CN105418063A - 一种非化学计量比镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种非化学计量比镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法,所述镥铝石榴石闪烁陶瓷的组成通式为[Lu(1-x)(1+y)REx]3Al5O12,其中,RE为稀土激活离子Ce、Pr、Eu、Nd、Sm、Gd、Ho、Yb、Tm、Dy、Er中的一种,0<x≤0.05,0<y≤0.04。<b />
Description
技术领域
本发明属于透明闪烁陶瓷制备技术领域,具体涉及一种镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法。
背景技术
闪烁体是能够有效吸收高能射线或粒子(X、γ光子、加速电荷粒子、中子)并将其转换为紫外或可见光的一种功能材料,由其作为核心器件所构成的闪烁探测器广泛应用在高能物理和空间研究,影像核医学(XCT和PET)以及迅猛发展的工业检测和安全检查等领域。
目前产业化应用的闪烁体主要以单晶为主,但单晶生长条件苛刻,对设备要求高,且晶体生长速度缓慢,使得其生产成本较高。另外,受生长条件和晶体本身结构的限制,难以制备出高浓度均匀掺杂单晶闪烁体。相对于单晶闪烁体,闪烁陶瓷具有制备工艺简单、成本低、能生产大尺寸样品、可实现高浓度均匀掺杂以及易实现大批量生产等优点,越来越受到人们的重视,发展多晶陶瓷成为闪烁体发展的一个重要方向。
LuAG:Ce具有相对较高的密度(ρ=6.73g/cm3,为BGO的94%),高的有效原子序数(Zeff=60),50ns左右的快衰减时间(较BGO提高了5倍),500-550nm的发射带(和BGO的相近,且能和后面的Si-光电二极管很好的耦合)和较高的理论光产额(60000ph/MeV)等性能,因此有望成功用于现代的医疗成像设备PET、SPECT和γ相机上。
刘学建等提出了一种镥铝石榴石基透明陶瓷及其制备方法[CN1837142A],该发明申请提供的结构式为Lu3-xRExAl5O12,0<x≤0.15,RE为Ce、Pr等稀土发光离子。其特征在于在陶瓷制备过程中加入重量比为0.1~1.0%的纳米级SiO2或分析纯正硅酸乙酯(TEOS)作为烧结助剂。
石云等提出了一种石榴石结构的闪烁透明陶瓷体系及其制备方法[CN101514100B],该发明提供的结构式为3mR,3nR’:(A1-m-n-x)3(ByC1-y)5O12,0≤m≤0.1,0≤n≤0.1,0≤x≤1,0≤y≤0.4。其特征在于在该陶瓷制备过程中引入质量百分数为0.01-2%的Ca2+,Mg2+,Ba2+,Pb2+,Si4+,B3+,Li+和F-中至少一种或他们的组合作为烧结助剂。
但以上工作均采用化学计量比为A3B5O12的结构式制备透明陶瓷,且在陶瓷制备过程中添加不同于基质的离子作为烧结助剂。由于烧结助剂离子与基质离子的半径存在一定差异,添加后易引起晶格畸变。另外,由于两者电荷失配引起的电荷补偿效应使得陶瓷内部存在大量点缺陷。因此,制备的镥铝石榴石透明陶瓷的性能存在一定的局限。而不添加任何烧结助剂时,很难制备得到致密透明的LuAG:Ce陶瓷。因而,本领域迫切需要一种不添加烧结助剂制备具有石榴石结构的闪烁透明陶瓷的方法。
发明内容
本发明旨在克服现有石榴石型闪烁透明陶瓷在制备方法以及由制备方法导致在性能方面的缺陷,本发明提供了一种镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法。
本发明提供了一种镥铝石榴石闪烁陶瓷,所述镥铝石榴石闪烁陶瓷的组成通式为[Lu(1-x)(1+y)REx]3Al5O12,其中,RE为稀土激活离子Ce、Pr、Eu、Nd、Sm、Gd、Ho、Yb、Tm、Dy、Er中的一种,0<x≤0.05,0<y≤0.04。
较佳地,所述镥铝石榴石闪烁陶瓷中,厚度可为1—100mm,平均晶粒尺寸可在50微米以下。
较佳地,所制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷样品在可见光波段的直线透过率可大于60%。
又,本发明还提供了一种上述镥铝石榴石闪烁陶瓷的制备方法,所述方法包括:
1)采用固相法或液相法制备前驱体粉体;
2)对所述前驱体粉体进行成型处理的得到陶瓷素坯;
3)对陶瓷素坯依次进行烧结处理、退火处理。
较佳地,前驱体粉体可通过液相法制备得到,优选沉淀法、溶胶-凝胶燃烧合成制备得到。其中,溶胶-凝胶燃烧合成法为,按[Lu(1-x)(1+y)REx]3Al5O12的化学式称取Lu(NO3)3,Al(NO3)3和RE的硝酸盐,配制成溶液,并加入柠檬酸。这里金属离子与柠檬酸的添加量摩尔比为1:2。在磁力搅拌器或水浴中加热搅拌至柠檬酸溶解并使其与金属盐离子充分螯合。添加一定量的乙二醇搅拌至形成溶胶,这里柠檬酸与乙二醇的添加量摩尔比为1:3。再将加热温度升高并继续搅拌,直至形成透明粘稠的凝胶。随后继续提高温度,凝胶发生燃烧反应,冒出黄褐色烟雾,反应结束后得到蓬松前驱体。最后将前驱体粉末在600-1000℃温度范围内煅烧处理,即可得到前驱体粉体。
较佳地,所述前驱体粉体的通过固相法制备,包括:按化学式[Lu(1-x)REx]3Al5O12进行配料称量Al2O3和RE氧化物,而Lu2O3粉体需称量(3/2)(1-x)(1+y)mol;然后将上述氧化物与无水乙醇混合后进行湿法球磨得到包含氧化物的浆料、干燥、过筛制得所述前驱体粉体。
较佳地,原料粉体成型的方式包括干压、冷等静压、胶态成型、注浆成型、凝胶注模、电泳沉积。
较佳地,烧结处理为真空烧结、真空烧结与热等静压烧结结合或热压烧结与热等静压烧结结合,真空烧结的工艺参数为:烧结温度为1700-1900℃,保温时间为5-50小时。
较佳地,退火处理的工艺参数可为:退火气氛为空气和/或氧气气氛,退火温度为1200-1600℃,保温时间为5-50小时。
本发明的有益效果:
制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷为立方对称石榴石结构,物相纯净,无杂质或第二相析出;
制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷的平均晶粒尺寸在50微米以下,陶瓷样品在可见光波段的透过率达60%或60%以上;
制备的稀土离子掺杂的镥铝石榴石闪烁陶瓷在紫外或可见光或X-射线或γ-射线激发下具有较强的光发射,其受激发射波长能够与光电探测器的敏感区匹配,在高能射线探测领域有巨大的应用潜力;
本制备方法具有工艺简单,生产成本低等优点,制备出的镥铝石榴石闪烁陶瓷内部的晶格畸变或电荷失配引起的材料缺陷得到了有效的避免或减少。
附图说明
图1示出了本发明的一个实施方式中制备的直径为15mm、厚度为1mm的[Lu(1- x)(1+y)Cex]3Al5O12闪烁陶瓷照片(b)及相应条件下制备的[Lu(1-x)Cex]3Al5O12陶瓷照片(a),其中x=0.005,y=0.03;
图2示出了本发明的一个实施方式中制备的厚度为1mm的镥铝石榴石[Lu(1-x)(1+y)Cex]3Al5O12闪烁陶瓷和相应的[Lu(1-x)Cex]3Al5O12闪烁陶瓷的直线透过率曲线,其中x=0.005,y=0.03,表明在不添加烧结助剂情况下,含过量Lu2O3的[Lu(1-x)(1+y)Cex]3Al5O12陶瓷能够实现更高的光学质量(即光学透过率);
图3示出了本发明的一个实施方式中制备的镥铝石榴石LuAG:Ce闪烁陶瓷的XRD图谱,表明制备的陶瓷为单一的LuAG相;
图4示出了本发明的一个实施方式中制备的镥铝石榴石LuAG:Ce闪烁陶瓷经热腐蚀、抛光后的通过扫描电镜(SEM)测得的表面形貌照片,表明其具有均匀的晶粒分布,晶界及晶粒内部没有杂质或第二相出现;
图5示出了本发明的一个实施方式中制备的镥铝石榴石LuAG:Ce闪烁陶瓷的X-射线荧光发射光谱;
图6示出了本发明的一个实施方式中制备的镥铝石榴石[Lu(1-x)(1+y)Cex]3Al5O12闪烁陶瓷与相应的[Lu(1-x)Cex]3Al5O12闪烁陶瓷的光产额,表明添加过量Lu2O3后,LuAG:Ce陶瓷的光产额和能量分辨率(半高宽)等闪烁性能比未过量的LuAG:Ce闪烁陶瓷更优;
图7示出了本发明的一个实施方式中制备的镥铝石榴石[Lu(1-x)(1+y)Prx]3Al5O12闪烁陶瓷的前驱体粉体的SEM图。表明通过液相法可以制备分散均匀、纳米级别烧结活性高的陶瓷粉体。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明,应理解,附图及下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明属于透明闪烁陶瓷制备技术领域,本发明提供了一种镥铝石榴石闪烁陶瓷,所述的闪烁陶瓷的组成通式为:[Lu(1-x)(1+y)REx]3Al5O12,其中RE为稀土激活离子Ce,Pr,Eu,Nd,Sm,Gd,Ho,Yb,Tm,Dy和Er中的任何一种稀土离子。x、y的取值范围分别为:0<x≤0.05,0<y≤0.04。
所述的镥铝石榴石闪烁陶瓷,采用固相反应法或液相法等粉体制备工艺结合真空烧结技术制备得到。
所述的制备镥铝石榴石闪烁陶瓷的方法,可采用固相反应法制备粉体时,按化学计量比[Lu(1-x)REx]3Al5O12进行配料称量Al2O3和RE高纯氧化物,而Lu2O3粉体需称量(3/2)(1-x)(1+y)mol。氧化物粉体原料经球磨混合的方式混合均匀,无水乙醇为球磨介质,球磨转速为60-150rmp/min,球磨时间为5-20h。
所述的制备镥铝石榴石闪烁陶瓷的方法,可采用液相法制备粉体时,直接采用沉淀法或者溶胶-凝胶燃烧合成等液相法合成得到组分为[Lu(1-x)(1+y)REx]3Al5O12的初始粉体。
所述的制备镥铝石榴石闪烁陶瓷的方法,采用干压、冷等静压、胶态成型、注浆成型、凝胶注模或电泳沉积的方法制备成素坯。
所述的制备镥铝石榴石闪烁陶瓷的方法,采用真空烧结技术,烧结温度为1700-1900℃,保温时间为5-50h。或者采用真空烧结与热等静压烧结结合、热压烧结与热等静压烧结结合等技术进行陶瓷烧结,得到镥铝石榴石闪烁陶瓷。
所述的制备镥铝石榴石闪烁陶瓷的方法,烧结后需经退火工艺处理。退火气氛为空气或氧化气氛,退火温度为1200-1600℃,退火保温时间为5-50h。
所述的制备镥铝石榴石闪烁陶瓷的方法,所制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷的平均晶粒尺寸在50微米以下,晶界厚度在2纳米以下。
由Al2O3-Lu2O3二元相图中可以看出,镥铝石榴石LuAG并非Lu3Al5O12线性化合物结构,该化合物在Lu2O3过量范围1-4mass%范围内,仍保持石榴石结构物相。因此本发明的目的在于提供一种新颖的镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法,从而避免或减少了由于添加不同于基质离子半径的异价烧结助剂引起的材料缺陷。
所述制备方法可以归纳为以下步骤:
本发明所述的镥铝石榴石闪烁陶瓷通过固相反应法或液相法等粉体制备工艺结合真空烧结技术制备得到,具体制备方法包括:
1)利用固相反应法制备粉体时,采用高纯的Lu2O3,Al2O3和CeO2,Pr2O3(Pr6O11),EuO,Nd2O3,Sm2O3,Gd2O3,Ho2O3,Yb2O3,Dy2O3及Er2O3中的任何一种氧化物粉体作原料。按化学式[Lu(1-x)(1+y)REx]3Al5O12进行配料称量Al和RE氧化物粉体、Lu2O3粉体;
2)往步骤1)的配料中添加无水乙醇作为介质,采用普通或高能球磨的方法混合粉体,并通过球磨子间的碰撞作用粉碎粉体,改善粉体的粒径尺寸和分布;
3)利用液相法制备粉体时,直接采用沉淀法或溶胶凝胶-燃烧合成等液相法合成得到组分为[Lu(1-x)(1+y)REx]3Al5O12的初始粉体;
4)将步骤3)中合成的粉体或将步骤2)中制备的浆料干燥过筛后,采用干压、冷等静压、胶态成型、注浆成型、凝胶注模或电泳沉积的方法制备成素坯,或者先预煅烧处理后再制备成素坯;
5)对步骤4)中制备的陶瓷素坯进行真空烧结,烧结温度为1700-1900℃,保温时间为5-50h,或者采用真空烧结与热等静压烧结结合、热压烧结与热等静压烧结结合等技术进行陶瓷烧结,得到镥铝石榴石闪烁陶瓷;
6)对步骤5)中制备镥铝石榴石闪烁陶瓷进行退火并机械加工处理。退火气氛为空气或氧化气氛,退火温度为1200-1600℃,退火保温时间为5-50h,得到缺陷浓度低、性能优化的镥铝石榴石闪烁陶瓷。
本发明的提供的镥铝石榴石闪烁陶瓷的特点是:
1)制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷为立方对称石榴石结构,物相纯净,无杂质或第二相析出;
2)制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷的平均晶粒尺寸在50微米以下,陶瓷样品在可见光波段的透过率达50%或50%以上;
3)制备的稀土离子掺杂的镥铝石榴石闪烁陶瓷在紫外或可见光或X-射线或γ-射线激发下具有较强的光发射,其受激发射波长能够与光电探测器的敏感区匹配,在高能射线探测领域有巨大的应用潜力;
4)本制备方法具有工艺简单,生产成本低等优点,制备出的镥铝石榴石闪烁陶瓷内部的晶格畸变或电荷失配引起的材料缺陷得到了有效的避免或减少;
综上,本发明涉及一种镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法。闪烁陶瓷的组成为[Lu(1- x)(1+y)REx]3Al5O12,0<x≤0.05,0<y≤0.04,其中RE为稀土激活离子Ce,Pr,Eu,Nd,Sm,Gd,Yb,Ho,Tm,Dy和Er中的任何一种稀土离子。采用该发明采用的高纯原料及工艺条件,可制备获得高光学质量和高闪烁性能的闪烁透明陶瓷。本发明闪烁陶瓷不添加TEOS(Si),MgO(Mg)等陶瓷制备用传统烧结助剂,避免了闪烁过程中非辐射复合效应,从而显著提高了陶瓷的稳态发光效率。此外,本发明提供的闪烁陶瓷具有密度高、衰减快、对高能射线或粒子(X-射线,γ-射线,α和β粒子)的阻止能力强、光产额高等特点,在高能物理(HEP)、核医学成像(PET,CT)等领域具有巨大的应用潜力。
以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解,本发明详述的上述实施方式,及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外,下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性,本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
实施例1:x=0.005,y=0.03,0.5at%Ce:(Lu0.995×1.03)3Al5O12
采用市售的高纯Lu2O3(99.99%),Al2O3(99.99%)和CeO2(99.99%)粉体为原料,按(Lu0.995×1.03Ce0.005)3Al5O12的化学式称取,采用无水乙醇作球磨介质,上述氧化物质量之和与乙醇添加量的比值为60g:25ml,以60-120rmp/min球磨转速在高能球磨机上球磨10-20h。将球磨后的浆料干燥过筛后,依次经过干压成型和冷等静压成型得到陶瓷素坯,素坯在真空炉中烧结,烧结温度范围为1700-1850℃,保温时间为5-50小时。真空烧结得到的陶瓷样品经过1200℃-1600℃空气气氛退火处理5-50h后,进行机械减薄并抛光处理,得到致密透明的LuAG:Ce闪烁透明陶瓷;
图1中(b)示出了Lu2O3过量3mass%时的Ce3+掺杂的LuAG透明闪烁陶瓷的实物照片,此处的Lu2O3过量指的是,相较于(Lu0.995Ce0.005)3Al5O12的制备过程中使用的Lu2O3过量;
图2示出了本实施例中制备的LuAG透明闪烁陶瓷的直线透过率曲线,示出了透过率与波长的关系,表明在不添加烧结助剂情况下,含过量Lu2O3的[Lu(1-x)(1+y)Cex]3Al5O12陶瓷能够实现更高的光学质量(即光学透过率);
图3示出了本实施例中制备的LuAG透明闪烁陶瓷的X-射线衍射图谱,可以看出制备出的LuAG:Ce陶瓷物相为纯石榴石相;
图4示出了本实施例中制备的LuAG透明闪烁陶瓷的热腐蚀抛光后通过扫描电镜(SEM)测得表面形貌照片,从图4中可以看出,样品比较透明,平均晶粒尺寸小于10μm;
对样品进行紫外激发-发射谱测试发现(图5),所制备的LuAG:Ce闪烁陶瓷表现为宽峰发射,发射波长跨越500-600nm;
图6示出了本实施例中制备的LuAG透明闪烁陶瓷的光产额。表明添加过量Lu2O3后制备的LuAG:Ce陶瓷的光产额和能量分辨率(半高宽)等闪烁性能比未过量的LuAG:Ce闪烁陶瓷更优;
本实施例中制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷,厚度为1—5mm,平均晶粒尺寸在10微米以下,陶瓷样品在550nm处的直线透过率为61.8%。
实施例2:x=0.003,y=0.02,0.3at%Ce:(Lu0.997×1.02)3Al5O12
采用市售的高纯Lu2O3(99.99%),Al2O3(99.99%)和CeO2(99.99%)粉体为原料,按(Lu0.997×1.02Ce0.003)3Al5O12的化学式称取,采用无水乙醇作球磨介质,上述氧化物质量之和与乙醇添加量的比值为60g:25ml,以60-120rmp/min球磨转速在高能球磨机上球磨10-20h。将球磨后的浆料干燥过筛后,依次经过干压成型和冷等静压成型得到陶瓷素坯,素坯在真空炉中烧结,烧结温度范围为1700-1900℃,保温时间为5-50小时。真空烧结得到的陶瓷样品在氧气与空气的混合中退火5-50h,退火温度范围1200℃-1600℃,最终经机械减薄和抛光处理,得到致密透明的LuAG:Ce闪烁透明陶瓷。混合气体中的氧气和空气的体积百分数为50%:50%;
本实施例中制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷,厚度为1—5mm,平均晶粒尺寸在50微米以下,陶瓷样品在可见光波段的直线透过率达50%以上。
实施例3:x=0.007,y=0.03,0.5at%Ce:(Lu0.993×1.03)3Al5O12
采用市售的高纯Lu2O3(99.99%),Al2O3(99.99%)和CeO2(99.99%)粉体为原料,按(Lu0.997×1.02Ce0.007)3Al5O12的化学式称取,采用无水乙醇作球磨介质,上述氧化物质量之和与乙醇添加量的比值为60g:30ml,以60-120rmp/min球磨转速在高能球磨机上球磨10-20h。将球磨后的浆料干燥过筛后,依次经过干压成型和冷等静压成型得到陶瓷素坯,素坯在1700-1850℃温度范围内真空烧结,保温时间为5-50小时。真空烧结得到的陶瓷样品经过1200℃-1600℃空气气氛退火处理5-50h后,进行机械减薄并抛光处理,得到致密透明的LuAG:Ce闪烁透明陶瓷;
本实施例中制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷,厚度为10—20mm,平均晶粒尺寸在50微米以下,陶瓷样品在可见光波段的直线透过率达50%以上。
实施例4:x=0.005,y=0.04,0.5at%Pr:(Lu0.995×1.04)3Al5O12
采用市售的高纯Lu2O3(99.99%),Al2O3(99.99%)和Pr2O3(99.99%)粉体为原料,按(Lu0.995×1.04Pr0.005)3Al5O12的化学式称取,采用无水乙醇作球磨介质,上述氧化物质量之和与乙醇添加量的比值为60g:28ml,以60-120rmp/min球磨转速在高能球磨机上球磨10-20h。将球磨后的浆料干燥过筛后,依次经过干压成型和冷等静压成型得到陶瓷素坯,素坯在真空炉中烧结,烧结温度范围为1700-1850℃,保温时间为5-50小时。真空烧结得到的陶瓷样品经过1200℃-1600℃空气气氛退火处理5-50h后,进行机械减薄并抛光处理,得到致密透明的LuAG:Pr闪烁透明陶瓷;
本实施例中制备的镥铝石榴石闪烁陶瓷,厚度为5—30mm,平均晶粒尺寸在50微米以下陶瓷样品在可见光波段的直线透过率达50%以上。
实施例5:x=0.005,y=0.03,0.5at%Pr:(Lu0.995×1.03)3Al5O12
采用市售的高纯Lu2O3,Al2O3和Pr2O3粉体为原料,先将各氧化物粉体溶于硝酸配制成硝酸盐溶液。或直接采用市售的Lu(NO3)3,Al(NO3)3和Pr(NO3)3水合硝酸盐为原料。以柠檬酸为络合剂,乙二醇为氧化剂,采用溶胶凝胶-燃烧合成法制备陶瓷前驱体粉体。具体工艺为,按(Lu0.995×1.03Pr0.005)3Al5O12的化学式称取Lu(NO3)3,Al(NO3)3和Pr(NO3)3溶液以及柠檬酸,这里金属离子与柠檬酸的添加量摩尔比为1:2。在磁力搅拌器或水浴中加热搅拌至柠檬酸溶解并使其与金属盐离子充分螯合。添加一定量的乙二醇搅拌至形成溶胶,这里柠檬酸与乙二醇的添加量摩尔比为1:3。再将加热温度升高并继续搅拌,直至形成透明粘稠的凝胶。随后继续提高温度,凝胶发生燃烧反应,冒出黄褐色烟雾,反应结束后得到蓬松前驱体。最后将前驱体粉末在600-1000℃温度范围内煅烧处理,即可得到0.5at%Pr:(Lu0.995×1.03)3Al5O12粉体;
图7示出了本实施例中制备的镥铝石榴石[Lu(1-x)(1+y)Prx]3Al5O12闪烁陶瓷的前驱体粉体的SEM图。表明通过液相法可以制备分散均匀、纳米级别烧结活性高的陶瓷粉体。
Claims (9)
1.一种非化学计量比镥铝石榴石闪烁陶瓷,其特征在于,所述镥铝石榴石闪烁陶瓷的组成通式为[Lu(1-x)(1+y)REx]3Al5O12,其中,RE为稀土激活离子Ce、Pr、Eu、Nd、Sm、Gd、Ho、Yb、Tm、Dy、Er中的一种,0<x≤0.05,0<y≤0.04。
2.根据权利要求1所述的镥铝石榴石闪烁陶瓷,其特征在于,所述镥铝石榴石闪烁陶瓷中,厚度为1—100mm,平均晶粒尺寸在50微米以下。
3.根据权利要求1或2所述的镥铝石榴石闪烁陶瓷,其特征在于,所述镥铝石榴石闪烁陶瓷在可见光波段的直线透过率能够达60%以上。
4.一种权利要求1-3中任一项所述镥铝石榴石闪烁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
1)采用固相法或液相法制备前驱体粉体;
2)对所述前驱体粉体进行成型处理的得到陶瓷素坯;
3)对陶瓷素坯依次进行烧结处理、退火处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体粉体通过液相法制备得到,所述液相法为沉淀法或溶胶-凝胶燃烧法。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体粉体的通过固相法制备,包括:按所述镥铝石榴石闪烁陶瓷的组成通式中Lu、Al、RE摩尔比称取Lu2O3、Al2O3、RE氧化物;然后将上述氧化物与无水乙醇混合后进行湿法球磨得到包含氧化物的浆料、干燥、过筛制得所述前驱体粉体。
7.根据权利要求4-6中任一所述的制备方法,其特征在于,所述成型处理的方式包括干压、冷等静压、胶态成型、注浆成型、凝胶注模、电泳沉积。
8.根据权利要求4-7中任一所述的制备方法,其特征在于,烧结处理为真空烧结、真空烧结与热等静压烧结结合或热压烧结与热等静压烧结结合,真空烧结的工艺参数为:烧结温度为1700-1900℃,保温时间为5-50小时。
9.根据权利要求4-8中任一所述的制备方法,其特征在于,退火处理的工艺参数为:退火气氛为空气和/或氧气气氛,退火温度为1200-1600℃,保温时间为5-50小时。
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107324805A (zh) * | 2016-04-29 | 2017-11-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法 |
CN108218417A (zh) * | 2016-12-14 | 2018-06-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种低价态离子掺杂的LuAG:Ce,Me闪烁陶瓷及其制备方法 |
CN109896852A (zh) * | 2017-12-07 | 2019-06-18 | 上海航空电器有限公司 | 用于蓝光激发的白光照明的复相荧光陶瓷、制备方法及光源装置 |
CN110550945A (zh) * | 2018-06-04 | 2019-12-10 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷 |
CN111995397A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-27 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种荧光陶瓷及其制备方法与应用 |
CN113735576A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-03 | 电子科技大学 | 非化学计量的钇铝石榴石微波介电陶瓷及其制备方法 |
US11326099B2 (en) | 2019-10-30 | 2022-05-10 | GE Precision Healthcare LLC | Ceramic scintillator based on cubic garnet compositions for positron emission tomography (PET) |
CN115504785A (zh) * | 2022-09-14 | 2022-12-23 | 电子科技大学 | 钇过量的掺稀土元素yag微波介质陶瓷材料及制备方法 |
CN115650726A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-01-31 | 上海御光新材料科技股份有限公司 | 一种钆基石榴石闪烁陶瓷及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1837142A (zh) * | 2006-04-07 | 2006-09-27 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种镥铝石榴石基透明陶瓷及其制备方法 |
CN102690113A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-09-26 | 上海大学 | 镥铝石榴石透明闪烁陶瓷的低温真空烧结制备方法 |
CN102850047A (zh) * | 2011-06-29 | 2013-01-02 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 基于掺杂的镥铝石榴石(LuAG)或其他镥铝氧化物的透明陶瓷闪烁体的制造方法 |
CN103601484A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-26 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种镥铝石榴石基透明陶瓷的制备方法 |
-
2014
- 2014-09-22 CN CN201410487049.4A patent/CN105418063B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1837142A (zh) * | 2006-04-07 | 2006-09-27 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种镥铝石榴石基透明陶瓷及其制备方法 |
CN102850047A (zh) * | 2011-06-29 | 2013-01-02 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 基于掺杂的镥铝石榴石(LuAG)或其他镥铝氧化物的透明陶瓷闪烁体的制造方法 |
CN102690113A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-09-26 | 上海大学 | 镥铝石榴石透明闪烁陶瓷的低温真空烧结制备方法 |
CN103601484A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-26 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种镥铝石榴石基透明陶瓷的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
LIN-LIN ZHU ET.AL.: "Preparation and Characterization of Non-Stoichiometric Yttrium Aluminum Garnet (YAG) with Antisite Defects as a Potential Scintillator", 《IEEE TRANSACTIONS ON NUCLEAR SCIENCE》 * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107324805A (zh) * | 2016-04-29 | 2017-11-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法 |
CN108218417A (zh) * | 2016-12-14 | 2018-06-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种低价态离子掺杂的LuAG:Ce,Me闪烁陶瓷及其制备方法 |
CN109896852A (zh) * | 2017-12-07 | 2019-06-18 | 上海航空电器有限公司 | 用于蓝光激发的白光照明的复相荧光陶瓷、制备方法及光源装置 |
CN109896852B (zh) * | 2017-12-07 | 2022-03-25 | 上海航空电器有限公司 | 用于蓝光激发的白光照明的复相荧光陶瓷、制备方法及光源装置 |
CN110550945A (zh) * | 2018-06-04 | 2019-12-10 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷 |
CN110550945B (zh) * | 2018-06-04 | 2022-08-12 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷 |
US11326099B2 (en) | 2019-10-30 | 2022-05-10 | GE Precision Healthcare LLC | Ceramic scintillator based on cubic garnet compositions for positron emission tomography (PET) |
CN111995397A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-27 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种荧光陶瓷及其制备方法与应用 |
CN113735576A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-03 | 电子科技大学 | 非化学计量的钇铝石榴石微波介电陶瓷及其制备方法 |
CN115504785A (zh) * | 2022-09-14 | 2022-12-23 | 电子科技大学 | 钇过量的掺稀土元素yag微波介质陶瓷材料及制备方法 |
CN115650726A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-01-31 | 上海御光新材料科技股份有限公司 | 一种钆基石榴石闪烁陶瓷及其制备方法 |
CN115650726B (zh) * | 2022-11-18 | 2023-09-19 | 上海御光新材料科技股份有限公司 | 一种钆基石榴石闪烁陶瓷及其制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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