CN115285945A - 一种二碲化锑银纳米晶及其无膦液相合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二碲化锑银纳米晶及其无膦液相合成方法和应用，以银源、锑源和碲源为原料，在由有机胺为反应介质的溶液中加热到100～130℃，制备混合液；将混合液升温至170～195℃，加入溶解在正十二硫醇中的碲前驱源进行反应，此过程无需有机膦的参与；反应结束后，洗涤、干燥；即可制备出银锑碲纳米晶。目前仅有报道的液相合成方法依赖于价格较高、空气中不稳定且容易造成水体污染的烷基膦，不利于实现大规模生产。本发明中的液相合成方法工艺简单、反应能耗低以及可重复性好，同时避免了反应过程中烷基膦的使用，且合成的AgSbTe2纳米晶在光电探测领域具有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物纳米材料，涉及半导体材料领域，尤其涉及一种二碲化锑银纳米晶及其无膦液相合成方法和应用。
背景技术
碲化物纳米晶是一类重要的无机半导体纳米材料，由于具有优异的光吸收系数和光电响应特性、较高的载流子迁移率以及可调节禁带宽度，使得其在红外光电探测器、热电转换和太阳能电池等领域表现出极大的应用前景。
现有合成方案中，合成方法较多采用传统的物理法，如固相反应法、熔融法、脉冲电流烧结等，此类合成方法往往需要较高的反应温度、较长的反应时间以及特定的反应设备，大大增加了生产成本，而且制备过程中易产生杂质相，不利于针对性研究其结构与性能之间的关系。目前仅有报道的液相合成方法多依赖于价格较高、空气中不稳定且容易造成水体污染的烷基膦(如三正基膦)，不利于实现大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二碲化锑银纳米晶及其无膦液相合成方法，采用无膦液相、低成本、且能显著降低环境污染的合成方法制备二碲化锑AgSbTe2纳米晶。
本发明还有一个目的在于提供一种二碲化锑银纳米晶的应用，用于光电探测领域。
本发明具体技术方案如下：
一种二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，具体为：
先将银源和锑源混合在有机胺中，惰性气氛下加热后，再加入碲源的硫醇溶液，升温反应，即得。
所述银源、锑源及碲源的摩尔比为0.9～1.5：1～2：1～2；
所述银源为硝酸银；
所述锑源为三苯基锑；
所述有机胺与硫醇的体积比为5：1；
所述有机胺为油胺。
所述惰性气氛是指氩气气氛；
所述加热是指加热到100～130℃；保温25-35min；在100～130℃持续的加热过程中，一是可以除去水分和低沸点杂质，二是可以使前驱源通过加热释放出活性单体，提高反应活性；
所述硫醇与锑源的用量比为1～2mL：(0.1～0.2)mmol。
所述碲源为二氧化碲或亚碲酸钠；
所述硫醇优选为正十二硫醇；作为表面活性剂；
所述升温反应是指：升温至170～195℃，反应3～60min；
反应结束后，自然冷却至室温；用正己烷和无水乙醇洗涤产物，离心分离，随后放置于80℃鼓风干燥箱中干燥2h，即得到银锑碲纳米晶。
本发明制备体系中，油胺沸点较高，满足于实验所需要的温度，其次油胺本身具有一定还原性，有助于Te源还原为Te2-进一步增强实验活性。正十二硫醇中含有巯基，一般含有巯基，氨基，羧基等官能团的载体，这类载体通常与纳米颗粒相互作用，防止纳米颗粒团聚长大，失去活性：且正十二硫醇可以将碲源充分溶解且可以将碲源还原为Te2-。选用的银源可以在油胺体系下与被还原的碲源进行反应在引入锑源合成纳米晶。
合成中，本发明反应体系中的碲源首先在正十二硫醇的作用下被还原成Te2-，继而与体系中的活性相当的银源、锑源之间相互化合形成AgSbTe2三元化合物纳米晶。通常情况下，AgSbTe2难以在温和条件下合成，但由于本体系中选取了合适的溶剂、表面活性剂以及反应前驱源，显著减低了化合反应所需的活化能，从而使反应得以顺利进行。此外，正十二硫醇中的-SH基团可以吸附在晶体特定晶面上，使其发生表面钝化，晶体难以继续生长，尺寸稳定在微纳米尺度。
本发明提供的一种二碲化锑银纳米晶，采用上述合成方法得到，为粒径在100-200nm的纳米立方体连接在一起形成的纳米晶。随后将制备的纳米晶体简单组装成一个光电探测器件，可以发现其对近紫外光有良好的响应选择性。
本发明提供的一种二碲化锑银纳米晶的应用，用于光电探测领域，尤其是近紫外光电探测器。
本发明以银源、锑源和碲源为反应原料，在由有机胺为反应介质的溶液中加热到100～130℃，制备混合液；将混合液升温至170～195℃，加入溶解在正十二硫醇中的碲源进行反应，此过程无需有机膦的参与；反应结束后，用正己烷和无水乙醇反复洗涤产物，进行离心并放入烘箱进行干燥，即可制备出银锑碲纳米晶。目前仅有报道的液相合成方法依赖于价格较高、空气中不稳定且容易造成水体污染的烷基膦(如三正辛基膦)，不利于实现大规模生产。本发明中的液相合成方法工艺简单、反应能耗低以及可重复性好，同时避免了反应过程中烷基膦的使用。该方法合成的AgSbTe2纳米晶在光电探测领域具有很大的应用潜力。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：本发明首次采用无膦液相法制备出了AgSbTe2纳米晶。避免了使用价格昂贵、空气中不稳定且危险的烷基膦(如三正辛基膦)。且，本发明使用常见的前驱体为原料，通过溶液相合成制备出了高纯度的AgSbTe2纳米晶，成本低；本发明不同于传统的物理法，本发明方法反应条件温和、设备简单、低成本、晶体产率高，可用于大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例1所得到产物的XRD图，从图中可以看出产物为AgSbTe2；
图2是实施例1所得到不同倍数下产物的扫描电镜照片，从图中可以看出产物为纳米晶体；
图3是实施例1所得到的产物的X射线光电子能谱；
图4是实施例1所得光电探测器在不同激发波长下的电压-电流曲线图；
图5是实施例1所得光电探测器通过周期性的开关电源得到的电流的瞬态响应曲线图；
图6是实施例2所得到产物的XRD图，从图中可以看出产物为AgSbTe2；
图7是实施例3所得到产物的XRD图，从图中可以看出产物为AgSbTe2；
图8是实施例4所得到产物的XRD图，从图中可以看出产物物相主要为AgSbTe2，但是在27°左右的位置有两个杂质峰。
具体实施方式
为了对本发明有更好的理解，下面将结合附图通过实施例对本发明进行更加具体详细的说明，此处应理解，以下的描述只是为了进一步说明本发明的特征及优点，并不是对本发明的限制。
本发明提供的一种二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比将银源和锑源溶解到反应介质油胺中，获得混合液A；所述银源为硝酸银；所述锑源为三苯基锑；
步骤2：将步骤1获得的混合液A在高纯氩气气氛保护下加热到100～130℃，保温25-35min；获得混合液B；
步骤3：将碲源溶解在正十二硫醇中，获得混合液C；所述碲源为二氧化碲或亚碲酸钠；正十二硫醇与锑源的用量比为1～2mL：(0.1～0.2)mmol；所述银源、锑源及碲源的摩尔比为0.9～1.5：1～2：1～2；
步骤4：将步骤2获得的混合液B加热到170～195℃，然后将步骤3获得的混合液C快速注入到混合液B中，反应3～60min，自然冷却至室温；所述油胺与正十二硫醇的体积比为5：1；
步骤5：用正己烷和无水乙醇洗涤产物，离心分离，即得到银锑碲纳米晶。
以下为本发明几个优选的实施例：
实施例1
一种二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，具体为：
称取0.0166g的硝酸银和0.036g的三苯基锑置于50mL的三口烧瓶中，加入10mL油胺作为溶剂，超声使其混合均匀，在对其进行升温加热反应，该反应是在高纯氩的反应气氛中及磁子的搅拌下进行，待自动升温装置搭建完毕，启动程序，温度自动升温至110℃，110℃下反应30分钟，其一是为了除去反应中的水分及低沸点杂质，其二是通过持续的加热使前驱源释放出更多的活性单体，提高反应活性，使反应更高效。此刻，称取0.032g的二氧化碲溶解于2mL的正十二硫醇中，反复超声使其完全溶解。在190℃的条件下快速注入到三口烧瓶中，之后保持在190℃下反应30分钟，反应结束好使其自然冷却到室温，之后用正己烷和无水乙醇反复清洗产物，并将产物分散在无水乙醇中测试备用。
图1是本实施例所得到银锑碲纳米晶的XRD图，从图中可以看出样品物相为AgSbTe2。
从样品的X-射线衍射的数据分析：衍射峰在29.366°、42.012°、49.711°、52.083°、60.921°、67.067°、69.052°和76.760°分别对应AgSbTe2标准卡片(JCPDS No.15-0540)的(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)和(422)晶面，表明以本发明的液相法制备出的AgSbTe2纳米晶是纯相且具有良好的结晶性。
图2是本实施例所得到AgSbTe2纳米晶的扫描电镜照片，从图中可以看出样品由单个粒径为150nm左右的纳米立方体连接在一起形成的纳米晶。
图3是本实施例所得到样品的X射线光电子能谱。图3中a为全谱图，表明所合成样品的物相很纯，不存在其他杂质元素。图3中b-d是以C1s(284.8eV)校准的Ag、Sb、Te的3d能级。图3中b可以看出结合能在374.25eV和368.24eV处的峰值可分别指标为Ag 3d3/2和Ag3d5/2；图3中c可以看出结合能在539.61eV和530.41eV处的峰值可分别指标为Sb 3d3/2和Sb3d5/2，表明AgSbTe2纳米晶中银和锑的化合价分别为Ag+和Sb3+。图3中d可以看出结合能在572.55eV和576.30eV处的分裂峰属于Te 3d5/2，结合能在582.26和586.51eV处的分裂峰归属于Te 3d3/2。X射线光电子能谱的结果与XRD结果高度吻合，说明使用本发明中的合成方法成功制备出纯相AgSbTe2纳米晶。
将制备的AgSbTe2纳米颗粒简单组装成一个光电探测器件。首先，选用ITO导电玻璃(1×2.5cm),在其中间位置激光刻蚀一条宽约1mm缝隙，使缝隙两端不导电，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗，清洗之后放入烘箱进行干燥处理，干燥完毕将AgSbTe2纳米颗粒乙醇分散液滴到ITO导电玻璃刻蚀的缝隙中，在放入80℃鼓风干燥箱将样品干燥即可。图4是本实施所得光电探测器在不同激发波长下的电压-电流曲线图。可以看出，本发明制备的光电探测器在可见光区的响应较弱，在近紫外区具有较高响应，其中405nm的响应性能最好，表明该器件对近紫外光有很高的选择性，可以用作高效的近紫外光电探测器。
图5是本实施所得光电探测器通过周期性的开关电源得到电流的瞬态响应曲线图。可以看出，在开灯状态下，电流迅速增加并保持稳定，关闭电源后，电流又迅速回到初始。其中施加不同的偏压可以明显发现其响应电流随偏压的增大而增大。这些结果表明利用本发明方法合成的AgSbTe2纳米晶制作的光电探测器件对近紫外光的响应具有良好的稳定性。
实施例2
一种二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，具体为：
称取0.0166g的硝酸银和0.036g的三苯基锑置于100mL的三口烧瓶中，加入10mL油胺作为溶剂，超声使其混合均匀，在对其进行升温加热反应，该反应是在高纯氩的反应气氛中及磁子的搅拌下进行，温度自动升温至110℃，110℃下反应30分钟。此刻，称取0.024g的二氧化碲溶解于2mL的正十二硫醇中，反复超声加热使其完全溶解。在180℃的条件下快速注入到三口烧瓶中，之后保持在180℃下反应3分钟，反应结束好使其自然冷却到室温，之后用正己烷和无水乙醇反复清洗产物，并将产物分散在无水乙醇中测试备用。
图6是本实施例所得到银锑碲纳米晶的XRD图，从图中可以看出样品物相为AgSbTe2。
实施例3
一种二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，具体为：
称取0.0166g的硝酸银和0.036g的三苯基锑置于100mL的三口烧瓶中，加入10mL油胺作为溶剂，超声使其混合均匀，在对其进行升温加热反应，该反应是在高纯氩的反应气氛中及磁子的搅拌下进行，温度自动升温至110℃，在110℃下反应30分钟，此刻，称取0.016g的二氧化碲溶解于2mL的正十二硫醇中，反复超声加热使其完全溶解。在190℃的条件下快速注入到三口烧瓶中，之后保持在190℃下反应3分钟，反应结束好使其自然冷却到室温，之后用正己烷和无水乙醇反复清洗产物，并将产物分散在无水乙醇中测试备用。
图7是本实施例所得到AgSbTe2纳米晶的XRD图，从图中可以看出样品物相为AgSbTe2。
实施例4(作为对比)
一种二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，具体为：
称取0.0166g的硝酸银和0.036g的三苯基锑置于100mL的三口烧瓶中，加入10mL油胺作为溶剂，超声使其混合均匀，在对其进行升温加热反应，该反应是在高纯氩的反应气氛中及磁子的搅拌下进行，温度自动升温至130℃，在130℃下反应30分钟，此刻，称取0.024g的二氧化碲溶解于2mL的正十二硫醇中，反复超声加热使其完全溶解。在200℃的条件下快速注入到三口烧瓶中，之后保持在200℃下反应3分钟，反应结束好使其自然冷却到室温，之后用正己烷和无水乙醇反复清洗产物，并将产物分散在无水乙醇中测试备用。
图8是本实施例所得到AgSbTe2纳米晶的XRD图，从图中可以看出样品物相主要为AgSbTe2，但是在27°左右的位置有两个杂质峰，说明此实施例中温度的升高不利于纯相产物的合成。
Claims (10)
1.一种二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，其特征在于，所述二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法具体为：
先将银源和锑源混合在有机胺中，惰性气氛下加热后，再加入碲源的硫醇溶液，升温反应，即得。
2.根据权利要求1所述的二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，其特征在于，所述银源、锑源及碲源的摩尔比为0.9～1.5：1～2：1～2。
3.根据权利要求1或2所述的二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，其特征在于，所述有机胺与硫醇的体积比为5：1。
4.根据权利要求1或2所述的二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，其特征在于，所述硫醇与锑源的用量比为1～2mL：(0.1～0.2)mmol。
5.根据权利要求1所述的二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，其特征在于，所述有机胺选自油胺。
6.根据权利要求1所述的二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，其特征在于，所述加热是指加热到100～130℃；保温25-35min。
7.根据权利要求1所述的二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，其特征在于，所述硫醇优选为正十二硫醇。
8.根据权利要求1所述的二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法，其特征在于，所述升温反应是指：升温至170～195℃，反应3～60min。
9.一种权利要求1-8任一项所述二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法合成的二碲化锑银纳米晶。
10.一种权利要求1-8任一项所述二碲化锑银纳米晶无膦液相合成方法合成的二碲化锑银纳米晶的应用，其特征在于，用于光电探测领域。
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