CN102108551A - 掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 - Google Patents

掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 Download PDF

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张庆礼
殷绍唐
刘文鹏
孙敦陆
杨华军
周鹏宇
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Abstract

本发明公开了掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料，它们的化合物分子式可表示为RE′xRE1-xNbyTa1-yO4(RE和RE′代表稀土Sc、Y、La、Gd、Lu元素，0≤x≤1，0≤y≤1)。按比例配制好的原料经充分混合、压制成形、高温烧结后，成为晶体生长的起始原料；生长起始原料放入坩埚经加热充分熔化后，成为熔体法生长的初始熔体，然后可用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长；RE′xRE1-xNbyTa1-yO4可用作高能射线、高能粒子等的探测材料。

Description

掺杂稀土钽铌酸盐RE′<sub>x</sub>RE<sub>1-x</sub>Nb<sub>y</sub>Ta<sub>1-y</sub>O<sub>4</sub>发光材料及其熔体法晶体生长方法
技术领域
本发明涉及发光材料和晶体生长领域，稀土Sc、Y、La、Gd、Lu掺杂，或非稀土Nb、Ta掺杂的氧化物发光材料RE′xRE1-xNbyTa1-yO4，以及它们的熔体法晶体生长方法。
技术背景
探索新型优性能闪烁体材料是当前核物理、核医学、安检等领域的重要课题。在这些领域中，需要探测高能粒子和射线，这要求发光材料有高的阻止本领、高的发效率和和尽可能快衰减时间。由于稀土元素Sc、Y、La、Gd、Lu及Nb、Ta等元素的原子系数大，它们的化合物氧化物发光材料RE′xRE1-xNbyTa1-yO4也具有很高的密度，因而，作为闪烁体探测材料，它们具有较高的阻止本领，同时，它们也具有较高的发光效率。从生长技术上，这些材料可用提拉法等熔体法生长出大尺寸优质单晶。因而，它们有望作为闪烁体用于高能物理和核医学领域。
发明内容
本发明的目的是提供稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料及其熔体法晶体生长方法，获得性能优良的发光材料，可用于高能物理、核医学和安检等领域。
本发明的技术方案如下：
掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料，其特征在于：化合物分子式可表示为RE′xRE1-xNbyTa1-yO4，其中：RE和RE′代表稀土Sc、Y、La、Gd、Lu元素，RE≠RE′，x、y的取值范围为：0≤x≤1，0≤y≤1。
所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用RE2O3、RE′2O3、Nb2O5、Ta2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BDA0000043160790000011
Figure BDA0000043160790000012
(2)熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内；
(3)原料的压制和烧结，获得晶体生长初始原料：需要对步骤(1)-(2)中配好的原料进行压制和烧结，压制成形；烧结温度在750～1700℃之间，烧结时间为10～72小时；或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料；
(4)把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法或热交换晶体生长方法进行生长。
所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为RE′xRE1-xNbyTa1-yO4单晶，籽晶方向为晶体的[100]、[010]或[001]方向，以及其它任意方向。
所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：所述配料中，所用原料RE2O3、RE′2O3、Nb2O5、Ta2O5，可采用相应的RE、RE′、Nb、Ta的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物RE′xRE1-xNbyTa1-yO4这一条件。
所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述RE′xRE1-xNbyTa1-yO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01～1，则当所述的(1)-(3)步骤中RE、RE’、Nb、Ta的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
本发明的有益效果：本发明获得的发光材料有高的阻止本领、高的发光效率和快衰减，可用作激光工作物质和高能射线、高能粒子等的探测材料。
具体实施方式
掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料，其化合物分子式可表示为RE′xRE1-xNbyTa1-yO4，其中：RE和RE’代表稀土Sc、Y、La、Gd、Lu元素，RE≠RE’，x、y的取值范围为：0≤x≤1，0≤y≤1。
掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法，包括以下步骤：
(1)采用RE2O3、RE′2O3、Nb2O5、Ta2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BDA0000043160790000031
Figure BDA0000043160790000032
(2)熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内；
(3)原料的压制和烧结，获得晶体生长初始原料：需要对步骤(1)-(2)中配好的原料进行压制和烧结，压制成形；烧结温度在750～1700℃之间，烧结时间为10～72小时；或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料；
(4)把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法或热交换晶体生长方法进行生长。
所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为RE’xRE1-xNbyTa1-yO4单晶，籽晶方向为晶体的[100]、[010]或[001]方向，以及其它任意方向。
所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，所述配料中，所用原料RE2O3、RE’2O3、Nb2O5、Ta2O5，可采用相应的RE、RE’、Nb、Ta的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物RE′xRE1-xNbyTa1-yO4这一条件。
所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述RE′xRE1-xNbyTa1-yO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01～1，则当所述的(1)-(3)步骤中RE、RE′、Nb、Ta的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。

Claims (5)

1.掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料，其特征在于：化合物分子式可表示为RE′xRE1-xNbyTa1-yO4，其中：RE和RE′代表稀土Sc、Y、La、Gd、Lu元素，RE≠RE′，x、y的取值范围为：0≤x≤1，0≤y≤1。
2.如权利要求1所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法，其特征在于：
(1)采用RE2O3、RE′2O3、Nb2O5、Ta2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure FDA0000043160780000011
Figure FDA0000043160780000012
(2)熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内；
(3)原料的压制和烧结，获得晶体生长初始原料：需要对步骤(1)-(2)中配好的原料进行压制和烧结，压制成形；烧结温度在750～1700℃之间，烧结时间为10～72小时；或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料；
(4)把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法或热交换晶体生长方法进行生长。
3.如权利要求2所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为RE′xRE1-xNbyTa1-yO4单晶，籽晶方向为晶体的[100]、[010]或[001]方向，以及其它任意方向。
4.如权利要求2所述的掺杂稀土钽酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：所述配料中，所用原料RE2O3、RE′2O3、Nb2O5、Ta2O5，可采用相应的RE、RE′、Nb、Ta的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物RE′xRE1-xNbyTa1-yO4这一条件。
5.如权利要求2所述的掺杂稀土钽铌酸盐RE′xRE1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：由于晶体生长过程中的存在组分凝效应，设所述RE’xRE1-xNbyTa1-yO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01～1，则当所述的(1)-(3)步骤中RE、RE′、Nb、Ta的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
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