CN103396121B - 一种具有石榴石结构的新型透明闪烁陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有石榴石结构的新型透明闪烁陶瓷及其制备方法。本发明的闪烁透明陶瓷，具有石榴石结构，通式为Rex：(A1-yBy)m-x(C1-zDz)8-mO12，其中，Re、A、B、C、D、x、y、z及m的定义如说明书和权利要求书所述。本发明的闪烁透明陶瓷的制备方法，包括配料、干燥、灼烧、研磨、成型、烧结及冷却步骤。本发明的闪烁透明陶瓷，具有高光学性能、快衰减、高密度，成本低廉，能够应用于现代核医学诊断设备。
Description
技术领域
本发明涉及稀土透明陶瓷制品领域，具体涉及一种具有石榴石结构的闪烁陶瓷材料体系及其制备方法。
背景技术
闪烁材料是现代高能探测器的关键元件，它能将高能X射线转换成可见光，与光学传感器（比如光电倍增管等）相匹配，最后转换成电信号，将X射线携带的信息以数字信号（图片）呈现。
经过20多年的研究发展，目前多种闪烁陶瓷已取代单晶应用于核医学成像领域，闪烁陶瓷与单晶相比具有制备工艺简单、成本低、便于大批量生产、能够实现激活离子的高浓度掺杂等优势，具有广阔的商业应用前景。
1988年世界上第一块闪烁透明陶瓷（YGO）由美国GE公司制造，但是其衰减时间较长（约1ms），已不能满足目前医学CT对于快速扫描的要求；1990’s年代GE公司又致力于GGG（钆镓石榴石）闪烁陶瓷的研发，但是目前仍没有相关商业化的报道，主要由于这种材料较难制备，制备出的产品缺陷较多，会降低发光效率。
1998年，德国西门子、日本日立等公司相继开发了GOS（硫氧化钆）闪烁陶瓷应用于CT探测器，然而GOS为六方结构，光学非各向同性仅能做成半透明，光散射会降低探测效率；2008年，美国GE公司经过7年的努力开发出了(Lu,Tb)3Al5O12:Ce闪烁陶瓷使得其最新X-CT产品Discovery CT750HD成功推出，材料制备成本很高是其最大的缺点。
近年来国内外对于具有石榴石结构的闪烁透明陶瓷的研究发展迅速，基于其属于立方晶系，各向同性有利地避免了对入射光的散射和双折射，使其有望实现优异的光学性能。因此，本领域尚需一种具有石榴石结构的高光学性能、快衰减、高密度能够应用于现代核医学诊断设备并且成本低廉的闪烁透明陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有石榴石结构的高光学性能、快衰减、高密度的闪烁透明陶瓷，成本低廉，能够应用于现代核医学诊断设备。
本发明的第一方面，提供一种闪烁透明陶瓷，所述闪烁透明陶瓷具有石榴石结构，通式为Rex：(A1-yBy)m-x(C1-zDz)8-mO12，其中，
Re选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Ti、Cr和Mn，作为激活离子；
A选自Y、La、Gd、Tb、Yb；
B为Lu；
C选自Ga、Sc；
D为Al；
x为0.00005-0.1；
y为0.1-1；
z为0-1；
m为2.5-3.5。
在另一优选例中，所述闪烁透明陶瓷具有一个或多个以下特征：
(1)平均晶粒尺寸：1微米-10微米；
(2)于发射波长处透过率：45%-80%；
(3)衰减时间：20-65ns；
(4)密度：6-8g/cm3。
在另一优选例中，Re选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm，作为激活离子；
A选自Gd、Y、Tb、Yb。
在另一优选例中，x为0.001-0.02。
在另一优选例中，y为0.1-0.5。
在另一优选例中，z为0.2-0.8。
在另一优选例中，衰减时间：45-65ns。
在另一优选例中，平均晶粒尺寸：4微米-10微米。
在另一优选例中，密度：6.3-7g/cm3。
本发明的第二方面，提供第一方面所述的闪烁透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(a)配料：在球磨罐内加入Re的氧化物、A的氧化物、B的氧化物、C的氧化物、D的氧化物及介质进行球磨混料，得到浆料，其中，所述Re、A、B、C、D及其配比如权利要求1所述，所述介质选自水、乙醇、丙酮、甘油或其组合；
(b)干燥：于60-100℃对步骤a)获得的浆料进行干燥得到粉体；
(c)灼烧：于600-900℃对步骤b)获得的粉体进行灼烧；
(d)研磨：对经步骤c)进行灼烧后的粉体进行研磨，过筛；
(e)成型：对步骤d)过筛后的粉体进行成型处理，得到素坯；
(f)烧结：对步骤e)获得的所述素坯于1500-2000℃进行烧结的得到贫氧石榴石陶瓷；
(g)退火：在退火炉中，将步骤f)获得的所述贫氧石榴石陶瓷暴露于空气，并于1000-1200℃进行退火处理，得到权利要求1所述的闪烁透明陶瓷。
在另一优选例中，所述球磨混料转速为100-300r/min，时间为5-24小时。
在另一优选例中，所述球磨罐和所用的磨球均由聚四氟乙烯制成。
在另一优选例中，所述球磨混料采用的球的直径比例为5:7:10。
在另一优选例中选用直径为5mm、7mm和10mm的磨球。
在另一优选例中，所述步骤b)采用微波干燥或鼓风干燥对浆料进行干燥。
在另一优选例中，过100-400目筛，较佳地，过200-300目筛。
在另一优选例中，对步骤d)过筛后的粉体进行粉体干压成型、注浆成型或凝胶注模成型，后进行冷等静压处理，得到素坯。
在另一优选例中，冷等静压的压力为200-400MPa，线收缩率为8%-12%。
在另一优选例中，所述步骤f)的烧结方法选自以下方法中的一种：
(1)氧气气氛下进行无压烧结后进行热等静压烧结；
(2)埋粉真空烧结，对真空度的要求不高，故容易实现且节约成本；
(3)氩气气氛下热等静压烧结；
(4)氢气气氛热压烧结；
(5)放电等离子烧结（SPS烧结）。
在另一优选例中，所述步骤g)的退火时间根据样品厚度为20小时-120小时。
本发明的第三方面，提供第一方面所述的闪烁透明陶瓷的用途，用于探测器。
本发明采用市售微米级原料，优选通过高能球磨处理粉体，不添加任何烧结助剂以避免污染影响闪烁性能，采用低真空烧结或者SPS烧结或者无压烧结与热等静压处理结合的烧结工艺，在较低温度下成功制备出具有良好光学质量的闪烁透明陶瓷，具有工艺简单，成本低廉，便于实现工业化生产等特点。本发明的闪烁透明陶瓷，具有高光学性能、快衰减、高密度，成本低廉等特点，能够应用于现代核医学诊断设备。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为实施例1制备得到3mm厚样品的实物图，左边部分为退火前样品，右边部分为退火后样品；
图2为实施例1样品的XRD图谱；
图3为实施例1退火后样品的荧光发射谱图；
图4为实施例1退火前后样品的透过率曲线，波长范围在500-800nm；
图5为实施例1退火后样品经表面热腐蚀后的SEM图；
图6为实施例1退火后样品的衰减拟合曲线。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入地研究，首次意外研发出一种闪烁透明陶瓷，具有石榴石结构，通式为Rex：(A1-yBy)m-x(C1-zDz)8-mO12，其中，Re、A、B、C、D、x、y、z及m的定义如说明书所述，其具有高光学性能、高光输出、快衰减、高密度，成本低廉，由其制成的探测器能够应用于现代核医学诊断设备。在此基础上，完成了本发明。
本发明所述的一种具有石榴石结构的透明闪烁陶瓷，其结构通式具有如下特征：Rex:(A1-yBy)m-x(C1-zDz)8-mO12，其中：
Re为至少一种选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Ti、Cr和Mn的金属元素作为激活离子，并且其含量x值的范围在0.00005-0.1之间包括0.00005和0.1；
B为镥（Lu）元素，并且y值范围在0.1-1之间包括0.1和1，A为至少一种选自Y、La、Gd、Tb、Yb的稀土金属元素；
D为铝（Al）元素，并且z值范围在0-1之间包括0和1，C为至少一种选自Ga、Sc的金属元素；
m值在2.5-3.5之间包括2.5和3.5。
本发明一优选实施例，所述的石榴石结构的闪烁透明陶瓷体系的制备方法包括配料、干燥、灼烧、成型、烧结、退火等步骤：
1)配料：采用市售纯度在99.99%以上的微米级或以下原料，无需对原料进行再加工处理，可以节约成本方便实现工业化。按照上述结构式进行精确配料，在高能行星球磨机上进行均匀混料，所采用的介质包括但不限于去离子水、无水乙醇、丙酮、甘油或其组合，所采用的球磨罐及磨球均为聚四氟乙烯制品，这样进行灼烧便可将有机杂质（聚四氟乙烯等）除去并且有效避免杂质离子的掺入。为了提高球磨效率，我们将球的直径比例设计为5：7:10，转速为100-300r/min，球磨时间不少于12小时；
2)干燥：我们将球磨得到的浆料采用微波干燥或者鼓风干燥箱进行干燥处理，得到均匀性良好的粉体；
3)灼烧：为了除去粉体中可能存在的一些有机杂质，我们将粉体进行灼烧，灼烧温度在600℃-900℃之间；
4)成型：我们采用的成型方法包括但不限于以下几种：将灼烧研磨过筛后的粉体干压成型或者注浆成型或者凝胶注模成型，然后进行冷等静压处理，压力在200MPa-400MPa，线收缩率在8%-12%左右，得到具有一定强度（相对密度达到约50%）的素坯；
5)烧结：我们采用的烧结方法包括但不限于以下几种：a.氧气气氛无压烧结+热等静压处理，b.埋粉（粉的粒径在10微米以上且不与样品反应）真空烧结，c.热等静压烧结，d.氢气气氛热压烧结中的一种，烧结温度在1550-1800℃之间，保温时间根据样品尺寸的不同控制在2-50小时，升温速率在2-10℃/min之间；e.SPS烧结，烧结温度在1550-1800℃，压力设定在40-80MPa，真空度设定在10-1-10-3Pa之间，升温速率为50-100℃/min，保温时间在3-30min；
6)退火：经过热等静压处理或者真空、氢气气氛烧结得到的样品为贫氧石榴石，存在氧离子空位缺陷，我们需要将其在退火炉中暴露在空气中在1000℃以上进行退火处理，以减少氧离子空位缺陷，使陶瓷具有良好的光学及闪烁性能。退火时间根据样品厚度尺寸不同在20小时以上。
本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以被任何提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
本发明的有益之处在于：
(1)本发明的透明闪烁陶瓷体系为立方对称石榴石结构，光学各向同性，热力学性质稳定，具有良好的发光效率和较快的衰减时间；
(2)本发明的透明闪烁陶瓷的平均晶粒尺寸在10微米以下，约3mm厚的样品在发射波长处透过率达到45%以上，其发射峰位置与光电二极管的敏感区域匹配，其衰减时间小于60ns，是应用于高能探测器领域的良好闪烁材料；
(3)起始原料均为市售原料，无需再加工，节约了需要经过再加工以获得非市售的作为亚微米粉末的材料的合成所需的材料以及时间成本，便于操作以实现工业化批量生产；
(4)制备方法简单，成本低廉，商业化前景广阔。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
通用方法
XRD：采用德国Bruker AXS公司的Model D8Advance以Cu靶K 辐照测试；SEM：采用美国FEI公司的Quanta FEG250场发射扫描电镜测试；透过率：采用美国Perkin Elmer公司的Lambda950测试；发射光谱和衰减时间：采用日本Hitachi的F-4600荧光光谱仪测试；平均晶粒尺寸：通过相关软件（NanoMeasurer1.2）测量分析。
实施例1：（x=0.005，y=0.1，z=0.6，m=3）,Re为Ce，A为Gd，C为Ga，即Ce0.005(Lu0.1Gd0.9)2.995(Al0.6Ga0.4)5O12
以市售高纯（99.99%）Lu2O3（2μm）、Gd2O3(2μm)、Al2O3（0.2μm）、Ga2O3(2μm)、CeO2（50nm）为起始原料，按上式准确称量各氧化物质量，以无水乙醇为球磨介质，以聚四氟乙烯球为磨球，按质量比球:料:无水乙醇≈6:1:1.2，通过高能行星球磨混料，球磨转速300r/min，球磨时间12h，获得的浆料在鼓风干燥箱中60℃干燥12h，获得的粉体在600℃以上处理2-4小时，再在氧化铝坩埚中研磨，过200目筛子获得所需粉体，然后在钢模中压制成直径50mm的圆片并用冷等静压在200MPa以上处理获得素坯，素坯在氧气氛围下以5℃°/min升温至1250℃保温2小时，再以3℃/min升温至1650℃烧结2小时，再经过热等静压处理获得3mm厚的陶瓷片，最后在1150℃下空气中退火120h获得最终样品。
图1为3mm厚样品的实物图，左边部分为退火前样品，右边部分为退火后样品，透过率升高；图2为最终样品XRD图谱，从中可以样品是立方相石榴石结构的，没有其它杂相产生；图3为退火后样品的荧光发射谱图，显示其发射峰为558nm；图4为退火前后样品的透过率曲线，波长范围在500-800nm，在发射波长558nm处退火前后样品的透过率分别为36%和47%；图5为退火后样品经表面热腐蚀后的SEM图，显示晶粒尺寸较均匀并且通过Nano Measurer1.2软件测量计算得到平均尺寸大小约为5.5μm；图6为退火后样品的衰减拟合曲线，衰减时间约为60ns；密度为6.52g/cm3。
实施例2：
采用实施例1中得到的素坯，采用真空烧结，具体工艺为：将素坯埋于氧化钇粉体（经过高温灼烧粒径大于10微米）中，保持炉体真空度在10-3Pa-0.02MPa之间（对真空度的要求不高），然后以5℃°/min升温至1250℃保温2小时，再以3℃/min升温至1650℃保温5小时，表面经机械研磨和光学抛光并且在1200℃下空气中退火48小时，得到的透明陶瓷厚度为1.5mm，平均晶粒尺寸约9.4μm,在发射波长558nm处透过率达69%,衰减时间为55ns；密度为6.52g/cm3。
实施例3：
采用实施例1中的粉体，进行SPS烧结，称取10g粉体倒入直径20mm的石墨模具中，将模具放入炉体，抽真空至10-3Pa，施加50MPa的压力，先以100℃/min升温至1250℃保温5min，再以80℃/min升温至1600℃保温10min，经表面研磨抛光并在1150℃下空气中退火50小时，得到的透明陶瓷厚度1.6mm，平均晶粒尺寸约6.8um,在发射波长558nm处透过率达65%，衰减时间为63ns；密度为6.53g/cm3。
实施例4：（x=0.005，y=0.1，z=0.4，m=3）,Re为Ce，A为Y，C为Ga，即Ce0.005(Lu0.1Y0.9)2.995(Al0.4Ga0.6)5O12。
按上述组分、配比，采用实施例1中的方法制备了厚度2.6mm的石榴石结构陶瓷，平均晶粒尺寸约为4.8μm，其发射波长约为550nm，在此处的透过率为55%，衰减时间约为49ns；密度为6.32g/cm3。
实施例5：（x=0.015，y=0.1，z=0.6，m=3.315）,Re为Eu，A为Gd，C为Sc，即Eu0.015(Lu0.1Gd0.9)3.3(Al0.6Sc0.4)4.685O12。
按上述组分、配比，采用实施例1中的方法制备了厚度2.7mm的石榴石结构陶瓷，平均晶粒尺寸约为5.4μm，其发射波长约为595nm，在此处的透过率为53%，衰减时间约为57ns；密度为6.65g/cm3。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种闪烁透明陶瓷，其特征在于，所述闪烁透明陶瓷具有石榴石结构，通式为Rex：(A1-yBy)m-x(C1-zDz)8-mO12，其中，
Re选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、和Cr，作为激活离子；
A选自Y、La、Gd、Tb、Yb；
B为Lu；
C选自Ga、Sc；
D为Al；
x为0.001-0.1；
y为0.1-1；
z为0-1；
m为2.5-3.5；
且所述闪烁透明陶瓷具有以下特征：
(1)平均晶粒尺寸：1微米-10微米；
(2)于发射波长处透过率：45％-80％；
(3)衰减时间：20-65ns；
(4)密度：6-8g/cm3。
2.如权利要求1所述的闪烁透明陶瓷，其特征在于，Re选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm，作为激活离子；
A选自Gd、Y、Tb、Yb。
3.如权利要求1所述的闪烁透明陶瓷，其特征在于，x为0.001-0.02。
4.如权利要求1所述的闪烁透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)配料：在球磨罐内加入Re的氧化物、A的氧化物、B的氧化物、C的氧化物、D的氧化物及介质进行球磨混料，得到浆料，其中，所述Re、A、B、C、D及其配比如权利要求1所述，所述介质选自水、乙醇、丙酮、甘油或其组合；
(b)干燥：于60-100℃对步骤a)获得的浆料进行干燥得到粉体；
(c)灼烧：于600-900℃对步骤b)获得的粉体进行灼烧；
(d)研磨：对经步骤c)进行灼烧后的粉体进行研磨，过筛；
(e)成型：对步骤d)过筛后的粉体进行成型处理，得到素坯；
(f)烧结：对步骤e)获得的所述素坯于1500-2000℃进行烧结的得到贫氧石榴石陶瓷；
(g)退火：在退火炉中，将步骤f)获得的所述贫氧石榴石陶瓷暴露于空气，并于1000-1200℃进行退火处理，得到权利要求1所述的闪烁透明陶瓷。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混料转速为100-300r/min，时间为12-24小时。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，对步骤d)过筛后的粉体进行粉体干压成型、注浆成型或凝胶注模成型，后进行冷等静压处理，得到素坯。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤f)的烧结方法选自以下方法中的一种：
(1)氧气气氛下进行无压烧结后进行热等静压烧结；
(2)埋粉真空烧结；
(3)氩气气氛下热等静压烧结；
(4)氢气气氛热压烧结；
(5)放电等离子烧结。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤g)的退火时间为20小时-120小时。
9.如权利要求1所述的闪烁透明陶瓷的用途，其特征在于，用于探测器。
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