CN109748585B - 无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法及陶瓷 - Google Patents
无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法及陶瓷 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,添加少量分散剂,球磨后利用旋转蒸发仪蒸干浆料,得到粉体,然后将粉体依次经过干压成型、冷等静压成型得到素胚,然后经过不同条件下的烧结而得。本发明通过固相球磨法制备粉体,相比于湿化学法制备粉体提高了前期工作的效率,无需添加烧结助剂,经成型、烧结、抛光后得到了透光率较高的2mm厚的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,具有与单晶材料相近的热导率和透光率,而且烧结温度低,制备工艺简单、周期更短、更容易制造出复杂的形状,更有利于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,更具体地,本发明涉及一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法。
背景技术
自激光技术问世以来,固态激光器随之迅速发展,在军事、医疗、科研等领域应用范围不断扩大,激光增益介质的性能也直接决定激光器的功率,传统的激光增益介质难以满足固体激光技术进一步发展的需求,经科研人员研究发现,多晶透明陶瓷不仅具有较高的热导率和良好的透光率,而且烧结温度低、制备周期短、可掺杂稀土离子浓度高、且比单晶更容易制造出复杂的形状,所以多晶透明陶瓷是作为高功率激光器理想的增益介质。
具有立方晶体结构的Sc2O3具有倍半氧化物中最高的热导率(17W/mK),且声子能量较低和基态分裂较大,意味着以Sc2O3材料作为增益介质具有更高的热稳定性和优异的光学性能,使Sc2O3透明陶瓷成为激光增益介质的最佳选材。而Yb3+由于其简单的能级结构,可以有效避免上转换、激发态吸收和驰豫振荡等引起的激光能量损失,被广泛地应用于高功率激光器中。基于Yb3+离子和 Sc2O3的优点,研究人员开始了对Yb:Sc2O3透明陶瓷的研究。
2011年,姜本学等用CaO为烧结助剂,通过固相合成法制备了Yb:Sc2O3陶瓷,研究了其微观结构和光学特性;卢晓等在2013年报导了Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,采用氨水和碳酸氢铵混合溶液作沉淀剂,研究了不同温度下煅烧前驱体和粉末的特征;2018年俄罗斯D.A.Permin等通过自蔓延高温合成法(SHS)制备出高分散性Yb:Sc2O3粉体,并以LiF作为烧结助剂,通过热压烧结得到透光率高达78%的Yb:Sc2O3透明陶瓷。
综上所述,现在存在的问题是:在制备Yb:Sc2O3陶瓷时,为了降低烧结温度、提高烧结效率,需要配合多种烧结助剂的使用,如:CaO、LiF、SiO2等,但是烧结助剂的添加极易形成杂相,从而影响晶粒的发育和陶瓷的透光性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种无须添加任何烧结助剂即可制备出Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法。
本发明是这样实现的,一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,它包括以下步骤:
A、制备粉体
以Sc2O3和Yb2O3为原料,按照一定的化学计量比称重,溶于无水乙醇中,加入少量分散剂,经球磨后把浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,过100 目筛,得到Yb:Sc2O3粉体;
B、粉体成型
将步骤A得到的粉体干压成型,再冷等静压成型,得到素胚;
C、陶瓷烧结
将素胚在700-1000℃下预烧6-10h,之后将样品置于真空环境中在 1600-1780℃下烧结6-10h,再在1600-1750℃、惰性气氛下热等静压烧结3-4h,最后在1300-1500℃、氧气或空气气氛下热处理6-10h,得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
上述制备方法还可以采用以下优化条件进行工艺优化:
所述分散剂是DA型分散剂。
所述球磨转速为180-230转/分钟,球磨时间为16-20h。
所述旋转蒸发仪的转速为80-100转/分钟,水温为50-60℃,真空度为 100-200Pa。
所述干压成型的压力为10-20MPa。
所述冷等静压成型的压力为100-200MPa。
所述真空环境中烧结的真空度为小于或等于10-2Pa。
所述热等静压烧结的压力为190-200MPa。
所述热等静压烧结的惰性气氛为氩气或/和氮气。
采用上述制备方法可以得到一种Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,其化学式为 (Sc(1-x)Ybx)2O3,其中0.03≤x≤0.1。
下面对本发明的技术方案进行分析。
本发明可以直接采用高纯商业粉体作为原材料,通过固相球磨法制备粉体,经成型、烧结、抛光后得到无烧结助剂的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
粉体制备:采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,按照一定的化学计量比称重,溶于无水乙醇中,加入少量DA型分散剂,经球磨后把浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,过100目筛,得到Yb:Sc2O3粉体。所述球磨转速为 180-230转/分钟,球磨时间为16-20小时。所述旋转蒸发仪的转速为80-100转/分钟,水温为50-60℃,真空度为100-200Pa。根据化学式(Sc(1-x)Ybx)2O3,其中0.03 ≤x≤0.1,计算高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体的比例,因此当x值不同时,高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体的比例不同。较少的分散剂就可以起到良好的分散效果,因此只需要少量分散剂,比如分散剂用量为高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体总质量的1%以下。
粉体成型:将粉体进行干压成型,其成型的压力一般为10~20MPa,很难形成致密度高的素胚,所以要再进行冷等静压成型,其成型的压力一般为 100~200MPa,得到高致密度的素胚。
陶瓷烧结:因添加的分散剂为有机物,在真空环境下无法氧化排除,故先将素胚在700~1000℃下进行预烧6~10小时,排除杂质。之后将样品置于真空环境中在1600~1780℃下烧结6~10小时,目的是让陶瓷形成致密结构,排除绝大部分气孔。再在1600~1750℃下热等静压烧结3~4小时,通过高温、高压排除陶瓷内部剩余气孔,进一步提高陶瓷的致密度。最后经1300~1500℃热处理得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。真空环境中烧结的真空度为≤10-2Pa。热等静压烧结的烧结气氛为氩气或/和氮气。热等静压烧结的压力为190-200MPa。热处理的气氛为氧气或空气,时间为6~10小时。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
本发明可以直接采用高纯商业粉体作为原材料,通过固相球磨法制备粉体,相比于湿化学法制备粉体提高了前期工作的效率,无需添加烧结助剂,经成型、烧结、抛光后得到了透光率较高的2mm厚的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。相比于单晶材料,本发明制备的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷不仅具有与之相近的热导率和透光率,而且烧结温度更低,约为制备单晶温度的三分之二,且制备工艺简单、周期更短、更容易制造出复杂的形状,更有利于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1至4提供的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的XRD。
图2是本发明实施例1提供的10at%Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的SEM。
图3是本发明实施例1至4提供的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的透光率图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例的具体工艺过程和步骤如下:
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,按照化学式10at%Yb:Sc2O3,分别称取12.4119g的Sc2O3粉体和3.9408g的Yb2O3粉体,并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5%的DA型分散剂;将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中,加入 25ml无水乙醇,球磨转速为230转/分钟,球磨时间为20小时;将球磨后的浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,旋转蒸发仪的转速为100转/分钟,水温为60℃,真空度为100pa;过100目筛,得到10at%Yb:Sc2O3粉体。
(2)将粉体倒入不锈钢模具中,先在20Mpa下干压成型,之后在经过 200Mpa的冷等静压成型,得到高致密度的素胚。
(3)将素胚在1000℃下进行预烧10小时,之后将样品置于真空环境中在 1780℃下烧结10小时。再将样品在1750℃、氮气气氛下热等静压烧结3小时。最后经1500℃、空气气氛下热处理8小时得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,抛光,得到厚度为2mm的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的 SEM图如图2所示。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,特别之处在于:
本实施例的具体工艺过程和步骤如下:
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,按照化学式7at%Yb:Sc2O3,分别称取12.82563g的Sc2O3粉体和2.7586g的Yb2O3粉体,并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5%的DA型分散剂;将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中,加入 25ml无水乙醇,球磨转速为230转/分钟,球磨时间为20小时;将球磨后的浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,旋转蒸发仪的转速为100转/分钟,水温为60℃,真空度为100pa;过100目筛,得到7at%Yb:Sc2O3粉体。
(2)本步骤与实施例1相同。
(3)本步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同,特别之处在于:
本实施例的具体工艺过程和步骤如下:
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,按照化学式5at%Yb:Sc2O3,分别称取13.1015g的Sc2O3粉体和1.9704g的Yb2O3粉体,并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5%的DA型分散剂;将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中,加入25ml无水乙醇,球磨转速为230转/分钟,球磨时间为20小时;将球磨后的浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,旋转蒸发仪的转速为100转/分钟,水温为60℃,真空度为100pa;过100目筛,得到5at%Yb:Sc2O3粉体。
(2)本步骤与实施例1相同。
(3)本步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同,特别之处在于:
本实施例的具体工艺过程和步骤如下:
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,按照化学式3at%Yb:Sc2O3,分别称取13.3773g的Sc2O3粉体和1.1822g的Yb2O3粉体,并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5%的DA型分散剂;将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中,加入 25ml无水乙醇,球磨转速为230转/分钟,球磨时间为20小时;将球磨后的浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,旋转蒸发仪的转速为100转/分钟,水温为60℃,真空度为100pa;过100目筛,得到3at%Yb:Sc2O3粉体。
(2)本步骤与实施例1相同。
(3)本步骤与实施例1相同。
实施例1至4提供的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的XRD如图1所示,透光率如图3所示,各实施例的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷具有较高的透光率,尤其是实施例1的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
实施例5
本实施例的具体工艺过程和步骤如下:
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,按照化学式10at%Yb:Sc2O3,分别称取12.4119g的Sc2O3粉体和3.9408g的Yb2O3粉体,并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.4%的DA型分散剂;将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中,加入 25ml无水乙醇,球磨转速为180转/分钟,球磨时间为16小时;将球磨后的浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,旋转蒸发仪的转速为80转/分钟,水温为50℃,真空度为200pa;过100目筛,得到10at%Yb:Sc2O3粉体。
(2)将粉体倒入不锈钢模具中,先在15Mpa下干压成型,之后在经过 100Mpa的冷等静压成型,得到高致密度的素胚。
(3)将素胚在800℃下进行预烧8小时,之后将样品置于真空环境中在 1700℃下烧结7小时。再将样品在1700℃、氮气气氛下热等静压烧结4小时。最后经1300℃、空气气氛下热处理10小时得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。
Claims (10)
1.一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于,Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的化学式为(Sc(1-x)Ybx)2O3,其中0.03≤x≤0.1,该方法包括以下步骤:
A、制备粉体
以Sc2O3和Yb2O3为原料,按照一定的化学计量比称重,溶于无水乙醇中,加入少量分散剂,经球磨后把浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,过100目筛,得到Yb:Sc2O3粉体;
B、粉体成型
将步骤A得到的粉体干压成型,再冷等静压成型,得到素胚;
C、陶瓷烧结
将素胚在700-1000℃下预烧6-10h,之后将样品置于真空环境中在1600-1780℃下烧结6-10h,再在1600-1750℃、惰性气氛下热等静压烧结3-4h,最后在1300-1500℃、氧气或空气气氛下热处理6-10h,得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述分散剂是DA型分散剂。
3.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述球磨转速为180-230转/分钟,球磨时间为16-20h。
4.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述旋转蒸发仪的转速为80-100转/分钟,水温为50-60℃,真空度为100-200Pa。
5.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述干压成型的压力为10-20MPa。
6.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述冷等静压成型的压力为100-200MPa。
7.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述真空环境中烧结的真空度为小于或等于10-2Pa。
8.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述热等静压烧结的压力为190-200MPa。
9.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述热等静压烧结的惰性气氛为氩气或/和氮气。
10.采用权利要求1所述的方法制备的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,其化学式为(Sc(1-x)Ybx)2O3,其中0.03≤x≤0.1。
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