CN101220514A - 高电阻率碲锌镉晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电阻率碲锌镉晶体的制备方法，其特点是包括以下步骤：按照化学计量配比将满足Cd0.9Zn0.1Te的纯度为7个9的原料装入高纯石英坩埚内部，加入原料质量百分数为0.5～2％的过量Te，和体积浓度为(1～6)×1018cm－3的In；对石英坩埚内部抽真空并封接石英坩埚；将坩埚放入合成炉中进行原料合成；将坩埚放入五段式晶体生长炉中采用下降式垂直布里奇曼法进行晶体生长。由于采用五段式常压单晶生长炉，在晶体生长过程加入了过量的Te，为Cd1－xZnxTe晶体生长提供足够多的深能级TeCd 2+，降低了生产成本，得到了稳定高电阻率的Cd1－xZnxTe晶体。同时Cd0.9Zn0.1Te晶锭中In的分凝因数更趋近于1，使得整个Cd0.9Zn0.1Te晶锭电阻率变化较小，提高了Cd0.9Zn0.1Te晶体均匀性和利用率。

Description

高电阻率碲锌镉晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高电阻率碲锌镉(以下简称Cd1-xZnxTe)晶体的制备方法。
背景技术
Cd1-xZnxTe晶体是制造室温X射线和γ射线探测器的最理想半导体材料之一，一般来说，制造X射线和γ射线探测器要求Cd1-xZnxTe晶体电阻率不低于109Ω·cm。
文献“J.Vac.Sci.Technol.，1992年，Vol.B10(4)”公开了美国Aurora TechnologiesCorporation采用高压法生长Cd1-xZnxTe晶体的方法，所制备的Cd1-xZnxTe晶体电阻率高达1.1×1010Ω·cm。
文献“J.Electro.Mater.，2004年，Vol.33(6)”公开了美国eV products公司采用高压法生长Cd1-xZnxTe晶体的方法，所制备的Cd1-xZnxTe晶体电阻率为(1～4)×1010Ω·cm。
但上述方法要求设备耐高压，晶体生长过程中危险性大。而且，由于存在裂纹和多晶现象，这种方法生产的Cd1-xZnxTe晶体利用率很低，仅有4～10％，因此生产成本很高。
文献“IEEE Nuclear Science Symposium and Medical Imaging Conference.2001年，”公开了一种低压布里奇曼法生长Cd1-xZnxTe晶体的方法，该方法结合Cd补偿与In掺杂，生长出的Cd1-xZnxTe晶体电阻率为109～1010Ω·cm。但是这种方法对Cd的补偿量和In的掺杂浓度要求非常精确，同时还会因为生长及退火条件的不同导致截然不同的结果，因此重复性较差，且不易掌握。
发明内容
①要解决的技术问题：为了克服现有技术制备高电阻率Cd1-xZnxTe晶体时对设备要求高的不足，本发明提供一种高电阻率Cd1-xZnxTe晶体的制备方法，采用五段式常压单晶生长炉，在晶体生长过程加入过量的Te，为Cd1-xZnxTe晶体生长提供足够多的深能级TeCd 2+，可以降低生产成本，得到稳定高电阻率的Cd1-xZnxTe晶体。制备出电阻率高达(1～3)×1010Ω·cm的Cd0.9Zn0.1Te晶体，同时Cd1-xZnxTe晶锭中In的分凝因数更趋近于1，使得整个晶锭电阻率变化较小，可以提高Cd0.9Zn0.1Te晶体均匀性和利用率，并对γ射线探测有良好的分辨率。
②技术方案：一种高电阻率碲锌镉晶体的制备方法，其特点是包括以下步骤：
(a)按照化学计量配比将满足Cd0.9Zn0.1Te的纯度为7个9的原料装入高纯石英坩埚内部，加入原料质量百分数为0.5～2％的过量Te，和体积浓度为(1～6)×1018cm-3的In；
(b)对石英坩埚内部抽真空，当真空度达到5×10-5Pa时，封接石英坩埚；
(c)将坩埚放入可以摇摆的合成炉中进行180～210小时原料合成，使之发生化合反应并混合均匀；
(d)将坩埚放入五段式晶体生长炉中采用下降式垂直布里奇曼法进行晶体生长，生长条件为温度梯度13～16K/cm，坩埚下降速率为0.5～1.5mm/h，生长时间为480～510小时。
③有益效果：由于采用五段式常压单晶生长炉，在晶体生长过程加入了过量的Te，为Cd1-xZnxTe晶体生长提供足够多的深能级TeCd 2+，降低了生产成本，得到了稳定高电阻率的Cd1-xZnxTe晶体。制备出电阻率高达(1～3)×1010Ω·cm的Cd0.9Zn0.1Te晶体，同时Cd0.9Zn0.1Te晶锭中In的分凝因数更趋近于1，使得整个Cd0.9Zn0.1Te晶锭电阻率变化较小，提高了Cd0.9Zn0.1Te晶体均匀性和利用率，并对γ射线探测有良好的分辨率。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明高电阻率Cd1-xZnxTe晶体的制备方法实施例1和实施例2所制备的Cd0.9Zn0.1Te晶体CZT1和CZT2与现有技术制备的Cd0.9Zn0.1Te晶体CZT3 I-V曲线。
△-CZT1，●-CZT2，■-CZT3。
图2是本发明高电阻率Cd1-xZnxTe晶体的制备方法实施例1所制备的Cd0.9Zn0.1Te晶体CZT1与现有技术制备的Cd0.9Zn0.1Te晶体CZT3中In分布的比较及对其分凝特性拟合后的结果，其中k为分凝因数。
图3是本发明高电阻率Cd1-xZnxTe晶体的制备方法实施例1所制备的Cd0.9Zn0.1Te晶体CZT1做成的探测器对137Cs源的探测能谱图。
图4是本发明高电阻率Cd1-xZnxTe晶体的制备方法实施例2所制备的Cd0.9Zn0.1Te晶体CZT2做成的探测器对137Cs源的探测能谱图。
具体实施方式
实施例1：采用组分为Cd0.9Zn0.1Te的晶体，过量Te的质量百分数为2％，In掺杂浓度为1×1018cm-3。
首先，按照化学计量配比将满足Cd0.9Zn0.1Te的纯度为7个9的原料350g装入高纯石英坩埚内部，在此基础上加入质量百分数为2％的过量Te7g，和体积浓度为1×1018cm-3的In0.0105g。
第二步，采用分子泵，将石英坩埚内部抽真空，当真空度达到5×10-5Pa时，封接石英坩埚。
第三步，将坩埚放入可以摇摆的合成炉中进行原料合成，使之发生化合反应并混合均匀。时间为210小时。
第四步，将坩埚放入五段式晶体生长炉中进行晶体生长。生长方式为下降式垂直布里奇曼法。生长条件为温度梯度13K/cm，坩埚下降速率为0.5mm/h，生长时间为510小时。
参照图1，将上述方法制备的碲锌镉晶锭定向切割成(111)取向、10×10×2.5mm3的晶片，采用Agilent 4155C对其进行I-V特性测试表明，电阻率达到3×1010Ω·cm；
参照图2，采用ICP-MS沿晶锭测定了In的浓度并对其进行拟合表明，In的分凝因数为0.5，说明分布较为均匀；
参照图3，采用多道频谱分析仪对此晶片做成的探测器进行的测试表明，137Cs(662KeV)的能量分辨为FWHM＝8.20KeV。
实施例2：采用组分为Cd0.9Zn0.1Te的晶体，过量Te的质量百分数为0.5％，In掺杂浓度为6×1018cm-3。
首先，按照化学计量配比将满足Cd0.9Zn0.1Te的纯度为7个9的原料装入高纯石英坩埚内部，在此基础上加入质量百分数为0.5％的过量Te1.75g，和体积浓度为6×1018cm-3的In0.063g。
第二步，采用分子泵，将石英坩埚内部抽真空，当真空度达到5×10-5Pa时，封接石英坩埚。
第三步，将坩埚放入可以摇摆的合成炉中进行原料合成，使之发生化合反应并混合均匀。时间为200小时。
第四步，将坩埚放入五段式晶体生长炉中进行晶体生长。生长方式为下降式垂直布里奇曼法。生长条件为温度梯度15K/cm，坩埚下降速率为1mm/h，生长时间为500小时。
参照图1，将上述方法制备的碲锌镉晶锭定向切割成(111)取向、10×10×2.5mm3的晶片，采用Agilent 4155C对其进行I-V特性测试表明，电阻率达到1×1010Ω·cm；
参照图4，采用多道频谱分析仪对此晶片做成的探测器进行的测试表明，137Cs(662KeV)的能量分辨为FWHM＝9.38KeV。
实施例3：采用组分为Cd0.9Zn0.1Te的晶体，过量Te的质量百分数为1％，In掺杂浓度为4.5×1018cm-3。
首先，按照化学计量配比将满足Cd0.9Zn0.1Te的纯度为7个9的原料装入高纯石英坩埚内部，在此基础上加入质量百分数为1％的过量Te3g，和体积浓度为4.5×1018cm-3的In 0.0473g。
第二步，采用分子泵，将石英坩埚内部抽真空，当真空度达到5×10-5Pa时，封接石英坩埚。
第三步，将坩埚放入可以摇摆的合成炉中进行原料合成，使之发生化合反应并混合均匀。时间为190小时。
第四步，将坩埚放入五段式晶体生长炉中进行晶体生长。生长方式为下降式垂直布里奇曼法。生长条件为温度梯度14K/cm，坩埚下降速率为0.8mm/h，生长时间为490小时。
将上述方法制备的碲锌镉晶锭定向切割成(111)取向、10×10×2.5mm3的晶片，采用Agilent4155C对其进行I-V特性测试表明，电阻率达到2×1010Ω·cm。
实施例4：采用组分为Cd0.9Zn0.1Te的晶体，过量Te的质量百分数为1.5％，In掺杂浓度为2×1018cm-3。
首先，按照化学计量配比将满足Cd0.9Zn0.1Te的纯度为7个9的原料装入高纯石英坩埚内部，在此基础上加入质量百分数为1.5％的过量Te4.5g，和体积浓度为2×1018cm-3的In0.021g。
第二步，采用分子泵，将石英坩埚内部抽真空，当真空度达到5×10-5Pa时，封接石英坩埚。
第三步，将坩埚放入可以摇摆的合成炉中进行原料合成，使之发生化合反应并混合均匀。时间为180小时。
第四步，将坩埚放入五段式晶体生长炉中进行晶体生长。生长方式为下降式垂直布里奇曼法。生长条件为温度梯度16K/cm，坩埚下降速率为1.5mm/h，生长时间为480小时。
将上述方法制备的碲锌镉晶锭定向切割成(111)取向、10×10×2.5mm3的晶片，采用Agilent4155C对其进行I-V特性测试表明，电阻率达到3×1010Ω·cm。

Claims (1)

1.一种高电阻率碲锌镉晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)按照化学计量配比将满足Cd0.9Zn0.1Te的纯度为7个9的原料装入高纯石英坩埚内部，加入原料质量百分数为0.5～2％的过量Te，和体积浓度为(1～6)×1018cm-3的In；
(b)对石英坩埚内部抽真空，当真空度达到5×10-5Pa时，封接石英坩埚；
(c)将坩埚放入可以摇摆的合成炉中进行180～210小时原料合成，使之发生化合反应并混合均匀；
(d)将坩埚放入五段式晶体生长炉中采用下降式垂直布里奇曼法进行晶体生长，生长条件为温度梯度13～16K/cm，坩埚下降速率为0.5～1.5mm/h，生长时间为480～510小时。
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