CN104496474B - 一种紫外转换白光led透明陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种紫外转换白光LED透明陶瓷材料及其制备方法。该透明陶瓷材料的化学式为[R_(1‑x‑y)Dy_xTm_y]₃Al₅O₁₂，其中，R为Lu、Y、Yb三种元素中的一种或者两种，x,y为摩尔系数，范围是0.005≤x≤0.15，0≤y≤0.04；该透明陶瓷材料在紫外LED芯片激发下发射出白光。本发明提供的透明陶瓷材料具备几点显著优势：其一，用透明陶瓷材料替代传统树脂封装的荧光颗粒，提高了发光的均匀性，且陶瓷材料热导率及高温热稳定性能远优于树脂，可极大地提高LED器件使用寿命；其二，采用紫外光源，很大程度上降低了激发光源对白光色品的影响。其特征亦在于采用真空反应烧结技术制备而成，陶瓷在可见光波段光学透过率高，生产工艺简单、易大尺寸制备、稳定性高，特别适用于大功率白光LED器件。

Description

一种紫外转换白光LED透明陶瓷材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种紫外转换白光LED透明陶瓷材料及其制备方法，特指一种可吸收转换紫外光的透明陶瓷材料及制备方法，属于LED发光技术领域。

背景技术

白光LED作为一种新型的照明光源，相对于传统的白炽灯和荧光灯，具有节能、环保、无毒、无污染、寿命长等显著优势。特别在降低能耗和环境减压方面，白光LED的推广和应用发挥了巨大作用。在美国，22％的电力用于照明。若所有的照明光源用LED代替，每年可节约1000TW·h，相当于230座500MW的煤发电站的年发电量，可减少2亿吨CO₂气体排放。在能源日趋紧张、生态破坏严重的今天，发展并推广白光LED技术具有重要意义。

现有的技术中，较为成熟的白光LED实现方式是通过蓝光LED芯片激发荧光粉，发射的黄光与透过的蓝光混合而成白光。这种技术存在一些明显的不足：激发光源发出的光作为组成白光的一种组成成分，其受电流、电压的影响较大，降低了白光的稳定性；树脂作为封装材料，难以保证荧光粉分散的均匀性，封装的工艺复杂；发射光谱中缺少红光，导致制得的白光LED的显色指数不高；蓝光对人眼刺激大，易引起不适，因而难以在照明领域得到广泛应用；树脂热导率低，高温环境下易老化，且荧光粉的发光效率随温度的升高衰减很快，导致白光质量不稳定，且寿命降低。

随着发光二极管芯片技术的进步，LED芯片发射波长不断向低波长发展，价格也越来越低廉。利用紫外LED获得白光的机理是，采用紫外光(320～400nm)作为激发光源辐照光转换材料，光转换材料发射出可见光，这些可见光混合而成白光。紫外光不属于白光的组成部分，因而对白光色度和稳定性影响甚微。近年来紫外光LED转换白光技术在白光LED领域得到越来越广泛的关注。

国内涉及紫外芯片激发的白光LED光转换材料大多集中在荧光粉体方面，此类技术仍需将荧光粉分散于树脂中，不能从根本上解决荧光粉分散和树脂受热老化的问题。因此选择具有高的热稳定性、高热导的封装材料，既能保证发光中心的良好分散性，又能保证发光性能在高温下的稳定性，对提高发光质量、延长LED器件使用寿命至关重要。CN102620167A公开了一种透明陶瓷作为发光体的LED器件,包括蓝光LED芯片、Ce:YAG透明陶瓷以及承载LED芯片和透明陶瓷发光体的载体。该专利用高热导率的块体透明陶瓷取代树脂封装材料虽然提高了热稳定性，有效延长LED器件使用寿命，然而通过蓝光激发获得的白光同样存在显色指数不高，白光稳定性低、对人眼刺激大等缺陷。优势在于其热导率和热稳定性明显提高，且封装难度大幅降低。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种紫外转换白光LED透明陶瓷材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。

本发明的技术方案为：一种紫外转换白光LED透明陶瓷材料，其特征在于：该透明陶瓷材料的化学式为[R_(1-x-y)Dy_xTm_y]₃Al₅O₁₂，其中，R为Lu、Y、Yb三种元素中的一种或者两种，x,y为摩尔系数，范围是0.005≤x≤0.15，0≤y≤0.04；该透明陶瓷材料在紫外LED芯片激发下发射出白光。

本发明还提供了上述的紫外转换白光LED透明陶瓷材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)根据透明陶瓷材料[R_(1-x-y)Dy_xTm_y]₃Al₅O₁₂，其中0.005≤x≤0.15，0≤y≤0.04的化学计量比，准确称取所需的原料粉体；同时向原料粉体中添加烧结助剂；

(2)将上述原料粉体和烧结助剂与球磨介质共混，进行球磨混匀，球磨后的浆料，干燥并过筛，获得所需的陶瓷粉体混合料；

(3)粉体先采用轴向单向加压方式进行预压成型；预压成型后的素坯冷等静压成型；

(4)成型的素坯经1700～1830℃真空烧结而成，保温时间为4～12h，真空度为10^-4～10^-3Pa；

(5)对真空烧结的陶瓷进行退火处理，空气气氛下1400～1500℃保温4～10h，制备得到透明陶瓷材料。

优选所述的烧结助剂由正硅酸乙酯(TEOS)和氧化镁(MgO)共同组成；其中正硅酸乙酯的加入质量为原料粉体质量的0.3～0.8％，MgO的加入质量为陶瓷码元原料粉体质量的0.03～0.1％。

优选上述步骤(2)中球磨的转速为180～250r/min，球磨时间为8～15h；球磨以无水乙醇为球磨介质，球磨时球料质量比为2～4：1；无水乙醇的体积与原料粉体质量比为1～2ml/g。优选干燥后过200目筛。

上述的原料粉体为：R采用的是Lu₂O₃、Y₂O₃、Yb₂O₃中的一种或两种；Al采用的是α-Al₂O₃，Dy采用的是Dy₂O₃；Tm采用的是Tm₂O₃。优选所采用的氧化物的纯度皆≥99.99％。

优选预压成型的压力为10～20MPa；冷等静压成型的压力为200～250MPa。

在本发明中，透明陶瓷材料采用Lu₃Al₅O₁₂、Y₃Al₅O₁₂、Yb₃Al₅O₁₂、(Lu,Yb)₃Al₅O₁₂中的一种作为基质材料，Dy³⁺和Tm³⁺作为发光中心离子。

通过上述方法制备的紫外转白光LED透明陶瓷材料，其激发光谱响应范围为350～365nm。在此波长范围内的紫外光源对该透明陶瓷材料进行激发，透明陶瓷发射出黄光、蓝光和红光，混合而成白光。

透明陶瓷具备优异的热学、力学性能，易制备复合型结构以及实现大尺寸、规模化生产。此外，稀土掺杂透明陶瓷不仅具备优异的光学质量，还具备优良的发光性能，是一种新型的光电功能材料。透明陶瓷作为荧光材料，可以降低材料对可见光的散射和吸收，易实现高浓度掺杂，有助于提高发光强度和发光效率；利用透明陶瓷自身的均匀性有助于获得高质量的荧光；透明陶瓷具有优异的机械性能、热学性能，抗热震性好、导热性好，有助于材料的加工和器件的封装、确保荧光的稳定性和使用寿命。透明陶瓷基的LED不仅适合家庭照明，更加适用于大功率LED器件。

有益效果：

本发明充分利用稀土离子丰富的能级及稀土功能材料优异的荧光特性，采用真空烧结工艺获得了性能优异的透明陶瓷材料，在可见光波段的透过率高，有利于黄光、蓝光及红光的发射。该透明陶瓷材料具备紫外光的光谱响应能力，采用紫外作为激发光源，克服了蓝光光源对白光色品和发光稳定性的影响。同时透明陶瓷材料替代传统的“荧光粉+树脂”封装材料，有效避免了树脂受热老化的问题。透明陶瓷具备优良的机械性能和热力学性能，不仅有利于产品加工和器件的设计，而且良好的散热条件保证了发光强度和发光效率，同时是延长了LED器件的使用寿命。

附图说明：

图1是本发明实施案例1所提供的化学式为(Yb_0.89Dy_0.11)Al₅O₁₂透明陶瓷的X-ray衍射图谱；

图2是本发明实施案例1所提供的化学式为(Yb_0.89Dy_0.11)Al₅O₁₂透明陶瓷的发射光谱图，

图3是本发明实施案例1所提供的化学式为(Yb_0.89Dy_0.11)Al₅O₁₂透明陶瓷在波长为353nm的光源激发下的CIE图。

具体实施方式：

下面结合附图和具体实例，对本发明作进一步说明。

实施例1

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Yb_0.89Dy_0.11)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量3.0588g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，6.3132g纯度为99.99％的Yb₂O₃粉体，0.7385g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0031g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0705g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。20ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为200r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1780℃，保温6小时，真空度为10^-3Pa。随炉冷却后在1450℃退火炉中进行退火处理6h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达74％。该透明陶瓷的XRD物相图如图1所示；该透明陶瓷在紫外光激发下的发射光谱图如图2所示，其激发波长为353nm；该透明陶瓷材料的在紫外激发下的CIE坐标图如图3所示。

实施例2

本发明所述的近紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Yb_0.995Dy_0.005)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量3.0588g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，7.0580g纯度为99.99％的Yb₂O₃粉体，0.0336g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0031g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0608g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。15ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为180r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在18MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1780℃，保温10小时，真空度为10^-3Pa。随炉冷却后在1450℃退火炉中进行退火处理6h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达80％。该透明陶瓷材料在353nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例3

本发明所述的近紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Yb_0.85Dy_0.15)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量3.0588g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，6.0294g纯度为99.99％的Yb₂O₃粉体，1.0071g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0051g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0507g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。20ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为220r/min，球磨时间为15小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在12MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为250MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1780℃，保温10小时，真空度为10^-3Pa。随炉冷却后在1450℃退火炉中进行退火处理6h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达72％。该透明陶瓷材料在353nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例4

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学组成(Y_0.9895Dy_0.01Tm_0.0005)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量5.0980g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，6.7035g纯度为99.99％的Y₂O₃粉体，0.0058g纯度为99.99％的Tm₂O₃粉体，0.1119g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0060g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0596g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。18ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为200r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1720℃，保温8小时，真空度为10^-4Pa。随炉冷却后在1400℃退火炉中进行退火处理8h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达82％。该透明陶瓷材料在365nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例5

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学组成(Y_0.95Dy_0.01Tm_0.04)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量5.0980g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，6.4359g纯度为99.99％的Y₂O₃粉体，0.4630g纯度为99.99％的Tm₂O₃粉体，0.1119g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0120g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0805g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。19ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为180r/min，球磨时间为15小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1720℃，保温10小时，真空度为10^-3Pa。随炉冷却后在1400℃退火炉中进行退火处理5h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达82％。该透明陶瓷材料在365nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例6

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Lu_0.995Dy_0.005)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量4.0784g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，9.5028g纯度为99.99％的Lu₂O₃粉体，0.0448g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0068g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0716g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。24ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为180r/min，球磨时间为10小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在12MPa压力下进行轴向干压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1800℃，保温10小时。随炉冷却后在1500℃退火炉中进行退火处理4h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达65％。该透明陶瓷材料在365nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例7

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Lu_0.97Dy_0.03)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量4.0784g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，9.2640g纯度为99.99％的Lu₂O₃粉体，0.2686g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0068g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0716g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。24ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为180r/min，球磨时间为20小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向干压成型，然后进行冷等静压处理，压力为220MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1800℃，保温10小时，真空度为10^-3Pa。随炉冷却后在1500℃退火炉中进行退火处理4h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达65％。该透明陶瓷材料在365nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例8

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Lu_0.985Yb_0.005Dy_0.01)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量4.0784g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，9.4073g纯度为99.99％的Lu₂O₃粉体，0.0473g纯度为99.99％的Yb₂O₃粉体，0.0895g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0060g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0679g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。22ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为200r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1760℃，保温10小时，真空度为10^-3Pa。随炉冷却后在1450℃退火炉中进行退火处理6h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达65％。该透明陶瓷材料在352nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例9

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Lu_0.19Yb_0.8Dy_0.01)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量4.0784g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，1.8146g纯度为99.99％的Lu₂O₃粉体，7.5663g纯度为99.99％的Yb₂O₃粉体，0.0895g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0044g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0667g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。24ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为200r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1760℃，保温10小时，真空度为10^-3Pa。随炉冷却后在1450℃退火炉中进行退火处理6h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达75％。该透明陶瓷材料在352nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例10

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Lu_0.59Yb_0.4Dy_0.01)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量4.0784g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，5.6348g纯度为99.99％的Lu₂O₃粉体，3.7832g纯度为99.99％的Yb₂O₃粉体，0.0895g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0068g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0679g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。22ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为220r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1760℃，保温10小时，真空度为10^-3Pa。随炉冷却后在1450℃退火炉中进行退火处理4h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达73％。该透明陶瓷材料在352nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例11

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Y_0.995Dy_0.005)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量6.1176g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，8.0889g纯度为99.99％的Y₂O₃粉体，0.0671g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0091g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0937g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。添加22ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为250r/min，球磨时间为15小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向预压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1720℃，保温8小时，真空度为10^-4Pa。随炉冷却后在1400℃退火炉中进行退火处理8h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达82％。该透明陶瓷材料在353nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

实施例12

本发明所述的紫外转白光LED透明陶瓷材料，按照化学式(Y_0.995Dy_0.005)₃Al₅O₁₂的组分，准确称量6.1176g纯度为99.99％的α-Al₂O₃粉体，7.8856g纯度为99.99％的Y₂O₃粉体，0.4028g纯度为99.99％的Dy₂O₃粉体，添加0.0102g纯度为99.99％的MgO粉体和0.0937g高纯TEOS试剂作为复合烧结助剂，共混后采用行星磨进行充分混合。添加22ml无水乙醇作为球磨介质，行星磨转速为250r/min，球磨时间为12小时。在60℃的恒温烘箱中干燥24小时后，研磨并过200目筛。粉体在15MPa压力下进行轴向干压成型，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，获得致密的素坯。素坯采用真空反应技术进行烧结，加热至1720℃，保温8小时，真空度为10^-4Pa。随炉冷却后在1400℃退火炉中进行退火处理8h。样品进行双面抛光，获得高光学质量的透明陶瓷材料，在可见光波段的光学透过率达82％。该透明陶瓷材料在353nm的紫外LED激发下，可发射出白光。

本发明所提供的白光LED用转光透明陶瓷材料具有高热导率、高的稀土离子容忍因子、发光效率高等特征，相比荧光粉等传统的LED荧光材料在性能上得到了很大的提升，有助于提高白光的显色指数和发光的稳定性，并延长使用寿命。其制备方法简单，成本低廉，易实现大尺寸、规模化生产，特别在大功率、大尺寸白光LED领域有潜在的应用价值。

Claims (5)

1.一种紫外转换白光LED透明陶瓷材料，其特征在于：透明陶瓷材料的化学式为[R_(1-x-y)Dy_xTm_y]₃Al₅O₁₂，其中，R为Lu、Y、Yb三种元素中的一种或者两种，其中x,y为摩尔系数，0.005≤x≤0.15，0≤y≤0.04；透明陶瓷材料在紫外LED芯片激发下发射出白光，由以下方法制得，其具体步骤如下：

(1)根据透明陶瓷材料[R_(1-x-y)Dy_xTm_y]₃Al₅O₁₂，其中0.005≤x≤0.15，0≤y≤0.04的化学计量比，准确称取所需的原料粉体；同时向原料粉体中添加烧结助剂；

(2)将上述原料粉体和烧结助剂与球磨介质共混，进行球磨混匀，球磨后的浆料，干燥并过筛，获得所需的陶瓷粉体混合料；

(3)粉体先采用轴向单向加压方式进行预压成型；预压成型后的素坯冷等静压成型；

(4)成型的素坯经1700～1830℃真空烧结而成，保温时间为4～12h，真空度为10^-4～10^-3Pa；

(5)对真空烧结的陶瓷进行退火处理，空气气氛下1400～1500℃保温4～10h，制备得到透明陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的紫外转换白光LED透明陶瓷材料，其特征在于所述的烧结助剂由正硅酸乙酯和氧化镁共同组成；其中正硅酸乙酯的加入质量为原料粉体质量的0.3～0.8％，MgO的加入质量为陶瓷码元原料粉体质量的0.03～0.1％。

3.根据权利要求1所述的紫外转换白光LED透明陶瓷材料，其特征在于步骤(2)中球磨的转速为180～250r/min，球磨时间为8～15h；球磨以无水乙醇为球磨介质，球磨时球料质量比为2～4：1；无水乙醇的体积与原料粉体质量比为1～2ml/g。

4.根据权利要求1所述的紫外转换白光LED透明陶瓷材料，其特征在于所述的原料粉体为：R采用的是Lu₂O₃、Y₂O₃或Yb₂O₃中的一种或两种；Al采用的是α-Al₂O₃，Dy采用的是Dy₂O₃；Tm采用的是Tm₂O₃。

5.根据权利要求1所述的紫外转换白光LED透明陶瓷材料，其特征在于预压成型的压力为10～20MPa；冷等静压成型的压力为200～250MPa。