CN111960390A - 一种单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散γ‑硒化铟纳米粒子的制备方法，包括：将铟离子溶液与硒单质加入乙二胺中，将该混合体系在140～180℃的条件下反应10～36h，反应结束后冷却至室温，干燥后得到前驱体粉末；将前驱体粉末在350～650℃的条件下反应0.5～5h，得到单分散γ‑硒化铟纳米粒子。本发明通过简单两步法、在水溶液中实现了高纯度γ相硒化铟纳米粒子的合成。所用制备方法简单、环保、安全；合成得到的硒化铟纳米粒子单分散性好，具有较高光生载流子分离效率，在光电、催化等方面好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法。
背景技术
硒化铟(In2Se3)是一种多功能相变材料和半导体材料，由于其独特的各向异性、电学、光学和磁学、催化和气敏等性能，从而被广泛应用于相变存储器、光电太阳能电池、锂离子电池、光探测器以及场效应晶体管等诸多领域。另外，硒化铟也是制备三元光电太阳能电池CuInSe2和AgInSe2等的原材料。
虽然人们已经通过气相沉积、电化学、溶剂热等方法获得了硒化铟材料，但是仍然面临着棘手的问题：传统方法制备的硒化铟材料中常含有多种不同晶相，而且各种晶相的比例在制备过程中非常难以控制并且极难获得单分散的纯相硒化铟纳米粒子。这使得硒化铟材料的性能很不稳定，同时也限制了硒化铟材料的性能提升。
在各种晶相硒化铟中，γ-硒化铟已被报道具有优异的光电性能。专利CN100344531C、CN102925955A等虽然使用低温液相法合成了硒化铟纳米材料，但所得物相为α相。目前尚未有在简单反应体系下、不需要载体制备单分散γ-硒化铟纳米粒子的报道。基于此，迫切需要对硒化铟进行新的制备工艺设计，以获得单分散的纯γ相硒化铟纳米粒子，以实现该材料在光电、催化等方面性能的提高。
发明内容
针对现有技术存在的不足和缺陷，本发明提供了一种单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，解决现有的制备方法制备的γ-硒化铟纯度不高，粒径不均匀的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，包括：将铟离子溶液与硒单质加入乙二胺中，将该混合体系在140～180℃的条件下反应10～36h，反应结束后冷却至室温，干燥后得到前驱体粉末；将前驱体粉末在350～650℃的条件下反应0.5～5h，得到γ-硒化铟纳米粒子。
具体的，所述的硒单质与铟离子的摩尔比为1～2:1，所述的铟离子溶液的浓度为24～40mmol/mL；所述的乙二胺与硒单质的加入比例关系为1.5～3.5mL：1mmol。
优选的，所述的铟离子溶液为氯化铟的水溶液，所述的硒单质为硒粉。
优选的，所述的混合体系在140～180℃的油浴下反应10～36h。
优选的，所述的混合体系反应结束冷却至室温后，采用离心法收集沉淀，用水、乙醇洗涤，超临界二氧化碳干燥，可得到前驱体粉末。
优选的，所述的前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护下，在350～650℃的条件下反应0.5～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过简单两步法、在水溶液中实现了高纯度γ相硒化铟纳米粒子的合成。所用制备方法简单、环保、安全；合成得到的硒化铟纳米粒子单分散性好，具有较高光生载流子分离效率，在光电、催化等方面好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的硒化铟样品的XRD图。
图2是本发明实施例1制备得到的硒化铟样品的SEM图。
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明公开了一种单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，该方法通过简单两步法、在水溶液中合成，具体包括以下过程：
将铟离子溶液与硒单质加入乙二胺中，将该混合体系在140～180℃的条件下反应10～36h，反应结束后冷却至室温，干燥后得到前驱体粉末；将前驱体粉末在350～650℃的条件下反应0.5～5h，得到单分散γ-硒化铟纳米粒子。
本发明中的铟离子溶液优选为氯化铟的水溶液，具体为：将氯化铟和水混合后，搅拌至氯化铟完全溶解即可得。
本发明中铟离子溶液的浓度为24～40mmol/mL。硒单质与铟离子的摩尔比为1～2:1，乙二胺与硒单质的加入比例关系为1.5～3.5mL：1mmol。
本发明中的硒单质优选硒粉。
本发明优选的，将上述混合体系置于在140～180℃的油浴下反应10～36h，这样使得温度更加均匀，提升产物的粒度均匀性。
本发明优选的，上述混合体系反应结束冷却至室温后，采用离心法收集沉淀，然后用水、乙醇洗涤，并用超临界二氧化碳干燥。这种冷冻干燥方式可最大化保持前驱体粉末的形貌。
本发明优选的，将前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护下反应。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
将3mmol氯化铟和100mL水放入耐压瓶中，搅拌至氯化铟完全溶解后加入4.2mmol硒单质，搅拌至分散均匀后加入10mL乙二胺，置于160℃高温油浴下反应20h，反应结束后冷却至室温，离心收集后用水、乙醇洗涤，超临界二氧化碳干燥得到前驱体粉末。将前驱体粉末转移到石英舟中，放入管式炉内，在氩气保护下，于500℃反应2h。得到的硒化铟纳米粒子粒径分布在76±5纳米。
图1是本实施例制备得到的硒化铟样品的XRD图。经过与标准卡片JCPDS no.71-250对比不难发现，制备的样品是纯的γ相In2Se3，并且样品中没有其他硒化铟物相的衍射峰。图2是本实施例制备得到的硒化铟样品的SEM图，可以看出γ-硒化铟纳米粒子的形状是大小非常均匀的小球，其粒度分布很窄，单分散性好。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：将实施例1的氯化铟替换为醋酸铟。
将本对比例制备得到的硒化铟样品在扫描电镜下观察其形貌，发现本对比例制备的硒化铟纳米粒子的形状是不均匀，分散性不好。
实施例2
将2mmol氯化铟和80mL水放入耐压瓶中，搅拌至氯化铟完全溶解后加入2mmol硒单质，搅拌至分散均匀后加入7mL乙二胺，置于140℃高温油浴下反应10h，反应结束后冷却至室温，离心收集后用水、乙醇洗涤，超临界二氧化碳干燥得到前驱体粉末。将前驱体粉末转移到石英舟中，放入管式炉内，在氩气保护下，于350℃反应0.5h。得到的硒化铟纳米粒子，其粒径分布在72±5纳米。
本实施例制备的硒化铟的衍射峰及形貌同实施例1。
实施例3
将5mmol氯化铟和120mL水放入耐压瓶中，搅拌至氯化铟完全溶解后加入10mmol硒单质，搅拌至分散均匀后加入15mL乙二胺，置于180℃高温油浴下反应36h，反应结束后冷却至室温，离心收集后用水、乙醇洗涤，超临界二氧化碳干燥得到前驱体粉末。将前驱体粉末转移到石英舟中，放入管式炉内，在氩气保护下，于650℃反应5h。得到的硒化铟纳米粒子粒径分布在78±5纳米。
本实施例制备的硒化铟的衍射峰及形貌同实施例1。
实施例4
将实施例1、2、3得到的硒化铟样品和体相硒化铟样品分别涂覆在FTO上制成工作电极，Pt电极和饱和Ag/AgCl电极分别为对电极和参比电极，以0.5M硫酸钠作为电解液，分别测试几种电极的光电流密度。
结果表明，实施例1、2、3中的硒化铟样品电极在紫外光下的电流密度分别是0.5μA/cm2、0.6μA/cm2、0.5μA/cm2，是体相硒化铟样品的5～6倍。
Claims (6)
1.一种单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括：
将铟离子溶液与硒单质加入乙二胺中，将该混合体系在140～180℃的条件下反应10～36h，反应结束后冷却至室温，干燥后得到前驱体粉末；将前驱体粉末在350～650℃的条件下反应0.5～5h，得到γ-硒化铟纳米粒子。
2.如权利要求1所述的单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的硒单质与铟离子的摩尔比为1～2:1，所述的铟离子溶液的浓度为24～40mmol/mL；所述的乙二胺与硒单质的加入比例关系为1.5～3.5mL：1mmol。
3.如权利要求1所述的单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的铟离子溶液为氯化铟的水溶液，所述的硒单质为硒粉。
4.如权利要求1所述的单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的混合体系在140～180℃的油浴下反应10～36h。
5.如权利要求1所述的单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的混合体系反应结束冷却至室温后，采用离心法收集沉淀，用水、乙醇洗涤，超临界二氧化碳干燥，可得到前驱体粉末。
6.如权利要求1所述的单分散γ-硒化铟纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护下，在350～650℃的条件下反应0.5～5h。
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| 宁桂玲: "《化学与应用化学研究生教学用书 高等无机合成》", 30 September 2007, 华东理工大学出版社 * |
| 邵俊等: "《环境与化学实验基础知识汇编》", 31 October 2016, 吉林教育出版社 * |
| 韦丁: "硒化铟和钛酸铟纳微结构调控与光催化制氢性能", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)工程科技Ⅰ辑》 * |
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