CN109748585B - 无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法及陶瓷 - Google Patents

无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法及陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料，添加少量分散剂，球磨后利用旋转蒸发仪蒸干浆料，得到粉体，然后将粉体依次经过干压成型、冷等静压成型得到素胚，然后经过不同条件下的烧结而得。本发明通过固相球磨法制备粉体，相比于湿化学法制备粉体提高了前期工作的效率，无需添加烧结助剂，经成型、烧结、抛光后得到了透光率较高的2mm厚的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷，具有与单晶材料相近的热导率和透光率，而且烧结温度低，制备工艺简单、周期更短、更容易制造出复杂的形状，更有利于实现工业化生产。

Description

无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法 及陶瓷
技术领域
本发明涉及Yb:Sc2O3激光透明陶瓷，更具体地，本发明涉及一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法。
背景技术
自激光技术问世以来，固态激光器随之迅速发展，在军事、医疗、科研等领域应用范围不断扩大，激光增益介质的性能也直接决定激光器的功率，传统的激光增益介质难以满足固体激光技术进一步发展的需求，经科研人员研究发现，多晶透明陶瓷不仅具有较高的热导率和良好的透光率，而且烧结温度低、制备周期短、可掺杂稀土离子浓度高、且比单晶更容易制造出复杂的形状，所以多晶透明陶瓷是作为高功率激光器理想的增益介质。
具有立方晶体结构的Sc2O3具有倍半氧化物中最高的热导率(17W/mK)，且声子能量较低和基态分裂较大，意味着以Sc2O3材料作为增益介质具有更高的热稳定性和优异的光学性能，使Sc2O3透明陶瓷成为激光增益介质的最佳选材。而Yb3+由于其简单的能级结构，可以有效避免上转换、激发态吸收和驰豫振荡等引起的激光能量损失，被广泛地应用于高功率激光器中。基于Yb3+离子和 Sc2O3的优点，研究人员开始了对Yb:Sc2O3透明陶瓷的研究。
2011年，姜本学等用CaO为烧结助剂，通过固相合成法制备了Yb:Sc2O3陶瓷，研究了其微观结构和光学特性；卢晓等在2013年报导了Yb:Sc2O3激光透明陶瓷，采用氨水和碳酸氢铵混合溶液作沉淀剂，研究了不同温度下煅烧前驱体和粉末的特征；2018年俄罗斯D.A.Permin等通过自蔓延高温合成法(SHS)制备出高分散性Yb:Sc2O3粉体，并以LiF作为烧结助剂，通过热压烧结得到透光率高达78％的Yb:Sc2O3透明陶瓷。
综上所述，现在存在的问题是：在制备Yb:Sc2O3陶瓷时，为了降低烧结温度、提高烧结效率，需要配合多种烧结助剂的使用，如：CaO、LiF、SiO2等，但是烧结助剂的添加极易形成杂相，从而影响晶粒的发育和陶瓷的透光性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种无须添加任何烧结助剂即可制备出Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法。
本发明是这样实现的，一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，它包括以下步骤：
A、制备粉体
以Sc2O3和Yb2O3为原料，按照一定的化学计量比称重，溶于无水乙醇中，加入少量分散剂，经球磨后把浆料倒入烧瓶中，利用旋转蒸发仪蒸干浆料，过100 目筛，得到Yb:Sc2O3粉体；
B、粉体成型
将步骤A得到的粉体干压成型，再冷等静压成型，得到素胚；
C、陶瓷烧结
将素胚在700-1000℃下预烧6-10h，之后将样品置于真空环境中在 1600-1780℃下烧结6-10h，再在1600-1750℃、惰性气氛下热等静压烧结3-4h，最后在1300-1500℃、氧气或空气气氛下热处理6-10h，得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
上述制备方法还可以采用以下优化条件进行工艺优化：
所述分散剂是DA型分散剂。
所述球磨转速为180-230转/分钟，球磨时间为16-20h。
所述旋转蒸发仪的转速为80-100转/分钟，水温为50-60℃，真空度为 100-200Pa。
所述干压成型的压力为10-20MPa。
所述冷等静压成型的压力为100-200MPa。
所述真空环境中烧结的真空度为小于或等于10-2Pa。
所述热等静压烧结的压力为190-200MPa。
所述热等静压烧结的惰性气氛为氩气或/和氮气。
采用上述制备方法可以得到一种Yb:Sc2O3激光透明陶瓷，其化学式为 (Sc(1-x)Ybx)2O3，其中0.03≤x≤0.1。
下面对本发明的技术方案进行分析。
本发明可以直接采用高纯商业粉体作为原材料，通过固相球磨法制备粉体，经成型、烧结、抛光后得到无烧结助剂的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
粉体制备：采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料，按照一定的化学计量比称重，溶于无水乙醇中，加入少量DA型分散剂，经球磨后把浆料倒入烧瓶中，利用旋转蒸发仪蒸干浆料，过100目筛，得到Yb:Sc2O3粉体。所述球磨转速为 180-230转/分钟，球磨时间为16-20小时。所述旋转蒸发仪的转速为80-100转/分钟，水温为50-60℃，真空度为100-200Pa。根据化学式(Sc(1-x)Ybx)2O3，其中0.03 ≤x≤0.1，计算高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体的比例，因此当x值不同时，高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体的比例不同。较少的分散剂就可以起到良好的分散效果，因此只需要少量分散剂，比如分散剂用量为高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体总质量的1％以下。
粉体成型：将粉体进行干压成型，其成型的压力一般为10～20MPa，很难形成致密度高的素胚，所以要再进行冷等静压成型，其成型的压力一般为 100～200MPa，得到高致密度的素胚。
陶瓷烧结：因添加的分散剂为有机物，在真空环境下无法氧化排除，故先将素胚在700～1000℃下进行预烧6～10小时，排除杂质。之后将样品置于真空环境中在1600～1780℃下烧结6～10小时，目的是让陶瓷形成致密结构，排除绝大部分气孔。再在1600～1750℃下热等静压烧结3～4小时，通过高温、高压排除陶瓷内部剩余气孔，进一步提高陶瓷的致密度。最后经1300～1500℃热处理得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。真空环境中烧结的真空度为≤10-2Pa。热等静压烧结的烧结气氛为氩气或/和氮气。热等静压烧结的压力为190-200MPa。热处理的气氛为氧气或空气，时间为6～10小时。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明可以直接采用高纯商业粉体作为原材料，通过固相球磨法制备粉体，相比于湿化学法制备粉体提高了前期工作的效率，无需添加烧结助剂，经成型、烧结、抛光后得到了透光率较高的2mm厚的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。相比于单晶材料，本发明制备的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷不仅具有与之相近的热导率和透光率，而且烧结温度更低，约为制备单晶温度的三分之二，且制备工艺简单、周期更短、更容易制造出复杂的形状，更有利于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1至4提供的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的XRD。
图2是本发明实施例1提供的10at％Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的SEM。
图3是本发明实施例1至4提供的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的透光率图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例的具体工艺过程和步骤如下：
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料，按照化学式10at％Yb:Sc2O3，分别称取12.4119g的Sc2O3粉体和3.9408g的Yb2O3粉体，并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5％的DA型分散剂；将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中，加入 25ml无水乙醇，球磨转速为230转/分钟，球磨时间为20小时；将球磨后的浆料倒入烧瓶中，利用旋转蒸发仪蒸干浆料，旋转蒸发仪的转速为100转/分钟，水温为60℃，真空度为100pa；过100目筛，得到10at％Yb:Sc2O3粉体。
(2)将粉体倒入不锈钢模具中，先在20Mpa下干压成型，之后在经过 200Mpa的冷等静压成型，得到高致密度的素胚。
(3)将素胚在1000℃下进行预烧10小时，之后将样品置于真空环境中在 1780℃下烧结10小时。再将样品在1750℃、氮气气氛下热等静压烧结3小时。最后经1500℃、空气气氛下热处理8小时得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷，抛光，得到厚度为2mm的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的 SEM图如图2所示。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
本实施例的具体工艺过程和步骤如下：
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料，按照化学式7at％Yb:Sc2O3，分别称取12.82563g的Sc2O3粉体和2.7586g的Yb2O3粉体，并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5％的DA型分散剂；将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中，加入 25ml无水乙醇，球磨转速为230转/分钟，球磨时间为20小时；将球磨后的浆料倒入烧瓶中，利用旋转蒸发仪蒸干浆料，旋转蒸发仪的转速为100转/分钟，水温为60℃，真空度为100pa；过100目筛，得到7at％Yb:Sc2O3粉体。
(2)本步骤与实施例1相同。
(3)本步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
本实施例的具体工艺过程和步骤如下：
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料，按照化学式5at％Yb:Sc2O3，分别称取13.1015g的Sc2O3粉体和1.9704g的Yb2O3粉体，并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5％的DA型分散剂；将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中，加入25ml无水乙醇，球磨转速为230转/分钟，球磨时间为20小时；将球磨后的浆料倒入烧瓶中，利用旋转蒸发仪蒸干浆料，旋转蒸发仪的转速为100转/分钟，水温为60℃，真空度为100pa；过100目筛，得到5at％Yb:Sc2O3粉体。
(2)本步骤与实施例1相同。
(3)本步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
本实施例的具体工艺过程和步骤如下：
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料，按照化学式3at％Yb:Sc2O3，分别称取13.3773g的Sc2O3粉体和1.1822g的Yb2O3粉体，并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5％的DA型分散剂；将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中，加入 25ml无水乙醇，球磨转速为230转/分钟，球磨时间为20小时；将球磨后的浆料倒入烧瓶中，利用旋转蒸发仪蒸干浆料，旋转蒸发仪的转速为100转/分钟，水温为60℃，真空度为100pa；过100目筛，得到3at％Yb:Sc2O3粉体。
(2)本步骤与实施例1相同。
(3)本步骤与实施例1相同。
实施例1至4提供的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的XRD如图1所示，透光率如图3所示，各实施例的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷具有较高的透光率，尤其是实施例1的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
实施例5
本实施例的具体工艺过程和步骤如下：
(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料，按照化学式10at％Yb:Sc2O3，分别称取12.4119g的Sc2O3粉体和3.9408g的Yb2O3粉体，并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.4％的DA型分散剂；将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中，加入 25ml无水乙醇，球磨转速为180转/分钟，球磨时间为16小时；将球磨后的浆料倒入烧瓶中，利用旋转蒸发仪蒸干浆料，旋转蒸发仪的转速为80转/分钟，水温为50℃，真空度为200pa；过100目筛，得到10at％Yb:Sc2O3粉体。
(2)将粉体倒入不锈钢模具中，先在15Mpa下干压成型，之后在经过 100Mpa的冷等静压成型，得到高致密度的素胚。
(3)将素胚在800℃下进行预烧8小时，之后将样品置于真空环境中在 1700℃下烧结7小时。再将样品在1700℃、氮气气氛下热等静压烧结4小时。最后经1300℃、空气气氛下热处理10小时得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于，Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的化学式为(Sc(1-x)Ybx)2O3，其中0.03≤x≤0.1，该方法包括以下步骤：
A、制备粉体
以Sc2O3和Yb2O3为原料，按照一定的化学计量比称重，溶于无水乙醇中，加入少量分散剂，经球磨后把浆料倒入烧瓶中，利用旋转蒸发仪蒸干浆料，过100目筛，得到Yb:Sc2O3粉体；
B、粉体成型
将步骤A得到的粉体干压成型，再冷等静压成型，得到素胚；
C、陶瓷烧结
将素胚在700-1000℃下预烧6-10h，之后将样品置于真空环境中在1600-1780℃下烧结6-10h，再在1600-1750℃、惰性气氛下热等静压烧结3-4h，最后在1300-1500℃、氧气或空气气氛下热处理6-10h，得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于所述分散剂是DA型分散剂。
3.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于所述球磨转速为180-230转/分钟，球磨时间为16-20h。
4.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于所述旋转蒸发仪的转速为80-100转/分钟，水温为50-60℃，真空度为100-200Pa。
5.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于所述干压成型的压力为10-20MPa。
6.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于所述冷等静压成型的压力为100-200MPa。
7.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于所述真空环境中烧结的真空度为小于或等于10-2Pa。
8.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于所述热等静压烧结的压力为190-200MPa。
9.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法，其特征在于所述热等静压烧结的惰性气氛为氩气或/和氮气。
10.采用权利要求1所述的方法制备的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷，其化学式为(Sc(1-x)Ybx)2O3，其中0.03≤x≤0.1。
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