测器或太阳能电池。实验表明，本发明生产得到的碘化铅的本征峰半高宽较小，晶体质量较高；碘化铅的截止透射波长处斜率较大，亦可证明碘化铅晶体质量较高。通过XRD测试以及拉曼测试，证实了氮化镓衬底对外延碘化铅薄膜施加压缩应力。该剪应力使六方结构的碘化铅晶格a轴压缩，c轴拉伸，晶格排列有序，缺陷密度降低。同时，本发明生产得到的钙钛矿的本征峰半高宽较小，晶体质量较高；钙钛矿的载流子寿命较大，亦可证明钙钛矿晶体质量较高。
附图说明
图1是本发明实施例提供的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法流程图。
图2是本发明实施例提供的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法原理图。
图3是本发明实施例提供的在氮化镓上生长的碘化铅的XRD衍射图。
图4是本发明实施例提供的在单晶硅上生长的钙钛矿CsPbBrI2的XRD衍射图。
图5是本发明实施例提供的在氮化镓上生长的碘化铅的光致发光谱。
图6是本发明实施例提供的在单晶硅上生长的钙钛矿CsPbBrI2的光致发光谱。
图7是本发明实施例提供的在氮化镓上生长的碘化铅的紫外可见光透射谱。
图8是本发明实施例提供的在单晶硅上生长的钙钛矿CsPbBrI2的时间分辨光致发光谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法包括以下步骤：
S101，对宽禁带半导体衬底进行彻底清洗。
S102，在经过S101彻底清洗的宽禁带半导体衬底上采用旋涂仪旋涂碘化铅或无机钙钛矿前体溶液。
S103，经过退火处理后，即可得到高质量的碘化铅和钙钛矿单晶薄膜。
本发明实施例提供的S101中，宽禁带半导体衬底彻底清洗的步骤包括：
(1)在超声清洗机中用异丙醇，乙醇和去离子水各清洗30分钟；
(2)利用紫外臭氧处理衬底15分钟；
(3)紫外臭氧处理后置于加热台上70℃下保温。
本发明实施例提供的S101中，宽禁带半导体衬底是氮化镓，氮化铝，铝镓氮(AlGaN)，铟镓氮(InGaN)或碳化硅，也包括单晶硅半导体衬底。
本发明实施例提供的S102中，旋涂仪的转速设置在5000rpm到6000rpm之间。
本发明实施例提供的S102中，碘化铅和钙钛矿溶液前体溶液的温度保持在70℃。
本发明实施例提供的S102中，碘化铅前体溶液的溶质是纯度大于99.9％的碘化铅粉末；溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶液。其中N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的比例为4:1。
本发明实施例提供的碘化铅前体溶液的浓度是0.5摩尔每升到2摩尔每升。
本发明实施例提供的S102中，钙钛矿溶液的前体溶液的溶质是碘化铅粉末，溴化铅粉末，碘化铯粉末和溴化铯粉末；溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶液。其中N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的比例为1:1。
本发明实施例提供的钙钛矿溶液的浓度是0.3摩尔每升到0.5摩尔每升。
本发明实施例提供的S103中，碘化铅和无机钙钛矿薄膜退火的温度为100℃，退火时间为10分钟。退火后的碘化铅薄膜用快速退火炉于350℃的高温下在氮气氛围中退火70秒。
本发明实施例提供的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法原理图如图2所示。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
本发明实施例提供在宽禁带半导体衬底上采用旋涂工艺生长碘化铅和无机钙钛矿单晶薄膜的方法，在经过彻底清洗的衬底上旋涂碘化铅或钙钛矿前体溶液，经过退火处理后，得到高质量的碘化铅和钙钛矿单晶薄膜。所述碘化铅的化学式为PbI2，钙钛矿材料的化学式为CsPbBrxI3-x,0≤x≤1。
实施例1
参见图3碘化铅薄膜的XRD衍射图，通过旋涂工艺在经过彻底清洗的氮化镓衬底上生长碘化铅材料，获得了高质量的单一取向的外延碘化铅单晶薄膜，碘化铅只有{001}晶面簇出现。其中，所述衬底可以是铝镓氮、铟镓氮、氮化镓、氮化铝或碳化硅等衬底中的任意一种或多种形成的复合衬底。碘化铅前体溶液的溶质是纯度大于99.9％的碘化铅粉末，溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶液，其中N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的比例约为4:1。碘化铅前体溶液的浓度是0.5摩尔每升到2摩尔每升。碘化铅前体溶液在加热搅拌台上约70℃搅拌2小时以获得清澈透明的前体溶液。氮化镓衬底彻底清洗的步骤包括在超声清洗机中用异丙醇，乙醇和去离子水各清洗30分钟，利用普通氮气吹干，再利用紫外臭氧处理衬底15分钟以提高衬底表面功函数。最后将衬底置于加热台上保持温度约为70℃等待旋涂。旋涂仪的转速设置在5000rpm到6000rpm之间以获得厚度较小的薄膜。碘化铅和钙钛矿薄膜退火的温度为100℃，退火时间为10分钟。退火后的碘化铅薄膜用快速退火炉于350℃的高温下在氮气氛围中退火70秒以促进晶粒融合再生长。本发明实施例提供的光致发光光谱如图5所示，可见碘化铅的本征峰半高宽较小，晶体质量较高；本发明实施例提供的紫外可见光透射光谱如图7所示，可见碘化铅的截止透射波长处斜率较大，亦可证明碘化铅晶体质量较高。通过XRD测试以及拉曼测试，证实了氮化镓衬底对外延碘化铅薄膜施加压缩应力。该剪应力使六方结构的碘化铅晶格a轴压缩，c轴拉伸，晶格排列有序，缺陷密度降低。
实施例2
参见图4钙钛矿的XRD衍射图，通过旋涂工艺在单晶硅衬底上生长钙钛矿材料，获得了高质量的外延钙钛矿CsPbBrI2单晶薄膜，钙钛矿只有(200)晶面出现。其中，所述衬底可以是铝镓氮、铟镓氮、氮化镓、氮化铝或碳化硅等衬底中的任意一种或多种形成的复合衬底。所述钙钛矿溶液的前体溶液的溶质是碘化铅粉末，溴化铅粉末，碘化铯粉末和溴化铯粉末，溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶液，其中N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的比例为1:1。钙钛矿溶液的浓度是0.3摩尔每升到0.5摩尔每升。钙钛矿溶液前体溶液在加热搅拌台上约70℃搅拌2小时以获得清澈透明的前体溶液。单晶硅衬底彻底清洗的步骤包括在超声清洗机中用异丙醇，乙醇和去离子水各清洗30分钟，利用普通氮气吹干，再利用紫外臭氧处理衬底15分钟以提高衬底表面功函数。最后将衬底置于加热台上保持温度约为70℃等待旋涂。旋涂仪的转速设置在5000rpm到6000rpm之间以获得厚度较小的薄膜。钙钛矿薄膜退火的温度为100℃，退火时间为10分钟。本发明实施例提供的光致发光光谱如图6所示，可见钙钛矿的本征峰半高宽较小，晶体质量较高；本发明实施例提供的时间分辨光致发光谱如图8所示，可见钙钛矿的载流子寿命较大，亦可证明钙钛矿晶体质量较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，所述宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法包括以下步骤：
步骤一，对宽禁带半导体衬底进行彻底清洗；
步骤二，在经过步骤一彻底清洗的宽禁带半导体衬底上采用旋涂仪旋涂碘化铅或无机钙钛矿前体溶液；
步骤三，经过退火处理后，即可得到高质量的碘化铅和钙钛矿单晶薄膜。
2.如权利要求1所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，步骤一中，所述宽禁带半导体衬底彻底清洗的步骤包括：
(1)在超声清洗机中用异丙醇，乙醇和去离子水各清洗30分钟；
(2)利用紫外臭氧处理衬底15分钟；
(3)紫外臭氧处理后置于加热台上70℃下保温。
3.如权利要求1所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，步骤一中，所述宽禁带半导体衬底是氮化镓，氮化铝，铝镓氮AlGaN，铟镓氮InGaN或碳化硅，也包括单晶硅半导体衬底。
4.如权利要求1所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，步骤二中，所述旋涂仪的转速设置在5000rpm到6000rpm之间。
5.如权利要求1所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，步骤二中，所述碘化铅和钙钛矿溶液前体溶液的温度保持在70℃。
6.如权利要求1所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，步骤二中，所述碘化铅前体溶液的溶质是纯度大于99.9％的碘化铅粉末；溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶液；其中，N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的比例为4:1。
7.如权利要求6所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，所述碘化铅前体溶液的浓度是0.5摩尔每升到2摩尔每升。
8.如权利要求1所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，步骤二中，所述钙钛矿溶液的前体溶液的溶质是碘化铅粉末，溴化铅粉末，碘化铯粉末和溴化铯粉末；溶剂是N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶液；其中，N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的比例为1:1。
9.如权利要求8所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，所述钙钛矿溶液的浓度是0.3摩尔每升到0.5摩尔每升。
10.如权利要求1所述的宽禁带半导体衬底上旋涂单晶的生长方法，其特征在于，步骤三中，碘化铅和无机钙钛矿薄膜退火的温度为100℃，退火时间为10分钟；退火后的碘化铅薄膜用快速退火炉于350℃的高温下在氮气氛围中退70秒。
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