CN116377589A - 一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，公开了一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，具体步骤如下:步骤一,制备PbBr2粉末；步骤二,合成MAPbBr3晶体，其中，具体包括的步骤为：称量并充分溶解配制；搅拌溶解；过滤并密封；晶体生长；干燥；本发明提供的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺,先制备PbBr2粉末，得到合成钙钛矿材料MAPbBr3晶体的主要原料，对环境要求低，在常温中即可进行合成，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，MAPbBr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑，并且有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，特别是涉及一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺。
背景技术
目前，钙钛矿材料MAPbBr3由于具有光吸收系数高、载流子迁移率大、载流子寿命长和散射长度大等优异的光电性质，在太阳能电池、发光二极管、光电探测器和激光发射器等光电领域有着巨大的应用前景。然而，钙钛矿材料MAPbBr3的内部结构复杂，在不同的外加偏压和光照条件下表现出特殊的载流子输运性质，尤其是迟滞现象和慢的光响应性质，这两种现象很大程度上影响了钙钛矿基光电器件的表现。钙钛矿材料MAPbBr3单晶体由于不存在晶界，具有态密度低、带隙更窄的特点，而且具有长期稳定性，可以用来更好地研究钙钛矿材料固有的载流子输运性质及其影响因素，以便利于加速光电探测器应用。但是现有合成钙钛矿材料MAPbBr3晶体的工艺方法产生的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的品质差别大，稳定性较差。
发明内容
本发明的目的是克服了现有技术的问题，提供了一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，具体步骤如下:
步骤一,制备PbBr2粉末；
步骤二,合成MAPbBr3晶体；
S1、称量并充分溶解配制；
按设定的质量比例称量甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末加入到干净的圆底烧瓶中，再将N,N-二甲基甲酰胺加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/L的培养液；
S2、搅拌溶解；
将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至甲基溴化胺粉末和PbBr2粉末完全溶解；
S3、过滤并密封；
将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封；
S4、晶体生长；
设置油浴锅的初始温度为50℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每两个小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12-18小时，得到产品晶体；
S5、干燥；
将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到MAPbBr3晶体。
进一步地，在步骤一中,所述制备PbBr2粉末的具体步骤如下:
A、称量；
称取设定质量的三水合乙酸铅置于干净的圆底烧瓶中；采用移液管加入100-120mL去离子水到圆底烧瓶中；
B、搅拌溶解；
将圆底烧瓶放置到恒温磁力搅拌器上，搅拌时间为30-40min，得到澄清乙酸铅溶液；
C、滴定；
将20mL氢溴酸按设定的流速滴加入上述澄清乙酸铅溶液中，在滴加结束后，再搅拌1-1.5小时，得到大量的白色混合液；
D、清洗过滤；
将上述白色混合液进行过滤，再用去离子水清洗和过滤至少三次，得到白色粉末；
E、真空干燥；
将上述白色粉末进行干燥，干燥后称量备用，得到PbBr2粉末。
进一步地，在步骤A中,所述设定质量的三水合乙酸铅为38-39g。
进一步地，在步骤B中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/L；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。
进一步地，在步骤B中，所述搅拌时间为30min。
进一步地，在步骤S1中，甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末的设定的质量比例为1:1，并通过电子天平进行称量。
7、根据权利要求1所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述圆底烧瓶内放入磁力搅拌子。
进一步地，在步骤S5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80-85℃；时间为50-60min。
进一步地，在步骤S5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80℃；时间为60min。
进一步地，在步骤S5之后，将上述得到的MAPbBr3晶体称量，然后置于手套箱中进行真空包装，并置于手套箱中保存。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺,先制备PbBr2粉末，得到合成钙钛矿材料MAPbBr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。
2、本发明采用钙钛矿材料MAPbBr3晶体的合成工艺在合成MAPbBr3晶体时，对环境要求低，在常温中即可进行合成，无需在低湿度低氧含量的惰性气体环境下进行，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，MAPbBr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
图1是本发明的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺的制备PbBr2粉末的流程图。
图2是本发明的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺的合成MAPbBr3晶体的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1至图2所示，一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，具体步骤如下:
步骤一,制备PbBr2粉末；该PbBr2粉末即为溴化铅粉末；具体步骤如下：
A、称量；
称取设定质量的三水合乙酸铅置于干净的圆底烧瓶中；采用移液管加入100-120mL去离子水到圆底烧瓶中；其中，设定质量的三水合乙酸铅为38-39g。
B、搅拌溶解；
将圆底烧瓶放置到恒温磁力搅拌器上，搅拌时间为30-40min，优选为30min，得到澄清乙酸铅溶液；其中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/L；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。通过搅拌的作用，有利于三水合乙酸铅和去离子水充分反应。
C、滴定；
将20mL氢溴酸按设定的流速滴加入上述澄清乙酸铅溶液中，在滴加结束后，再搅拌1-1.5小时，得到大量的白色混合液。
D、清洗过滤；
将上述白色混合液进行过滤，再用去离子水清洗和过滤至少三次，得到白色粉末，有效地固液分离。
E、真空干燥；
将上述白色粉末在真空干燥箱内进行干燥，干燥稳定为60℃，干燥时间为24小时，干燥后称量备用，得到PbBr2粉末。
步骤二,合成MAPbBr3晶体；
S1、称量并充分溶解配制；
按设定的质量比例称量甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末加入到干净的圆底烧瓶中，再将N,N-二甲基甲酰胺加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/L的培养液；其中，甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末的设定的质量比例为1:1，并通过电子天平进行称量；所述圆底烧瓶内放入磁力搅拌子。
S2、搅拌溶解；
将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至甲基溴化胺粉末和PbBr2粉末完全溶解。
S3、过滤并密封；
将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封。
S4、晶体生长；
设置油浴锅的初始温度为50℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每两个小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12-18小时，得到产品晶体。
S5、干燥；
将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到MAPbBr3晶体。其中，所述真空干燥箱的烘干温度为80-85℃，优选为80℃；时间为50-60min，优选为60min。
最后，将上述得到的MAPbBr3晶体称量，然后置于手套箱中进行真空包装，并置于手套箱中保存。
综上，本发明实施例提供一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其中，该钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺,先制备PbBr2粉末，得到合成钙钛矿材料MAPbBr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。同时，对环境要求低，在常温中即可进行合成，无需在低湿度低氧含量的惰性气体环境下进行，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，MAPbBr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下:
步骤一,制备PbBr2粉末；
步骤二,合成MAPbBr3晶体；
S1、称量并充分溶解配制；
按设定的质量比例称量甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末加入到干净的圆底烧瓶中，再将N,N-二甲基甲酰胺加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/L的培养液；
S2、搅拌溶解；
将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至甲基溴化胺粉末和PbBr2粉末完全溶解；
S3、过滤并密封；
将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封；
S4、晶体生长；
设置油浴锅的初始温度为50℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每两个小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12-18小时，得到产品晶体；
S5、干燥；
将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到MAPbBr3晶体。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤一中,所述制备PbBr2粉末的具体步骤如下:
A、称量；
称取设定质量的三水合乙酸铅置于干净的圆底烧瓶中；采用移液管加入100-120mL去离子水到圆底烧瓶中；
B、搅拌溶解；
将圆底烧瓶放置到恒温磁力搅拌器上，搅拌时间为30-40min，得到澄清乙酸铅溶液；
C、滴定；
将20mL氢溴酸按设定的流速滴加入上述澄清乙酸铅溶液中，在滴加结束后，再搅拌1-1.5小时，得到大量的白色混合液；
D、清洗过滤；
将上述白色混合液进行过滤，再用去离子水清洗和过滤至少三次，得到白色粉末；
E、真空干燥；
将上述白色粉末进行干燥，干燥后称量备用，得到PbBr2粉末。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤A中,所述设定质量的三水合乙酸铅为38-39g。
4.根据权利要求2所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤B中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/L；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。
5.根据权利要求2所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤B中，所述搅拌时间为30min。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末的设定的质量比例为1:1，并通过电子天平进行称量。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述圆底烧瓶内放入磁力搅拌子。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤S5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80-85℃；时间为50-60min。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤S5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80℃；时间为60min。
10.根据权利要求1所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤S5之后，将上述得到的MAPbBr3晶体称量，然后置于手套箱中进行真空包装，并置于手套箱中保存。
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|---|---|---|---|---|
| CN117568913A (zh) * | 2023-11-27 | 2024-02-20 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 基于碳量子点的钙钛矿单晶材料的制备方法 |
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| CN117568913B (zh) * | 2023-11-27 | 2024-05-17 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 基于碳量子点的钙钛矿单晶材料的制备方法 |
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