KR20090110090A - 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법및 이를 포함하는 화합물 반도체 태양전지 - Google Patents

초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법및 이를 포함하는 화합물 반도체 태양전지 Download PDF

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이영희
정덕영
장주연
한재억
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엘지전자 주식회사
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Abstract

본 발명은 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법 및 이를 포함하는 CIGS계 화합물 반도체 태양전지에 관한 것으로서, 태양전지의 흡수층인 Cu(In,Ga)Se2 의 반응 원료로 사용될 수 있는 인듐 셀레나이드 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체를 용매에 혼합하고 초음파 처리하여 인듐 셀레나이드 나노화합물을 합성하는 것으로서, 초음파의 강도 및 반응 시간 등의 반응 조건에 따라 입자의 크기 및 분포의 조절이 가능한 높은 수득율의 인듐 셀레나이드 화합물의 제조방법을 제공한다.
태양전지, 화합물 반도체, CIGS, 인듐 셀레나이드, 초음파, 인듐, 셀레늄

Description

초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법 및 이를 포함하는 화합물 반도체 태양전지{SYNTHESIS METHOD FOR INDIUM SELENIDE NANOPARTICLES BY ULTRASONIC WAVES AND A COMPOUND SEMICONDUCTOR SOLAR CELL COMPRISING THE SAID}
본 발명은 태양전지의 광흡수층에 적용되는 화합물층의 반응 원료로 사용될 수 있는 인듐 셀레나이드 나노화합물을 초음파를 이용하여 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체 등을 용매에 혼합하고 그 혼합액에 상온과 상압 조건하에서 초음파를 처리하여 인듐 셀레나이드 나노화합물을 합성하는 방법에 관한 것이다.
태양전지(Solar Cell 또는 Photovoltaic Cell)는 태양광을 직접 전기로 변환시키는 태양광발전의 핵심소자이다.
반도체의 pn접합으로 만든 태양전지에 반도체의 금지대폭(Eg : Band-gap Energy)보다 큰 에너지를 가진 태양광이 입사되면 전자-정공 쌍이 생성되는데, 이들 전자-정공이 pn 접합부에 형성된 전기장에 의해 전자는 n층으로, 정공은 p층으 로 모이게 됨에 따라 pn간에 기전력(광기전력 : Photovoltage)이 발생하게 된다. 이 때 양단의 전극에 부하를 연결하면 전류가 흐르게 되는 것이 동작원리이다.
1980년대 이후 태양전지 제조에 가장 먼저 사용된 반도체 재료가 단결정실리콘이다. 뒤이어 벌크 상태의 원재료로부터 생산되는 단결정 및 다결정실리콘 태양전지에서 박막형 태양전지를 거쳐 CdTe, CuInSe2계의 화합물 반도체를 소재로 한 태양전지에 이르기까지 다양하게 개발 연구되어 오고 있다.
CuInSe2는 실험실적으로 만든 박막 태양전지 중에서 가장 높은 변환효율을 기록하고 있는데, 아직까지 파일럿 생산단계로 대량생산단계까지는 이르지 못하고 있다.
이들 박막 태양전지는 전력용으로 사용되기까지에는 앞으로도 더 많은 연구개발이 필요할 것으로 예상되고 있다.
CuInSe2로 대표되는 I-III-VI족 Chalcopyrite계 화합물 반도체는 직접천이형 에너지 밴드갭을 가지고 있고, 광흡수계수가 1x105 cm- 1 로 반도체 중에서 가장 높아 두께 1~2 μm의 박막으로도 고효율의 태양전지 제조가 가능하고, 또한 장기적으로 전기광학적 안정성이 매우 우수한 특성을 지니고 있다.
따라서 현재 사용되고 있는 고가의 결정질 실리콘 태양전지를 대체하여 태양광발전의 경제성을 획기적으로 향상시킬 수 있는 저가, 고효율의 태양전지 재료로 부각되고 있다.
In의 일부를 Ga으로, Se의 일부를 S으로 대체한 오원화합물은 CIGSS [Cu(InxGa1-x)(SeyS1-y)2]로 표기되는데, 대표적으로 이들을 CIS, CIGS로 표기하기도 한다. 장점 중의 하나인 장기적 신뢰성의 경우 1988년 11월에 시작한 미국 NREL(National Renewable Energy Laboratory)의 장기 옥외 시험결과 10년 이후에도 효율의 변화가 없는 것으로 나타난 바 있다.
CuInSe2계 화합물 반도체 박막태양전지에 있어서, 태양전지의 흡수층으로 CuInSe2계 화합물을 제조하는데 대표적인 방법으로써, 미국 특허등록 제4.523.051호에 개시되어 있는 바와 같이, 진공 하에서 증발 증착법에 의해 고효율의 흡수층을 제조하는 방법이 알려져 있다.
그러나 상기 방법은 흡수층을 대면적으로 제조할 경우 균일성이 떨어지고 고가의 장비를 사용하여야 하는 단점을 가지고 있다.
또 다른 방법으로써 전구체 물질들을 증착, 스퍼터링, 혹은 전착 등에 의해 도포한 후에 이를 H2Se 분위기에서 셀레나이드화하여 흡수층을 균일하게 제조하는 방법이 알려져 있다.
그러나 이러한 방법은 제조공정이 복잡하고 공정시간이 매우 길어서 실질적으로 대량 생산에 적용하기 어려운 단점을 가지고 있다.
이러한 문제점을 해결하고자 구리 셀레나이드 화합물 나노 입자를 인듐 셀레나이드 화합물과 혼합하여 준비한 나노 입자 혼합물 페이스트를 기재 상에 도포하고, 상기 도포층을 금속 열처리하여, 화합물의 결정 크기를 증가시킬 수 있어서 고효율의 태양전지를 제조하는 방법도 연구되어 왔다. 하지만 페이스트에 사용할 입 자의 크기가 크거나 불균일한 경우에는 기재 상에 도포를 하여도 막의 형성이 균일하게 형성되지 않는다.
따라서 상기의 여러 사항을 고려할 때, 경제적인 공정에 의해 우수한 물성의 태양전지 흡수층을 제조하는 방법을 구현할 수 있도록, 상기 제조방법에서 원료 물질 등으로 사용될 수 있는 인듐 셀레나이드를 효과적으로 제조할 수 있는 방법에 대한 필요성이 높은 실정이다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술이 갖는 문제점과 경제적인 공정에 의해 우수한 물성의 태양전지 흡수층을 제조하는 방법을 구현할 수 있도록, CuInSe2층 제조방법에서 원료 물질 등으로 사용될 수 있는 인듐 셀레나이드를 효과적으로 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조 공정에 초음파(Ultrasonic vibration)를 인가하여 용액 상에서의 반응을 진행함으로써, 초음파의 강도 및 반응 조건에 따라 입자의 크기 및 분포의 조절이 용이하고, 별도의 열처리 공정 없이 반응을 진행할 수 있는 고효율과 간단한 공정의 인듐 셀레나이드 화합물 제조 공정을 제공하는 데 있다.
이러한 인듐 셀레나이드 화합물 제조 공정을 통하여 특별히 추가되는 공정 없이도 간편하게 고효율의 태양전지를 생산할 수 있으므로 제조단가가 낮아 경제적인 태양전지의 제조방법을 제시할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법은 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체를 용매에 혼합하고 초음파 처리하여 인듐 셀레나이드 나노화합물을 합성하는 공정을 포함한 다.
본 발명에서 상기 인듐 원료 전구체와 셀레늄 원료 전구체의 혼합비율을 특별히 제한되지 않지만 2:2.5 내지 2:3.5의 몰비로 혼합될 수 있다.
본 발명에서 상기 인듐 원료 전구체는 인듐원소 또는 인듐 화합물을 다양하게 사용할 수 있으며 In, In(CH3COO)3, InCl3, In(NO3)3, In2(SO4)3, In(OH)3 및 이들의 수화물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질일 수 있다.
본 발명에서 상기 셀레늄 원료 전구체는 셀레늄 분말을 사용할 수 있으며, Se, H2Se, Na2Se, K2Se, Ca2Se, (CH3)2Se, H2SeO3 및 이들의 수화물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질일 수 있다.
또한 본 발명의 상기 용매는, 전체 용매 100 부피%에 대하여 유기계 아민 킬레이트제 1~20 부피%, 계면활성제 1~20 부피% 를 포함하며 나머지는 글리콜계 용제로 이루어진 것을 특징으로 한다. 따라서 본 발명에서 주된 용매 구성성분은 글리콜계 용제로 구성된다.
본 발명에 사용된 용매에 포함되는 유기계 아민 킬레이트제는, 금속을 환원시키고 착이온을 형성하여 금속이온을 안정화시키는 역할을 한다.
본 발명의 용매 중 상기 유기계 아민 킬레이트제는, 디에틸아민, 트리에틸아민, 디에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 , 톨루엔 디아민, m-페닐렌디아민, 디페닐 메탄 디아민, 헥사메틸렌 디아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민, 헥사메틸렌테트라아민, 히드라지드, 4,4-디아미노디페닐 메탄, 방향족 아민 및 우 레아로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질일 수 있다. 대부분의 아민 화합물이 강염기이고 독성이 강하여 사용이 용이하지 않기 때문에, 용액 내에서 CuInSe2 를 합성하는데에 필요한 농도 범위 내에서 최소의 양으로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용된 계면활성제는 지방산으로 합성물의 특정 결정 면이 자라는 것을 억제하고 뭉침 현상을 방지하는 역할을 하기 때문에 이를 이용하여 입자의 형태와 크기를 조절할 수 있다. 상기 계면활성제는, 팔미톨레인산, 올레인산, 리놀렌산, 아라키돈산, 라우리산, 미리스틴산, 스테아린산, 팔리트산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 구성될 수 있다.
본 발명에 따른 In2Se3 합성용 용매의 주성분은 글리콜계 유기용제이며, 이것은 용액 내에서 비활성 조성물로 작용하기 때문에 In2Se3 합성 후 재활용이 용이하며, 용액이 가지고 있는 높은 비점으로 인해 고온의 반응에서도 유용하게 사용될 수 있다.
상기 글리콜계 용제는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 디프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜 및 부틸렌글리콜, 수크로오스, 소르비톨 및 글리세린으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 2가, 3가 또는 다(多)가 지방족 알코올로 이루어진 군으로부터 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 초음파 처리 조건은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게 는 -13℃ 내지 200℃에서 1 내지 24시간 동안 초음파를 인가할 수 있다. 온도가 지나치게 높거나 또는 낮거나, 혹은 반응시간이 지나치게 길거나 또는 짧으면 In2Se3 가 얻어지지 않거나 Se 만 얻어지게 된다.
본 발명의 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법은 상기 초음파를 처리한 후, 초음파가 처리된 결과물을 용매로부터 분리하여 건조하는 단계를 더 포함할 수 있으며 혹은 초음파가 처리된 결과물을 용매로부터 분리하여 알코올로 세척한 후 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법은, 상기 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체 이외에, 구리(Cu) 원료 전구체 또는 구리(Cu) 원료 전구체 및 갈륨(Ga) 원료 전구체를 더 포함할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 화합물 반도체 태양전지는 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체의 혼합액, 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체, 셀레늄(Se) 원료 전구체 및 구리(Cu) 원료 전구체의 혼합액, 및 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체, 셀레늄(Se) 원료 전구체, 구리(Cu) 원료 전구체 및 갈륨(Ga) 원료 전구체의 혼합액으로 구성된 그룹 중에서 선택된 어느 하나의 혼합액에 포함된 인듐 셀레나이드 나노화합물을 Cu(In, Ga)Se2 흡수층으로 포함할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 인듐 셀레나이드 나노화합물은 In, In(CH3COO)3, InCl3, In(NO3)3, In2(SO4)3, In(OH)3 및 이들의 수화물로 이루어진 그 룹 중에서 선택된 1종 이상의 인듐(In) 원료 전구체와, Se, H2Se, Na2Se, K2Se, Ca2Se, (CH3)2Se, H2SeO3 및 이들의 수화물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 셀레늄(Se) 원료 전구체를 포함하는 혼합액에 초음파를 인가하여 형성할 수 있으며, 본 발명의 인듐 셀레나이드 나노화합물은 입자의 크기가 나노미터 단위이면 족할 것이고 바람직하게는 입경이 10nm 내지 500nm일 수 있다.
본 발명은 초음파 처리를 이용한 파쇄분산과 계면활성제를 이용하여 균일한 크기의 인듐 셀레나이드(In2Se3) 나노 입자를 얻을 수 있는 방법으로서, 종래에 알려져 있는 방법에 비하여 반응시간을 크게 단축할 수 있어 제조단가를 크게 절감할 수 있으면서 우수한 물성의 인듐 셀레나이드 나노 화합물을 얻을 수 있으므로 경제적인 효과가 기대된다.
저비용 및 대량생산의 장점과 함께 제조시 사용되는 글리콜계 용제는 화학적으로 안정하고 인체에 무해한 약품일 뿐만 아니라, 제조공정에 다시 사용이 가능하기 때문에 친환경적인 방법을 제공하여 산업상 그 이용이 크게 기대된다.
또한 본 발명의 제조방법을 이용하여 경제적인 공정에 의해 우수한 물성의 인듐 셀레나이드를 공급하여 태양전지 흡수층으로 구현할 수 있으므로 우수한 특성을 가진 화합물 반도체 태양전지를 경제적 생산단가로 제공하는 효과가 있다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나 본 발명의 실시예들은 여러 가지로 변형될 수 있으며 본 발명의 범위가 바람직한 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
이하 첨부되는 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태들을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조장치의 개략도이다.
도 1에 따르면, 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조장치는 특별한 구성으로 한정되지 않으나, CuInSe2를 제조하기 위하여, 일 실시예로서 티타늄 혼(Ti horn)(103)이 구비된 초음파 발생부(101), 반응기(102), 항온조(104), 및 가열부(105)로 이루어진 봉상형 초음파 처리장치기를 설치하였다.
본 발명에서 사용한 초음파 처리장치기는 SONICS & MATERIALS사 (모델명 VCX 750)의 봉상형 초음파발생장치(101)로 주파수는 20kHz로, 출력은 200W로 고정하고 대부분의 반응을 진행하였다. 반응 온도는 온도를 일정하게 유지하기 위하여 항온조(104)를 사용하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법은 우선 인듐과 셀레늄의 전구체에 해당하는 각 원료 화합물을 혼합하여 초음파 발생부(101)가 구비된 반응기(102)에 넣고, 용매를 제조하여 함께 혼합시킨 후 -13 ~ 200 ℃에서 1 ~ 24시간 초음파 처리 한 후, 냉각하고 용매를 원심분리한 후, 증류수 및 알코올로 세척하고 80 ℃에서 3시간 건조시켜 In2Se3를 수득하였다. 수득된 In2Se3는 나노 미터 수준의 입경을 가지는 나노 입자 화합물로서 본 발명에 따른 방법에 의해 고른 입경 사이즈를 가지면서 분포된 결과물을 얻을 수 있다. 상기 수득된 In2Se3를 각종 분석기기로 분석하였다.
구체적인 실험예는 다음과 같다.
실험 예 1
In(CH3COO)3 (0.15 g 0.52 mmol)과 Se 분말 (0.06 g 0.78 mmol)을 반응기(102)에 넣었다. 디에틸렌트리아민 6 mL, 올레인산 1.8 mL를 첨가한 에틸렌글리콜 30 mL를 반응기에 채우고, 100 ℃에서 1시간 동안 초음파 처리한 후 자연 냉각시켰다. 생성물은 원심 분리하여 용매를 분리하고 알코올로 여러 차례 반복해서 세척하여 부산물을 제거한 후, 80 ℃ 의 상압분위기에서 3시간 동안 건조하여 주황빛에 가까운 노란빛 분말을 얻었다.
상기 나노 입자에 대한 전자현미경(SEM) 사진을 도 2와 도 3에 각각 나타내었다 도 2는 10,000 배 확대한 사진이고 도 3은 50,000 배 확대 사진이다.
도 2와 도 3의 사진은 각각 FEI사의 XL30 ESEM-FEG 전자현미경을 이용하여 얻어졌으며, 사진에서 보는 것처럼 최종적으로 얻어진 인듐 셀레나이드의 결정이 약 60 nm의 균일한 크기의 원형 입자로 구성되어 있음을 알 수 있다.
합성된 물질의 상을 확인하기 위하여 Rigaku사의 분말 XRD (X-ray Diffraction) 사용하였으며 그 분석 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 보는 바와 같이, 2 theta = 30o, 45o 근처의 넓은 회절선을 얻었다.
또한 합성된 물질의 금속결합 간 진동에너지를 측정하기 위하여 Renishaw사의 라만 분석기를 사용하였으며 그 결과를 도 8에 나타내었다. 도 8에서 In2Se3의 라만 스팩트럼은 170 cm-1에서 In-Se의 진동 피크를 얻었으며 254 cm-1에서 Se8 링의 진동 피크를 얻었다. 이렇게 실시된 분말 XRD 분석과 라만 분석결과로부터 In2Se3 나노분말이 합성되었음을 알 수 있다.
그리고 상기 물질의 조성을 분석하기 위해 각 원소의 특성 전이 에너지를 energy dispersive spectroscopy (EDS)로 분석하고 그 결과를 도 5에 그래프로 나타내었으며, 그 분석 결과는 하기 표 1로 정리하였다.
하기 표 1에서 각 element 뒤의 L은 각 원소별 L 원자 궤도의 전자에너지를 나타낸다. In과 Se의 비는 2 : 2.8로 생성물이 In2Se3 화합물임을 나타낸다.
(표 1)
Element Weight % Atomic %
Se 48.97 58.08
In 51.21 41.92
실험 예 2
In(CH3COO)3 (0.15 g 0.52 mmol)와 Se 분말 (0.06 g 0.78 mmol)을 반응기(102)에 넣었다. 디에틸렌트리아민 6 mL, 올레인산 1.8 mL를 첨가한 에틸렌글리콜 30 mL를 반응기에 채우고, 140 ℃에서 1시간동안 초음파 처리한 후 자연 냉각시켰다.
생성물은 원심 분리하여 용매를 분리하고 알코올로 여러 차례 반복해서 세척하여 부산물을 제거한 후, 80 ℃의 상압 분위기에서 3시간 동안 건조하여 주황빛에 가까운 노란빛 분말을 얻었다.
상기 나노 입자에 대한 전자현미경(SEM) 사진을 도 6에 나타내었다. 도 6은 10,000 배로 확대한 사진이다.
사진에서 보는 것처럼 최종적으로 얻어진 결정이 약 70 nm의 균일한 크기의 원형 입자로 구성되어 있음을 알 수 있다.
합성된 물질의 상을 확인하기 위하여 X-선 회절 분석을 하였고 그 분석결과를 도 7에 나타내었다. 도 7에서도 상기 실험 예 1과 비슷한 넓은 회절선이 얻어졌다.
또한 합성된 물질의 금속결합 간 진동에너지를 측정하기 위하여 라만 분석을 실시하였고 그 분석결과를 도 9에 나타내었다. 도 9에서도 실험 예 1과 비슷한 라만 스팩트럼이 얻어졌으며 이로부터 In2Se3 나노분말이 합성되었음을 알 수 있다. 조성분석을 위한 EDS 분석결과는 표 2에 나타내었다. 생성물의 In과 Se의 비는 2 : 3.1이다.
(표 2)
Element Weight % Atomic %
Se 51.97 61.14
In 48.03 38.86
이상 본 발명의 구체적 실시형태와 관련하여 본 발명을 설명하였으나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 당업자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 설명된 실시형태를 변경 또는 변형할 수 있으며, 이러한 변경 또는 변형도 본 발명의 범위에 속한다. 또한, 본 명세서에서 설명한 각 구성요소의 물질은 당업자가 공지된 다양한 물질로부터 용이하게 선택하여 대체할 수 있다. 또한 당업자는 본 명세서에서 설명된 구성요소 중 일부를 성능의 열화 없이 생략하거나 성능을 개선하기 위해 구성요소를 추가할 수 있다. 뿐만 아니라, 당업자는 공정 환경이나 장비에 따라 본 명세서에서 설명한 방법 단계의 순서를 변경할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조장치의 개략도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 In2Se3 나노 입자의 주사전자현미경 측정 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 In2Se3 나노 입자의 EDS 측정 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 In2Se3 나노 입자의 X-선 회절분석 그래프이다.
도 6은 본 발명의 다른 일 실시예에 따라 제조된 In2Se3 나노 입자의 주사전자현미경 측정 사진이다.
도 7은 본 발명의 다른 일 실시예에 따라 제조된 In2Se3 나노 입자의 X-선 회절분석 그래프이다.
도 8 및 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 각각 제조된 In2Se3 나노 입자의 라만 분석그래프이다.
* 도면의 주요 부분의 부호의 설명 *
101: 초음파 발생부 102: 반응기
103: 티타늄 혼(Ti horn) 104: 항온조
105: 가열기

Claims (13)

  1. 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체를 용매에 혼합하고 초음파 처리하여 인듐 셀레나이드 나노화합물을 합성하는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 인듐 원료 전구체와 셀레늄 원료 전구체는 2:2.5 내지 2:3.5의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 인듐 원료 전구체는 In, In(CH3COO)3, InCl3, In(NO3)3, In2(SO4)3, In(OH)3 및 이들의 수화물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 셀레늄 원료 전구체는 Se, H2Se, Na2Se, K2Se, Ca2Se, (CH3)2Se, H2SeO3 및 이들의 수화물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으 로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 용매는, 전체 용매 100 부피%에 대하여 유기계 아민 킬레이트제 1~20 부피%, 계면활성제 1~20 부피% 를 포함하며 나머지는 글리콜계 용제로 이루어진 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 유기계 아민 킬레이트제는, 디에틸아민, 트리에틸아민, 디에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 , 톨루엔 디아민, m-페닐렌디아민, 디페닐 메탄 디아민, 헥사메틸렌 디아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민, 헥사메틸렌테트라아민, 히드라지드, 4,4-디아미노디페닐 메탄, 방향족 아민 및 우레아로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 계면활성제는, 팔미톨레인산, 올레인산, 리놀렌산, 아라키돈산, 라우리산, 미리스틴산, 스테아린산, 팔리트산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 글리콜계 용제는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 디프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜 및 부틸렌글리콜, 수크로오스, 소르비톨 및 글리세린으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 초음파 처리는, -13℃ 내지 200℃에서 1 내지 24시간 동안 초음파를 인가하는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 초음파를 처리한 후,
    초음파가 처리된 결과물을 용매로부터 분리하여 건조하는 단계 또는 초음파가 처리된 결과물을 용매로부터 분리하여 알코올로 세척한 후 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체 이외에, 구리(Cu) 원료 전구체 또는 구리(Cu) 원료 전구체 및 갈륨(Ga) 원료 전구체를 더 포함하여 용매에 혼합하는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법.
  12. 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체의 혼합액, 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체, 셀레늄(Se) 원료 전구체 및 구리(Cu) 원료 전구체의 혼합액, 및 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체, 셀레늄(Se) 원료 전구체, 구리(Cu) 원료 전구체 및 갈륨(Ga) 원료 전구체의 혼합액으로 구성된 그룹 중에서 선택된 어느 하나의 혼합액에 포함된 입경 10 nm ~ 500 nm의 인듐 셀레나이드 나노화합물.
  13. 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체 및 셀레늄(Se) 원료 전구체의 혼합액, 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체, 셀레늄(Se) 원료 전구체 및 구리(Cu) 원료 전구체의 혼합액, 및 초음파 처리된 인듐(In) 원료 전구체, 셀레늄(Se) 원료 전구체, 구리(Cu) 원료 전구체 및 갈륨(Ga) 원료 전구체의 혼합액으로 구성된 그룹 중에서 선택된 어느 하나의 혼합액에 형성된 인듐 셀레나이드 나노화합물을 포함하는 Cu(In, Ga)Se2 흡수층으로 이루어진 화합물 반도체 태양전지.
KR1020080035691A 2008-04-17 2008-04-17 초음파를 이용한 인듐 셀레나이드 나노화합물의 제조방법및 이를 포함하는 화합물 반도체 태양전지 KR20090110090A (ko)

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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101366709B1 (ko) * 2011-05-13 2014-02-24 주식회사 엘지화학 신규한 화합물 반도체 및 그 활용
KR101369167B1 (ko) * 2012-07-25 2014-03-14 한국에너지기술연구원 이성분계 나노입자를 포함하는 슬러리의 숙성 단계가 도입된 ｃｉ(ｇ)ｓ계 박막의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 ｃｉ(ｇ)ｓ계 박막
US8679374B2 (en) 2011-05-13 2014-03-25 Lg Chem, Ltd. Compound semiconductors and their application
KR101380945B1 (ko) * 2011-05-13 2014-04-01 주식회사 엘지화학 신규한 화합물 반도체 및 그 활용
KR101388451B1 (ko) * 2012-08-10 2014-04-24 한국에너지기술연구원 탄소층이 감소한 ｃｉ(ｇ)ｓ계 박막의 제조방법, 이에 의해 제조된 박막 및 이를 포함하는 태양전지
EP3024036A1 (en) * 2013-07-19 2016-05-25 LG Chem, Ltd. Manufacturing method for ci(g)s nanoparticles for manufacturing light-absorbing layer, and ci(g)s nanoparticles manufactured using same
CN108379112A (zh) * 2011-09-14 2018-08-10 阿勒根公司 用于细纹治疗的真皮填充剂组合物
CN111960390A (zh) * 2020-08-06 2020-11-20 西安近代化学研究所 一种单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101366709B1 (ko) * 2011-05-13 2014-02-24 주식회사 엘지화학 신규한 화합물 반도체 및 그 활용
US8679374B2 (en) 2011-05-13 2014-03-25 Lg Chem, Ltd. Compound semiconductors and their application
KR101380945B1 (ko) * 2011-05-13 2014-04-01 주식회사 엘지화학 신규한 화합물 반도체 및 그 활용
CN108379112A (zh) * 2011-09-14 2018-08-10 阿勒根公司 用于细纹治疗的真皮填充剂组合物
KR101369167B1 (ko) * 2012-07-25 2014-03-14 한국에너지기술연구원 이성분계 나노입자를 포함하는 슬러리의 숙성 단계가 도입된 ｃｉ(ｇ)ｓ계 박막의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 ｃｉ(ｇ)ｓ계 박막
KR101388451B1 (ko) * 2012-08-10 2014-04-24 한국에너지기술연구원 탄소층이 감소한 ｃｉ(ｇ)ｓ계 박막의 제조방법, 이에 의해 제조된 박막 및 이를 포함하는 태양전지
EP3024036A1 (en) * 2013-07-19 2016-05-25 LG Chem, Ltd. Manufacturing method for ci(g)s nanoparticles for manufacturing light-absorbing layer, and ci(g)s nanoparticles manufactured using same
EP3024036A4 (en) * 2013-07-19 2017-04-05 LG Chem, Ltd. Manufacturing method for ci(g)s nanoparticles for manufacturing light-absorbing layer, and ci(g)s nanoparticles manufactured using same
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