CN113005522A - 一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,属于晶体材料加工技术领域,本发明通过溶剂挥发法制得CH3NH3PbBr3原始单晶,再次溶解得到无杂质、化学计量正确的前驱体溶液,再结合反溶剂法结晶,生长出具有原子平整光滑表面的毫米级CH3NH3PbBr3单晶。采用该制备方法生长出来的CH3NH3PbBr3单晶宏观表面平整光滑、边缘锐利、结晶度佳,实现均一性高质量晶体的制备,可有效解决现有技术制备得到的甲胺铅溴单晶表面模糊且不光滑、内部含有微量杂质的问题。
Description
技术领域
本发明涉及晶体材料加工技术领域,具体涉及到一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法。
背景技术
目前,在新兴的光伏技术其他分支领域中,基于有机-无机杂化钙钛矿的太阳能电池已经取得了令人瞩目的研究成果,其高效作用机制取决于作为核心的钙钛矿层。尽管已经进行了一些机理探索,但由于钙钛矿光伏活性层的制备质量不同,进而使材料的光谱特征存在很大的差异,如发光峰位等的不一致,尤其是晶格体相本征态——即排除任何影响与缺陷状态的光致发光(PL)光谱仍然没有清晰描述,这限制了我们获得钙钛矿材料晶格本征态的发光及其内部光电物理过程。
其中以甲胺铅溴单晶(CH3NH3PbBr3)材料为代表,由于单晶缺乏晶界展现出连续且不间断的晶格结构,高结晶度又带来了极低的陷阱密度,可以有效地克服薄膜导致的局限性。因此具有优异性能和尺寸的单晶块体,是研究钙钛矿材料固有属性的理想平台,如载流子的动力学和迁移率等。此外,为了获得理想的器件应用,最重要的研究任务是快速生长大尺寸、高质量的单晶钙钛矿。但现有技术制备得到的甲胺铅溴单晶表面模糊且不光滑、内部含有微量杂质的问题。
发明内容
针对上述不足或缺陷,本发明的目的是提供一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,可有效解决现有技术制备得到的甲胺铅溴单晶表面模糊且不光滑、内部含有微量杂质的问题;其中,高质量是指:具有原子级平整光滑的表面,最大程度避免缺陷态而得到的毫米级CH3NH3PbBr3原始单晶,在此基础上,获得钙钛矿材料体系晶格的体相态发光。
为达上述目的,本发明采取如下技术方案:
本发明提供一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将PbBr2和CH3NH3Br按照摩尔比1:1溶解于溶剂中,得到前驱体溶液,然后将前驱体溶液搅拌2~4小时后离心,再于恒温温度为25~30℃,氮气氛围中放置30~35天,制得CH3NH3PbBr3原始单晶;
步骤(2):将步骤(1)所得的CH3NH3PbBr3原始单晶再次溶解于溶剂中,制备得到前驱体溶液;
步骤(3):将步骤(2)所得的前驱体溶液通过反溶剂辅助生长法再次结晶,制得CH3NH3PbBr3单晶。
进一步地,步骤(1)中PbBr2和CH3NH3Br两者的物质的量浓度为1.1~1.3M,优选为1.2M。
进一步地,步骤(1)中恒温温度为25℃。
进一步地,步骤(1)和步骤(2)中溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺。
进一步地,步骤(3)中反溶剂辅助生长法的具体过程为:将步骤(2)所得的前驱体溶液置于玻璃瓶中,玻璃瓶口密封并在密封处扎孔,然后在广口玻璃瓶中加入反溶剂,将含有前驱体溶液的玻璃瓶竖直放入另一玻璃瓶,然后密封另一玻璃瓶,室温静置5~7天,即可制得CH3NH3PbBr3单晶。
进一步地,反溶剂辅助生长法中的反溶剂为二氯甲烷、甲苯、或乙醇,优选二氯甲烷。
本发明具有以下优点:本发明提供一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,首先通过溶剂挥发法(SE)制得CH3NH3PbBr3原始单晶,再次溶解得到无杂质、化学计量最正确的前驱体溶液,再结合反溶剂法(AVC)结晶,生长出具有原子平整光滑表面的毫米级CH3NH3PbBr3单晶。采用该制备方法生长出来的CH3NH3PbBr3单晶宏观表面平整光滑、边缘锐利、结晶度佳,实现均一性高质量晶体的制备,可有效解决现有技术制备得到的甲胺铅溴单晶表面模糊且不光滑、内部含有微量杂质的问题,且最大程度避免缺陷态而得到的毫米级CH3NH3PbBr3原始单晶,在此基础上,获得钙钛矿材料体系晶格的体相态发光;本制备方法操作简单,成本低廉,操作条件易于实现。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的甲胺铅溴单晶样品图;
图2为本发明对比例1制得的甲胺铅溴单晶样品图;
图3为本发明实施例1制得的甲胺铅溴单晶AFM表面形貌图;
图4为本发明对比例1制得的甲胺铅溴单晶AFM表面形貌图;
图5为本发明实施例1制得的甲胺铅溴单晶稳态发光光谱图;
图6为本发明对比例1制得的甲胺铅溴单晶稳态发光光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例1提供一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将PbBr2和CH3NH3Br按照摩尔比1:1,两者物质的量浓度为1.2M溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,得到前驱体溶液,然后将前驱体溶液搅拌2小时后离心三次,再于恒温温度为25℃,氮气氛围中放置30天,制得CH3NH3PbBr3原始单晶;
步骤(2):将步骤(1)所得的CH3NH3PbBr3原始单晶再次溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,制备得到前驱体溶液;
步骤(3):将步骤(2)所得的前驱体溶液置于玻璃瓶中,瓶口紧密包裹一层铝箔纸进行密封,并在铝箔纸中央处扎孔,然后在广口玻璃瓶中加入10ml反溶剂二氯甲烷,将含有前驱体溶液的玻璃瓶竖直放入广口玻璃瓶,然后密封广口玻璃瓶,稳定的实验台上静置5天,即可制得CH3NH3PbBr3单晶。
实施例2
本实施例2提供一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,与实施例1的区别仅在于:步骤(1)中PbBr2和CH3NH3Br两者的物质的量浓度为1.3M,其余步骤及参数均相同。
实施例3
本实施例3提供一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,与实施例1的区别仅在于:步骤(1)中恒温温度为30℃,步骤(3)中反溶剂为甲苯,其余步骤及参数均相同。
对比例1
本对比例1提供甲胺铅溴单晶的制备方法,具体过程如下:将PbBr2和CH3NH3Br按照摩尔比1:1,物质的量浓度为1.2M溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,得到前驱体溶液,然后将前驱体溶液搅拌2小时后离心三次,再于恒温温度为25℃,氮气氛围中放置30天,制得CH3NH3PbBr3单晶。
实验例1
本实验例1对实施例1和对比例1所制得的CH3NH3PbBr3单晶进行宏观表面观察、表面形貌表征测试(原子力显微镜AFM表面粗糙度测量)和光激萤光(PL)光谱测试,测试结果分别如图1-6所示。
通过对实施例1和对比例1所制得的CH3NH3PbBr3单晶进行宏观表面观察,如图1-2所示,可以明显看出实施例1制得的CH3NH3PbBr3单晶宏观表面平整光滑、边缘锐利、结晶度很好,实现真正的均一性高质量晶体的合成,为接下来的光学测试奠定基础。而对比例1通过传统的SE法合成单晶表面模糊。
通过对实施例1和对比例1所制得的CH3NH3PbBr3单晶进行AFM表面粗糙度测量,如图3-4所示,实施例1制得的CH3NH3PbBr3单晶拥有更为光滑的基底、原子级别的平整表面,扫描范围内没有裂缝或间隙的出现。,从而表明在结晶过程中,晶体保持着体相不间断的晶格周期性,具有更高的晶粒连续性与材料均一性;而对比例1通过传统的SE法制备单晶的表面有明显的凹陷和突起,质量较差。
通过对实施例1和对比例1所制得的CH3NH3PbBr3单晶进行光激萤光(PL)光谱测试,如图5-6所示,实施例1制得的CH3NH3PbBr3单晶稳态发光曲线只展现出一个位于581nm处的PL分量,545nm处有一个非常不明显的发光峰,与纳米晶薄膜峰位一致,发光强度异常低可以忽略不计。这表明长波长处的发光是完全的来自晶格内部的体相发光,近乎完全消除了由于晶体表面不规则,不连续的重组表面态结构而造成的表面态发光。而对比例1通过传统的SE法制备的低质量单晶PL图中,峰值位于545nm处的表面态发光占据主导地位,而体相态对应的发光强度很低,被明显抑制,说明晶体PL中短波长的发光正是由于敏感表面的电荷重组引入不可控微结构导致的发光,限制了研究者们对于晶格本征响应的获取。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明,所属本领域的技术人员不经创造性劳动即对所描述的具体实施例做的修改或补充或采用类似的方式替代仍属本专利的保护范围。
Claims (6)
1.一种高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将PbBr2和CH3NH3Br按照摩尔比1:1溶解于溶剂中,得到前驱体溶液,然后将前驱体溶液搅拌2~4小时后离心,再于恒温温度为25~30℃,氮气氛围中放置30~35天,制得CH3NH3PbBr3原始单晶;
步骤(2):将步骤(1)所得的CH3NH3PbBr3原始单晶再次溶解于溶剂中,制备得到前驱体溶液;
步骤(3):将步骤(2)所得的前驱体溶液通过反溶剂辅助生长法再次结晶,制得CH3NH3PbBr3单晶。
2.如权利要求1所述的高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中PbBr2和CH3NH3Br两者的物质的量浓度为1.1~1.3M。
3.如权利要求1所述的高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中恒温温度为25℃。
4.如权利要求1所述的高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺。
5.如权利要求1所述的高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中反溶剂辅助生长法的具体过程为:将步骤(2)所得的前驱体溶液置于玻璃瓶中,玻璃瓶口密封并在密封处扎孔,然后在另一玻璃瓶中加入反溶剂,将含有前驱体溶液的玻璃瓶竖直放入另一玻璃瓶,然后密封另一玻璃瓶,室温静置5~7天,即可制得CH3NH3PbBr3单晶。
6.如权利要求5所述的高质量甲胺铅溴单晶的制备方法,其特征在于,所述反溶剂辅助生长法中的反溶剂为二氯甲烷、甲苯、或乙醇。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210622 |