CN115960015A - 一种钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，公开了一种钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，具体步骤如下：步骤一，称量并充分溶解配制；步骤二，加热搅拌；步骤三，过滤清洗；步骤四，干燥、称量和测定；步骤五，包装存放。本发明提供的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法步骤操作简单，生产效率高效，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，特别是涉及一种钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法。
背景技术
相比传统的晶硅太阳能电池，钙钛矿材料在太阳能电池方面的应用，不仅转换效率有明显优势，制作工艺也相对简单。因此，更便宜、更容易制造的钙钛矿太阳能电池更受整个太阳能电池市场的青睐。但是普遍的钙钛矿材料合成工艺均需要在低湿度低氧含量的惰性气体环境下进行，操作复杂，从而导致生产难度大，工作效率较低，制备成本高，进而影响了钙钛矿材料的产量。
发明内容
本发明的目的是克服了现有技术的问题，提供了一种钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，称量并充分溶解配制
采用电子天平称量设定质量的甲脒氢溴酸盐到干净的圆底烧瓶中，接着在常温条件下加入10mLδ-戊内酯，得到混合液A；然后将所述圆底烧瓶中的混合液A转移到超声波清洗仪中超声波震荡20-30分钟，再放置在磁力搅拌器上常温搅拌25-35分钟，得到配制浓度为1.0mol/L的甲脒氢溴酸盐澄清溶液；
步骤二，加热搅拌
将上述甲脒氢溴酸盐澄清溶液放置在油浴锅中加热搅拌，此时，再称量设定质量的溴化铅加入到上述甲脒氢溴酸盐澄清溶液中；在搅拌过程中，随着加入的上述溴化铅与甲脒氢溴酸盐澄清溶液混合反应，并再圆底烧瓶中出现大量橙色粉末沉淀，得到液固混合液体；
步骤三，过滤清洗
将反应完华的液固混合液体通过布氏漏斗抽滤，用5mL的δ-戊内酯冲洗，得到上述橙色粉末沉淀；
步骤四，干燥、称量和测定
将清洗完毕的橙色粉末沉淀转移到真空干燥箱中干燥，然后称量并测定橙色粉末沉淀为FAPbBr3粉末；
步骤五，包装存放
将上述FAPbBr3粉末转移到干净的玻璃瓶中。
进一步地，在步骤一和步骤二中，甲脒氢溴酸盐与溴化铅的质量比为1：3.4。
进一步地，所述甲脒氢溴酸盐的质量为1.3克。
进一步地，在步骤一中，超声波清洗仪中超声波震荡的时间为20分钟；磁力搅拌器上常温搅拌30分钟。
进一步地，在步骤一中，所述常温的具体为温度为22-28℃；相对湿度为59.8％-60.2％。
进一步地，在步骤二中，加热搅拌的时间为2-3小时。
进一步地，在步骤三中，所述δ-戊内酯的浓度与步骤一的δ-戊内酯的浓度相同；所述δ-戊内酯的体积为5-8ml。
进一步地，在步骤四中，所述真空干燥箱中干燥的具体条件为温度为49-54℃；干燥的时间为23-25小时。
进一步地，所述真空干燥箱中干燥的具体条件为温度为60℃；干燥的时间为24小时。
进一步地，在步骤四中，在对橙色粉末沉淀完成干燥后，采用电子天平称量，得到干燥的橙色粉末沉淀的质量为4.0-4.1克。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用甲脒氢溴酸盐、δ-戊内酯、溴化铅三种制备原料相结合，并采用制备FAPbBr3粉末的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法在常温实验室中进行合成，其中，步骤一，称量并充分溶解配制，先后通过超声波清洗仪和磁力搅拌器，并按设定时间，进行震荡和搅拌，使甲脒氢溴酸盐充分溶解在δ-戊内酯内，加快配制甲脒氢溴酸盐澄清溶液效率，再在步骤二中，采用油浴锅中加热搅拌，加快溴化铅与甲脒氢溴酸盐澄清溶液混合反应，提高出现大量橙色粉末沉淀的效率，进而有利于加快得到FAPbBr3粉末，从而使该钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法步骤操作简单，生产效率高效，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率。
2、本发明制备的FAPbBr3粉末具有良好的的热稳定性和优异的载流子输运特性，性能优于传统的钙钛矿光电材料，可应用于钙钛矿发光二极管、钙钛矿太阳能电池等产品中。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
图1是本发明的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，一种钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，称量并充分溶解配制
采用电子天平称量设定质量的甲脒氢溴酸盐到干净的圆底烧瓶中，接着在常温条件下加入10mLδ-戊内酯，得到混合液A；其中，所述常温的具体为温度为22-28℃；相对湿度为59.8％-60.2％；然后将所述圆底烧瓶中的混合液A转移到超声波清洗仪中超声波震荡20-30分钟，再放置在磁力搅拌器上常温搅拌25-35分钟，优选时间为超声波清洗仪中超声波震荡的时间为20分钟；磁力搅拌器上常温搅拌30分钟；得到配制浓度为1.0mol/L的甲脒氢溴酸盐澄清溶液。通过这样操作，先后通过超声波清洗仪和磁力搅拌器，并按设定时间，进行震荡和搅拌，使甲脒氢溴酸盐充分溶解在δ-戊内酯内，加快配制甲脒氢溴酸盐澄清溶液效率。以及采用δ-戊内酯作为溶剂，该溶剂对甲脒氢溴酸盐有较高的溶解度。
步骤二，加热搅拌
将上述甲脒氢溴酸盐澄清溶液放置在油浴锅中加热搅拌，加热搅拌的时间为2-3小时，，优选为3小时，得到了充分的搅拌，此时，再称量设定质量的溴化铅加入到上述甲脒氢溴酸盐澄清溶液中；在搅拌过程中，随着加入的上述溴化铅与甲脒氢溴酸盐澄清溶液混合反应，并再圆底烧瓶中出现大量橙色粉末沉淀，得到液固混合液体。这样操作，采用油浴锅中加热搅拌，加快溴化铅与甲脒氢溴酸盐澄清溶液混合反应，提高出现大量橙色粉末沉淀的效率。其中，甲脒氢溴酸盐与溴化铅的质量比为1：3.4，在本实施例中，甲脒氢溴酸盐的质量为1.3克，即，溴化铅的质量为4.42克。
步骤三，过滤清洗
将反应完华的液固混合液体通过布氏漏斗抽滤，用5mL的δ-戊内酯冲洗，得到上述橙色粉末沉淀；其中，所述δ-戊内酯的浓度与步骤一的δ-戊内酯的浓度相同；所述δ-戊内酯的体积为5-8ml，优选为5ml。采用δ-戊内酯作为溶剂，该溶剂对甲脒氢溴酸盐有较高的溶解度，可使两种原料充分混合反应，并且橙色粉末沉淀在该溶剂中溶解度较低，可提高成品析出量。
步骤四，干燥、称量和测定
将清洗完毕的橙色粉末沉淀转移到真空干燥箱中干燥，具体条件为：温度为49-54℃，优选为50℃；干燥的时间为23-25小时，优选为24小时。然后称量并测定橙色粉末沉淀为FAPbBr3粉末；其中，在对橙色粉末沉淀完成干燥后，采用电子天平称量，得到干燥的橙色粉末沉淀的质量为4.0-4.1克，经过检测得知FAPbBr3粉末的产率可达80％以上。
步骤五，包装存放
将上述FAPbBr3粉末转移到干净的玻璃瓶中。
综上，本发明实施例提供一种钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，采用甲脒氢溴酸盐、δ-戊内酯、溴化铅三种制备原料按设定比例制成FAPbBr3粉末，原料成本低，并采用制备该FAPbBr3粉末的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法在常温实验室中进行合成，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率采用甲脒氢溴酸盐、δ-戊内酯、溴化铅三种制备原料相结合，并采用制备FAPbBr3粉末的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法在常温实验室中进行合成，其中，步骤一，称量并充分溶解配制，先后通过超声波清洗仪和磁力搅拌器，并按设定时间，进行震荡和搅拌，使甲脒氢溴酸盐充分溶解在δ-戊内酯内，加快配制甲脒氢溴酸盐澄清溶液效率，再在步骤二中，采用油浴锅中加热搅拌，加快溴化铅与甲脒氢溴酸盐澄清溶液混合反应，提高出现大量橙色粉末沉淀的效率，进而有利于加快得到FAPbBr3粉末，从而使该钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法步骤操作简单，生产效率高效，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率。同时，制备的FAPbBr3粉末具有良好的的热稳定性和优异的载流子输运特性，性能优于传统的钙钛矿光电材料，可应用于钙钛矿发光二极管、钙钛矿太阳能电池等产品中。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，称量并充分溶解配制
采用电子天平称量设定质量的甲脒氢溴酸盐到干净的圆底烧瓶中，接着在常温条件下加入10mLδ-戊内酯，得到混合液A；然后将所述圆底烧瓶中的混合液A转移到超声波清洗仪中超声波震荡20-30分钟，再放置在磁力搅拌器上常温搅拌25-35分钟，得到配制浓度为1.0mol/L的甲脒氢溴酸盐澄清溶液；
步骤二，加热搅拌
将上述甲脒氢溴酸盐澄清溶液放置在油浴锅中加热搅拌，此时，再称量设定质量的溴化铅加入到上述甲脒氢溴酸盐澄清溶液中；在搅拌过程中，随着加入的上述溴化铅与甲脒氢溴酸盐澄清溶液混合反应，并再圆底烧瓶中出现大量橙色粉末沉淀，得到液固混合液体；
步骤三，过滤清洗
将反应完华的液固混合液体通过布氏漏斗抽滤，用5mL的δ-戊内酯冲洗，得到上述橙色粉末沉淀；
步骤四，干燥、称量和测定
将清洗完毕的橙色粉末沉淀转移到真空干燥箱中干燥，然后称量并测定橙色粉末沉淀为FAPbBr3粉末；
步骤五，包装存放
将上述FAPbBr3粉末转移到干净的玻璃瓶中。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，在步骤一和步骤二中，甲脒氢溴酸盐与溴化铅的质量比为1：3.4。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，所述甲脒氢溴酸盐的质量为1.3克。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，在步骤一中，超声波清洗仪中超声波震荡的时间为20分钟；磁力搅拌器上常温搅拌30分钟。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述常温的具体为温度为22-28℃；相对湿度为59.8％-60.2％。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，在步骤二中，加热搅拌的时间为2-3小时。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，在步骤三中，所述δ-戊内酯的浓度与步骤一的δ-戊内酯的浓度相同；所述δ-戊内酯的体积为5-8ml。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述真空干燥箱中干燥的具体条件为温度为49-54℃；干燥的时间为23-25小时。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，所述真空干燥箱中干燥的具体条件为温度为50℃；干燥的时间为24小时。
10.根据权利要求1所述的钙钛矿材料FAPbBr3粉末的制备方法，其特征在于，在步骤四中，在对橙色粉末沉淀完成干燥后，采用电子天平称量，得到干燥的橙色粉末沉淀的质量为4.0-4.1克。
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