CN102021652B - 稀土或Bi、Cr、Ti掺杂IIA族稀土氧化物发光材料及其制备方法 - Google Patents

稀土或Bi、Cr、Ti掺杂IIA族稀土氧化物发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料及其熔体法晶体生长方法，按比例将配制好的原料充分混合、压制成形、高温烧结后，成为晶体生长的起始原料；生长起始原料放入坩埚经加热充分熔化后，成为熔体法生长的初始熔体，然后可用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长；获得的分子式为(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9、(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7的发光材料，本发光材料有高的阻止本领、高的发光效率和快衰减，可用作激光工作物质和高能射线、高能粒子等的探测材料。

Description

稀土或Bi、Cr、Ti掺杂IIA族稀土氧化物发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料和晶体生长领域，具体涉及稀土Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb掺杂，或非稀土Bi、Ti、Cr掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料，以及它们的熔体法晶体生长方法。
技术背景
探索新型优性能激光材料、闪烁体材料是当前固体激光技术、核物理、核医学、激光医学等领域的重要课题。
在全固态激光技术领域，常希望激光基质有多个发光中心，这样有利于加宽发光材料的吸收和发射光谱宽度。由于作为泵浦源的激光二极管(LD)的激光存在数纳米的光谱宽度，同时，LD会因为工作温度的变化发射波长发生漂移。因此，宽的吸收光谱宽度对于提高泵浦效率、减小激光输出稳定性对泵浦源温度调控的依赖。在超短脉冲激光和可调谐激光领域，加宽的发射光谱宽度有利于获得更短的超短脉冲宽度和更宽调谐范围的激光基质。在稀土及其Ti、Cr、Bi激活的IIA族稀土氧化物ARE2O4、A4RE2O7、A3RE4O9(A为IIA组元素，RE为稀土元素Sc、Y、La、Gd、Lu)发光材料中，由于RE离子存在两种以上的格位，掺杂离子会取代这两种格位，形成两种发光中心；另外，掺杂激活离子也会取代IIA族元素所占据的格位。因此，这类发光材料具有两种以上的发光中心，从而导致发光和吸收光谱的加宽，有利于获得超短脉冲激光，也有利于获得更宽范围的调谐激光。同时，多个发光中心会导致多个光发射波长，通过差频等方式有望获的结构紧凑、高效的中红外激光，通过倍频等方式有望获得可见和紫外波段的多波长激光，在光电对抗、光通讯、气体检测等领域有重要的应用前景。
在核医学成像和高能物理领域，需要探测高能粒子和射线，这要求发光材料有高的阻止本领、高的发光效率和快衰减时间。Ce3+的5d→4f跃迁是宇称允许跃迁，其衰减时间在数十纳秒，因此是重要的快衰减发光激活离子，Bi离子激活的发光材料发光衰减时间在微秒量级。由于IIA族稀土氧化物中的稀土元素Gd、Lu等元素的原子系数大，所以，它们也具有很高的密度，因而，作为闪烁体探测材料，IIA族稀土氧化物也具有较高的阻止本领。因此，Bi、Ce等掺杂的IIA族稀土氧化物也是性能优良的高能离子和射线探测探测材料，有望用于高能物理和核医学领域。
发明内容
本发明的目的是提供稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物及其熔体法晶体生长方法，获得性能优良的发光材料，用于固体激光、高能物理和核医学领域。
本发明的技术和实施方案如下：
稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料，其特征在于：化合物分子式可表示为(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9、(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7，其中：D和D′代表稀土Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb和Bi、Ti、Cr元素，A代表IIA族元素Be、Mg、Ca、Sr、Ba，RE、RE′代表稀土元素Sc、Y、La、Gd、Lu，RE≠RE′，x、y和z的取值范围为：0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5，且x+y+z＜1。
所述的稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：
(1)(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4晶体生长原料的配料：
A、当D、D′均不为Ce或Ti时，且A≠Be时，采用ACO3、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600021
Figure BSA00000310102600022
B、当D、D′均不为Ce或Ti时，采用AO、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600031
Figure BSA00000310102600032
C、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，且A≠Be时，采用ACO3、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600033
Figure BSA00000310102600034
D、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，采用AO、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600035
Figure BSA00000310102600036
(2)(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9晶体生长原料的配料：
A、当D、D′均不为Ce或Ti时，且A≠Be时，采用ACO3、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600037
Figure BSA00000310102600038
B、当D、D′均不为Ce或Ti时，采用AO、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600041
Figure BSA00000310102600042
C、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，且A≠Be时，采用ACO3、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600043
Figure BSA00000310102600044
D、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，采用AO、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600045
(3)(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7晶体生长原料的配料：
A、当D、D′均不为Ce或Ti时，且A≠Be时，采用ACO3、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600047
Figure BSA00000310102600048
B、当D、D′均不为Ce或Ti时，采用AO、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600049
C、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，且A≠Be时，采用ACO3、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600053
D、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，采用AO、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600054
Figure BSA00000310102600055
(4)熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内；
(5)原料的压制和烧结，获得晶体生长初始原料：需要对步骤(1)-(3)中配好的原料进行压制和烧结，压制成形；烧结温度在750-1700℃之间，烧结时间为10-72小时；或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料；
(6)把步骤(5)制得的晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法或者其它熔体法晶体生长方法进行生长。
所述的稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4单晶、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9单晶或(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7单晶，籽晶方向为晶体的[100]、[010]或[001]方向，以及其它任意方向。
所述的稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于，所述配料中，所用原料TiO2、CeO2、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3、ACO3、AO，可采用相应的Ti、Ce、D、D′、RE、RE′、A的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9、(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7这一条件。
所述的稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于：由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9、(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01-1，则当所述的步骤(1)-(3)中A、D、D′、RE、RE′的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
本发明的有益效果：本发明获得的发光材料有高的阻止本领、高的发光效率和快衰减，可用作激光工作物质和高能射线、高能粒子等的探测材料。
具体实施方式
稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料，其特征在于：化合物分子式可表示为(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9、(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7，其中：D和D′代表稀土Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb和Bi、Ti、Cr元素，A代表IIA族元素Be、Mg、Ca、Sr、Ba，RE、RE′代表稀土元素Sc、Y、La、Gd、Lu，RE≠RE′，x、y和z的取值范围为：0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5，且x+y+z＜1。
稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法：
(1)(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4晶体生长原料的配料：
A、当D、D′均不为Ce或Ti时，且A≠Be时，采用ACO3、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600071
B、当D、D′均不为Ce或Ti时，采用AO、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600073
Figure BSA00000310102600074
C、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，且A≠Be时，采用ACO3、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600075
Figure BSA00000310102600076
D、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，采用AO、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600081
(2)(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9晶体生长原料的配料：
A、当D、D′均不为Ce或Ti时，且A≠Be时，采用ACO3、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600083
Figure BSA00000310102600084
B、当D、D′均不为Ce或Ti时，采用AO、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600086
C、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，且A≠Be时，采用ACO3、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600087
Figure BSA00000310102600088
D、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，采用AO、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600089
Figure BSA00000310102600091
(3)(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7晶体生长原料的配料：
A、当D、D′均不为Ce或Ti时，且A≠Be时，采用ACO3、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600092
Figure BSA00000310102600093
B、当D、D′均不为Ce或Ti时，采用AO、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600095
C、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，且A≠Be时，采用ACO3、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600096
D、当D＝Ce、D′≠Ce时，以及D＝Ti、D′≠Ti时时，采用AO、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA00000310102600098
Figure BSA00000310102600099
(4)熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应，生长出的晶体成分和配料成分会有差别，但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内；
(5)原料的压制和烧结，获得晶体生长初始原料：需要对步骤(1)-(3)中配好的原料进行压制和烧结，压制成形；烧结温度在750-1700℃之间，烧结时间为10-72小时；或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料；
(6)把步骤(5)制得的晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法或者其它熔体法晶体生长方法进行生长。
稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法：不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4单晶、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9单晶或(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7单晶，籽晶方向为晶体的[100]、[010]或[001]方向，以及其它任意方向。
稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法：配料中，所用原料TiO2、CeO2、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3、ACO3、AO，可采用相应的Ti、Ce、D、D′、RE、RE′、A的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9、(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7这一条件。
稀土或Bi、Cr、Ti掺杂的IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法：由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4、(D4xD′4y)A3RE4(1-x-y-z)RE′4zO9、(D2xD′2y)A4RE2(1-x-y-z)RE′2zO7晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01-1，则当所述的步骤(1)-(3)中A、D、D′、RE、RE′的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。

Claims (1)

1.一种IIA族稀土氧化物发光材料的熔体法晶体生长方法，该发光材料分子式为(D2xD′2y)ARE2(1-x-y-z)RE′2zO4，其中D和D′代表Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb、Bi、Ti或Cr，A代表Be、Mg、Ca、Sr或Ba，RE、RE′代表Sc、Y、La、Gd或Lu，RE≠RE′，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5，且x+y+z＜1，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料的配料：
A、当D、D′均不为Ce或Ti，且A≠Be时，采用ACO3、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure FSB00000835784200011
Figure FSB00000835784200012
B、当D、D′均不为Ce或Ti，且A＝Be时，采用AO、D2O3、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure FSB00000835784200014
C、当D＝Ce或Ti、D′≠Ce或Ti，且A≠Be时，采用ACO3、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure FSB00000835784200015
Figure FSB00000835784200016
D、当D＝Ce或Ti、D′≠Ce或Ti，且A＝Be时，采用AO、DO2、D′2O3、RE2O3、RE′2O3作为原料，按如下化合式进行配料，充分混合均匀后，在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure FSB00000835784200017
(2)将多晶原料压制成形，在750-1700℃之间烧结10-72小时，获得晶体生长初始原料；
(3)把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用提拉法、坩埚下降法或温梯法进行生长。
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