CN107324805A - 一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法，所述多组分石榴石基激光透明陶瓷材料的化学式为RE:Lu3‑3xGd3xAl5O12，其中0＜x＜1，优选为0＜x＜0.3，所述RE为Nd3+、Yb3+、Er3+、Tm3+、Pr3+、Ho3+中的至少一种，所述RE的掺杂浓度为0～10at.%，优选1～5at.%。本发明的工艺过程简单、容易控制，制备周期短。可以实现大尺寸样品的制备，且形状容易控制。

Description

一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光透明陶瓷制备技术制备领域，提供了一种新型多组分激光透明陶瓷的制备方法。
背景技术
随着激光技术的发展，为满足工业领域以及军事领域的需求，实现激光的大功率输出成为固态激光器的一个发展趋势，这也对基质材料提出了更高的要求。基质材料包括有单晶材料、玻璃以及透明陶瓷。1995年，日本科学家Ikesue利用固相反应与真空烧结的方法，成功制备了高质量的透明Nd:YAG陶瓷，Nd3+离子掺杂浓度为1.1at.％。其硬度与热传导率与Nd:YAG单晶相同；光散射损失为0.9％cm-1，低于Nd:YAG单晶。在二极管泵浦下，第一次实现了Nd:YAG透明陶瓷的激光输出，阈值为309mW，斜率效率达到28％。以上数据近似或者好于用提拉法生长的Nd:YAG单晶。
另一方面，若将Nd:YAG单晶中，Y3+位置由Lu3+位置取代，可以得到同样是石榴石结构的Nd:LuAG单晶，并获得了优于Nd:YAG单晶的性能。与Nd:YAG单晶相比，Nd:LuAG单晶有更高的硬度与密度，其密度可以达到6.7g/cm3；更高的热导率，达到9.6W/m·k；可观的发射截面，约为9х10-20cm2。研究人员尝试在Nd:LuAG晶体中加入Gd3+，除了降低了Nd:LuAG晶体的价格之外，另一个重要的原因为造成一定程度晶格畸变，使Nd3+更容易掺杂进入晶格之中。直到2011年，研究人员利用提拉法，首次成功制备出Nd:LuGdAG单晶，但在晶体制备时RE离子(例如，Nd3+)难以实现高浓度掺杂。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种新型多组分透明激光陶瓷材料，本发明的另一目的在于提供一种工艺简单、制备周期短的新型多组分透明激光陶瓷的制备方法。
一方面，本发明提供了一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料，所述多组分石榴石基激光透明陶瓷材料的化学式为RE:Lu3-3xGd3xAl5O12，其中0＜x＜1，优选为0＜x＜0.3，所述RE为Nd3+、Yb3+、Er3+、Tm3+、Pr3+、Ho3+中的至少一种，所述RE的掺杂浓度为0～10at.％，优选1～5at.％。
由于LuAG陶瓷的制备成本高，利用Gd取代Lu不仅能够降低陶瓷成本，而且还造成晶格畸变使RE激活离子更容易掺杂入晶格之中取代Lu格位。RE掺杂离子在本发明制备的透明陶瓷样品中分布更加均匀。由于单晶生长是原料在熔融状态下进行，RE离子极易产生偏析，甚至会使单晶产生严重的晶格缺陷，破坏单晶结构，难以实现单晶生长。而RE掺杂的陶瓷制备在固相中进行，RE进入晶格依靠离子扩散作用，因此可实现的掺杂浓度远大于在单晶中的掺杂浓度。
另一方面，本发明还提供了一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料的制备方法，包括：
(a)以Lu2O3、Gd2O3、Al2O3、RE2O3为原料，按照化学计量比称量后，加入烧结助剂，球磨过筛后在600～1000℃下煅烧4～10小时，得到原料粉体，或者(b)经湿化学法制备初始粉体后在600～1000℃下煅烧4～10小时，得到原料粉体；
(c)将(a)或(b)所得原料粉体成型形成素坯后置于真空中在1200～1900℃下烧结10～30小时，得到所述多组分石榴石基激光透明陶瓷，或者(d)将(a)或(b)所得原料粉体成型形成素坯后置于真空中在1200～1900℃下烧结5-30小时后再在1200～1900℃下热等静压烧结1-5小时，得到所述多组分石榴石基激光透明陶瓷。
较佳地，所述烧结助剂为CaO、CaF2、MgF2、La2O3、B2O3、MgO、SiO2、硼酸和正硅酸乙酯中的至少一种。
较佳地，所述球磨为以无水乙醇为球磨介质，球磨转速为100～300转/分钟，球磨时间为5～30小时。
较佳地，所述湿化学法为沉淀法、水热法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法或自蔓延高温合成法中的一种。
较佳地，所述成型的方式为干压成型后再冷等静压成型。
较佳地，所述真空为≤10-2Pa。
较佳地，所述热等静压烧结的烧结压力为50～300MPa。
较佳地，所述热等静压烧结的烧结气氛为氮气或/和氩气。
本发明提供的多组分石榴石基激光透明陶瓷的制备方法，还包括：将所得多组分石榴石基激光透明陶瓷于氧气或空气气氛中，在1000～1650℃下热处理10～100小时。
本发明的有益效果如下：
本发明既可以直接以商业粉体作为反应原料采用固相合成法，又可以采用湿化学方法制备出原料粉体，经过一次球磨、成型、烧结得到高光学质量的新型多组分石榴石基激光透明陶瓷。工艺过程简单、容易控制，制备周期短。可以实现大尺寸样品的制备，且形状容易控制。
附图说明
图1为实施1提供的1at.％Nd:Lu2.7Gd0.3Al5O12透明陶瓷的显微结构图；
图2为实施1提供的1at.％Nd:Lu2.7Gd0.3Al5O12透明陶瓷的直线透过率曲线；
图3为实施1提供的1at.％Nd:Lu2.7Gd0.3Al5O12透明陶瓷的荧光光谱。
具体实施方式
以下实施方式和附图进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明既可以直接采用商业粉体作为反应原料，又可以采用湿化学方法制备出原料粉体，经过一次球磨、成型、烧结并在退火后得到高光学质量的新型多组分石榴石基激光透明陶瓷。所述多组分石榴石基激光透明陶瓷的化学式为RE:Lu3-3xGd3xAl5O12，其中0＜x＜1，优选为0＜x＜0.3。其中RE为Nd3+、Yb3+、Er3+、Tm3+、Pr3+、Ho3+中的至少一种，所述RE的掺杂浓度为0～10at.％，优选1～5at.％。
以下示例性地说明本发明提供的多组分石榴石基激光透明陶瓷的制备方法。
本发明所用原料粉体既可以采用固相反应法通过球磨混合得到，也可以通过湿化学法制备得到。
固相反应法制备原料粉体。本发明以高纯的Lu2O3粉体、Gd2O3粉体、Al2O3粉体、RE2O3粉体为原料，按照化学计量比称量后，加入烧结助剂，球磨过筛后，由于球磨介质多为有机物，若直接进行真空烧结，则样品中有机物难以氧化为二氧化碳排出，存在残留的碳，不利于透明陶瓷制备。因此需要对过筛后的粉体在600～1000℃下煅烧4～10小时，得到原料粉体。所述烧结助剂可为但不仅限于CaO、CaF2、MgF2、La2O3、B2O3、MgO、SiO2、硼酸和正硅酸乙酯中的至少一种。所述球磨可为但不仅限于以无水乙醇为球磨介质，球磨转速为100～300转/分钟，球磨时间为5～30小时。
湿化学法制备原料粉体。本发明经湿化学法制备出组分为RE:Lu3-3xGd3xAl5O12前驱体(初始粉体)，后在600～1000℃下煅烧4～10小时，使前驱体成相，得到组分为RE:Lu3-3xGd3xAl5O12的原料粉体。所述湿化学法可为但不仅限于沉淀法、水热法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法或自蔓延高温合成法中的一种。
素坯的制备。由于干压过程中，粉体与模具存在摩擦，素坯内部产生应力，且致密度不足60％；若仅采用干压成型，难以制备透明陶瓷。为了进一步提高素坯致密化程度，减小素坯应力，将所得原料粉体在较低压强下干压成型，再冷等静压成型，得到陶瓷素坯。其中干压成型压强可为50MPa，冷等静压压强可为250MPa。
将陶瓷素坯置于真空中在1200～1900℃下烧结10～30小时，得到所述多组分石榴石基激光透明陶瓷。所述真空可为≤10-2Pa。
或者，将陶瓷素坯置于真空中在1200～1900℃下煅烧5-30小时后，使材料达到高致密度，且材料内部的气孔状态为闭气孔，再在1200～1900℃下热等静压烧结1-5小时，将闭气孔通过施加的外压经晶界排出或者体积压缩，得到所述多组分石榴石基激光透明陶瓷。所述真空可为≤10-2Pa。所述热等静压烧结的烧结压力可为50～300MPa。所述热等静压烧结的烧结气氛可为氮气或/和氩气，且氮气或/和氩气还作为传压介质存在。
将所制备的多组分石榴石基激光透明陶瓷于氧气或空气气氛中，在1000～1650℃下热处理10～100小时。热处理(退火)是为了消除陶瓷中的氧空位。
将热处理(退火)后的多组分石榴石基激光透明陶瓷进行表面处理(例如，抛光处理)，得到RE离子掺杂的多组分激光透明陶瓷。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例的具体工艺过程和步骤如下：
(a)按照化学分子式1at.％Nd:Lu2.7Gd0.3Al5O12，分别称取质量为：0.505g、53.184g、5.383g、25.491g的Nd2O3、Lu2O3、Gd2O3、Al2O3粉体；
(b)将上述反应原料与35ml无水乙醇、0.673g正硅酸乙酯、0.067g氧化镁混合，球磨转速为130r/min，球磨时间为12h，经过600℃干燥4h得到前驱体粉末；
(c)将上述前驱体粉末经过压制成型(干压、冷等静压成型)，制备成素坯。其中干压成型压强为50MPa，冷等静压压强250MPa；
(d)在真空条件下，将素坯升温到1800℃，保温10h，冷却后得到烧结样品；
(e)在1450℃的空气条件下退火处理，保温时间为20h，得到烧结体；
(f)将所述烧结体抛光后，得到新型多组分激光透明陶瓷。
图1为实施1提供的1at.％Nd:Lu2.7Gd0.3Al5O12透明陶瓷的显微结构图。从图1中可知材料致密，无明显气孔，达到高度致密。
图2为实施1提供的1at.％Nd:Lu2.7Gd0.3Al5O12透明陶瓷的直线透过率曲线。从图2中可知材料在1064nm处的透过率达到70％，有较高的透过率。
图3为实施1提供的1at.％Nd:Lu2.7Gd0.3Al5O12透明陶瓷的荧光光谱。从图3中可知该陶瓷材料的发射谱与单晶的匹配。
实施例2
(a)按照化学分子式1at.％Nd:Lu2.7Gd0.3Al5O12，分别称取质量为：0.505g、53.184g、5.383g、25.491g的Nd2O3、Lu2O3、Gd2O3、Al2O3粉体；
(b)将上述反应原料与35ml无水乙醇、0.673g正硅酸乙酯、0.067g氧化镁混合，球磨转速为250r/min，球磨时间为12h，经过600℃干燥4h得到前驱体粉末；
(c)将上述前驱体粉末经过压制成型(干压、冷等静压成型)，制备成素坯。其中干压成型压强为50MPa，冷等静压压强250MPa；
(d)在真空条件下，将素坯升温到1800℃，保温5h，冷却至室温。将烧结体在Ar气氛下进行热等静压烧结，烧结温度为1700℃，保温3h，保压压强为200MPa；
(e)在1400℃的空气条件下退火处理，保温时间为30h，得到烧结体；
(f)将所述烧结体抛光后，得到新型多组分激光透明陶瓷。
实施例3
(a)按照化学分子式1at.％Nd:Lu2.4Gd0.6Al5O12，分别称取质量为：0.505g、47.275g、10.766g、25.491g的Nd2O3、Lu2O3、Gd2O3、Al2O3粉体；
(b)将上述反应原料与35ml无水乙醇、0.165g正硅酸乙酯、0.01g氧化镁混合，球磨转速为200r/min,球磨时间为12h，经过700℃干燥得到前驱体粉末；
(c)将上述前驱体粉末经过压制成型(干压、冷等静压成型)，制备成素坯；
(d)在真空条件下，将素坯升温到1775℃，保温12h，冷却后得到烧结样品；
(e)在1450℃的空气条件下退火处理，保温时间为10h，得到烧结体；
(f)将所述烧结体抛光后，得到新型多组分激光透明陶瓷。
实施例4
(a)按照化学分子式5at.％Yb:Lu2.7Gd0.3Al5O12，分别称取质量为：2.956g、51.035g、5.166g、25.491g的Yb2O3、Lu2O3、Gd2O3、Al2O3粉体；
(b)将上述反应原料与35ml无水乙醇、0.673g正硅酸乙酯、0.067g氧化镁混合，球磨转速为200r/min，球磨时间为14h，经过800℃干燥得到前驱体粉末；
(c)将上述前驱体粉末经过压制成型(干压、冷等静压成型)，制备成素坯。其中干压成型压强为30MPa，冷等静压压强200MPa；
(d)在真空条件下，将素坯升温到1700℃，保温5h，冷却至室温。将烧结体在Ar气氛下进行热等静压烧结，烧结温度为1750℃，保温2h，保压压强为200MPa；
(e)在1450℃的空气条件下退火处理，保温时间为20h，得到烧结体；
(f)将所述烧结体抛光后，得到新型多组分激光透明陶瓷。

Claims (10)

1.一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料，其特征在于，所述多组分石榴石基激光透明陶瓷材料的化学式为RE:Lu3-3xGd3xAl5O12，其中0＜x＜1，优选为0＜x＜0.3，所述RE为Nd3+、Yb3+、Er3+、Tm3+、Pr3+、Ho3+中的至少一种，所述RE的掺杂浓度为0～10at.%，优选1～5at.%。
2.一种如权利要求1所述多组分石榴石基激光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
（a）以Lu2O3、Gd2O3、Al2O3、RE2O3为原料，按照化学计量比称量后，加入烧结助剂，球磨过筛后在600～1000℃下煅烧4～10小时，得到原料粉体，或者（b）经湿化学法制备初始粉体后在600～1000℃下煅烧4～10小时，得到原料粉体；
（c）将（a）或（b）所得原料粉体成型形成素坯后置于真空中在1200～1900℃下烧结10～30小时，得到所述多组分石榴石基激光透明陶瓷，或者（d）将（a）或（b）所得原料粉体成型形成素坯后置于真空中在1200～1900℃下烧结5-30小时后再在1200～1900℃下热等静压烧结1-5小时，得到所述多组分石榴石基激光透明陶瓷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为CaO、CaF2、MgF2、La2O3、B2O3、MgO、SiO2、硼酸和正硅酸乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨为以无水乙醇为球磨介质，球磨转速为100～300转/分钟，球磨时间为5～30小时。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述湿化学法为沉淀法、水热法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法或自蔓延高温合成法中的一种。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成型的方式为干压成型后再冷等静压成型。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述真空为≤10-2Pa。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的烧结压力为50～300MPa。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的烧结气氛为氮气或/和氩气。
10.根据权利要求2-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：将所得多组分石榴石基激光透明陶瓷于氧气或空气气氛中，在1000～1650℃下热处理10～100小时。
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