CN108539025A - 一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及太阳电池制造技术领域，尤其是一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜及其制备方法。其中钙钛矿薄膜是以高结晶度、竖直生长、多孔性二维氧化锡纳米片薄膜作为基底而制得的具有高取向性、厚度为400‑450nm的二维片状薄膜，其制备方法主要包括如下步骤：首先，清洗导电玻璃衬底，然后吹干；将导电玻璃衬底放入SnCl2的水溶液中反应，清洗吹干后得到SnO2纳米薄膜，然后通过两步法将钙钛矿薄膜沉积在SnO2纳米片薄膜上。本发明有机‑无机杂化钙钛矿薄膜结晶度高，受氧化钛基底形貌的限域影响其结晶具有垂直生长特性，具有高稳定性。

Description

一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及太阳电池制造技术领域，尤其涉及一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜及其制备方法。
背景技术
自2009年首例有机-无机杂化钙钛矿太阳电池被报道以来，效率由最初的3.8％一路飙升到2017年的22.1％。甲基铵铅碘钙钛矿材料作为吸收层的具有理想的带隙(约为1.5eV)、低激子束缚能(约为35-75eV)、高吸收系数(大于104cm-1)、并且具有较长的电子空穴扩散长度，这些优点使其非常适合应用于太阳电池中。对于新型高效太阳电池而言，高质量的钙钛矿薄膜是实现钙钛矿太阳能电池高光电转换效率的关键，制备具有高取向性的二维杂化钙钛矿薄膜能够有效改善薄膜的电子传输，从而提高太阳电池的光电转换效率。
甲基铵铅碘是研究最为广泛的钙钛矿材料，通过溶液法制备得到的MAPbI3薄膜通常是多晶薄膜，因此晶粒的结晶性和晶界是其主要微观特征，并决定着钙钛矿薄膜的质量和最后器件的性能。MAPbI3的结晶质量对电荷传输的具有深刻的影响。目前的工艺都很难同时兼顾这两个方面，如反溶剂、退火和加入添加剂等工艺可以成功制备出高结晶性平整的大晶粒钙钛矿薄膜，但其薄膜中的晶粒的取向通常是无序的。因此迫切需要寻找一种能够在保留薄膜均匀性的基础上对MAPbI3钙钛矿薄膜的晶粒和晶界同时进行调控的方法，以期望得到具有高取向性的薄膜以接近单晶薄膜所具有的特性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜及其制备方法。
进一步的，所述的由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜，利用SnO2基底作为框架诱导钙钛矿薄膜的定向生长，两步法成膜，得到结晶度高、具有高度取向性的二维杂化钙钛矿薄膜，使得立方相结构的钙钛矿形成二维的片状结构，致密且具有较好的堆叠取向，厚度为400-450nm。
进一步的，所述基底为80-100nm厚度的氧化锡纳米片薄膜。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜，是以高结晶度、竖直生长、多孔性二维SnO2纳米片薄膜作为基底生长出的具有高取向性的厚度为400-450nm的二维片状薄膜。
其中SnO2纳米片薄膜的XRD图谱显示，衍射峰位置26.611°，33.893°和51.789°对应晶面为(110)，(101)及(211)晶面。
一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将导电玻璃衬底洗净吹干；
(2)制备SnO2纳米片薄膜：将洗净吹干后的导电玻璃衬底放入浓度为5～15mmol/L的SnCl2水溶液中，加压密闭环境下反应5～8h，反应温度为150～200℃，反应结束后，取出SnO2纳米片薄膜样品，然后依次用去离子水和乙醇冲洗样品，并用N2吹干，经N2吹干后再将SnO2纳米片薄膜样品进行烘干处理，然后静置冷却至室温备用制得厚度为80～100nm的SnO2纳米片薄膜衬底，制得的SnO2纳米片薄膜的XRD图谱显示：出峰位置26.611°，33.893°和51.789°对应晶面为(110)，(101)及(211)晶面；(3)两步法制备钙钛矿薄膜：第一步，在SnO2纳米片薄膜衬底上制备PbI2薄膜；第二步，将制得的PbI2薄膜浸入CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入时间至少为40s，再经退火处理，制得钙钛矿薄膜。
进一步的，骤(1)中导电玻璃衬底是方块电阻为10～15欧姆且透过率为90％的FTO衬底/ITO衬底。步骤(1)中导电玻璃衬底的洗净吹干方法为：依次用乙醇，丙酮，异丙醇，乙醇清洗，然后用氮气吹干。
进一步的，步骤(2)中的SnCl2水溶液的浓度为11.25mmol/L，反应温度为180℃，反应时间为6h；所述步骤(2)中SnO2纳米片薄膜样品的烘干处理方法为：在100℃条件下烘干20min。
进一步的，步骤(3)中PbI2薄膜的制备方法是：在手套箱中，用旋涂仪将PbI2的DMF溶液旋涂在SnO2纳米片薄膜上，然后将旋涂有PbI2的DMF溶液的SnO2纳米片薄膜经热台加热烘干去除其中的DMF溶剂，再将其冷却至室温，制得PbI2薄膜。
更进一步的，旋涂仪转速为1200～1800rpm/min，所述PbI2的DMF溶液的浓度为450～462mg/mL，所制得的PbI2薄膜的厚度为280～350nm。
更进一步的，旋涂仪转速为1500rpm/min，所述PbI2的DMF溶液的浓度为462mg/mL；所述热台温度为100℃，加热时间为10min。
进一步的，步骤(3)中CH3NH3I晶体的异丙醇溶液的浓度为8～10mg/mL。
进一步的，步骤(3)中CH3NH3I晶体的异丙醇溶液的浓度为10mg/mL，所述浸入时间为40s，所述退火处理方法是100℃退火30分钟。
本发明的有益效果是：1)本发明提供的由基底调控的高取向性生长的二维杂化钙钛矿薄膜，是以高结晶度、竖直生长、多孔性二维SnO2纳米片薄膜作为基底生长出的具有高取向性的厚度为400-450nm的二维片状薄膜，其对钙钛矿太阳能电池的高光电转换效率具有关键作用；2)采用水浴法，在FTO衬底上生成高结晶度、竖直生长、多孔性二维SnO2的薄膜；3)创造性的利用高结晶度、竖直生长、多孔性二维SnO2薄膜作为框架，诱导定向生长层状钙钛矿薄膜，进而实现钙钛矿在衬底限域作用下结晶的垂直生长；4)本发明提供的以高结晶度、竖直生长、多孔性二维SnO2薄膜作为衬底制备PbI2薄膜的方法更好的保证了PbI2薄膜的表面形貌具有较高的平整度和100％覆盖率；进一步的，通过向此PbI2薄膜引入CH3NH3I晶体的异丙醇溶液，再进行退火处理制备二维杂化钙钛矿薄膜，保证了二维杂化钙钛矿薄膜生长的高度堆叠取向性，并使制得的钙钛矿薄膜具有较高结晶度及较高致密性，并具有更低的缺陷态密度；5)本发明提供的制备方法能够改善其钙钛矿薄膜载流子的传输特性，从而提高其应用于钙钛矿太阳电池吸收层的光电转换效率，提高电池性能；6)本发明所用原材料低廉易得，制备方法简单，能耗低。
附图说明
图1是本发明的一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法示意图。
图2是本发明的FTO玻璃基底上生成的SnO2薄膜衬底及二维杂化钙钛矿薄膜的结构示意图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步的说明。本发明所述附图均为简化的示意图仅以示意方式说明本发明的基本步骤，因此其仅显示与本发明有关的构成。
(实施例1)
如图1所示，一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：选择方块电阻10Ω、透过率90％的FTO作为导电玻璃衬底材料，然后依次用乙醇、异丙醇、丙酮、乙醇超声清洗20min，然后用N2吹干。
(2)制备SnO2纳米片薄膜：将洗净吹干后的FTO基底放入浓度为5mmol/L的SnCl2的水溶液中，在加压密闭环境下反应5h，反应温度为150℃，反应结束后，取出SnO2纳米片薄膜样品，然后依次用去离子水和乙醇冲洗样品，并用N2吹干，经N2吹干后再将SnO2纳米片薄膜样品于100℃条件下烘干处理20min，然后静置冷却至室温备用，制得厚度为80nm的SnO2纳米片薄膜衬底。
(3)两步法制备钙钛矿薄膜：第一步，在SnO2纳米片薄膜衬底上制备PbI2薄膜；第二步将制得的PbI2薄膜浸入CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入时间至少为40s，再经退火处理，制得钙钛矿薄膜。具体的：
首先，在手套箱中，用旋涂仪将浓度为450mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在SnO2纳米片薄膜上，然后将旋涂有PbI2的DMF溶液的SnO2纳米片薄膜经热台加热烘干去除其中的DMF溶剂，再将其冷却至室温，进而得到厚度为280nm的PbI2薄膜。旋涂过程中设置旋涂仪转速为1200rpm/min，所述热台温度为100℃，加热时间为10min。
然后，将制得的PbI2薄膜浸入到浓度为8mg/mL的CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入40s后取出，然后100℃退火30分钟，即可得到具有高度取向性的厚度为400-450nm的MAPbI3二维杂化钙钛矿薄膜。
(实施例2)
一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：选择方块电阻12Ω、透过率90％的ITO作为导电玻璃衬底材料，然后依次用乙醇、异丙醇、丙酮、乙醇超声清洗20min，然后用N2吹干。
(2)制备SnO2纳米片薄膜：将洗净吹干后的ITO基底放入浓度为11.25mmol/L的SnCl2的水溶液中，在加压密闭环境下反应6h，反应温度为180℃，反应结束后，取出SnO2纳米片薄膜样品，然后依次用去离子水和乙醇冲洗样品，并用N2吹干，经N2吹干后再将SnO2纳米片薄膜样品于100℃条件下烘干处理20min，然后静置冷却至室温备用，制得厚度为100nm的SnO2纳米片薄膜衬底。
(3)两步法制备钙钛矿薄膜：第一步，在SnO2纳米片薄膜衬底上制备PbI2薄膜；第二步将制得的PbI2薄膜浸入CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入时间至少为40s，再经退火处理，制得钙钛矿薄膜。具体的：
首先，在手套箱中，用旋涂仪将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在SnO2纳米片薄膜上，然后将旋涂有PbI2的DMF溶液的SnO2纳米片薄膜经热台加热烘干去除其中的DMF溶剂，再将其冷却至室温，进而得到厚度为350nm的PbI2薄膜。旋涂过程中设置旋涂仪转速为1500rpm/min，所述热台温度为100℃，加热时间为10min。
然后，将制得的PbI2薄膜浸入到浓度为10mg/mL的CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入40s后取出，然后100℃退火30分钟，即可得到具有高度取向性的厚度为400-450nm的MAPbI3二维杂化钙钛矿薄膜。
(实施例3)
一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：选择方块电阻15Ω、透过率90％的FTO作为导电玻璃衬底材料，然后依次用乙醇、异丙醇、丙酮、乙醇超声清洗20min，然后用N2吹干。
(2)制备SnO2纳米片薄膜：将洗净吹干后的FTO基底放入浓度为15mmol/L的SnCl2的水溶液中，在加压密闭环境下反应8h，反应温度为200℃，反应结束后，取出SnO2纳米片薄膜样品，然后依次用去离子水和乙醇冲洗样品，并用N2吹干，经N2吹干后再将SnO2纳米片薄膜样品于100℃条件下烘干处理20min，然后静置冷却至室温备用，制得厚度为90nm的SnO2纳米片薄膜衬底。
(3)两步法制备钙钛矿薄膜：第一步，在SnO2纳米片薄膜衬底上制备PbI2薄膜；第二步将制得的PbI2薄膜浸入CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入时间至少为40s，再经退火处理，制得钙钛矿薄膜。具体的：
首先，在手套箱中，用旋涂仪将浓度为458mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在SnO2纳米片薄膜上，然后将旋涂有PbI2的DMF溶液的SnO2纳米片薄膜经热台加热烘干去除其中的DMF溶剂，再将其冷却至室温，进而得到厚度为300nm的PbI2薄膜。旋涂过程中设置旋涂仪转速为1800rpm/min，所述热台温度为100℃，加热时间为10min。
然后，将制得的PbI2薄膜浸入到浓度为9mg/mL的CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入40s后取出，然后100℃退火30分钟，即可得到具有高度取向性的厚度为400-450nm的MAPbI3二维杂化钙钛矿薄膜。
(对比实施例1)
一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：选择方块电阻15Ω、透过率90％的FTO作为导电玻璃衬底材料，然后依次用乙醇、异丙醇、丙酮、乙醇超声清洗20min，然后用N2吹干。
(2)制备SnO2纳米片薄膜：将洗净吹干后的FTO基底放入浓度为15mmol/L的SnCl2的水溶液中，在加压密闭环境下反应8h，反应温度为250℃，反应结束后，取出SnO2纳米片薄膜样品，然后依次用去离子水和乙醇冲洗样品，并用N2吹干，经N2吹干后再将SnO2纳米片薄膜样品于100℃条件下烘干处理20min，然后静置冷却至室温备用，制得厚度为90nm的SnO2纳米片薄膜衬底。
(3)两步法制备钙钛矿薄膜：第一步，在SnO2纳米片薄膜衬底上制备PbI2薄膜；第二步将制得的PbI2薄膜浸入CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入时间至少为40s，再经退火处理，制得钙钛矿薄膜。具体的：
首先，在手套箱中，用旋涂仪将浓度为458mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在SnO2纳米片薄膜上，然后将旋涂有PbI2的DMF溶液的SnO2纳米片薄膜经热台加热烘干去除其中的DMF溶剂，再将其冷却至室温，进而得到厚度为300nm的PbI2薄膜。旋涂过程中设置旋涂仪转速为1800rpm/min，所述热台温度为100℃，加热时间为10min。
然后，将制得的PbI2薄膜浸入到浓度为9mg/mL的CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入40s后取出，然后100℃退火30分钟，即可得到具有高度取向性的厚度为400-450nm的MAPbI3二维杂化钙钛矿薄膜。
本实施例，制备SnO2纳米片薄膜的温度较高，生成的SnO2薄膜表面形貌较差，在表面形貌较差的SnO2薄膜上，PbI2前驱液的浸润性差，不易渗透，钙钛矿晶粒变小，并且产生较多缺陷。
(对比实施例2)
一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：选择方块电阻15Ω、透过率90％的FTO作为导电玻璃衬底材料，然后依次用乙醇、异丙醇、丙酮、乙醇超声清洗20min，然后用N2吹干。
(2)制备TiO2纳米片薄膜：将洗净吹干后的FTO基底放入浓度为15mmol/L的TiCl2的水溶液中，在加压密闭环境下反应8h，反应温度为200℃，反应结束后，取出TiO2纳米片薄膜样品，然后依次用去离子水和乙醇冲洗样品，并用N2吹干，经N2吹干后再将TiO2纳米片薄膜样品于100℃条件下烘干处理20min，然后静置冷却至室温备用，制得厚度为90nm的TiO2纳米片薄膜衬底。
(3)两步法制备钙钛矿薄膜：第一步，在TiO2纳米片薄膜衬底上制备PbI2薄膜；第二步将制得的PbI2薄膜浸入CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入时间至少为40s，再经退火处理，制得钙钛矿薄膜。具体的：
首先，在手套箱中，用旋涂仪将浓度为458mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在TiO2纳米片薄膜上，然后将旋涂有PbI2的DMF溶液的TiO2纳米片薄膜经热台加热烘干去除其中的DMF溶剂，再将其冷却至室温，进而得到厚度为300nm的PbI2薄膜。旋涂过程中设置旋涂仪转速为1800rpm/min，所述热台温度为100℃，加热时间为10min。
然后，将制得的PbI2薄膜浸入到浓度为9mg/mL的CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入40s后取出，然后100℃退火30分钟，即可得到具有高度取向性的厚度为400-450nm的MAPbI3二维杂化钙钛矿薄膜
基于TiO2结构的钙钛矿太阳能电池性能劣化明显，器件中的有机无机杂化钙钛矿材料容易发生分解，这类器件性能的不稳定性制约了其潜在的实用可能性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜，其特征在于：所述钙钛矿薄膜是以高结晶度、竖直生长、多孔性二维SnO2纳米片薄膜作为基底生长出的具有高取向性的厚度为400-450nm的MAPbI3二维片状薄膜。
2.如权利要求1所述的一种由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)前处理：将导电玻璃衬底洗净吹干；
(2)制备SnO2纳米片薄膜：将洗净吹干后的导电玻璃衬底放入浓度为5～15mmol/L的SnCl2水溶液中，加压密闭环境下反应5～8h，反应温度为150～200℃，反应结束后，取出SnO2纳米片薄膜样品，然后依次用去离子水和乙醇冲洗样品，并用N2吹干，经N2吹干后再将SnO2纳米片薄膜样品进行烘干处理，制得厚度为80～100nm的SnO2纳米片薄膜衬底，然后静置冷却至室温备用；
(3)两步法制备钙钛矿薄膜：第一步，在SnO2纳米片薄膜衬底上制备PbI2薄膜；第二步，将制得的PbI2薄膜浸入CH3NH3I晶体的异丙醇溶液中，浸入时间至少为40s，再经退火处理，制得钙钛矿薄膜。
3.根据权利要求2所述的由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中导电玻璃衬底是方块电阻为10～15欧姆且透过率为90％的FTO衬底/ITO衬底；所述步骤(1)中导电玻璃衬底的洗净吹干方法为：依次用乙醇，丙酮，异丙醇，乙醇清洗，然后用氮气吹干。
4.根据权利要求2所述的由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的SnCl2水溶液的浓度为11.25mmol/L，所述反应温度为180℃，反应时间为6h；所述步骤(2)中SnO2纳米片薄膜样品的烘干处理方法为：在100℃条件下烘干20min。
5.根据权利要求2所述的由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中PbI2薄膜的制备方法是：在手套箱中，用旋涂仪将PbI2的DMF溶液旋涂在SnO2纳米片薄膜上，然后将旋涂有PbI2的DMF溶液的SnO2纳米片薄膜经热台加热烘干去除其中的DMF溶剂，再将其冷却至室温，制得PbI2薄膜。
6.根据权利要求5所述的由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂仪转速为1200～1800rpm/min，所述PbI2的DMF溶液的浓度为450～462mg/mL，所制得的PbI2薄膜的厚度为280～350nm。
7.根据权利要求5所述的由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂仪转速为1500rpm/min，所述PbI2的DMF溶液的浓度为462mg/mL；所述热台温度为100℃，加热时间为10min。
8.根据权利要求2所述的由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中CH3NH3I晶体的异丙醇溶液的浓度为8～10mg/mL。
9.根据权利要求2所述的由基底调控的高取向性二维杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中CH3NH3I晶体的异丙醇溶液的浓度为10mg/mL，所述浸入时间为40s，所述退火处理方法是100℃退火30分钟。
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