CN101545140A - 铈锰共掺的铝酸钇(镥)超快闪烁晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铈锰共掺的铝酸钇(镥)超快闪烁晶体及其制备方法，该晶体的化学式为：化学式为CexMnyY(Lu)1－x Al1－yO3，简写为Ce，Mn:Y(Lu)AP，其中x、y的取值范围是：0.0001≤x≤0.01，0.0001＜y≤0.01)。其制备方法是采用提拉法生长。本发明生长的Ce，Mn:Y(Lu)AP晶体有晶体光学质量高、完整无开裂，具有超快的闪烁时间(10ns)，较高的光子产额。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁晶体，具体涉及一种铈锰共掺的铝酸钇(镥)超快闪烁晶体及其制备方法。
背景技术
随着高能物理和核探测技术的发展，对闪烁体的要求在不断增加，尤其是随着快电子学，如光电倍增管、微通道板及半导体探测器等的飞速发展，提高仪器的抗脉冲堆积的性能和计数率成为新的热点研究问题。而改善这些性能最关键的因素就是提高闪烁材料的衰减时间，寻找具有超快闪烁性能的闪烁材料。超快闪烁体通常要求衰减时间在10纳秒量级。目前最常用的超快闪烁提为氟化钡(BaF2)和钨酸铅(PbWO)，这两种闪烁材料快成分的衰减时间分别为0.7纳秒和6纳秒。但是BaF2同时带有620纳秒的慢成分，且该慢成分占总发光的80％，很容易造成严重的信号堆积。PbWO快成分的闪烁时间也比较短，但光产额很小，仅为NaI:T1的0.7％，且带有30纳秒左右的慢成分，因此探测效率也不高。
由于铈离子掺杂的无机闪烁体通常兼有高光输出和快衰减等特征，因此，自从八十年代末九十年代初开始，国内外对铈离子掺杂的无机闪烁晶体进行了大量的研究和探索，所涉及的闪烁体包括从氟化合物、溴化物到氧化物以及硫化物等无机闪烁晶体。
与其他化合物晶体相比，氧化物晶体具有优良的热力学性能以及稳定的化学性质等优点。因此，铈离子掺杂的无机氧化物闪烁晶体包括铝酸盐、硅酸盐等晶体受到人们的极大重视并被广泛研究。多数铈离子掺杂的氧化物闪烁晶体具有快衰减和高光输出等特征，如Ce:YAP，Ce:LuAP，Ce:YAG和Ce:LSO等无机闪烁晶体具有诱人的闪烁性能。下表1总结了铈离子掺杂氧化物闪烁晶体的基本闪烁性能，从表1中可知Ce:YAP和Ce:LuAP晶体具有衰减时间短，光产额高，发光峰与光电倍增管接收范围相匹配等优点，但是距离超快闪烁时间(10ns)还有一定差距。综上所述，目前现有的超快闪烁材料，不同程度地存在光产额低，慢成分比例太大等问题，而铈离子掺杂的无机氧化物闪烁晶体虽然前景较好，也还存在闪烁时间偏大的问题，还远不能满足超快探测的需要。
表1：铈离子掺杂高温闪烁晶体的基本性质
| 材料 | 光产额(％NaI:T1) | 衰减时间(ns) | 密度(g/cm3) | 发光峰(nm) | 熔点(℃) |
| Ce:YAP | 40 | 30 | 5.5 | 370 | 1870 |
| Ce:LuAP | 30 | 20 | 8.3 | 365 | 2050 |
| Ce:YSO | 32 | 37 | 4.5 | 420 | 1980 |
| Ce:LSO | 75 | 40 | 7.4 | 420 | 2150 |
| Ce:YAG | 15 | 80 | 4.5 | 530 | 1975 |
| Ce:LuAG | 20 | 100 | 7.35 | 550 | 1975 |
发明内容
本发明的目的是提供一种铈锰共掺的铝酸钇(镥)超快闪烁晶体及其制备方法，以进一步压缩超快闪烁晶体的闪烁时间，提高光子产额。
本发明的技术解决方案如下：
一种铈锰共掺的铝酸钇(镥)超快闪烁晶体，其特征在于该晶体的化学式为：化学式为CexMnyY(Lu)1-xAl1-yO3，简写为Ce，Mn:Y(Lu)AP，其中x、y的取值范围是：
0.0001≤x≤0.01，
0.0001<y≤0.01)。
上述的铈锰共掺的铝酸钇(镥)超快闪烁晶体的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)在0.0001≤x≤0.01，0.0001<y≤0.01的范围选定x、y后，并按原料组分的下列摩尔量配比CeO2：MnO2：Y2O3(Lu2O3)：Al2O3＝2x：2y：(1—x)：(1—y)称取一定量的干燥的纯度大于99.995％的Al2O3，Y2O3(Lu2O3)，MnO2和CeO2原料；
(2)将上述称取各组分原料充分混合均匀构成混合粉料；
(3)将所述的混合粉料，在1—5Gpa的压力下压成圆柱状的料饼，料饼直径略小于坩埚容器直径，在1200℃的温度下烧结10小时；
(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；
(5)采用<100>、<010>、<001>或<101>轴的YAP晶体或LuAP晶体作籽晶，在Ce，Mn:Y(Lu)AP混晶体的熔点下，进行提拉法生长，生长气氛为N2或Ar高纯度气体，晶体生长速度为0.8—1.5mm/hr，晶体转速约为10—25rpm，晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束；
(6)将Ce，Mn:Y(Lu)AP闪烁晶体按要求进行切割加工。
本发明所述的超快闪烁体的基质材料为YAP，LuAP以及LuYAP。YAP(LuAP)晶体具有畸变的钙钛矿结构，属于正交晶系，空间群Pnma，晶格常数为a＝0.5328nm，b＝0.7367nm，c＝0.5178nm。Lu和Y元素的互换对晶体结构和发光性能影响不大，主要影响晶体密度。Mn在Ce:Y(Lu)AP晶体中占据Al格位，基本以Mn4+离子的形态存在，Ce在晶体中占据Y(Lu)格位，以Ce3+离子的形态存在。
YAP晶体生长温度为1870℃，相对较低，易于生长尺寸大、高光学质量的晶体。LuAP晶体生长温度为2050℃。
该晶体的发光中心Ce3+离子核外只有1个4f电子，激发光为5d-4f能级间跃迁，由于该跃迁为允许的电偶极子跃迁，因此本身的衰减时间就很快(参见2005年Phys.stat.sol.(b)Vol.242(6)，p.1315)。Mn离子加入Ce:Y(Lu)AP晶体后，由于Ce3+离子与Mn4+离子之间存在能量转移过程，Ce3+离子发光迅速转移，使得Ce，Mn:Y(Lu)AP的衰减时间进一步减小，快成分从30纳秒缩短为10纳秒左右，慢成分从76纳秒缩短为34纳秒。同时Mn4+离子发光强度占总发光强度的比例很小，为Ce3+离子发光强度的5％左右，对总体发光探测影响很小。
本发明所述Ce，Mn:Y(Lu)AP闪烁晶体闪烁时间的快成分为10.8纳秒，强度占总发光的60％，具备了超快闪烁材料所需要的闪烁时间性能。
本发明所述Ce，Mn∶Y(Lu)AP闪烁晶体的发光强度为NaI:Tl闪烁晶体的12％左右，具有较高的光子产额。
本发明制备的Ce，Mn:Y(Lu)AP闪烁晶体经测试的XEL谱和衰减时间谱可见图1和图2，其发射锋的波长在380纳米，能与光电倍增管灵敏效率区(400纳米)较好匹配，更好地实现高探测效率。本发明生长的Ce，Mn:Y(Lu)AP晶体有晶体光学质量高、完整无开裂，具有超快的闪烁时间(10ns)和较高的光子产额。
图例说明
图1是本发明所述的Ce，Mn:YAP闪烁晶体的衰减时间特征图。
图2是本发明所述的Ce，Mn:YAP闪烁晶体的X射线激发发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：制备Ce0.001Mn0.005Y0.999Al0.995O3闪烁晶体
按照上述工艺步骤(1)以摩尔比为0.002:0.01:0.999:0.995的比率称取Ce2O3，MnO2，Y2O3，和Al2O3，其中MnO2纯度为99.995％，其余均为99.999％；按上述工艺步骤(2)将上述称取的组分充分混合成均匀的粉料；按上述工艺步骤(3)将混合均匀原料，在1—5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼(料饼直径略小于坩埚容器直径)，在1200℃的温度下进行烧结10小时；按上述工艺步骤(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；按工艺步骤(5)采用b轴的YAlO3(YAP)晶体籽晶进行提拉法生长，Ce0.001Mn0.005Y0.999Al0.995O3晶体的生长温度约为1870℃，生长气氛为N2气体，晶体生长速度为1.2mm/hr，晶体转速约为15RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Φ30×65mm。
实施例2：制备Ce0.01Mn0.01Y0.99Al0.99O3闪烁晶体
按照上述工艺步骤(1)以摩尔比为0.02:0.02:0.99:0.99的比率称取Ce2O3，MnO2，Y2O3和Al2O3，其中MnO2纯度为99.995％，其余均为99.999％；按上述工艺步骤(2)将上述称取的组分充分混合成均匀的粉料；按上述工艺步骤(3)将混合均匀原料，在1—5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼(料饼直径略小于坩埚容器直径)，在1200℃的温度下进行烧结10小时；按上述工艺步骤(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；按工艺步骤(5)采用b轴的YAlO3(YAP)晶体籽晶进行提拉法生长，Ce0.01Mn0.01Y0.99Al0.99O3晶体的生长温度约为1870℃，生长气氛为N2气体，晶体生长速度为1.2mm/hr，晶体转速约为15RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Φ30×65mm。
实施例3：制备Ce0.0001Mn0.0001Y0.9999Al0.9999O3闪烁晶体
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实施例4：制备Ce0.001Mn0.005Lu0.999Al0.995O3闪烁晶体
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实施例5：制备Ce0.0001Mn0.0001Lu0.9999Al0.9999O3闪烁晶体
按照上述工艺步骤(1)以摩尔比为0.0002:0.0002:0.9999:0.9999的比率称取Ce2O3，MnO2，Lu2O3，和Al2O3，其中MnO2纯度为99.995％，其余均为99.999％；按上述工艺步骤(2)将上述称取的组分充分混合成均匀的粉料；按上述工艺步骤(3)将混合均匀原料，在1—5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼(料饼直径略小于坩埚容器直径)，在1200℃的温度下进行烧结10小时；按上述工艺步骤(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；按工艺步骤(5)采用b轴的LuAlO3(LuAP)晶体籽晶进行提拉法生长，Ce0.0001Mn0.0001Lu0.9999Al0.9999O3晶体的生长温度约为2050℃，生长气氛为N2气体，晶体生长速度为1.2mm/hr，晶体转速约为15RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Φ30×65mm。
实施例6：制备Ce0.01Mn0.01Lu0.99Al0.99O3闪烁晶体
按照上述工艺步骤(1)以摩尔比为0.02:0.02:0.99:0.99的比率称取Ce2O3，MnO2，Lu2O3，和Al2O3，其中MnO2纯度为99.995％，其余均为99.999％；按上述工艺步骤(2)将上述称取的组分充分混合成均匀的粉料；按上述工艺步骤(3)将混合均匀原料，在1—5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼(料饼直径略小于坩埚容器直径)，在1200℃的温度下进行烧结10小时；按上述工艺步骤(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；按工艺步骤(5)采用b轴的LuAlO3(LuAP)晶体籽晶进行提拉法生长，Ce0.01Mn0.01Lu0.99Al0.99O3晶体的生长温度约为2050℃，生长气氛为N2气体，晶体生长速度为1.2mm/hr，晶体转速约为15RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Φ30×65mm。
实施例7：制备Ce0.001Mn0.005Lu0.3Y0.694Al0.995O3闪烁晶体
按照上述工艺步骤(1)以摩尔比为0.002:0.01:0.3:0.699:0.995的比率称取Ce2O3，MnO2，Lu2O3，Y2O3和Al2O3，其中MnO2纯度为99.995％，其余均为99.999％；按上述工艺步骤(2)将上述称取的组分充分混合成均匀的粉料；按上述工艺步骤(3)将混合均匀原料，在1—5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼(料饼直径略小于坩埚容器直径)，在1200℃的温度下进行烧结10小时；按上述工艺步骤(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；按工艺步骤(5)采用b轴的YAlO3(YAP)晶体籽晶进行提拉法生长，Ce0.001Mn0.005Lu0.3Y0.694Al0.995O3晶体的生长温度约为2000℃左右，生长气氛为N2气体，晶体生长速度为1.2mm/hr，晶体转速约为15RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Φ30×65mm。
实施例8：制备Ce0.0001Mn0.0001Lu0.3Y0.6999Al0.9999O3闪烁晶体
按照上述工艺步骤(1)以摩尔比为0.0002:0.0002:0.3:0.6999:0.9999的比率称取Ce2O3，MnO2，Lu2O3，Y2O3和Al2O3，其中MnO2纯度为99.995％，其余均为99.999％；按上述工艺步骤(2)将上述称取的组分充分混合成均匀的粉料；按上述工艺步骤(3)将混合均匀原料，在1—5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼(料饼直径略小于坩埚容器直径)，在1200℃的温度下进行烧结10小时；按上述工艺步骤(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；按工艺步骤(5)采用b轴的YAlO3(YAP)晶体籽晶进行提拉法生长，Ce0.0001Mn0.0001Lu0.3Y0.6999Al0.9999O3晶体的生长温度约为2000℃左右，生长气氛为N2气体，晶体生长速度为1.2rmm/hr，晶体转速约为15RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Φ30×65mm。
实施例9：制备Ce0.01Mn0.01Lu0.3Y0.69Al0.99O3闪烁晶体
按照上述工艺步骤(1)以摩尔比为0.02:0.02:0.3:0.69:0.99的比率称取Ce2O3，MnO2，Lu2O3，Y2O3和Al2O3，其中MnO2纯度为99.995％，其余均为99.999％；按上述工艺步骤(2)将上述称取的组分充分混合成均匀的粉料；按上述工艺步骤(3)将混合均匀原料，在1—5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼(料饼直径略小于坩埚容器直径)，在1200℃的温度下进行烧结10小时；按上述工艺步骤(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；按工艺步骤(5)采用b轴的YAlO3(YAP)晶体籽晶进行提拉法生长，Ce0.01Mn0.01Lu0.3Y0.69Al0.99O3晶体的生长温度约为2000℃左右，生长气氛为N2气体，晶体生长速度为1.2mm/hr，晶体转速约为15RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Φ30×65mm。
上述实施例经测试具有类似的结果，如图1图2所示，测试表明本发明生长的Ce，Mn:Y(Lu)AP晶体有晶体光学质量高、完整无开裂，具有超快的闪烁时间(10ns)，较高的光子产额。
Claims (2)
1、一种铈锰共掺的铝酸钇(镥)超快闪烁晶体，其特征在于该晶体的化学式为：化学式为CexMnyY(Lu)1-xAl1-yO3，简写为Ce，Mn:Y(Lu)AP，其中x、y的取值范围是：
0.0001≤x≤0.01，
0.0001<y≤0.01)。
2、权利要求1所述的铈锰共掺的铝酸钇(镥)超快闪烁晶体的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)在0.0001≤x≤0.01，0.0001<y≤0.01的范围选定x、y后，并按原料组分的下列摩尔量配比CeO2：MnO2：Y2O3(Lu2O3)：Al2O3＝2x：2y：(1—x)：(1—y)称取一定量的干燥的纯度大于99.995％的Al2O3，Y2O3(Lu2O3)，MnO2和CeO2原料；
(2)将上述称取各组分原料充分混合均匀构成混合粉料；
(3)将所述的混合粉料，在1—5Gpa的压力下压成圆柱状的料饼，料饼直径略小于坩埚容器直径，在1200℃的温度下烧结10小时；
(4)将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；
(5)采用<100>、<010>、<001>或<101>轴的YAP晶体或LuAP晶体作籽晶，在Ce，Mn:Y(Lu)AP混晶体的熔点下，进行提拉法生长，生长气氛为N2或Ar高纯度气体，晶体生长速度为0.8—1.5mm/hr，晶体转速约为10—25rpm，晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束；
(6)将Ce，Mn:Y(Lu)AP闪烁晶体按要求进行切割加工。
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